CN112794960B - 一种水煤浆分散剂的制备方法以及水煤浆分散剂 - Google Patents
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Abstract
本发明提供水煤浆分散剂的制备方法及由该方法制得的水煤浆分散剂。本发明的水煤浆分散剂的制备方法包括：使聚醚醇头和环状单体在催化剂的作用下合成成聚醚；使所述聚醚在还原剂、引发剂、链转移剂的作用下与亲水小单体反应，制得聚醚分散剂；以及在所述聚醚分散剂中加入中和剂，制得水煤浆分散剂。其中，以原料总量为1000质量份计，各原料的用量为：聚醚醇头9.99‑10.52质量份、环状单体334.65‑352.26质量份、催化剂0.5‑1.6质量份、亲水小单体35.36‑37.22质量份、还原剂2.5‑5.8质量份、引发剂3.5‑5.7质量份、链转移剂1.2‑3.3质量份、中和剂4.8‑8.3质量份、其余为水，并且，所述聚醚醇头为丙二醇单烯丙基醚，所述环状单体为环氧乙烷和环氧丙烷，所述亲水小单体为(丙‑2‑烯酰氨基)甲磺酸和3‑甲基‑2‑丙烯胺。
Description
技术领域
本发明涉及一种水煤浆分散剂的制备方法以及利用该方法制得的水煤浆分散剂。
背景技术
在水性涂料行业，颜料和填料在水中的润湿分散的是涂料制造技术的关键环节，分散剂对涂料生产、贮存、和使用具有十分重要的意义。分散剂是能使细粒物质分散于水或有机介质中并能形成稳定的细分散悬浮液的化学品。它们都是含有亲水基团和疏水基团(或链段)的天然或合成化合物，其作用是降低微粒或液滴之间的黏附力而防止其絮凝或附聚。
专利CN 110747021A公开了一种水煤浆分散剂及其制备方法和应用。本发明涉及水煤浆分散剂领域，具体公开了水煤浆分散剂及其制备方法和应用。该方法包括萘磺化反应之后的体系中加入木质素系分散剂，消耗了萘磺化反应剩余的硫酸，通过“一锅反应法”直接生产复合分散剂，工艺简单，不需要额外的处理步骤；同时资源化利用了萘磺化反应剩余的硫酸，减少了酸碱调节剂的使用量。由该方法制备的分散剂的煤种适用范围更广，进一步拓宽产品的利用范围。由该分散剂制得的水煤浆浓度较高，并且具有较好的流动性和稳定性。
专利CN 109929632A公开了一种水煤浆分散剂。本发明涉及分散剂技术领域，尤其是一种水煤浆分散剂。一种水煤浆分散剂，按照重量份数包括：工业萘30-40份；硫酸，20-30份；水，20-40份；甲醛，10-15份；石灰水，5-8份；聚丙烯酰胺，2-5份。这种水煤浆分散剂结构稳定，不分层，不沉淀，且分散效果好，没有废物排放，环保经济。
专利CN 110818855A公开了一种山梨醇改性梳型水煤浆分散剂的方法。本发明提供了一种山梨醇改性梳型水煤浆分散剂的方法，包括以下步骤：(1)准确称取重量份原料；(2)山梨醇酯化；(3)配置A、B料；(4)于反应器中加入单体、甲基丙烯酸、过硫酸胺、酯化山梨醇和去离子水，搅拌混合均匀，滴入A、B料；(5)反应0.5-1.5h，补入剩余去离子水，得到改性梳型水煤浆分散剂。本发明利用山梨醇代替部分单体改性羧酸系梳型水煤浆分散剂，在主链上接入山梨醇的各官能团，增加了分散性，产品中酰胺基、羟基、羧基、醚以及酯基、聚氧乙烯基等活性基团作用于水煤浆颗粒，增强了水煤浆的分散效果，同时产品有很好的稳定性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高流动性阳离子水煤浆分散剂的制备方法以及由该方法制得的水煤浆分散剂。
本发明提供的水煤浆分散剂的制备方法的特征在于，该方法包括：
使聚醚醇头和环状单体在催化剂的作用下合成成聚醚；
使所述聚醚在还原剂、引发剂、链转移剂的作用下与亲水小单体反应，制得聚醚分散剂；以及
在所述聚醚分散剂中加入中和剂，制得水煤浆分散剂，
以原料总量为1000质量份计，各原料的用量为：聚醚醇头9.99-10.52质量份、环状单体334.65-352.26质量份、催化剂0.5-1.6质量份、亲水小单体35.36-37.22质量份、还原剂2.5-5.8质量份、引发剂3.5-5.7质量份、链转移剂1.2-3.3质量份、中和剂4.8-8.3质量份、其余为水，
