CN111592622B - 一种制备早强型聚羧酸减水剂的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备早强型聚羧酸减水剂的方法及装置。本发明方法根据不同性能或功能原料的有机组合,采用多元共聚方法合成早强型聚羧酸减水剂,原料包括不饱和聚醚大单体、不饱和羧酸小单体、淀粉及其改性淀粉类单体、早强型功能单体、自来水净化剂、防腐剂、引发剂、链转移剂、氧化剂、还原剂和碱液构成。本发明方法制备的减水剂不仅减水率高、保坍性能好,且早期强度发展较快,凝结时间缩短,改善了制备缓凝型聚羧酸减水剂生产系统的可操作性、普适性,提高了工作效率、产品成分均一性和质量的稳定性,具有结构新颖、简单连续、操作方便、占地面积小、加工成本低和易于工业化的特点,具有潜在的工业化价值和应用前景。
Description
技术领域
本发明型涉及混凝土减水剂制备领域,具体涉及一种制备早强型聚羧酸减水剂的方法及装置。
背景技术
聚羧酸减水剂是新一代高效减水剂,根据其性能和使用场合又分为缓凝型、缓释型、早强型、保坍型、抗泥型、抗盐型、综合型等,近年来国内外学者及其生产技术人员对不同功能的聚羧酸减水剂的制备方法进行了大量的研究,无论是在理论研究还是生产实践研究中都取得了很好的成绩。但有些遗憾的是,几乎绝大部分研究还在实验室摇瓶小试阶段,距离产业化还有很大的距离,目前还没有研制出采用多元聚合方法合成早强型聚羧酸减水剂的高效通用产业化生产工艺方法和设备装置。
聚羧酸减水剂的制备方法通常涉及化工固-液反应体系,相应就有固相和液相加料装置、反应釜反应装置和加热装置等。目前常用的聚羧酸减水剂制备时,液相反应物流动性好,通过流量计和管道输送加料很容易实现加入反应釜中。而对固相加料,尤其是粉料加料,由于粉体的流动性不好,对其加入反应容器中就变得非常困难,通常固相反应物加料采用计量称重后缓慢人工加入反应器中,或通过皮带输送机或真空加料装置加入反应器中。
而对生产过程或生产工艺设计过程中的反应釜,通常采用“I”型、“L”型、“H”型或“U”方式设计和安装多个反应釜,反应原料罐只能架设在反应釜的正上方加料,其中反应固料罐放料通过一个皮带输送机只能运输至一个反应釜内,一条皮带输送机不能对几个反应釜加料,出现反应粉料加料困难的问题。因此,对多个反应容器加入粉料,就需要多个反应原料储罐配合多条皮带输送带,使得加料系统变得复杂化。
同时,反应所得减水剂放入储料罐中,储料罐中减水剂存放一段时间后出现沉淀而影响其性能的问题。
为解决上述问题,科研工作者和生产技术人员必研发出采用多元聚合高效制备早强型聚羧酸减水剂的通用的产业化生产方法和设备装置,便于多元聚合的多种固液物料的高效精准加料、高效反应和防沉淀的储料装置,几乎可以满足各种早强型聚羧酸减水剂生产系统之需要。但目前还未见一套具有普适、高效的多元聚合制备早强型聚羧酸减水剂产业化生产方法和设备装置的相关报道
发明内容
本发明的一个目的在于提出一种制备早强型聚羧酸减水剂的方法,本发明的第二个目的在于提出一种制备早强型聚羧酸减水剂的装置;本发明装置充分利用环形矩阵分布式结构的设计思维,提供一套加料-反应-储存装置均为环形矩阵分布式的高效制备早强型聚羧酸减水剂的生产方法和设备装置,有效地解决了目前采用多元聚合方法制备早强型聚羧酸减水剂的生产方法和生产装置中存在的绝大部分问题,极大改善了制备早强型聚羧酸减水剂反应生产系统的可操作性、普适性,提高了工作效率、产品成分均一性和质量的稳定性。
为实现上述目的,本发明所述一种制备早强型聚羧酸减水剂的方法,实现步骤如下:采用多元共聚法合成早强型聚羧酸减水剂,所采用的合成原料,以重量份数计:包括不饱和聚醚大单体A 100份、不饱和羧酸小单体B 20~60份、淀粉及其改性淀粉类单体C 5~20份、早强型功能单体D 10~20份、自来水净化剂E 80~100份、防腐剂F 0.05份、引发剂G0.5~3份、链转移剂H 0.5~0.8份、氧化剂I 0.3~3份、还原剂J 0.1~0.5份和碱液K构成,所述碱液K的加入量为调节至混合原料后pH值为6-7;
所述的不饱和聚醚大单体A,包括烯丙醇聚氧乙烯醚(APEG,数均分子量1500~2400)、聚乙二醇单甲醚(MPEG,数均分子量1500~2400)、甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG,数均分子量1500~2400)、异戊烯醇聚氧乙烯醚(HPEG,数均分子量1500~2400)中的一种或多种;
所述的不饱和羧酸小单体B,包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯磺酸钠、马来酸、马来酸酐、衣康酸中的一种或多种;
所述的淀粉及其改性淀粉类单体C,包括普通玉米淀粉、小麦淀粉、土豆淀粉、糊化淀粉、磺化淀粉中的一种或多种;
所述的早强型功能单体D,包括苯乙烯磺酸钠、丙烯磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠、三乙醇胺、二乙醇单异丙醇胺、硝酸钙、亚硝酸钠中的一种或多种,加入;
所述的自来水净化剂E为六亚甲基四胺,加入六亚甲基四胺量为:250g六亚甲基四胺/1000Kg水;
所述的防腐剂F为富马酸二甲酯,加入富马酸二甲酯;
所述的引发剂G,包括过硫酸铵/亚硫酸氢钠、过硫酸铵/双氧水、高锰酸钾/草酸、双氧水/抗坏血酸等一种复合引发剂;
所述的链转移剂H,包括巯基乙酸、巯基乙醇、甲基丙烯酸磺酸钠中的一种或多种;
所述的氧化剂I,包括双氧水、过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、高锰酸钾中的一种或多种;
所述的还原剂J,包括维生素C、硫酸亚铁、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、次亚磷酸钠中的一种或多种;
所述的碱液K,包括碱液为质量浓度40%的氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。
所述一种早强型聚羧酸减水剂的制备方法,所述的采用多元共聚方法合成早强型聚羧酸减水剂的步骤如下:将不饱和聚醚大单体A质量总额为100份计、淀粉及其改性淀粉类单体C 5~20份加入到反应釜组反应系统中,再加自来水净化剂E 80~100份搅拌混合溶解后,再依次加入不饱和羧酸小单体B 20~60份、氧化剂I 0.3~3份、早强型功能单体D 10~20份、还原剂J 0.1~0.5份、引发剂G 0.5~3份、链转移剂H 0.5~0.8份到反应釜组反应系统中,保温反应后,自然降温至30℃,加入碱液K到反应釜组反应系统中,调节pH值为6-7,再加入防腐剂F0.05份,停止搅拌,陈化后,反应结束,即得早强型聚羧酸减水剂产品。
本发明所述一种制备早强型聚羧酸减水剂的装置,包括设备支架,所述设备支架上方设置有液相配料储罐组和固相配料储罐,设备支架下方设置有计量仓称重装置、“之”字形转向提升输送装置、反应釜组、1#加热装置、成品储罐组、混合搅拌釜和2#加热装置;所述计量仓称重装置下方设置有“之”字形转向提升输送装置,“之”字形转向提升输送装置连接反应釜组,所述反应釜组以“之”字形转向提升输送装置为中心环形矩阵分布;反应釜组分别连接有1#加热装置和成品储罐组,成品储罐组依次连接混合搅拌釜和2#加热装置。
