CN112898501A - 一种低坍落度型减水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种低坍落度型减水剂及其制备方法,所述减水剂主要由以下几种制备而成:24.5‑28.1份醇头、300.8‑308.9份环状单体、0.5‑1.6份催化剂、55.4‑56.9份酸类物质、2.5‑5.8份还原剂、3.5‑5.7份引发剂、4.8‑8.3份中和剂、1.2‑3.3份链转移剂,其余为去离子水。本发明先制备聚醚单体,根据制备的聚醚分子量来设计减水剂的酸醚比,利用聚羧酸分子结构可设计性强的优点,通过自由基聚合的方法,在聚羧酸分子中引入吸附性强的极性官能团,保证减水剂优异的吸附分散性能,合成了一种优异的低坍落度型减水剂。
Description
技术领域
本发明属于材料领域,涉及一种减水剂制备技术,具体涉及一种低坍落度型减水剂及其制备方法。
背景技术
随着中国经济的不断发展,我国的混凝土技术也得到很大的提高,经过科研工作者的不断努力,使得多种新型混凝土材料面市。减水剂做为混凝土必不可少的一部分,它的发展也是飞越性的,过去在修建高速公路时很少使用混凝土减水剂,但现在国家混凝土的耐久性控制越来越严格,从而促使了混凝土外加剂推广的力度。
专利CN202010635498.4公开了一种具有保坍性能的水泥用减水剂的制备方法,将水溶性减水剂研磨均匀后和氯仿同时加入反应罐中,常温下搅拌混合后向其中加入聚乙烯吡咯烷酮和正丁醇,接着升温至65-70℃,然后向反应釜中逐滴加入壁材单体,恒温搅拌反应3h,反应结束后进行过滤,并用乙醇洗涤后在真空60℃下干燥24h,得到水溶性核壳结构的减水剂。本发明制备的减水剂包括壁材和包覆的芯材,其中壁材和芯材均具有较高的减水性能,使得水泥浆体在初始时即具有较高的分散性和坍落度,并且为水溶性聚合物在浆体搅拌过程中壁材能够在水中溶解,进而使得芯材减水剂释放,同时由于壁材中同样均匀分布有大量的羧基。
专利CN201210589618.7公开一种聚羧酸减水剂,其由式(1)、(2)和(3)所示单体A、B和C通过无规共聚而得到的,各单体之间的摩尔比为A:B:C=2.5:7.5~10:1,式中各符号的定义如说明书中所述。还公开了该聚羧酸减水剂的制备方法,包括如下步骤:(1)在反应容器中,将作为单体A的端烯基聚氧乙烯醚溶解于去离子水中,然后在搅拌下加热到60~65℃;(2)加入双氧水水溶液,并搅拌约3~5分钟;(3)同时滴加作为单体B的丙烯酸和作为单体C的取代丙烯酸的水溶液,以及抗坏血酸和链转移剂的水溶液;及(4)待滴加结束后,搅拌并保温约1~2小时,然后降温,并用氢氧化钠水溶液中和,得到所述的聚羧酸减水剂。该聚羧酸减水剂因其结构中的苯环的空间位阻,降低了水泥颗粒之间的接触,从而提高了混凝土的分散性和保坍性。
专利CN201911211109.9公开了一种高保坍型聚羧酸高性能减水剂及其制备方法,由下列重量份的原料加工而成:甲基烯丙醇聚氧乙烯醚380-400份,双氧水3.5-4.5份,巯基丙酸2-2.5份,维生素C0.5-1.0份,丙烯酸35-40份,片碱15-18份,1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐10-20份,二甲基乙酰胺5-8份,水300-340份。本发明的减水剂配方中,添加了一定量的助剂,可以提高分散性,促进有机反应的进行,加快反应的效率,尤其是1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐与二甲基乙酰胺是否联用,对反应的效率和减水的效果有极大的影响,而且实践中发现,这两种助剂的联合使用量尤其敏感,稍多或者稍少,都达不到理想效果。本发明配方下的减水剂的减水率高、保坍性好。
区别以上专利,区别以上专利,本发明使用丙二醇单烯丙基醚自制一种聚醚大单体与丙烯酸进行聚合反应,减水剂合成原料中添加适宜比例的醇头单体提高减水剂分子吸附基团密度,同时利用醇头的低活性控制制备减水剂的分子主链长度提高减水剂的保坍性能。且本发明设计了合适的酸醚比,分子量较大的聚醚单体,构建了合理的减水剂分子空间构型,提升了减水剂分子的空间位阻分散作用与吸附包裹能力,有着很好的保坍性能。
发明内容
针对现有技术中存在的不足,本发明所要解决的技术问题是提供一种混凝土用低坍落度型减水剂,本方案制备的减水剂制备工艺简单可控性好、制备的减水剂产品起到优异的分散作用的同时又有着很好的保坍性能。