其中，所述聚醚醇头为丙二醇单烯丙基醚，所述环状单体为环氧乙烷和环氧丙烷，所述亲水小单体为(丙-2-烯酰氨基)甲磺酸和3-甲基-2-丙烯胺。
本发明还提供一种由本发明的方法制得的水煤浆分散剂。
区别于以上现有的专利技术，本发明所制备的分散剂为一种高流动性阳离子水煤浆分散剂。本发明通过选用适量的丙二醇单烯丙基醚与环氧乙烷和环氧丙烷反应，合成4000分子量的聚醚，以聚醚作为支链合成聚醚分散剂，并且选取磺酸根和阳离子型亲水基团增强分散剂的吸附能力，提升分散剂的利用率。这种分散剂有着优异的分散持效性与包覆性，更加贴合水煤浆颗粒，对水煤浆颗粒有着很好的分散效果。
本发明的发明构思如下：本发明制备的是一种高流动性阳离子水煤浆分散剂及其制备方法。本发明首先合成4000分子量的聚醚，再以合成的聚醚为原料合成所需的分散剂分子。4000分子量的聚醚支链有着很好的空间位阻作用，配合较高的酸醚比进行制备，使得分散剂分子有着高浓度的极性基团，提高了分散剂对水煤浆颗粒的吸附作用。
具体实施方式
本发明提供一种水煤浆分散剂的制备方法，其特征在于，该方法包括：
使聚醚醇头和环状单体在催化剂的作用下合成成聚醚；
使所述聚醚在还原剂、引发剂、链转移剂的作用下与亲水小单体反应，制得聚醚分散剂；以及
在所述聚醚分散剂中加入中和剂，制得水煤浆分散剂，
以原料总量为1000质量份计，各原料的用量为：聚醚醇头9.99-10.52质量份、环状单体334.65-352.26质量份、催化剂0.5-1.6质量份、亲水小单体35.36-37.22质量份、还原剂2.5-5.8质量份、引发剂3.5-5.7质量份、链转移剂1.2-3.3质量份、中和剂4.8-8.3质量份、其余为水，
其中，所述聚醚醇头为丙二醇单烯丙基醚，CAS号：1331-17-5，所述环状单体为环氧乙烷和环氧丙烷，所述亲水小单体为(丙-2-烯酰氨基)甲磺酸和3-甲基-2-丙烯胺。
进一步，在所述水煤浆分散剂中，优选除水以外的其他原料的用量占总原料用量的39-43质量％，更优选为42质量％。
另外，在所述亲水小单体中，所述(丙-2-烯酰氨基)甲磺酸与所述3-甲基-2-丙烯胺的质量比可以为1：(0.5-1.5)，优选为1:1。
另外，在本发明中，优选酸醚比为1:(9.26-10.26)，其中，“酸醚比”中的“酸”是指所述亲水小单体，“酸醚比”中的“醚”是指本发明中使聚醚醇头与环氧单体聚合而成的聚醚。
所述催化剂可以为本领域中常用的催化剂，例如可以为选自由无水氯化铝、三氟化硼、浓硫酸、卤化氢、芳基磺酸、无机磷化合物、羧酸、有机阳离子交换树脂和苯酚铝、氢氧化钠、氢氧化钾、氰化钠、四氢铝锂、三氟化硼乙烯醚、DMC组成的组中的一种或几种，优选为质量比为3:2的浓硫酸和四氢铝锂的组合物。
所述还原剂可以为本领域中常用的还原剂，例如可以为选自由连二亚硫酸钠、抗坏血酸、甲醛合次硫酸氢钠、麦芽糖糊精、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、次亚磷酸钠组成的组中的一种或几种，优选为质量比为2:1的连二亚硫酸钠和麦芽糖糊精的组合物。
所述引发剂可以为本领域中常用的引发剂，例如为选自由过硫酸铵、偶氮二异丁腈、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化苯甲酰(BPO)、过氧化二叔丁基(DTBP)、过氧化二碳酸二环己酯组成的组中的一种或几种，优选为质量比为1:3的过氧化二碳酸二异丙酯和过氧化二叔丁基的组合物。
所述链转移剂可以为本领域中常用的链转移剂，例如可以为选自由巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、巯基丙醇组成的组中的一种或几种，优选为质量比为1:1的巯基丙酸和巯基丙醇的组合物。
所述中和剂可以为本领域中常用的中和剂，例如可以为选自由氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、甲醇钠、乙醇钠、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺组成的组中的一种或几种，优选为质量比为3:2的甲醇钠和二乙醇胺的组合物。
