CN108003302A - 一种胺醚类超早强聚羧酸减水剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种胺醚类超早强聚羧酸减水剂及其制备方法。该胺醚类超早强聚羧酸减水剂中各组分的重量比为单体A：单体B：单体C：单体D：氧化剂：还原剂：链转移剂＝100：5～20：2.0～10.0：0.5～2：0.2～0.5：0.1～0.2：0.2～0.5；其中，单体A为聚氧乙烯胺醚；单体B为聚氧乙烯聚氧丙烯胺醚；单体C为不饱和酸；单体D为烯胺。本发明制得的胺醚类超早强聚羧酸减水剂凝结时间短、早期强度高、保坍性好，适应性好，采用胺醚及小分子胺进行工具，加快了前期水泥的水化，并使得混凝土具有良好的早期强度。

Description

一种胺醚类超早强聚羧酸减水剂及其制备方法
技术领域
本发明属于表面活性剂领域，更具体地，涉及一种胺醚类超早强聚羧酸减水剂及其制备方法。
背景技术
随着经济的快速发展，各种基础建设(地铁、高铁、住宅等)工程大量快速增加，这对于混凝土的施工质量要求和风险预防提出了更高的要求，其中采用预制混凝土是一种非常好的提高施工质量和风险预防的可靠途径，其应用量正在与日俱增，尤其是住宅产业化和管片管桩等用预制混凝土的剧增，这就要求开发一种能提高混凝土早期强度、加速模板周转速度的新型超早强减水剂，来满足预制混凝土施工就显得非常重要。
现有超早强聚羧酸减水剂制备技术，无论是复配和合成多为通过加入胺类化合物或者支链引入胺类小单体等方式来实现，由于胺类小单体用量收到限制，故早强效果较差。近几年来，通过业内技术人员的不懈努力，开始出现应用聚氧乙烯胺醚来代替甲基烯丙基聚氧乙烯醚或异戊烯醇聚氧乙烯醚，可以明显提高聚羧酸减水剂的早强性能(缩短凝结时间和提高早期强度)。中国专利申请CN 201510696265.4公开了一种超早强聚羧酸系高性能减水剂的制备方法，该技术方案以丙烯酸、顺丁烯羟酯酸以及烯胺为单体，加入无机过氧类引发剂进行自由基共聚反应制成。
但是，施工过程中存在混凝土发硬这一明显的适应性问题，虽然加入一些酯类聚合小单体(添加过多也会影响早强性能)该问题会有所改善，但该问题还是经常出现，影响施工质量和施工效率。
发明内容
本发明的目的是在于解决混凝土发硬进而影响施工质量和施工效率的问题。
为实现上述目的，本发明的第一方面提供一种胺醚类超早强聚羧酸减水剂，该胺醚类超早强聚羧酸减水剂中各组分的重量比为单体A：单体B：单体C：单体D：氧化剂：还原剂：链转移剂＝100：5～20：2.0～10.0：0.5～2：0.2～0.5：0.1～0.2：0.2～0.5；
其中，单体A为聚氧乙烯胺醚；单体B为聚氧乙烯聚氧丙烯胺醚；单体C为不饱和酸；单体D为烯胺。
优选地，所述聚氧乙烯胺醚和聚氧乙烯聚氧丙烯胺醚的分子量为2000～5000。
优选地，所述聚氧乙烯胺醚包括烯丙基聚氧乙烯胺醚和/或甲基烯丙基聚氧乙烯胺醚；
所述聚氧乙烯聚氧丙烯胺醚包括甲基烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯胺醚和/或烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯胺醚；
所述不饱和酸包括丙烯酸、衣康酸和甲基丙烯酸中的至少一种；
所述烯胺包括丙烯胺、甲基丙烯胺和甲基丁烯胺中的至少一种。
优选地，所述氧化剂为双氧水。
优选地，所述还原剂包括维生素C和/或吊白块。
优选地，所述链转移剂包括巯基乙酸和/或巯基乙醇。
本发明的第二方面提供所述的胺醚类超早强聚羧酸减水剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)将聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯醚和水混合得到水溶液；
(2)加入氧化剂，分别滴加不饱和酸的水溶液、还原剂与链转移剂和水的混合溶液、烯胺与水的混合溶液；
(3)滴加完毕后，继续搅拌1～2h，降温，调节pH值为7.5～7.8，得到固体含量为40％～55％的超早强型聚羧酸减水剂。
优选地，步骤(2)中，反应温度为30℃～60℃。