本发明的发明构思如下:本发明使用丙二醇单烯丙基醚与环状单体反应生成聚醚,再与醇头所含的不饱和键与不饱和羧酸进行聚合反应生成减水剂分子较长的分子支链与较稀的支链密度,起到优异的吸附作用的同时又有着很好的分散保坍性能。
为解决以上问题,本发明的技术方案如下:
一种低坍落度型减水剂的制备方法,其特征在于,依次包括如下操作步骤:
步骤一:在装有搅拌器、温度控制设备的高压反应釜中加入24.5-28.1份聚醚醇头和0.5-1.6份催化剂,氮气置换多次后开始抽真空,然后升温至115℃开始脱水1-2h,继续通入氮气置换,并测氧含量,待氧含量合格后,降温至110℃开始连续通入300.8-308.9份环状单体,控制压力小于0.6MPa,环状单体加完后停止通入氮气,高压反应釜于115-125℃保温2-3h老化至负压,降温出料,得到1600左右分子量聚醚单体,即为成品聚醚;
步骤二:将制得的成品聚醚加入反应釜中,采用水浴加热升温至45-50℃,保温1-2小时。将3.5-5.7份引发剂、1.2-3.3份链转移剂和50-60份水配制成A液,将55.4-56.9份酸类物质0.5-1.0份聚醚醇头和2.5-5.8份还原剂与100-120份水配制成B液,用滴加泵分别将A液、B液滴加至反应釜中,其中A液滴加2-3小时,B液滴加1.5-2小时,A液滴加完后一次性将4.8-8.3份中和剂加入反应釜中,并补水至所需固含量,得到减水剂溶液,即为低坍落度型减水剂。
进一步的,本发明步骤一中,真空脱水前氮气置换3-5次,真空脱水的压力为表压-0.05MPa。
作为优选,所述苯醇类单体为丙二醇单烯丙基醚。
作为优选,所述环类单体为环氧乙烷和环氧丙烷。
作为优选,所述酸类物质为丙烯酸。
作为优选,所述催化剂为无水氯化铝、三氟化硼、浓硫酸、卤化氢、芳基磺酸、无机磷化合物、羧酸、有机阳离子交换树脂和苯酚铝、氢氧化钠、氢氧化钾、氰化钠、四氢铝锂、三氟化硼乙烯醚、DMC中的任意一种或几种组成。
作为优选,所述的还原剂为连二亚硫酸钠、抗坏血酸、甲醛合次硫酸氢钠、麦芽糖糊精、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、次亚磷酸钠中的任意一种或几种组成。
作为优选,所述的引发剂为过硫酸铵、偶氮二异丁腈、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化苯甲酰(BPO)、过氧化二叔丁基(DTBP)、过氧化二碳酸二环己酯中的任意一种或几种组成。
作为优选,所述的链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、巯基丙醇中的任意一种或几种组成。
作为优选,所述的中和剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、甲醇钠、乙醇钠、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺中的任意一种或几种组成。
作为优选,所述的酸醚比(摩尔比)为3.8:1。
作为优选,所述的制得的成品聚醚相对分子量为1600。
本发明制备所述低坍落度型减水剂的各原料的质量份数配比如下:
聚醚醇头24.5-28.1份;
环状单体300.8-308.9份,(环氧乙烷129.8-133.5份环氧丙烷171.1-175.6份);
催化剂0.5-1.6份;
酸类物质55.4-56.9份;
还原剂2.5-5.8份;
引发剂3.5-5.7份;
链转移剂1.2-3.3份;
中和剂4.8-8.3份;
剩余为去离子,总质量份数为1000份,实施例中可以采用1份即1g。
与现有技术相比,本发明的优点和有益效果在于:
1.本发明采用聚醚作为合成减水剂的单体,聚醚能增加减水剂支链的柔顺性,增强减水剂分子对颗粒的包覆性,提升了减水剂有效作用部分。且本发明采用了3.8:1的酸醚比,合理地控制羧基与侧链的密度,提升空间位阻与静电斥力的同时考虑了减水剂分子与水泥颗粒间的吸附能力,制备的减水剂分子既有优异的减水率又有很好的吸附分散性能。
2.本发明设计了3.8:1的酸醚比,制备的1600分子量长支链,支链中环氧乙烷与环氧丙烷嵌段共聚不仅具有很好的柔顺性,同时具有很好的分散与保水性能,保证制备的减水剂能够具有优异的坍落度保持性能。
附图说明
图1为添加TC-900J减水剂的28d混凝土试样TG-DSC测试结果图。
图2实施例4所制备低坍落度型减水剂的28d混凝土试样TG-DSC测试结果图。
具体实施方式
下面,申请人将结合具体实施例对本发明的技术方案和有益效果做进一步的详细说明,但应理解,以下实施例不应在任何程度上被理解为对本申请权利要求书所请求保护范围的限制。