作为一种优选的实施方式，本发明提供的水煤浆分散剂的制备方法包括如下操作步骤：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入9.99-10.52质量份聚醚醇头和0.5-1.6质量份催化剂，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.098MPa，然后升温至115-120℃开始脱水1-2h，测氧含量，待氧含量合格后，降温至110℃开始连续通入334.65-352.26质量份环状单体，控制压力小于0.6MPa，通完后于115-125℃保温2-3h老化至负压，降温出料，得到粗聚醚。
步骤二：将粗聚醚置于反应釜中，氮气负压置换3次，升温至120-130℃搅拌0.5-1h，降温至90-100℃，后加入蒸馏水搅拌1-1.5h，边抽真空边升温至115-125℃，降温出料，得到成品聚醚。
步骤三：将制得的成品聚醚加入反应釜中，采用水浴加热升温至45-50℃，反应2.5-3小时，再保温1-2小时。将2.5-5.8质量份还原剂、3.5-5.7质量份引发剂、1.2-3.3质量份链转移剂和水配制成A液，将35.36-37.22质量份亲水小单体和水配制成B液，用滴加泵将A、B液滴加至反应釜中，其中A液滴加1-2小时，B液滴加1.5-2.5小时，制得聚醚分散剂。
步骤四：将4.8-8.3质量份中和剂加入制得的水煤浆分散剂中并补水至总质量为1000质量份，即得到水煤浆分散剂。
本发明还提供一种由本发明的上述方法制得的水煤浆分散剂。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果在于：
1.本发明采用醇头与环氧单体制备聚醚作为原料，降低了原料的成本，并且本发明采用水洗精制法制备的聚醚纯度较高，能与亲水小单体形成分子量均匀的分散剂分子。
2.本发明所制备的聚醚分子量较大，所制得的分散剂支链较长，能够起到很好的空间位阻作用，并且本发明根据设计的侧链长度设计了所述亲水小单体与所述聚醚的质量比为1:(9.26-10.26)的酸醚比，在侧链较长的情况下，侧链密度较低才能符合分子空间构型，获得较好的吸附作用。
3.本发明使用的丙二醇单烯丙基醚带有一个甲基支链，能为分散剂提供疏水能力，能将水分子从水煤浆吸附层中排出，增加了水煤浆中自由水的含量，从而增加了水煤浆的流动性，便于水煤浆的运输。
实施例
下面，将结合具体实施例和对比例对本发明的技术方案和有益效果做进一步的详细说明，但应理解，以下实施例不应在任何程度上被理解为对本申请权利要求书所请求保护范围的限制。在实施例和对比例中，如无特殊说明，“份”是指“质量份”，“比”是指“质量比”，“％”是指“质量％”。
实施例1
实施例1用于说明本发明的水煤浆分散剂的制备方法以及由该方法制备的水煤浆分散剂。
该实施例的水煤浆分散剂，由下述各组分聚合而成，原料总质量为1000份，各组分的用量如下：
丙二醇单烯丙基醚10.13份
环氧乙烷149.24份
环氧丙烷195.32份
质量比为3:2的浓硫酸和四氢铝锂的组合物0.6份
质量比为1:1的(丙-2-烯酰氨基)甲磺酸和3-甲基-2-丙烯胺的组合物36.74份
质量比为2:1的连二亚硫酸钠和麦芽糖糊精的组合物3.2份
质量比为1:3的过氧化二碳酸二异丙酯和过氧化二叔丁基的组合物4.4份
质量比为1:1的巯基丙酸和巯基丙醇的组合物2.0份
质量比为3:2的甲醇钠和二乙醇胺的组合物6.3份
其余为水，总质量为1000份
该实施例的水煤浆分散剂的制备方法如下所述：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入10.13份丙二醇单烯丙基醚和0.6份的质量比为3:2的浓硫酸和四氢铝锂的组合物，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.098MPa，然后升温至117℃开始脱水1.3h，测氧含量，待氧含量合格后，降温至110℃，开始连续通入149.24份环氧乙烷和195.32份环氧丙烷，控制压力小于0.6MPa，通完后于116℃保温2.1h老化至负压，降温出料，得到粗聚醚。