所述液相配料储罐组包括八个环形矩阵分布的液相配料储罐组,所述八个液相配料储罐组为1#液相配料储罐、2#液相配料储罐、3#液相配料储罐、4#液相配料储罐、5#液相配料储罐、6#液相配料储罐、7#液相配料储罐、8#液相配料储罐;1#液相配料储罐中设置有搅拌轴,搅拌轴的一端安装有搅拌电机,搅拌轴上设置有搅拌叶片,1#液相配料储罐罐体上设置有液位计刻度尺,液相配料储罐组罐体上设置有连通型液位计,所述每个液相配料储罐组罐体顶部都设置有进液口,其底部都设置有排液口,排液口均连接管路及流量计量器,所述管路及流量计量器之间安装有排液控制管阀,所述管路另一端均置于反应釜组内;所述固相配料储罐主要由固相配料储罐腔体组成,所述固相配料储罐腔体顶部设置有进料口,底部设置有出料管口,出料管口上设置有星型卸料器。
所述计量仓称重装置包括通过连接软管连接于计量仓的固料排入管,计量仓下设置有磅秤/台秤,磅秤/台秤下设置有磅秤/台秤支撑平台,磅秤/台秤支撑平台的两端通过两个左右竖直设置的磅秤/台秤支撑平台固定吊架安装于吊架固定板上,计量仓称重装置下端设置有星型卸料器。
所述“之”字形转向提升输送装置由“之”字形物料提升输送带和转向机构两部分组成;所述的“之”字形物料提升输送带包括输送带及与其配合的输送带托辊支架,输送带设置有上端平行段、中部倾斜段、下端平行段;输送带下方设置有输送带托辊;所述输送带托辊通过电机传动皮带与减速电机连接;所述输送带托辊支架下方设置有输送带垂直支撑杆,输送带垂直支撑杆安装于转向机构上;
所述转向机构包括环形轨道及设置于环形轨道中心位置的支撑连接杆;
所述输送带垂直支撑杆通过输送带垂直支撑杆左夹板和输送带垂直支撑杆右夹板夹持后安装于转向机构的环形轨道上;
所述输送带垂直支撑杆左夹板和输送带垂直支撑杆右夹板之间设置滚动轴承;所述输送带垂直支撑杆左夹板和输送带垂直支撑杆右夹板的相应位置上开设有轴孔,轴孔与滚动轴承上的轴孔相对应,转轴穿贯穿述输送带垂直支撑杆左夹板和输送带垂直支撑杆右夹板的轴孔以及滚动轴承上的轴孔;
所述环形轨道上开设有定位孔;所述定位孔与定位插销相配合;
所述支撑连接杆上端部与输送带托辊支架的下部焊接,支撑连接杆下端部穿过并固定在滚动轴承上;
所述滚动轴承座置于轴承套中,轴承套翻边设有轴承套铰链部;所述轴承套底部设置有轴承套支座,轴承套支座翻边设有轴承套支座铰链部;轴承套与轴承套支座通过轴承套铰链部和轴承套支座铰链部用预埋沉头螺杆及螺帽紧固;
所述轴承套支座灌浆固定在水泥地基中,轴承套支座上端面高出地面5mm;
所述转向机构的旋转角度为水平360度。
所述反应釜组环形矩阵分布八个反应釜,反应釜组上方环绕八个反应釜设置有反应釜组环形进液总管,反应釜组环形进液总管上设置有连接管阀和反应釜组进液分管,连接管阀与液相配料储罐组的罐体连接,八个反应釜顶上分别设置有反应釜液相配料进液口,反应釜组进液分管与反应釜液相配料进液口连接;八个反应釜底部分别设置有反应釜组排液分管阀,反应釜组下方环绕八个反应釜设置有反应釜组环形排液总管,反应釜组排液分管阀与反应釜组环形排液总管连接;反应釜组环形排液总管上连接有排液泵进液管阀,排液泵进液管阀依次连接有反应釜组排液泵、排液泵出液口管阀,反应釜上设置有盘管式加热管,盘管式加热管的一端连接盘管式加热管回水分管阀,另一端连接盘管式加热管进水管阀,反应釜内设置有由搅拌电机控制的搅拌器;所述八个反应釜为1#反应釜、2#反应釜、3#反应釜、4#反应釜、5#反应釜、6#反应釜、7#反应釜、8#反应釜;所述八个反应釜之间通过反应釜组高位连通管阀依次联通;排液泵出液口管阀连接成品储罐组;盘管式加热管回水分管阀与盘管式加热管进水管阀之间设置有1#加热装置。
所述1#加热装置包括加热水箱上端设置有加热水箱回水进口,所述加热水箱回水进口依次连接加热水箱回水管阀、环形回水总管;加热水箱下端设置有加热水箱出水管,所述加热水箱出水管依次连接加热水箱出水控制阀、1#热水泵、热水泵出水管阀、环形进水总管;加热水箱顶端设置有原水进口、人孔以及温度计,其底部设置有排污口,加热水箱内安装有电加热器。
所述成品储罐组由运输管件及四个成品储罐组成,所述运输管件包括成品储罐组环形进液总管,所述成品储罐组环形进液总管一端设置有成品储罐组进液总管控制阀,另一端设置有成品储罐组循环液进液总管控制管阀;所述成品储罐组环形进液总管上连接成品储罐组循环液进液分管和成品储罐组进液分管,成品储罐组循环液进液总管控制管阀分别与成品储罐组出料管阀、循环排液泵出料管阀连接;成品储罐顶部设置有成品储罐组循环液进液口和成品储罐组进液口,所述成品储罐组循环液进液分管连接成品储罐组循环液进液口,成品储罐组进液分管连接成品储罐组进液口;
所述四个成品储罐为1#成品储罐、2#成品储罐、3#成品储罐、4#成品储罐;四个成品储罐之间依次通过成品储罐上部的成品储罐组高位连通管阀和成品储罐下部的成品储罐组低位连通管阀联通;成品储罐底部设置有成品储罐排料口,成品储罐排料口上设置有成品储罐排料口管阀;环绕四个成品储罐底部设置有成品储罐组环形排液总管;
成品储罐排料口管阀与成品储罐组环形排液总管相连;
成品储罐组环形排液总管上设置有循环排液泵进液控制管阀,循环排液泵进液控制管阀连接循环排液泵;成品储罐上设置有液位计刻度尺和连通型液位计。
所述混合搅拌釜包括混合搅拌釜室及连接成品储罐组和2#加热装置的管件,所述管件包括设置于混合搅拌釜室顶部的混合搅拌釜排液泵出料控制管阀,以及设置于其底部的排液控制管阀、混合搅拌釜排液泵;所述混合搅拌釜室外缠绕有加热管件,所述加热管件的一端连接盘管式加热管回水管阀,另一端依次连接盘管式加热管进水管阀、2#热水泵及加热水箱出水控制管阀;盘管式加热管回水管阀与加热水箱出水控制管阀之间设置有加热水箱。
本发明所述一种制备早强型聚羧酸减水剂的方法及装置,其有益效果在于:
(1)对于早强型聚羧酸减水剂制备方法而言,根据不同性能而又较为廉价易得的多种原料的组合,采用多元共聚方法合成早强型聚羧酸减水剂,有利于发挥各功能基团的作用,使得减水剂的减水、早强、分散等性能之间的平衡和调整。
(2)对于早强型聚羧酸减水剂合成设备装置而言,通过采用悬挂式计量仓称重装置和“之”字形转向提升输送装置相配合,分别对固相配料的精准称量控制和转向提升输送加入由多个反应釜组成的呈环形矩阵分布式结构的反应釜组中;通过采用液相配料储罐组和环形进液总管相配合,分别对液相配料的精准流量控制和分步加入反应釜组中;对于反应釜组的加热,采用反应釜组外围设置的环形进水总管和环形回水总管与各反应釜的盘管式加热管相配合,分别对各反应釜的升温控制;对于成品储罐组的产品的储存和防沉淀循环,采用环形矩阵分布式成品储罐组、一种防止产品沉淀的可加热的混合搅拌釜以及成品储罐组环形进液总管(环形循环进液总管)和环形排液总管相配合,分别对产品的储存、防沉淀循环和排放控制。
(3)对于该方法和设备装置效果而言,极大改善了多元聚合生产早强型聚羧酸减水剂的生产系统可操作性,并且提高了工作效率、产品成分均一性和质量的稳定性。同时整个生产系统及设备装置具有结构新颖、简单连续、操作方便、占地面积小、加工成本低和易于工业化的特点,具有潜在的工业化价值和应用前景。
附图说明
附图1为本发明的工艺流程图;
附图2为本发明的液相配料储罐组2和固相配料储罐3之间位置装配正视图;
附图3为附图2的俯视图;
附图4为本发明的计量仓称重装置4、“之”字形转向提升输送装置5、反应釜组6、1#加热装置7、成品储罐组8、混合搅拌釜9和2#加热装置10之间位置装配示意图;
附图5为本发明的“之”字形转向提升输送装置5、反应釜组6、1#加热装置7、成品储罐组8、混合搅拌釜9和2#加热装置10之间位置装配平面示意图;附图6为本发明的装置“之”字形转向提升输送装置5的结构示意图;
附图7为附图6的局部放大A图;
附图8为附图6的环形轨道525结构示意图;
附图9为附图6的局部放大B图;