优选地，步骤(2)中，还原剂与链转移剂与水的混合溶液的滴加时间为3.5～4.0h；不饱和酸水溶液及烯胺与水的混合溶液的滴加时间为3.0～3.5h。
优选地，
所述聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯醚和水混合得到水溶液的质量分数为50％～75％；
不饱和酸的水溶液的浓度为30％～50％；
还原剂与链转移剂和水的混合溶液的浓度为10％～30％；
烯胺与水的混合溶液的浓度为15％～30％。
本发明所述的胺醚类超早强聚羧酸减水剂，是由聚氧乙烯胺醚A、聚氧乙烯聚氧丙烯胺醚B、不饱和酸C、烯胺D为单体，在氧化还原体系和链转移剂作用下，反应温度在30℃～60℃时，通过分别滴加不饱和酸水溶液、烯胺水溶液、链转移剂和还原剂混合水溶液，发生自由基聚合反应后碱中和至7.5～7.8后所得，得到的聚羧酸超早强减水剂剂为液态。
优选地，采用固体氢化钠或氢氧化钾对PH进行调节。
本发明技术方案带来的有益效果：
本发明制得的胺醚类超早强聚羧酸减水剂凝结时间短、早期强度高、保坍性好，适应性好，采用胺醚及小分子胺进行工具，加快了前期水泥的水化，并使得混凝土具有良好的早期强度。分子中引入高分子聚氧乙烯聚氧丙烯胺醚，使得其分散性和保持性较好、混凝土柔软、易于施工，尤其解决了低坍落度表面干硬问题，使得混凝土柔软，便于施工。且其氯离子含量低，可以明显提高混凝土耐久性和施工速度。同时，本反应条件容易控制，操作简单，合成成品固含高、性能优异，运输成本低，应用性价比高，可以实现量产。
本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本发明更加透彻和完整，并且能够将本发明的范围完整地传达给本领域的技术人员。
实施例1：
将烯丙基聚氧乙烯胺醚380.00份、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚20和水200份，放入反应容器中，升温，搅拌使反应物完全溶解，升温至30℃，加入双氧水15份，分别滴26.5份丙烯酸与40份水的混合溶液X、6份丙烯胺与20份水的混合溶液Y、5份维生素C与16份巯基乙醇和120份水的混合溶液Z，其中Z溶液在3.5小时内滴完，X混合溶液在3.0小时内滴完，Y混合溶液在3.0小时内滴完。滴加完毕后，搅拌，继续保温1小时后，补水120份，降温至30℃以下，用固体氢氧化钠调节pH值为7.5，得到45％的超早强聚羧酸高性能混凝土减水剂PC-1。
实施例2：
将烯丙基聚氧乙烯胺醚380.00份、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚20和水200份，放入反应容器中，升温，搅拌使反应物完全溶解，升温至35℃，加入双氧水15份，分别滴26.5份丙烯酸与40份水的混合溶液X、6份丙烯胺与20份水的混合溶液Y、5份维生素C与16份巯基乙醇和120份水的混合溶液Z，其中Z溶液在3.5小时内滴完，X混合溶液在3.0小时内滴完，Y混合溶液在3.0小时内滴完。滴加完毕后，搅拌，继续保温1小时后，补水120份，降温至30℃以下，用固体氢氧化钠调节pH值为7.5，得到45％的超早强聚羧酸高性能混凝土减水剂PC-2。
实施例3：
将烯丙基聚氧乙烯胺醚380.00份、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚20和水200份，放入反应容器中，升温，搅拌使反应物完全溶解，升温至40℃，加入双氧水15份，分别滴26.5份丙烯酸与40份水的混合溶液X、6份丙烯胺与20份水的混合溶液Y、5份维生素C与16份巯基乙醇和120份水的混合溶液Z，其中Z溶液在3.5小时内滴完，X混合溶液在3.0小时内滴完，Y混合溶液在3.0小时内滴完。滴加完毕后，搅拌，继续保温1小时后，补水120份，降温至30℃以下，用固体氢氧化钠调节pH值为7.5，得到45％的超早强聚羧酸高性能混凝土减水剂PC-3。
实施例4：