步骤二：将粗聚醚置于反应釜中，氮气负压置换3次，升温至124℃搅拌1.0h，降温至97℃，后加入蒸馏水搅拌1.4h，边抽真空边升温至124℃，降温出料，得到成品聚醚。
步骤三：将制得的成品聚醚加入反应釜中，采用水浴加热升温至47℃，反应2.6小时，再保温2.0小时。将3.2份的质量比为2:1的连二亚硫酸钠和麦芽糖糊精的组合物、4.4份的质量比为1:3的过氧化二碳酸二异丙酯和过氧化二叔丁基的组合物、2.0份的质量比为1:1的巯基丙酸和巯基丙醇的组合物和水配制成A液，将36.74份的质量比为1:1的(丙-2-烯酰氨基)甲磺酸和3-甲基-2-丙烯胺的组合物和水配制成B液，用滴加泵将A、B液滴加至反应釜中，其中A液滴加1.7小时，B液滴加2.5小时。制得聚醚分散剂。
步骤四：将6.3份的质量比为3:2的甲醇钠和二乙醇胺的组合物加入制得的水煤浆分散剂中，并补水至总质量为1000份，即得到实施例1的水煤浆分散剂。
实施例2-4
实施例2-4用于说明本发明的水煤浆分散剂的制备方法以及由该方法制备的水煤浆分散剂。
在本实施例中，除了原料的组分及用量如表1中所示、步骤中的参数如表2中所示之外，使用与实施例1相同的方法，制得实施例2-4的水煤浆分散剂。
实施例5
实施例5用于与实施例1对比，说明固含量为42％时，制得的水煤浆分散剂的分散效果更好。
在本实施例中，除了原料的组分及用量如表1中所示、步骤中的参数如表2中所示之外，使用与实施例1相同的方法，制得实施例2-4的水煤浆分散剂。
对比例1-2
对比例1-2用于与实施例5对比，说明酸醚比不在1:(9.26-10.26)的范围内时，制得的水煤浆分散剂的分散效果不好。
在本对比例中，除了酸醚比分别为1:14.57、1:8.15之外，使用与实施例5相同的方法，制得对比例1-2的水煤浆分散剂。
将南通永乐YL-609水煤浆分散剂与实施例1-5及对比例1-2的水煤浆分散剂进行检测，得到下表。其中，表观黏度根据ASTM D 4287—2000的标准进行检测，水煤浆静态稳定性、动态稳定性根据GBT 18856.5-2008的标准进行检测,72h水分离率是将分散剂静置72h得到的沉淀的质量与总质量之比。
表3
表中，“表观黏度”即加入了分散剂后水煤浆的黏度。因此，“表观黏度”数值越低，代表分散剂的分散效果越好。
“水煤浆静态稳定性”、“水煤浆动态稳定性”，即水煤浆溶液在静态或动态的条件下，水煤浆颗粒是否会发生团聚产生沉淀分层的现象。因此，这两个指标的数值越小，代表沉淀分层越少，即水煤浆越稳定。
“72h水分离率”看的是分散剂溶液本身的稳定性，即72h静置后产生的沉淀量。因此，“72h水分离率”数值越小，代表水煤浆静置后产生的沉淀量越少，即水煤浆本身的稳定性越好。
根据上表可知，实施例1-5的水煤浆分散剂相比于南通永乐YL-609水煤浆分散剂有着更优异的性能，具体表现为：相同条件下水煤浆的黏度更低，稳定性更好。这也证明了，本发明提供的水煤浆分散剂分子侧链有着合理的空间密度，有着很高的吸附效果，起到的分散作用更好，而且稳定性也更好。
另外，固含量为42％的实施例5，与固含量为41％的实施例1相比，在相同条件下水煤浆的黏度更低，稳定性更好，说明固含量为42％时，本发明提供的水煤浆分散剂的分散作用更好，而且稳定性也更好。
另外，酸醚比在优选的1:(9.26-10.26)的范围内的实施例1-5的水煤浆分散剂，与不在优选的1:(9.26-10.26)的范围内的对比例1-2的水煤浆分散剂相比，在相同条件下水煤浆的黏度更低，稳定性更好，说明酸醚比在优选的1:(9.26-10.26)的范围内时，本发明提供的水煤浆分散剂的分散作用更好，而且稳定性也更好。
Claims (9)
1.一种水煤浆分散剂的制备方法，其特征在于，该方法包括：
使聚醚醇头和环状单体在催化剂的作用下合成，得到聚醚；
使所述聚醚在还原剂、引发剂、链转移剂的作用下与亲水小单体反应，制得聚醚分散剂；以及
在所述聚醚分散剂中加入中和剂，制得水煤浆分散剂，
