CN103951798A - 一种聚羧酸盐分散剂及其制备方法 - Google Patents

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王国才
吉顺芳
申伟
何洁
王国安
王国春
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Abstract

本发明公开了一种聚羧酸盐分散剂以及其制备方法，该聚羧酸盐分散剂是由共聚单体在引发剂作用下、搅拌条件下在水中进行共聚反应而得，所述共聚单体由平均分子量为300～1500的烯丙基胺聚氧乙烯醚和丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸酐、乙烯基磺酸钠、烯丙基磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠中的两种或三种的混合物构成。通过本发明方法制备的聚羧酸盐分散剂质量稳定、性能优良，适用于多种涂料，并且制备过程中不产生对人体有害、对环境污染的物质，因而可以获得环保型的产品。

Description

一种聚羧酸盐分散剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种涂料外加剂，具体涉及一种聚羧酸盐分散剂及其制备方法。
背景技术
随着人民生活水平的不断提高，人们对居住环境提出越来越高的要求，高档涂料必不可少，这就需要分散性能优异的分散剂。为此要利用新的原料，比较经济地制备高性能的聚羧酸盐分散剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种新的聚羧酸盐分散剂及其制备方法。
本发明的聚羧酸盐分散剂，由共聚单体在引发剂作用下、搅拌条件下在水中进行共聚反应而得，其特征在于：
所述共聚单体由组分A、组分B构成，组分B与组分A的摩尔比为(2-5)：1。其中，
组分A：平均分子量为300～1500的烯丙基胺聚氧乙烯醚，其结构式为：
CH2=CHCH2N[(C2H4O)nH][H]
其中，n表示氧化乙烯基的平均加成摩尔数，为大于6的自然数；
组份B：为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸酐、乙烯基磺酸钠、烯丙基磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠中的两种或三种的混合物；
所述共聚反应温度为50～90℃，时间4～8小时；
聚合反应完成后，向共聚产物中加入氢氧化钠中和，调节PH值至6～7。
上述制备聚羧酸盐分散剂的过程中，所述共聚反应所采用的引发方式为氧化还原引发，其中，氧化引发剂选自双氧水、过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾中的一种；还原引发剂选自亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、抗坏血酸中的两种的混合物；在反应体系中氧化还原引发剂的总质量为单体总质量的0.8%～5%。
具体来说，制备所述聚羧酸盐分散剂的共聚反应包括：搅拌下将氧化引发剂一次性加到65～80℃的热水釜中，接着向釜中滴加甲液（组分B的水溶液），滞后2分钟后开始滴加乙液（A组分与还原引发剂的混合水溶液），该两种溶液4～4.5小时内同时滴加完毕，接着保温反应2小时，之后冷却到40～50℃加入氢氧化钠中和，调节PH值至6～7即可。
优选地，所制备得到的聚羧酸盐分散剂的重均分子量为10000～25000。
由于采用本发明的技术方案，本发明的具有如下优点：
1、通过本发明方法制备的新型聚羧酸盐分散剂质量稳定、性能优良，适用于多种涂料。
2、由于选用组份A烯基胺聚醚这种原料作为具有反应活性的大单体来合成聚羧酸盐分散剂，且本产品制备过程中不产生对人体有害、对环境污染的物质，因而获得的是一种环保型的产品。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述，但不应因此限制本发明的保护范围：
实施例1
在搅拌条件下，将5.1千克过硫酸钾加到盛有65℃、230千克水的反应釜中，滴加甲液（70千克丙烯酸(0.972mol)、5千克马来酸酐(0.051mol)、3千克烯丙基磺酸钠(0.021mol)和140千克水的混合液），两分钟后滴加乙液（由340千克分子量为800的烯丙基胺聚氧乙烯醚( 0.425mol)、2.3千克焦亚硫酸钠、1千克抗坏血酸和180千克水组成的混合液），控制反应温度55～85℃，4小时甲、乙液同时滴加完毕，接着在65～80℃保温反应2小时，之后冷却到40～50℃，再加入氢氧化钠水溶液中和，调节PH值至6～7即得到聚羧酸盐分散剂。
其中，过硫酸钾为氧化引发剂，丙烯酸、马来酸酐和烯丙基磺酸钠为共聚单体的组分B，分子量为800的烯丙基胺聚氧乙烯醚为共聚单体的组分A，焦亚硫酸钠和抗坏血酸为还原引发剂。
实施例2
在搅拌条件下，将33.5千克过硫酸铵加到盛有65℃、330千克水的反应釜中，滴加甲液（165.6千克丙烯酸(2.3mol)、2.88千克烯丙基磺酸钠( 0.02 mol)和140千克水的混合液），两分钟后滴加乙液（由696千克分子量为300的烯丙基胺聚氧乙烯醚(2.32 mol)、6千克亚硫酸钠、3.7千克抗坏血酸和150千克水组成的混合液），控制反应温度55～85℃，4小时甲、乙液同时滴加完毕，接着在65～80℃保温反应2小时，之后冷却到40～50℃，再加入氢氧化钠水溶液中和，调节PH值至6～7即得到聚羧酸盐分散剂。
其中，过硫酸铵为氧化引发剂，丙烯酸和烯丙基磺酸钠为共聚单体的组分B，分子量为300的烯丙基胺聚氧乙烯醚为共聚单体的组分A，焦亚硫酸钠和抗坏血酸为还原引发剂。
实施例3
在搅拌条件下，将4.8千克50%双氧水加到盛有65℃、200千克水的反应釜中，滴加甲液（111.8千克甲基丙烯酸(1.3 mol)、3.16千克甲基丙烯磺酸钠(0.2mol)和140千克水的混合液），两分钟后滴加乙液（由450千克分子量为1500的烯丙基胺聚氧乙烯醚(0.3mol)、1.52千克亚硫酸氢钠、0.6千克抗坏血酸和150千克水组成的混合液），控制反应温度55～85℃，4小时甲、乙液同时滴加完毕，接着在65～80℃保温反应2小时，之后冷却到40～50℃，再加入氢氧化钠水溶液中和，调节PH值至6～7即得到聚羧酸盐分散剂。
其中，双氧水为氧化引发剂，甲基丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠为共聚单体的组分B，分子量为1500的烯丙基胺聚氧乙烯醚为共聚单体的组分A，亚硫酸氢钠和抗坏血酸为还原引发剂。
将上述实施例得到聚羧酸盐分散剂测定其重均分子量，结果如下表：
  实施例1 实施例2 实施例3
重均分子量 15600 10800 24000
三种聚羧酸盐分散剂在内墙涂料和外墙涂料都能适应。
上面结合具体实施例对本发明的实施方式作了详细的说明，但是本发明不限于上述实施方式，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。