附图中,1-设备支架;2-液相配料储罐组;201-1#液相配料储罐;201-1-搅拌电机;201-2-进液口;201-3-搅拌轴;201-4-搅拌叶片;201-5-液位计刻度尺;201-6-连通型液位计;201-7-排液口;201-8-排液控制管阀;202-2#液相配料储罐;203-3#液相配料储罐;204-4#液相配料储罐;205-5#液相配料储罐;206-6#液相配料储罐;207-7#液相配料储罐;208-8#液相配料储罐;
3-固相配料储罐;301-固相配料储罐腔体;302-进料口;303-星型卸料器;304-出料管口;
4-计量仓称重装置;401-吊架固定板;402-磅秤/台秤支撑平台固定吊架;403-计量仓;404-连接软管;405-固料排入管;406-磅秤/台秤;407-磅秤/台秤支撑平台;408-星型卸料器;
5-“之”字形转向提升输送装置;51-“之”字形物料提升输送带;511-输送带托辊;512-电机传动皮带;513-输送带;514-输送带托辊支架;515-减速电机;516-输送带垂直支撑杆;517A-输送带垂直支撑杆左夹板;517B-输送带垂直支撑杆右夹板;52-转向装置;521-支撑连接杆;522-滚动轴承;523-轴承套;524-轴承套支座;525-环形轨道;525-1-定位孔;525-2-定位插销;526-轴承套铰链部;527-轴承套支座铰链部;528-预埋沉头螺杆及螺帽;529-水泥地基;
6-反应釜组;601-连接管阀;602-反应釜组环形进液总管;603-5#反应釜;6031-反应釜固料进料口;6032-搅拌电机;6033-反应釜组进液分管;6034-反应釜液相配料进液口;6035-搅拌器;604-排液泵出料管阀;605-1#反应釜;6051-反应釜组排液分管阀;6052-盘管式加热管进水管阀;6053-盘管式加热管回水分管阀;6054-盘管式加热管;606-反应釜组环形排液总管;607-反应釜组排液泵;608-排液泵进液管阀;
7-1#加热装置;701-加热水箱;702-排污口;703-电加热器;704-温度计;705-原水进口;706-人孔;707-加热水箱回水进口;708-加热水箱回水管阀;709-环形回水总管;710-环形进水总管;711-热水泵出水管阀;712-1#热水泵;713-加热水箱出水控制阀;714-加热水箱出水管;
8-成品储罐组;801-成品储罐组进液总管控制阀;802-成品储罐组循环液进液分管;803-成品储罐组进液分管;804-成品储罐组高位连通管阀;805-成品储罐组环形进液总管;806-成品储罐组循环液进液总管控制管阀;807-成品储罐组出料管阀;808-循环排液泵出料管阀;809-成品储罐组环形排液总管;810-循环排液泵;811-3#成品储罐;812-成品储罐组低位连通管阀;813-1#成品储罐;8131-成品储罐组循环液进液口;8132-成品储罐组进液口;8133-液位计刻度尺;8134-连通型液位计;8135-成品储罐排料口;8136-成品储罐排料口管阀;816-循环排液泵进液控制管阀;
9-混合搅拌釜;901-混合搅拌釜室;902-排液控制管阀;903-混合搅拌釜排液泵;904-混合搅拌釜排液泵出料控制管阀;
10-2#加热装置;1001-加热水箱;1002-盘管式加热管回水管阀;1003-加热水箱出水控制管阀;1004-2#热水泵;1005-盘管式加热管进水管阀。
具体实施方式
本发明所述一种制备早强型聚羧酸减水剂的方法,采用多元共聚方法合成早强型聚羧酸减水剂的步骤如下:将不饱和聚醚大单体A质量总额为100份计、淀粉及其改性淀粉类单体C 5~20份,通过固相加料系统的计量和加入到反应釜组反应系统中,加有自来水净化剂E(250g六亚甲基四胺/1000Kg水)的自来水80~100份通过液相加料系统的计量和加入到反应釜组反应系统中,在一定的温度下搅拌混合溶解后,再依次通过液相加料系统加入不饱和羧酸小单体B 20~60份、氧化剂I 0.3~3份、早强型功能单体D 10~20份、还原剂J0.1~0.5份、引发剂G 0.5~3份、链转移剂H 0.5~0.8份到反应釜组反应系统中,保温或升温一定后,在催化氧化-还原体系中进行混合多元共聚、缩聚等反应一定时间后,停止加热,自然降温至30℃,加入一定质量浓度的碱液K到反应釜组反应系统中,调节pH值为6-7,再加入防腐剂F(富马酸二甲酯)0.05份,停止搅拌,继续陈化一段时间,反应结束,出料即得含固量为30-40%的早强型聚羧酸减水剂产品。
本发明所述一种制备早强型聚羧酸减水剂的方法,通过以下设备装置和操作步骤实现,具体过程如下:
1)固相配料的计量及加入;
第一步,固相配料称重计量:盛放在在固相配料储罐3中的固相配料,通过其下端的星型卸料器放料,进一步通过与星型卸料器相连的计量仓称重装置4上端的固料进料管405和连接软管404放料进入计量仓称重装置4中称重,并通过其下端的星型卸料器408放料至“之”字形转向提升输送装置5的下端水平输送带513上。
第二步,物料提升输送加料:开启“之”字形物料提升输送装置5的减速电机515带动电机传动皮带512运转,传动皮带512套设在输送带托辊支架514上的主动托辊511的传动轮上,带动主动托辊511转动,输送带主动托辊511带动固定在输送带托辊支架514上的其它从动托辊转动,转动的主、从动托辊带动托辊上的输送带513传动,当运行1min之后输送带513传动正常后,打开经计量仓称重装置4下端的星型卸料器放料至“之”字形转向提升输送带51的下端水平输送带513上,由输送带513把固料传输提升送至“之”字形转向提升输送带51的上端水平输送带513上,进一步输送落入正下方的呈环形矩阵分布式结构的反应釜组6中。
第三步,物料提升输送转向:“之”字形物料提升输送装置5的转向装置52的支撑连接杆521下端部穿过并固定在滚动轴承522上,滚动轴承522又座置于轴承套523中,轴承套支座524在轴承套523的下部,轴承套523与轴承套支座524通过铰链部526和527用预埋沉头螺杆及螺帽528紧固定在一起,轴承套支座524灌浆固定在水泥地基529中。输送带垂直支撑杆516下端通过固定在之上的左夹板517A和右夹板517B之间的转轴518上设置的滚动轴承519,滚动轴承519在环形轨道525上支撑并滚动接触。当操作人员轻轻推动输送带托辊支架514时,支撑连接杆521随着滚动轴承522转动,同时输送带垂直支撑杆516也在环形轨道525上同步滚动,当转动和滚动到反应釜组6中的1#反应釜605周向位置时,停止推动并用手阻止转动,由操作人员把定位插销525-2插入环形轨道525上的相应定位孔525-1中,整个装置停止转动和定位,开启“之”字形转向提升输送装置5的“之”字形提升输送带51运转,开启计量仓称重装置4下端的星型卸料器408放料至“之”字形转向提升输送带51的下端水平输送带513上,并被提升和送入呈环形矩阵分布式结构的反应釜组6中的1#反应釜605中,加入规定料量后,抽取环形轨道525上的定位插销525-2,整个装置再次转动和滚动到2#反应釜610周向位置时,再次停止转动和开始加料,之后进行反复的操作过程,对2#反应釜610至8#反应釜615中依次加料,直至反应釜组6的各反应釜中固相配料均定量加入完全为止。
所述的“之”字形转向提升输送装置5是由“之”字形物料提升输送带51和转向机构52组成;
所述的“之”字形物料提升输送带51与转向机构52的固定连接是通过焊接在输送带托辊支架514上输送带垂直支撑杆516和支撑连接杆522连接为一整体;
所述的“之”字形物料提升输送带51的360度水平旋转是由置于其下方的转向机构52实现的;
