CN114437268A - 一种分散剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种分散剂及其制备方法，此种分散剂的制备方法主要是将微通道实验方法与分散剂的制备进行有机的结合，达到了高效节能同时满足分散剂性能要求的结果。本发明将近年来新兴起的微通道实验方法引入到分散剂的生产实验中，利用微通道能够高效的传质转热的特点，使得分散剂的生产过程能耗降低，效率提高。将采用这种制备方法得到的分散剂用于碳酸钙研磨，能够得到性能达标的碳酸钙浆料。
Description
技术领域
本发明涉及分散剂制备领域，尤其涉及一种分散剂及其制备方法。
背景技术
分散剂是碳酸钙等颜料或填料研磨和涂料分散中的一种重要助剂，可以提高 研磨效率，提高粒径、改善粘度，提高浆料和涂料的稳定性，改善纸的平滑度、 白度、油墨吸收性、表面强度、涂布光泽度、印刷光泽度等各种性能。乙烯基酸 的聚合物钠盐在这一领域应用较多，其中低分子量聚丙烯酸钠水溶液以其优异的 分散性能成为了这一领域的主要用品。但从目前的实验和生产情况看，大多采用 传统的釜式生产，这种方式有很多弊端，如传质传热慢，生产效率低，浪费能源 和资源，不能实现精准控制等，仍有很多需要改善的地方。
微通道实验方法目前主要的应用领域集中在医药学等精密生产和附加值高 的产品上，在化学反应中的应用并不多见，但其本身具有的高效的传质传热的优 势正在展现出较大的优势；在人们的生活中已经发挥了很大的作用，尤其是药的 生产领域。本发明基于上述问题和现状，将微通道技术引入到分散剂实验中，在 保证产品性能的前提下改善生产状况，提高生产效率，降低生产能耗。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种分散剂及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：
本发明的第一方面是提供一种分散剂的制备方法，步骤包括：
S1、按重量份数依次称取引发剂、还原剂以及单体，并将所述引发剂和所述 还原剂分别配制成水溶液；
S2、开启设备，设定反应温度以及反应时间后，对所述设备开始加热；待所 述设备升温至所述反应温度后，将所述引发剂的水溶液、所述还原剂的水溶液以 及所述单体分别输送至微通道反应模块中进行反应；待所述反应时间结束后，从 出口输出获得产物；
S3、在步骤S2制得的产物中加入碱性溶液，调整pH至中性并调整固含量， 即得所述分散剂。
优选地，步骤S1中所述引发剂配制成水溶液的浓度为15-30wt％。
优选地，步骤S2中所述反应温度为65-95℃；所述反应时间为0.5-20min。
优选地，步骤S3中所述碱性溶液的质量浓度为30％-50％。
本发明的第二方面是提供一种由上述制备方法制得的分散剂，包括：单体、 引发剂、还原剂、碱以及水。
更优选地，按重量份数计，包括：
优选地，所述单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、顺丁烯二酸、对苯乙烯磺酸、 对苯乙烯甲酸或对苯乙烯乙酸中的至少一种。
优选地，所述引发剂选自过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、过氧化氢、叔丁 基过氧化氢、过氧化环己酮、过氧化苯甲酰、偶氮类引发剂或过碳酸盐中的至少 一种。
优选地，所述还原剂选自亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、亚硫酸钾、 硫代硫酸钠、N，N二甲基苯胺、酒石酸、吊白块、硫酸亚铁、正十二烷基硫醇、 叔十二烷基硫醇、氯化亚铁、四乙烯亚胺、二乙烯三胺、四乙烯五胺、焦磷酸亚 铁、焦磷酸钠、亚磷酸钠、六偏磷酸钠、次亚磷酸钠、磷酸二氢钠、甲胺、乙胺、 葡萄糖、果糖、维生素C或氨基酸中的至少一种。
优选地，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾或液氨中的至少一种。
本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