将烯丙基聚氧乙烯胺醚380.00份、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚20和水200份，放入反应容器中，升温，搅拌使反应物完全溶解，升温至45℃，加入双氧水15份，分别滴26.5份丙烯酸与40份水的混合溶液X、6份丙烯胺与20份水的混合溶液Y、5份维生素C与16份巯基乙醇和120份水的混合溶液Z，其中Z溶液在3.5小时内滴完，X混合溶液在3.0小时内滴完，Y混合溶液在3.0小时内滴完。滴加完毕后，搅拌，继续保温1小时后，补水120份，降温至30℃以下，用固体氢氧化钠调节pH值为7.5，得到45％的超早强聚羧酸高性能混凝土减水剂PC-4。
实施例5：
将烯丙基聚氧乙烯胺醚380.00份、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚20和水200份，放入反应容器中，升温，搅拌使反应物完全溶解，升温至50℃，加入双氧水15份，分别滴26.5份丙烯酸与40份水的混合溶液X、6份丙烯胺与20份水的混合溶液Y、5份维生素C与16份巯基乙醇和120份水的混合溶液Z，其中Z溶液在3.5小时内滴完，X混合溶液在3.0小时内滴完，Y混合溶液在3.0小时内滴完。滴加完毕后，搅拌，继续保温1小时后，补水120份，降温至30℃以下，用固体氢氧化钠调节pH值为7.5，得到45％的超早强聚羧酸高性能混凝土减水剂PC-5。
实施例6：
将烯丙基聚氧乙烯胺醚360.00份、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚40和水200份，放入反应容器中，升温，搅拌使反应物完全溶解，升温至35℃，加入双氧水15份，分别滴26.5份丙烯酸与40份水的混合溶液X、6份丙烯胺与20份水的混合溶液Y、5份维生素C与16份巯基乙醇和120份水的混合溶液Z，其中Z溶液在3.5小时内滴完，X混合溶液在3.0小时内滴完，Y混合溶液在3.0小时内滴完。滴加完毕后，搅拌，继续保温1小时后，补水120份，降温至30℃以下，用固体氢氧化钠调节pH值为7.5，得到45％的超早强聚羧酸高性能混凝土减水剂PC-6。
实施例7：
将烯丙基聚氧乙烯胺醚380.00份、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚20和水150份，放入反应容器中，升温，搅拌使反应物完全溶解，升温至35℃，加入双氧水15份，分别滴26.5份丙烯酸与40份水的混合溶液X、6份丙烯胺与20份水的混合溶液Y、5份维生素C与16份巯基乙醇和120份水的混合溶液Z，其中Z溶液在3.5小时内滴完，X混合溶液在3.0小时内滴完，Y混合溶液在3.0小时内滴完。滴加完毕后，搅拌，继续保温1小时后，补水170份，降温至30℃以下，用固体氢氧化钠调节pH值为7.5，得到50％的超早强聚羧酸高性能混凝土减水剂PC-7。
实施例8：
将烯丙基聚氧乙烯胺醚380.00份、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚20和水200份，放入反应容器中，升温，搅拌使反应物完全溶解，升温至35℃，加入双氧水15份，分别滴26.5份丙烯酸与40份水的混合溶液X、5份丙烯胺与20份水的混合溶液Y、5份维生素C与16份巯基乙醇和120份水的混合溶液Z，其中Z溶液在3.5小时内滴完，X混合溶液在3.0小时内滴完，Y混合溶液在3.0小时内滴完。滴加完毕后，搅拌，继续保温1小时后，补水117份，降温至30℃以下，用固体氢氧化钠调节pH值为7.5，得到45％的超早强聚羧酸高性能混凝土减水剂PC-8。
实施例9：
将烯丙基聚氧乙烯胺醚380.00份、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚20和水200份，放入反应容器中，升温，搅拌使反应物完全溶解，升温至35℃，加入双氧水15份，分别滴26.5份丙烯酸与40份水的混合溶液X、7份丙烯胺与20份水的混合溶液Y、5份维生素C与16份巯基乙醇和120份水的混合溶液Z，其中Z溶液在3.5小时内滴完，X混合溶液在3.0小时内滴完，Y混合溶液在3.0小时内滴完。滴加完毕后，搅拌，继续保温1小时后，补水123份，降温至30℃以下，用固体氢氧化钠调节pH值为7.5，得到45％的超早强聚羧酸高性能混凝土减水剂PC-8。
测试例：