所述的转向机构52的转向一定角度后定位是通过环形轨道525上的定位孔525-1和定位插销525-2实现的;
所述的“之”字形物料提升输送带51是由输送带托辊511、电机传动皮带512、输送带513、输送带托辊支架514、减速电机515、输送带垂直支撑杆516、输送带垂直支撑杆左夹板517A、输送带垂直支撑杆右夹板517B、转轴518和滚动轴承519组成;
所述的转向机构52是由支撑连接杆521、滚动轴承522、轴承套523、轴承套支座524、环形轨道525、定位孔525-1、定位插销525-2、轴承套铰链部526、轴承套支座铰链部527、预埋沉头螺杆及螺帽528、灌浆水泥地基529组成。
所述的输送带垂直支撑杆516上端焊接固定在输送带托辊支架514上;
所述的输送带垂直支撑杆左夹板517A和右夹板517B,分别夹设固定在输送带垂直支撑杆516的最下端左右两侧;
所述的输送带垂直支撑杆左夹板517A和右夹板517B之间设置滚动轴承519;
所述的转轴518穿过左夹板轴承517A、滚动轴承519和右夹板轴承517B上的同轴心穿孔中心,并固定在轴承517A、滚动轴承519和右夹板轴承517B上:
所述的滚动轴承519外壳部分与转向机构52的环形轨道525上表面滚动接触,并由环形轨道525支撑。
所述的支撑连接杆521上端部与输送带托辊支架514的下部焊接连接,支撑连接杆521下端部穿过并固定在滚动轴承522上;
所述的滚动轴承522座置于轴承套523中,轴承套523翻边设有轴承套铰链部526;
所述的轴承套支座524在轴承套523的下部,轴承套支座524翻边设轴承套支座铰链部527;
所述的轴承套523与轴承套支座524通过铰链部526和527用预埋沉头螺杆及螺帽528紧固定在一起;
所述的轴承套支座524灌浆固定在水泥地基529中,上端面高出地面5mm即可;
2)液相配料的计量及加入:
把呈圆周向排布式结构或环形矩阵分布式结构的液相配料储罐组2的1#~8#液相配料储罐201~208中的配液通过控制各配料储罐下端的排液控制管阀201-8配合管路上的精密流量计,依次加入反应釜组6的各反应釜中,即配料储罐组2的1#~8#液相配料储罐201~208中的配液按照生产所需的先后顺序加入反应釜组6的各反应釜中,1#配液加入完毕再加2#配液、2#配液加入完毕再加3#配液、3#配液加入完毕再加4#配液、4#配液加入完毕再加5#配液、5#配液加入完毕再加6#配液、6#配液加入完毕再加7#配液、7#配液加入完毕再加8#配液的加料过程。首先开启1#配液配料储罐201下端的排液管阀201-8配合管路上的精密流量计,把配液排入设置在反应釜组6的正上方的呈环形进液总管602中,进而通过环形进液总管602上的进液分管6033进入反应釜组6的各个反应釜中,达到需要量停止输料;之后按照同样操作,开启2#配液配料储罐202下端的计量控制阀202-8排液进入反应釜组6的各个反应釜中,达到需要量停止输料;进行反复的操作过程,对3#~8#液相配料储罐203~208中的配液依次加入反应釜组6的各个反应釜中。
所述的液相配料储罐组2的各配料储罐,设有简单的连通式液位计和液位刻度尺,便于各自液相配料加入的初步控制。
3)反应釜组的加热和反应:
通过1)和2)的步骤操作,在反应釜组6中加入了一定配比的待反应的固相配料和液相配料,开始进入反应过程。在反应过程前,加热装置7的加热水箱701通过原水进口705注入自来水,由电热丝703加热。在反应过程中,首先开启加热装置7的加热水箱701中一定温度的热水,在热水泵712的作用下依次通过热水出口管714、热水出口管控制阀713、热水泵712、热水泵出口管阀711,进入反应釜组6的外围下端设置的环形进水总管710中,进而进入环形进水总管710上周向内侧分布的进液分管相通的盘管式加热管6054的进水管阀6052进入盘管式加热管6054加热反应釜机身,通过热交换加热反应釜中的反应物料,热交换后的回水由盘管式加热管6054的回水分管阀6053流出并进入反应釜组6的外围上端设置的环形回水总管709中,进而通过与环形回水总管709相连通的加热水箱回水管阀708和回水进口707,再次进入加热水箱701中二次加热和循环使用。反应过程中,各反应釜中的反应物料在由搅拌电机6032和搅拌器6035组成的搅拌装置的作用下,在一定搅拌速度下物料升温至所需温度后,保温和搅拌反应,反应到达所需时间,反应结束,开启反应釜组排液泵607,产品溶液通过反应釜组排液分管阀6051进入反应釜组环形排液总管606中,进而通过排液泵进液口管阀608、反应釜组排液泵607和排液泵出液口管阀604排出,进入成品储罐组8中。
所述的加热装置7还包括排污口702、温度计704和人孔706,便于加热装置的废水排放、测温和维修。
4)产品的储存和防沉淀循环:反应釜组6中制备所得产品在反应釜组6的排液泵607的作用下打入成品储罐组8的正上方的成品储罐组环形进液总管805中,通过环形进液总管805上分布的多个储罐组进液分管803排液进入由1#成品储罐813、2#成品储罐814、3#成品储罐811和4#成品储罐815组成的呈环形矩阵分布式成品储罐组8中,在储罐组高位连通管阀804和储罐组低位连通管阀812的作用下,等液位注满成品储罐组8的各成品储罐,停止和关闭反应釜组6的排液泵607和各个进液管阀608,静置储存产品,等待使用或销售。当放置一段时间,成品储罐组8中的储罐下端出现沉淀物时,开启成品储罐组8的下端外围设置的循环排液泵810,打开与成品储罐组8的最下端的环形排液总管809相通的各储罐上的排液口管阀8136,把成品储罐组8的各储罐下部的沉淀料液进入环形排液总管809中,再通过与环形排液总管809相连的循环排液泵810打入混合搅拌釜9中,2#加热装置10通过缠绕在混合搅拌釜9的机身上的盘管式换热管对混合搅拌釜9中的含沉淀物的产品物料加热,在混合搅拌釜9的搅拌装置搅拌作用下,加热并搅拌一段时间后,混合搅拌釜9中的料液混合均匀,沉淀溶解消失,停止搅拌。开启混合搅拌釜9底部的排液泵903,把混合搅拌釜9中的消除沉淀后的减水剂打入成品储罐组8的上端循环进液总管805中,通过成品储罐组循环进液总管805上分布的多个循环液进液分管802排液进入成品储料罐组8的对应储罐中;或在使用或出售产品时,开启循环系统,使成品储罐组8中的产品通过混合搅拌釜9混合均匀后,再通过成品储罐组8打入混合搅拌釜9中,经混合搅拌釜9的出料管阀807排出即可。
所述的成品储罐组8的各个成品储罐,设有简单的连通式液位计和液位刻度尺,便于成品储罐组中物料的等液位控制。
所述的加热装置10结构与加热装置7相同。
关于计量仓称重装置4的作用、组成和工作原理:其作用是把固相配料,通过该装置,准确地称取重量,通过“之”字形转向提升输送装置5投放到反应釜组6中进行固-液反应,控制固相配料的加入量,确保产品质量。其安装形式为悬挂式安装。计量仓称重装置4是由吊架固定板401、磅秤/台秤支撑平台固定吊架402、计量仓403、连接软管404、固料排入管405、磅秤/台秤406、磅秤/台秤支撑平台407、星型卸料器408部件组成。其工作原理:其实质就是和常规的在地面或平台上放置的磅秤或台秤称取物料的重量原理是一样的,只是为了适应工艺的要求,把磅秤/台秤406放置在磅秤/台秤支撑平台407上,支撑平台407又通过磅秤/台秤支撑平台固定吊架402悬空固定,402又焊接或铰连接固定在上端的吊架固定板401上,吊架固定板401又支撑在设备支架1上;计量仓403固定在磅秤/台秤406上,计量仓403的上部固料排入管405的上端与坐落在吊架固定板401上的固相配料储罐3的下端的星型卸料器304相连接,计量仓403的上部固料排入管405的下端与连接软管404固定链接,连接软管404伸入计量仓403上端部活动连接,计量仓403下端的星型卸料器408又与其下端的连接软管固定连接;计量仓403固定放置在磅秤/台秤406上面,上下两个连接软管很好地起到既连接上下设备物流管路,又能消除上下设备外力对计量仓称重装置4的称重精度的影响,通过加减累积和清零操作,方便物料的投放量计算和控制物料的投放量和投放速度。