本发明通过将微通道实验技术引入到分散剂实验生产中，改善目前的生产状 况。采用此种方法进行实验，有效地提高了生产效率，降低了能源消耗。最终取 得了很好的效果，相比于传统的生产形式具有明显的优势和更大的发展潜力。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述 的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实 施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实 施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可 以相互组合。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定。
实施例1
按重量份数依次称取4g的过硫酸钠、8g的亚硫酸钠以及80g的单体丙烯酸， 并将所述过硫酸钠配制成10％的水溶液，将所述亚硫酸钠配制成20％的水溶液。 将反应器加热至70℃，用电动蠕动泵将所述过硫酸钠的水溶液、所述亚硫酸钠 的水溶液以及所述单体丙烯酸同时输入反应器中，进行反应。反应进行2min后 将产物排出。产物降至室温后用130g氢氧化钠溶液(32％)将溶液pH值调节至 6.98，固含量调为40％，搅拌均匀后出料，即得分散剂产品。
实施例2
按重量份数依次称取4g的过硫酸钠、8g的亚硫酸钠以及80g的单体丙烯酸， 并将所述过硫酸钠配制成10％的水溶液，将所述亚硫酸钠配制成20％的水溶液。 将反应器加热至80℃，用电动蠕动泵将所述过硫酸钠的水溶液、所述亚硫酸钠 的水溶液以及所述单体丙烯酸同时输入反应器中，进行反应。反应进行2min后 将产物排出。产物降至室温后用130g氢氧化钠溶液(32％)将溶液pH值调节至 6.96，固含量调为40％，搅拌均匀后出料，即得分散剂产品。
实施例3
按重量份数依次称取4g的过硫酸钠、8g的亚硫酸钠以及80g的单体丙烯酸， 并将所述过硫酸钠配制成10％的水溶液，将所述亚硫酸钠配制成20％的水溶液。 将反应器加热至95℃，用电动蠕动泵将所述过硫酸钠的水溶液、所述亚硫酸钠 的水溶液以及所述单体丙烯酸同时输入反应器中，进行反应。反应进行1min后 将产物排出。产物降至室温后用130g氢氧化钠溶液(32％)将溶液pH值调节至 7.08，固含量调为40％，搅拌均匀后出料，即得分散剂产品。
实施例4
按重量份数依次称取4g的过氧化氢、10g的正十二烷基硫醇以及100g的单 体顺丁烯二酸，并将所述过氧化氢配制成8％的水溶液，将所述正十二烷基硫醇 配制成16％的水溶液。将反应器加热至85℃，用电动蠕动泵将所述过氧化氢的 水溶液、所述正十二烷基硫醇的水溶液以及所述单体顺丁烯二酸同时输入反应器 中，进行反应。反应进行3min后将产物排出。产物降至室温后用120g氢氧化钾 溶液(35％)将溶液pH值调节至6.95，固含量调为40％，搅拌均匀后出料，即 得分散剂产品。
实施例5
按重量份数依次称取3g的过氧化环己酮、9g的焦磷酸亚铁以及90g的单体 对苯乙烯甲酸，并将所述过氧化环己酮配制成12％的水溶液，将所述焦磷酸亚铁 配制成24％的水溶液。将反应器加热至75℃，用电动蠕动泵将所述过氧化环己 酮的水溶液、所述焦磷酸亚铁的水溶液以及所述单体对苯乙烯甲酸同时输入反应 器中，进行反应。反应进行5min后将产物排出。产物降至室温后用115g液氨溶 液(40％)将溶液pH值调节至7.06，固含量调为40％，搅拌均匀后出料，即得 分散剂产品。
对比例
按重量份数依次称取4g的过硫酸钠、8g的亚硫酸钠以及80g的单体丙烯酸， 并将所述过硫酸钠配制成10％的水溶液，将所述亚硫酸钠配制成20％的水溶液。 在四口烧瓶中加入100g水，将釜底料加热至100℃，在搅拌状态下开始滴加所 述过硫酸钠的水溶液、所述亚硫酸钠的水溶液以及所述单体丙烯酸。控制滴加时 间为3h，并尽量保持所述过硫酸钠的水溶液、所述亚硫酸钠的水溶液以及所述 单体丙烯酸同时滴加完毕。滴加完成后，继续保温反应1.5h。降至室温后用132g 氢氧化钠溶液(32％)将溶液pH值调节至7.03，固含量调为40％，搅拌均匀后 出料，既得分散剂产品。
各实施例和对比例的基本指标如表1所示：
表1分散剂产品指标
| 样品编号 | 固含量/％ | 粘度/mPa·s | pH | 外观 |
| 实施例1 | 40.35 | 230 | 6.98 | 淡黄色透明粘稠液体 |
| 实施例2 | 39.96 | 218 | 6.96 | 淡黄色透明粘稠液体 |
| 实施例3 | 40.56 | 236 | 7.08 | 淡黄色透明粘稠液体 |
| 实施例4 | 40.06 | 228 | 6.95 | 淡黄色透明粘稠液体 |
| 实施例5 | 40.32 | 236 | 7.06 | 淡黄色透明粘稠液体 |