为评价本发明实施例1-7制备的超早强聚羧酸高性能混凝土减水剂，参照GB8076-2008《混凝土外加剂》及GB/T50081-2002《普通混凝土力学性能试验方法标注》及相关规定，采用混凝土检测本产品的性能，包括含气量、凝结时间差、各龄期强度等项目。实验温度21℃，采用曲阜中联水泥有限公司出品的基准水泥和临湘产海螺水泥P O 42.5级，掺量为水泥用量的2.0％(9％水溶液)。其中，对比例1为雨虹市售CR-P103第二代产品，对比例2为市售西卡同类产品，对比例3为巴斯夫同类产品。进行对比试验，测试结果如下表1。
表1实验数据
由表1可看出，本发明中PC-1～PC-9与国内外聚羧酸减水剂相比，兼顾良好的工作性(混凝土表面较软，和易性好)和早期强度，且凝结时间较快，超出1d强度可达26.7～27.8，超出现有产品水平。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

Claims (10)

1.一种胺醚类超早强聚羧酸减水剂，其特征在于，该胺醚类超早强聚羧酸减水剂中各组分的重量比为单体A：单体B：单体C：单体D：氧化剂：还原剂：链转移剂＝100：5～20：2.0～10.0：0.5～2：0.2～0.5：0.1～0.2：0.2～0.5；
其中，单体A为聚氧乙烯胺醚；单体B为聚氧乙烯聚氧丙烯胺醚；单体C为不饱和酸；单体D为烯胺。
2.根据权利要求1所述的胺醚类超早强聚羧酸减水剂，其中，所述聚氧乙烯胺醚和聚氧乙烯聚氧丙烯胺醚的分子量为2000～5000。
3.根据权利要求1所述的胺醚类超早强聚羧酸减水剂，其中，
所述聚氧乙烯胺醚包括烯丙基聚氧乙烯胺醚和/或甲基烯丙基聚氧乙烯胺醚；
所述聚氧乙烯聚氧丙烯胺醚包括甲基烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯胺醚和/或烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯胺醚；
所述不饱和酸包括丙烯酸、衣康酸和甲基丙烯酸中的至少一种；
所述烯胺包括丙烯胺、甲基丙烯胺和甲基丁烯胺中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的胺醚类超早强聚羧酸减水剂，其中，所述氧化剂为双氧水。
5.根据权利要求1所述的胺醚类超早强聚羧酸减水剂，其中，所述还原剂包括维生素C和/或吊白块。
6.根据权利要求1所述的胺醚类超早强聚羧酸减水剂，其中，所述链转移剂包括巯基乙酸和/或巯基乙醇。
7.权利要求1-6中任意一项所述的胺醚类超早强聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
(1)将聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯醚和水混合得到水溶液；
(2)加入氧化剂，分别滴加不饱和酸的水溶液、还原剂与链转移剂和水的混合溶液、烯胺与水的混合溶液；
(3)滴加完毕后，继续搅拌1～2h，降温，调节pH值为7.5～7.8，得到固体含量为40％～55％的超早强型聚羧酸减水剂。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其中，步骤(2)中，反应温度为30℃～60℃。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其中，步骤(2)中，还原剂与链转移剂与水的混合溶液的滴加时间为3.5～4.0h；不饱和酸水溶液及烯胺与水的混合溶液的滴加时间为3.0～3.5h。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其中，
聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯醚和水混合得到水溶液的质量分数为50％～75％；
不饱和酸的水溶液的浓度为30％～50％；
还原剂与链转移剂和水的混合溶液的浓度为10％～30％；
烯胺与水的混合溶液的浓度为15％～30％。
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