实施例1
本发明所述一种制备早强型聚羧酸减水剂的方法,采用多元共聚方法合成早强型聚羧酸减水剂的步骤如下:
1)原料准备:
不饱和聚醚大单体A的准备:称取800Kg(按50份计)烯丙醇聚氧乙烯醚(APEG,数均分子量1500~2400)和800Kg(按50份计)聚乙二醇单甲醚(MPEG,数均分子量1500~2400),等待备用;
淀粉及其改性淀粉类单体C的准备:称取5份普通玉米淀粉、5份糊化淀粉和5份磺化淀粉备用;
防腐剂F的准备:称取富马酸二甲酯0.05份,盛放在烧杯中备用;
液相配料储罐组2中的1~8#配料储罐中的配液如下:
自来水的配制:1#配料储罐中的配液为:加有自来水净化剂E的自来水(250g六亚甲基四胺/1000Kg水)若干,加入到液相配料储罐组2的1#配料储罐中备用;
不饱和羧酸小单体B溶液的配制:将20份丙烯酸、10份丙烯磺酸钠、10份马来酸和50份自来水加入到液相配料储罐组2的2#配料储罐中溶解,得B溶液备用;
氧化剂I溶液的配制:将0.8份过硫酸铵和15份自来水加入到液相配料储罐组2的3#配料储罐中溶解,得I溶液备用;
还原剂J溶液的配制:将0.1份维生素C、0.2份亚硫酸氢钠和15份自来水加入到液相配料储罐组2的4#配料储罐中溶解,得J溶液备用;
引发剂G溶液的配制:将1.5份双氧水/抗坏血酸(质量比为3∶1)和和15份自来水加入到液相配料储罐组2的5#配料储罐中溶解,得G溶液备用;
链转移剂H溶液的配制:将0.5份巯基乙酸、0.2份甲基丙烯酸磺酸钠和15份自来水加入到液相配料储罐组2的6#配料储罐中溶解,得H溶液备用;
早强型功能单体D溶液的配制:将5份苯乙烯磺酸钠、5份丙烯磺酸钠、5份三乙醇胺、5份硝酸钙和20份自来水加入到液相配料储罐组2的7#配料储罐中溶解,得D溶液备用;
碱液K溶液的配制:碱液为质量浓度40%的氢氧化钠加入到液相配料储罐组2的8#配料储罐中备用;
2)固相配料的计量及加入:
第一步,将800Kg烯丙醇聚氧乙烯醚(APEG,数均分子量1500~2400)投入到固相配料储罐3中,通过计量仓称重装置4称量放料和“之”字形转向提升输送装置5转向提升输送,把APEG物料均量各100Kg加入到呈环形矩阵分布式结构的反应釜组6中的1#~8#反应釜中;用同样的操作方式,将800Kg聚乙二醇单甲醚(MPEG,数均分子量1500~2400),MPEG均量各100Kg加入到呈环形矩阵分布式结构的反应釜组6中的1#~8#反应釜中;
第二步,分别称取8等份10Kg普通玉米淀粉、10Kg糊化淀粉和10Kg磺化淀粉,分别加入1#~8#反应釜中;
3)液相配料的计量、加入和加热反应:
把呈圆周向排布式结构或环形矩阵分布式结构的液相配料储罐组2的1#~8#液相配料储罐201~208中的配液通过控制各配料储罐下端的排液控制管阀201-8配合管路上的精密流量计,依次加入反应釜组6的各反应釜中,即配料储罐组2的1#~8#液相配料储罐201~208中的配液按照生产所需的先后顺序加入反应釜组6的1#~8#反应釜中,加热聚合反应。
第一步,开启液相配料储罐组2的1#配料储罐201中已预热的60℃的自来水通过其下端的排液管阀201-8配合管路上的精密流量计,排入设置在反应釜组6的正上方的呈环形进液总管602中,进而通过环形进液总管602上的进液分管6033进入反应釜组6的1#~8#反应釜中各200Kg后停止输料,搅拌溶解,配制成浓度为50%的底液;
第二步,开启加热装置7的70~80℃的循环热水,通过盘管式加热管6054热交换加热反应釜组6的各反应釜机身;
第三步,在恒温65~70℃下,分别依次开启液相配料储罐组2的2#配料储罐中的不饱和羧酸小单体B溶液、3#配料储罐中的氧化剂I溶液、4#配料储罐中的还原剂J溶液、5#配料储罐中的引发剂G溶液、6#配料储罐中的链转移剂H溶液和7#配料储罐中的早强型功能单体D溶液,控制各自流量按照先后顺序缓慢加入到反应釜组6的1#~8#反应釜中,要求1#~8#反应釜中加入量分别为:不饱和羧酸小单体B溶液180Kg、氧化剂I溶液31.6Kg、还原剂J溶液30.6Kg、引发剂G溶液33Kg、链转移剂H溶液31.4Kg、早强型功能单体D溶液80Kg,要求1#~8#反应釜中添加完成时间分别为:不饱和羧酸小单体B溶液、氧化剂I溶液、还原剂J溶液、早强型功能单体D溶液和引发剂G溶液3h加完、链转移剂H溶液3.5h加完,而且采取间歇式分步加入方式,每20min各料循环加入一次;在多元催化氧化-还原体系中进行搅拌混合共聚、缩聚等反应。
第四步,在第三步加料完成之后,停止加热,慢速搅拌下自然降温至30℃左右,开启液相配料储罐组2的8#配料储罐中的质量浓度为40%的氢氧化钠碱液K溶液的流量控制系统,加入碱液K溶液到反应釜组6的1#~8#反应釜中各40Kg,调节pH值为6.6,搅拌混合均匀;
第五步,分别称取8等份均为100g富马酸二甲酯,分别加入到1#~8#反应釜中,慢速搅拌5min后停止搅拌,继续陈化1h,反应结束,出料即得含固量约为40%、总重量约为6700Kg早强型聚羧酸减水剂产品,标记为PC-Z-1;
4)产品的储存和防沉淀循环:
反应釜组6中制备所得产品,在反应釜组6的排液泵607的作用下通过环形进液总管打入由1#~4#成品储罐组成的呈环形矩阵分布式成品储罐组8中,静置储存产品,等待使用或销售。当放置一段时间,成品储罐组8中的储罐下端出现沉淀物时,开启成品储罐组8的下端外围设置的循环排液泵,把成品储罐组8的各储罐下部的沉淀料液通过环形排液总管打入混合搅拌釜9中,开启2#加热装置10通过盘管式换热管对混合搅拌釜9中的含沉淀物的产品物料加热,在混合搅拌釜9的搅拌装置搅拌作用下,加热并搅拌一段时间后,混合搅拌釜9中的料液混合均匀,沉淀溶解消失,停止搅拌。开启混合搅拌釜9底部的排液泵,再次把消除沉淀后的减水剂打入成品储罐组8的对应储罐中。也可以在使用或出售产品时,开启循环系统,使成品储罐组8中的产品通过混合搅拌釜9混合均匀后,再通过成品储罐组8打入混合搅拌釜9中,经混合搅拌釜9的出料管阀807排出即可。
实施例2
本发明所述一种制备早强型聚羧酸减水剂的方法,采用多元共聚方法合成早强型聚羧酸减水剂的步骤如下:
1)原料准备:
不饱和聚醚大单体A的准备:称取800Kg(按50份计)甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG,数均分子量2400)和800Kg(按50份计)异戊烯醇聚氧乙烯醚(HPEG,数均分子量2400),备用;
淀粉及其改性淀粉类单体C的准备:称取5份普通小麦淀粉和5份糊化淀粉和5份磺化淀粉备用;
防腐剂F的准备:称取富马酸二甲酯0.05份,盛放在烧杯中备用;
液相配料储罐组2中的1~8#配料储罐中的配液如下:
自来水的配制:1#配料储罐中的配液为:加有自来水净化剂E的自来水(250g六亚甲基四胺/1000Kg水)若干,加入到液相配料储罐组2的1#配料储罐中备用;
不饱和羧酸小单体B溶液的配制:将20份丙烯磺酸钠、10份马来酸、10份衣康酸和50份自来水加入到液相配料储罐组2的2#配料储罐中溶解,得B溶液备用;
氧化剂I溶液的配制:将1.0份双氧水和15份自来水加入到液相配料储罐组2的3#配料储罐中溶解,得I溶液备用;