| 对比例 | 40.08 | 238 | 7.02 | 淡黄色透明粘稠液体 |
从实施例1、2、3、4和5的产品数据可以看出：通过调整实验条件，可以 得到指标合格的产品，且随着反应时间的延长粘度会上涨，随着温度的升高粘度 先降低后升高，表现出与常规反应的不同之处，这可能是由于微通道内部结构与 传统反应方式不同导致的。与对比例相比，实施例在温度更低，时间更短的条件 下得到了指标相近的产品，能耗降低，生产效率大幅度提升。
取各实施例和对比例的分散剂进行如下应用实验：
在15L的研磨罐中加入2.5kg水，200g分散剂，搅拌均匀。加入7.5kg重质 碳酸钙粉料，设定研磨转速为500rpm，研磨2.5h后出料。经粒径仪测试，小于 2μm的碳酸钙颗粒重量含量达98％以上。加水调固含量至75％，测试运动粘度， 1h后粘度和24h静止粘度。结果如表2所示：
表2产品应用指标
注：粘度均为25℃时的粘度。
通过与对比例的应用对比结果看：在保证相同的实验条件下，使用本发明实 施例制备的分散剂研磨得到的浆料的各项指标均与正常工艺制备的产品相近，且 都合格，满足了实际生产的需求。但是使用本发明的方法明显降低了温度，缩短 了反应时间，大大提高了效率。
综上所述，本发明通过将微通道实验技术引入到分散剂实验生产中，用于改 善目前的生产状况。采用此种方法进行实验，有效的提高了生产效率，降低了能 源消耗，取得了很好的效果，相比于传统的生产形式具有明显的优势和更大的发 展潜力。
以上所述仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护 范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书所作出的 等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种分散剂的制备方法，其特征在于，步骤包括：
S1、按重量份数依次称取引发剂、还原剂以及单体，并将所述引发剂和所述还原剂分别配制成水溶液；
S2、开启设备，设定反应温度以及反应时间后，对所述设备开始加热；待所述设备升温至所述反应温度后，将所述引发剂的水溶液、所述还原剂的水溶液以及所述单体分别输送至微通道反应模块中进行反应；待所述反应时间结束后，从出口输出获得产物；
S3、在步骤S2制得的产物中加入碱性溶液，调整pH至中性并调整固含量，即得所述分散剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述引发剂配制成水溶液的浓度为15-30wt％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述反应温度为65-95℃；所述反应时间为0.5-20min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述碱性溶液的质量浓度为30％-50％。
5.一种如权利要求1-4任一项所述制备方法制得的分散剂，其特征在于，包括：单体、引发剂、还原剂、碱以及水。
6.根据权利要求5所述的分散剂，其特征在于，按重量份数计，包括：
7.根据权利要求6所述的分散剂，其特征在于，所述单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、顺丁烯二酸、对苯乙烯磺酸、对苯乙烯甲酸或对苯乙烯乙酸中的至少一种。
8.根据权利要求6所述的分散剂，其特征在于，所述引发剂选自过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化环己酮、过氧化苯甲酰、偶氮类引发剂或过碳酸盐中的至少一种。
9.根据权利要求6所述的分散剂，其特征在于，所述还原剂选自亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、亚硫酸钾、硫代硫酸钠、N，N二甲基苯胺、酒石酸、吊白块、硫酸亚铁、正十二烷基硫醇、叔十二烷基硫醇、氯化亚铁、四乙烯亚胺、二乙烯三胺、四乙烯五胺、焦磷酸亚铁、焦磷酸钠、亚磷酸钠、六偏磷酸钠、次亚磷酸钠、磷酸二氢钠、甲胺、乙胺、葡萄糖、果糖、维生素C或氨基酸中的至少一种。
10.根据权利要求6所述的分散剂，其特征在于，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾或液氨中的至少一种。
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