以原料总量为1000质量份计，各原料的用量为：聚醚醇头9.99-10.52质量份、环状单体334.65-352.26质量份、催化剂0.5-1.6质量份、亲水小单体35.36-37.22质量份、还原剂2.5-5.8质量份、引发剂3.5-5.7质量份、链转移剂1.2-3.3质量份、中和剂4.8-8.3质量份、其余为水，
所述亲水小单体与所述聚醚的质量比为1:(9.26-10.26)；
其中，所述聚醚醇头为丙二醇单烯丙基醚，所述环状单体为环氧乙烷和环氧丙烷，所述亲水小单体为(丙-2-烯酰氨基)甲磺酸和3-甲基-2-丙烯胺，所述(丙-2-烯酰氨基)甲磺酸与所述3-甲基-2-丙烯胺的质量比为1：(0.5-1.5)。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述水煤浆分散剂中，除水以外的其他原料的用量占总原料用量的39-43质量％。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述水煤浆分散剂中，除水以外的其他原料的用量占总原料用量的42质量％。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述催化剂为选自由无水氯化铝、三氟化硼、浓硫酸、卤化氢、芳基磺酸、无机磷化合物、羧酸、有机阳离子交换树脂和苯酚铝、氢氧化钠、氢氧化钾、氰化钠、四氢铝锂、三氟化硼乙烯醚、DMC组成的组中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述还原剂为选自由连二亚硫酸钠、抗坏血酸、甲醛合次硫酸氢钠、麦芽糖糊精、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、次亚磷酸钠组成的组中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述引发剂为选自由过硫酸铵、偶氮二异丁腈、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化苯甲酰(BPO)、过氧化二叔丁基(DTBP)、过氧化二碳酸二环己酯组成的组中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述链转移剂为选自由巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、巯基丙醇组成的组中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述中和剂为选自由氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、甲醇钠、乙醇钠、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺组成的组中的一种或几种。
9.一种由权利要求1-8中任意一项所述的方法制得的水煤浆分散剂。
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Application publication date: 20210514 Assignee: HUBEI JOYOUNG WATERPROOFING MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Assignor: HUBEI University OF TECHNOLOGY Contract record no.: X2023980041139 Denomination of invention: Preparation method and coal water slurry dispersant Granted publication date: 20220517 License type: Common License Record date: 20230904 |
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