还原剂J溶液的配制:将0.2份维生素C、0.2份焦亚硫酸钠和15份自来水加入到液相配料储罐组2的4#配料储罐中溶解,得J溶液备用;
引发剂G溶液的配制:将2.0份过硫酸铵/双氧水(质量比为1∶1)和15份自来水加入到液相配料储罐组2的5#配料储罐中溶解,得G溶液备用;
链转移剂H溶液的配制:将0.6份巯基乙醇和15份自来水加入到液相配料储罐组2的6#配料储罐中溶解,得H溶液备用;
早强型功能单体D溶液的配制:将5份苯乙烯磺酸钠、5份三乙醇胺、10份亚硝酸钠和20份自来水加入到液相配料储罐组2的7#配料储罐中溶解,得D溶液备用;
碱液K溶液的配制:碱液为质量浓度40%的氢氧化钠加入到液相配料储罐组2的8#配料储罐中备用;
2)固相配料的计量及加入:
第一步,将800Kg甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG,数均分子量2400)投入到固相配料储罐3中,通过计量仓称重装置4称量放料和“之”字形转向提升输送装置5转向提升输送,把TPEG物料均量各100Kg加入到呈环形矩阵分布式结构的反应釜组6中的1#~8#反应釜中;用同样的操作方式,将800Kg异戊烯醇聚氧乙烯醚(HPEG,数均分子量2400),HPEG均量各100Kg加入到呈环形矩阵分布式结构的反应釜组6中的1#~8#反应釜中;
第二步,分别称取8等份10Kg普通小麦淀粉、10Kg糊化淀粉和10Kg磺化淀粉,分别加入1#~8#反应釜中;
3)液相配料的计量、加入和加热反应:
第一步,同实施例1,配制浓度为50%的底液;
第二步,同实施例1加热反应釜组6的各反应釜机身;
第三步,在恒温65~70℃下,分别依次开启液相配料储罐组2的2#配料储罐中的不饱和羧酸小单体B溶液、3#配料储罐中的氧化剂I溶液、4#配料储罐中的还原剂J溶液、5#配料储罐中的引发剂G溶液、6#配料储罐中的链转移剂H溶液、7#配料储罐中的早强型功能单体D溶液,控制各自流量按照先后顺序缓慢加入到反应釜组6的1#~8#反应釜中,要求1#~8#反应釜中加入量分别为:不饱和羧酸小单体B溶液180Kg、氧化剂I溶液32Kg、还原剂J溶液30.8Kg、引发剂G溶液34Kg、链转移剂H溶液31.2Kg和早强型功能单体D溶液80Kg,要求1#~8#反应釜中添加完成时间分别为:不饱和羧酸小单体B溶液、氧化剂I溶液、还原剂J溶液、早强型功能单体D溶液和引发剂G溶液3h加完、链转移剂H溶液3.5h加完,而且采取间歇式分步加入方式,每20min各料循环加入一次;在多元催化氧化-还原体系中进行搅拌混合共聚、缩聚等反应。
第四步,在第三步加料完成之后,停止加热,慢速搅拌下自然降温至30℃左右,开启液相配料储罐组2的8#配料储罐中的质量浓度为40%的氢氧化钠碱液K溶液的流量控制系统,加入碱液K溶液到反应釜组6的1#~8#反应釜中各40Kg,调节pH值为6.8,搅拌混合均匀;
第五步,分别称取8等份均为100g富马酸二甲酯,分别加入到1#~8#反应釜中,慢速搅拌5min后停止搅拌,继续陈化1h,反应结束,出料即得含固量约为40%、总重量约为6700Kg早强型聚羧酸减水剂产品,标记为PC-Z-2;
4)产品的储存和防沉淀循环:完全同实施例1的4)中操作过程。
实施例3
1)原料准备:
不饱和聚醚大单体A的准备:称取400Kg(按25份计)烯丙醇聚氧乙烯醚(APEG,数均分子量1500~2400)、400Kg(按25份计)聚乙二醇单甲醚(MPEG,数均分子量1500~2400)、400Kg(按25份计)甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG,数均分子量1500~2400)和400Kg(按25份计)异戊烯醇聚氧乙烯醚(HPEG,数均分子量1500~2400),备用;
淀粉及其改性淀粉类单体C的准备:称取5份普通土豆淀粉、5份糊化淀粉和5份磺化淀粉备用;
防腐剂F的准备:称取富马酸二甲酯0.05份,盛放在烧杯中备用;
液相配料储罐组2中的1~8#配料储罐中的配液如下:
自来水的配制:1#配料储罐中的配液为:加有自来水净化剂E的自来水(250g六亚甲基四胺/1000Kg水)若干,加入到液相配料储罐组2的1#配料储罐中备用;
不饱和羧酸小单体B溶液的配制:将10份甲基丙烯酸、10份丙烯磺酸钠、10份马来酸、10份衣康酸和50份自来水加入到液相配料储罐组2的2#配料储罐中溶解,得B溶液备用;
氧化剂I溶液的配制:将将1.2份双氧水、1.0份过硫酸铵和15份自来水加入到液相配料储罐组2的3#配料储罐中溶解,得I溶液备用;
还原剂J溶液的配制:将0.2份维生素C、0.2份亚硫酸氢钠、0.1份硫酸亚铁和15份自来水加入到液相配料储罐组2的4#配料储罐中溶解,得J溶液备用;
引发剂G溶液的配制:将1.5份过硫酸铵/亚硫酸氢钠(质量比为1∶1)和15份自来水加入到液相配料储罐组2的5#配料储罐中溶解,得G溶液备用;
链转移剂H溶液的配制:将0.5份巯基乙醇、0.2份甲基丙烯酸磺酸钠和15份自来水加入到液相配料储罐组2的6#配料储罐中溶解,得H溶液备用;
早强型功能单体D溶液的配制:将5份苯乙烯磺酸钠、5份甲基丙烯磺酸钠、5份二乙醇单异丙醇胺、5份亚硝酸钠和20份自来水加入到液相配料储罐组2的7#配料储罐中溶解,得D溶液备用;
碱液K溶液的配制:碱液为质量浓度40%的氢氧化钠加入到液相配料储罐组2的8#配料储罐中备用;
2)固相配料的计量及加入:
第一步,将400Kg烯丙醇聚氧乙烯醚(APEG,数均分子量1500)投入到固相配料储罐3中,通过计量仓称重装置4称量放料和“之”字形转向提升输送装置5转向提升输送,把APEG物料均量各50Kg加入到呈环形矩阵分布式结构的反应釜组6中的1#~8#反应釜中;用同样的操作方式,分别依次将400Kg聚乙二醇单甲醚(MPEG,数均分子量1500)、400Kg甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG,数均分子量1500)和400Kg异戊烯醇聚氧乙烯醚(HPEG,数均分子量1500),均量各50Kg分别依次加入到反应釜组6中的1#~8#反应釜中;
第二步,分别称取8等份10Kg普通普通土豆淀粉、10Kg糊化淀粉和10Kg磺化淀粉,分别加入1#~8#反应釜中;
3)液相配料的计量、加入和加热反应:
第一步,同实施例1,配制浓度为50%的底液;
第二步,同实施例1加热反应釜组6的各反应釜机身;
第三步,在恒温65~70℃下,分别依次开启液相配料储罐组2的2#配料储罐中的不饱和羧酸小单体B溶液、3#配料储罐中的氧化剂I溶液、4#配料储罐中的还原剂J溶液、5#配料储罐中的引发剂G溶液、6#配料储罐中的链转移剂H溶液和7#配料储罐中的早强型功能单体D溶液,控制各自流量按照先后顺序缓慢加入到反应釜组6的1#~8#反应釜中,要求1#~8#反应釜中加入量分别为:不饱和羧酸小单体B溶液180Kg、氧化剂I溶液34.4Kg、还原剂J溶液31Kg、早强型功能单体D溶液80Kg、引发剂G溶液33Kg、链转移剂H溶液31.4Kg;要求1#~8#反应釜中添加完成时间分别为:不饱和羧酸小单体B溶液、氧化剂I溶液、还原剂J溶液、引发剂G溶液和早强型功能单体D溶液3h加完,链转移剂H溶液3.5h加完,而且采取间歇式分步加入方式,每20min各料循环加入一次;在多元催化氧化-还原体系中进行搅拌混合共聚、缩聚反应。
第四步,在第三步加料完成之后,停止加热,慢速搅拌下自然降温至30℃左右,开启液相配料储罐组2的8#配料储罐中的质量浓度为40%的氢氧化钠碱液K溶液的流量控制系统,加入碱液K溶液到反应釜组6的1#~8#反应釜中各40Kg,调节pH值为6.4,搅拌混合均匀;