Claims (4)

1.一种聚羧酸盐分散剂，由共聚单体在引发剂作用下、搅拌条件下在水中进行共聚反应而得，其特征在于：
所述共聚单体由组分A、组分B构成，组分B与组分A的摩尔比为(2-5)：1，其中:
组分A：平均分子量为300～1500的烯丙基胺聚氧乙烯醚，其结构式为：
CH2=CHCH2N[(C2H4O)nH][H]
其中，n表示氧化乙烯基的平均加成摩尔数，为大于6的自然数；
组份B：为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸酐、乙烯基磺酸钠、烯丙基磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠中的两种或三种的混合物；
所述共聚反应温度为50～90℃，时间4～8小时；
聚合反应完成后，向共聚产物中加入氢氧化钠中和，调节PH值至6～7。
2.根据权利要求1所述的聚羧酸盐分散剂，其特征在于：所述共聚反应所采用的引发方式为氧化还原引发，所用的引发剂为氧化还原引发剂,其中，氧化引发剂选自双氧水、过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾中的一种；还原引发剂选自亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、抗坏血酸中的两种的混合物；在反应体系中氧化还原引发剂的总质量为单体总质量的0.8%～5%。
3.根据权利要求1所述的聚羧酸盐分散剂，其特征在于：制备所述聚羧酸盐分散剂的共聚反应包括：搅拌下将氧化引发剂一次性加到65～80℃的热水釜中，接着向釜中滴加甲液（组分B的水溶液），滞后2分钟后开始滴加乙液（A组分与还原引发剂的混合水溶液），该两种溶液4～4.5小时内同时滴加完毕，接着保温反应2小时，之后冷却到40～50℃加入氢氧化钠中和，调节PH值至6～7即可。
4.根据权利要求1所述的聚羧酸盐分散剂，其特征在于：所述聚羧酸盐分散剂的重均分子量为10000～25000。
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