第五步,分别称取8等份均为100g富马酸二甲酯,分别加入到1#~8#反应釜中,慢速搅拌5min后停止搅拌,继续陈化1h,反应结束,出料即得含固量约为40%、总重量约为6700Kg早强型聚羧酸减水剂产品,标记为PC-Z-3;
4)产品的储存和防沉淀循环:完全同实施例1的(4)中操作过程。
性能测试:
对实施例1~3所制得的早强型聚羧酸减水剂进行测试,其中混凝土的坍落度和凝结时间测试参照GB/T50080-2002《普通混凝土拌合物性能试验方法标准》进行测试,试件抗压强度参照GB/T17671-1999《水泥强度检验方法》进行测试。所用水泥为甘肃祁连山P42.5R普通硅酸盐水泥,矿粉为酒钢S95级矿粉;粉煤灰为二级灰;砂为机制砂,细度模数2.6的中砂;粒径为5~25的石子,所用混凝土中各组分的质量比采用水泥∶矿砂∶粉煤灰∶砂∶石子∶水=170∶90∶80∶810∶1070∶150,胶砂比为1∶3,按照比例加入减水剂,搅拌时间为180秒,振捣时间15秒;胶砂比为1∶3,坍落度控制在170~190mm之间,混凝土性能测试结果如表1所示。
表1 混凝土性能测试结果
从表1可以看出:本发明所制备的早强型聚羧酸减水剂用于所制备的混凝土,在0.25%低掺量的情况下,坍落度保持在185mm,减水率可达30%,对比空白样,初凝时间至少减少50min,终凝时间至少减少60min,终凝时长6h左右,1d、3d、7d、28d的抗压强度(MPa)分别大约在:18、29、33、48。表明所制备的早强型聚羧酸减水剂,不仅减水率高、保坍性能好,而且早期强度发展较快,明显缩短了混凝土的凝结时间,进一步有助于缩短混凝土的拆模时间,提高施工效率,可广泛应用于各种混凝土工程,特别是预制构件,以提高早期强度。
Claims (3)
1. 一种制备早强型聚羧酸减水剂的装置,包括设备支架(1),其特征在于:所述设备支架(1)上方设置有液相配料储罐组(2)和固相配料储罐(3),设备支架(1)下方设置有计量仓称重装置(4)、“之”字形转向提升输送装置(5)、反应釜组(6)、1#加热装置(7)、成品储罐组(8)、混合搅拌釜(9)和 2#加热装置(10);所述计量仓称重装置(4)下方设置有“之”字形转向提升输送装置(5),“之”字形转向提升输送装置(5)连接反应釜组(6),所述反应釜组(6)以“之”字形转向提升输送装置(5)为中心环形矩阵分布;反应釜组(6)分别连接有 1#加热装置(7)和成品储罐组(8),成品储罐组(8)依次连接混合搅拌釜(9)和 2#加热装置(10);
所述“之”字形转向提升输送装置(5)由“之”字形物料提升输送带(51)和转向机构(52)两部分组成;所述的“之”字形物料提升输送带(51)包括输送带(513)及与其配合的输送带托辊支架(514),输送带(513)设置有上端平行段、中部倾斜段、下端平行段;输送带(513)下方设置有输送带托辊(511);所述输送带托辊(511)通过电机传动皮带(512)与减速电机(515)连接;所述输送带托辊支架(514)下方设置有输送带垂直支撑杆(516),输送带垂直支撑杆(516)安装于转向机构(52)上;
所述转向机构(52)包括环形轨道(525)及设置于环形轨道(525)中心位置的支撑连接杆(521);
所述输送带垂直支撑杆(516)通过输送带垂直支撑杆左夹板(517A)和输送带垂直支撑杆右夹板(517B)夹持后安装于转向机构(52)的环形轨道(525)上;
所述输送带垂直支撑杆左夹板(517A)和输送带垂直支撑杆右夹板(517B)之间设置第一滚动轴承(519);所述输送带垂直支撑杆左夹板(517A)和输送带垂直支撑杆右夹板(517B)的相应位置上开设有轴孔,轴孔与第一滚动轴承(519)上的轴孔相对应,转轴(518)穿贯穿述输送带垂直支撑杆左夹板(517A)和输送带垂直支撑杆右夹板(517B)的轴孔以及第一滚动轴承(519)上的轴孔;所述环形轨道(525)上开设有定位孔(525-1);所述定位孔(525-1)与定位插销(525-2)相配合;
所述支撑连接杆(521)上端部与输送带托辊支架(514)的下部焊接,支撑连接杆(521)下端部穿过并固定在第二滚动轴承(522)上;
所述第二滚动轴承 (522)座置于轴承套 (523)中,轴承套 (523)翻边设有轴承套铰链部(526);所述轴承套(523)底部设置有轴承套支座(524),轴承套支座(524)翻边设有轴承套支座铰链部(527);轴承套(523)与轴承套支座(524)通过轴承套铰链部(526)和轴承套支座铰链部(527)用预埋沉头螺杆及螺帽(528)紧固;
所述轴承套支座(524)灌浆固定在水泥地基(529)中,轴承套支座(524)上端面高出地面 5mm;
所述转向机构(52)的旋转角度为水平 360 度;
所述反应釜组(6)环形矩阵分布八个反应釜,反应釜组(6)上方环绕八个反应釜设置有反应釜组环形进液总管(602),反应釜组环形进液总管(602)上设置有连接管阀(601)和反应釜组进液分管(6033),连接管阀(601)与液相配料储罐组(2)的罐体连接,八个反应釜顶上分别设置有反应釜液相配料进液口(6034),反应釜组进液分管(6033)与反应釜液相配料进液口(6034)连接;八个反应釜底部分别设置有反应釜组排液分管阀(6051),反应釜组(6)下方环绕八个反应釜设置有反应釜组环形排液总管(606),反应釜组排液分管阀(6051)与反应釜组环形排液总管(606)连接;反应釜组环形排液总管(606)上连接有排液泵进液管阀(608),排液泵进液管阀(608)依次连接有反应釜组排液泵(607)、排液泵出液口管阀(604),反应釜上设置有盘管式加热管(6054),盘管式加热管(6054)的一端连接盘管式加热管回水分管阀(6053),另一端连接盘管式加热管进水管阀(6052),反应釜内设置有由搅拌电机(6032)控制的搅拌器(6035);所述八个反应釜为 1#反应釜(605)、2#反应釜(610)、3#反应釜(611)、4#反应釜(612)、5#反应釜(603)、6#反应釜(613)、7#反应釜(614)、8#反应釜(615);所述八个反应釜之间通过反应釜组高位连通管阀(609)依次联通;排液泵出液口管阀(604)连接成品储罐组(8);盘管式加热管回水分管阀(6053)与盘管式加热管进水管阀(6052)之间设置有 1#加热装置(7);
所述液相配料储罐组(2)包括八个环形矩阵分布的液相配料储罐组(2),所述八个液相配料储罐组(2)为 1#液相配料储罐(201)、2#液相配料储罐(202)、3#液相配料储罐(203)、4#液相配料储罐(204)、5#液相配料储罐(205)、6#液相配料储罐(206)、7#液相配料储罐(207)、8#液相配料储罐(208);1#液相配料储罐(201)中设置有搅拌轴(201-3),搅拌轴(201-3)的一端安装有搅拌电机(201-1),搅拌轴(201-3)上设置有搅拌叶片(201-4),1#液相配料储罐(201)罐体上设置有液位计刻度尺(201-5),液相配料储罐组(2)罐体上设置有连通型液位计,所述每个液相配料储罐组(2)罐体顶部都设置有进液口,其底部都设置有排液口,排液口均连接管路及流量计量器,所述管路及流量计量器之间安装有排液控制管阀,所述管路另一端均置于反应釜组(6)内;所述固相配料储罐(3)主要由固相配料储罐腔体(301)组成,所述固相配料储罐腔体(301)顶部设置有进料口(302),底部设置有出料管口(304),出料管口(304)上设置有第一星型卸料器(303);
所述计量仓称重装置(4)包括通过连接软管(404)连接于计量仓(403)的固料排入管(405),计量仓(403)下设置有磅秤/台秤(406),磅秤/台秤(406)下设置有磅秤/台秤支撑平台(407),磅秤/台秤支撑平台 (407)的两端通过两个左右竖直设置的磅秤/台秤支撑平台固定吊架(402)安装于吊架固定板(401)上,计量仓称重装置(4)下端设置有第二星型卸料器(408);
所述成品储罐组(8)由运输管件及四个成品储罐组成,所述运输管件包括成品储罐组环形进液总管(805),所述成品储罐组环形进液总管(805)一端设置有成品储罐组进液总管控制阀(801),另一端设置有成品储罐组循环液进液总管控制管阀(806);所述成品储罐组环形进液总管(805)上连接成品储罐组循环液进液分管(802)和成品储罐组进液分管(803),成品储罐组循环液进液总管控制管阀(806)分别与成品储罐组出料管阀 (807)、循环排液泵出料管阀(808)连接;成品储罐顶部设置有成品储罐组循环液进液口 (8131)和成品储罐组进液口(8132),所述成品储罐组循环液进液分管(802)连接成品储罐组循环液进液口(8131),成品储罐组进液分管(803)连接成品储罐组进液口(8132),
所述四个成品储罐为 1#成品储罐(813)、2#成品储罐(814)、3#成品储罐(811)、4#成品储罐(815);四个成品储罐之间依次通过成品储罐上部的成品储罐组高位连通管阀(804)和成品储罐下部的成品储罐组低位连通管阀(812)联通;成品储罐底部设置有成品储罐排料口(8135),成品储罐排料口(8135)上设置有成品储罐排料口管阀(8136);环绕四个成品储罐底部设置有成品储罐组环形排液总管(809);成品储罐排料口管阀(8136)与成品储罐组环形排液总管(809)相连;
成品储罐组环形排液总管(809)上设置有循环排液泵进液控制管阀(816),循环排液泵进液控制管阀(816)连接循环排液泵(810);成品储罐上设置有液位计刻度尺(8133)和连通型液位计(8134)。
2.如权利要求 1 所述的一种制备早强型聚羧酸减水剂的装置,其特征在于:所述 1#加热装置(7)包括第一加热水箱(701)上端设置有加热水箱回水进口(707),所述加热水箱回水进口(707)依次连接加热水箱回水管阀(708)、环形回水总管(709);第一加热水箱(701)下端设置有加热水箱出水管(714),所述加热水箱出水管(714)依次连接加热水箱出水控制阀(713)、1#热水泵(712)、热水泵出水管阀(711)、环形进水总管(710);第一加热水箱(701)顶端设置有原水进口(705)、人孔(706)以及温度计(704),其底部设置有排污口(702),第一加热水箱(701)内安装有电加热器(703)。
3.如权利要求 1 所述的一种制备早强型聚羧酸减水剂的装置,其特征在于:所述混合搅拌釜(9)包括混合搅拌釜室(901)及连接成品储罐组(8)和 2#加热装置(10)的管件,所述管件包括设置于混合搅拌釜室(901)顶部的混合搅拌釜排液泵出料控制管阀(904),以及设置于其底部的排液控制管阀(902)、混合搅拌釜排液泵(903);所述混合搅拌釜室(901)外缠绕有加热管件,所述加热管件的一端连接盘管式加热管回水管阀(1002),另一端依次连接盘管式加热管进水管阀(1005)、2#热水泵(1004)及加热水箱出水控制管阀(1003);盘管式加热管回水管阀(1002)与加热水箱出水控制管阀(1003)之间设置有第二加热水箱(1001)。
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Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102503227A (zh) * | 2011-10-27 | 2012-06-20 | 北京东方雨虹防水技术股份有限公司 | 早强聚羧酸减水剂 |
CN103708761A (zh) * | 2013-12-23 | 2014-04-09 | 宁波中水科化工科技有限公司 | 一种早强型聚羧酸减水剂及其制备方法 |
CN103769030A (zh) * | 2014-02-20 | 2014-05-07 | 枣庄市荣宝莱建材科技发展有限公司 | 聚羧酸减水剂自动化生产设备 |
CN104176439A (zh) * | 2014-09-04 | 2014-12-03 | 济南骏翔矿山机械制造有限公司 | 一种多功能输送装置 |
CN104861122A (zh) * | 2015-04-22 | 2015-08-26 | 厦门路桥翔通建材科技有限公司 | 一种无热源早强型聚羧酸减水剂及其制备方法 |
CN105601843A (zh) * | 2016-03-29 | 2016-05-25 | 山东卓星化工有限公司 | 醚类早强型聚羧酸减水剂及其制备方法 |
CN105645810A (zh) * | 2016-01-05 | 2016-06-08 | 河南新汉材料科技有限公司 | 一种早强型聚羧酸系高性能减水剂及制备方法 |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104356316B (zh) * | 2014-11-22 | 2017-05-03 | 安徽鑫固环保股份有限公司 | 一种利用自来水制备的聚羧酸减水剂及其制备方法 |
CN105621927B (zh) * | 2015-12-31 | 2017-08-11 | 江苏中铁奥莱特新材料股份有限公司 | 用于聚羧酸系减水剂的抗菌防腐剂的制备方法 |
CN108117294A (zh) * | 2016-11-28 | 2018-06-05 | 宁波市镇海诚尚电气设备有限公司 | 一种聚羧酸减水剂制备设备 |
-
2019
- 2019-02-21 CN CN201910162294.0A patent/CN111592622B/zh active Active
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102503227A (zh) * | 2011-10-27 | 2012-06-20 | 北京东方雨虹防水技术股份有限公司 | 早强聚羧酸减水剂 |
CN103708761A (zh) * | 2013-12-23 | 2014-04-09 | 宁波中水科化工科技有限公司 | 一种早强型聚羧酸减水剂及其制备方法 |
CN103769030A (zh) * | 2014-02-20 | 2014-05-07 | 枣庄市荣宝莱建材科技发展有限公司 | 聚羧酸减水剂自动化生产设备 |
CN104176439A (zh) * | 2014-09-04 | 2014-12-03 | 济南骏翔矿山机械制造有限公司 | 一种多功能输送装置 |
CN104861122A (zh) * | 2015-04-22 | 2015-08-26 | 厦门路桥翔通建材科技有限公司 | 一种无热源早强型聚羧酸减水剂及其制备方法 |
CN105645810A (zh) * | 2016-01-05 | 2016-06-08 | 河南新汉材料科技有限公司 | 一种早强型聚羧酸系高性能减水剂及制备方法 |
CN105601843A (zh) * | 2016-03-29 | 2016-05-25 | 山东卓星化工有限公司 | 醚类早强型聚羧酸减水剂及其制备方法 |
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