实施例1
制备所述低坍落度型减水剂的原料总质量份数为1000份,本实施例中每质量份为1g,各原料质量份数如下:
聚醚醇头:丙二醇单烯丙基醚25份;
环状单体:环氧乙烷和环氧丙烷305份,其中环氧乙烷130份,环氧丙烷175份;
催化剂:三氟化硼1份;
酸类物质:丙烯酸56份;
还原剂:抗坏血酸4份;
引发剂:过硫酸铵4份;
链转移剂:巯基丙酸3份;
中和剂:碳酸钠7份;
其余为去离子水。
所述制备方法具体操作步骤如下:
步骤一:在装有搅拌器、温度控制设备的高压反应釜中加入25份丙二醇单烯丙基醚和1份三氟化硼,氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.05MPa,然后升温至115℃开始真空脱水1h,继续通入氮气置换,并测氧含量,待氧含量合格后(合格标准为氧含量不大于5ppm),降温至110℃开始连续通入环氧乙烷130份与环氧丙烷175份的均匀混合物,控制压力小于0.6MPa,环状单体加完后停止通入氮气,高压反应釜于115℃保温2h老化至负压,降温出料,得到1600左右分子量聚醚单体,即为成品聚醚。
步骤二:将制得的成品聚醚加入反应釜中,采用水浴加热升温至45℃,保温1小时。将4份过硫酸铵、3份巯基丙酸和60份水配制成A液,将56份丙烯酸1份丙二醇单烯丙基醚和4份抗坏血酸与120份水配制成B液,用滴加泵分别将A液、B液滴加至反应釜中,其中A液滴加2小时,B液滴加1.5小时,A液滴加完后一次性将7份碳酸钠加入反应釜中,并补水至总质量为1000,得到所述的减水剂溶液,即为低坍落度型减水剂。
实施例2-6的具体原料及制备方法中具体参数(步骤是相同的)与实施例1有所区别,具体如下表1和表2所示(表1是原料,表2是制备方法中的参数),表2中没列出的表示与实施例1相同:
表1为实施例1-6原料组分表
表2为本发明实施例1-6工艺参数对照表
将本发明实施例1-6的产品与湖北腾辰TC-900J减水剂制成C50混凝土试样,经过检测得到下表。
表3为本发明实施例1-6与湖北腾辰TC-900J减水剂性能对比表
通过上表检测数据进行对比分析,可以明显看出本发明制备的实施例坍落度损失非常小,非常适合低坍落度混凝土用,展现了优秀的坍落度,有非常广阔的应用前景。
将添加TC-900J减水剂与实施例4的28d混凝土试样进行TG-DSC的测试,得到结果如图1和图2所示。可以看出,图1中主要的吸收峰出现在410-550℃,其中发生的反应是CH的分解。根据图2中可以看出,实施例4中CH的吸热峰值较低,表明实施例4的混凝土试样28d时CH的含量较TC-900J减水剂的混凝土试样更少,说明实施例4的混凝土水化更充分,强度也更高,在保证了低坍落度的同时也保证了混凝土强度,是一种低坍落度型减水剂。
以上实施方式仅用于说明本发明,而非对本发明的限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,对本发明的技术方案进行各种组合、修改或者等同替换,都不脱离本发明技术方案的精神和范围,均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种低坍落度型减水剂的制备方法,其特征在于,依次包括如下操作步骤:
步骤一:在装有搅拌器、温度控制设备的高压反应釜中加入24.5-28.1份聚醚醇头和0.5-1.6份催化剂,氮气置换多次后开始抽真空,然后升温至115℃开始脱水1-2h,继续通入氮气置换,并测氧含量,待氧含量合格后,降温至110℃开始连续通入300.8-308.9份环状单体,控制压力小于0.6MPa,环状单体加完后停止通入氮气,高压反应釜于115-125℃保温2-3h老化至负压,降温出料,得到1600左右分子量聚醚单体,即为成品聚醚;
步骤二:将制得的成品聚醚加入反应釜中,采用水浴加热升温至45-50℃,保温1-2小时;将3.5-5.7份引发剂、1.2-3.3份链转移剂和50-60份水配制成A液,将55.4-56.9份酸类物质0.5-1.0份聚醚醇头和2.5-5.8份还原剂与100-120份水配制成B液,用滴加泵分别将A液、B液滴加至反应釜中,其中A液滴加2-3小时,B液滴加1.5-2小时,A液滴加完后一次性将4.8-8.3份中和剂加入反应釜中,并补水至所需固含量,得到减水剂溶液,即为低坍落度型减水剂。
2.权利要求1所述的一种低坍落度型减水剂的制备方法,其特征在于:所述的聚醚醇头为丙二醇单烯丙基醚;所述的环状单体为环氧乙烷和环氧丙烷。
3.权利要求1所述的一种低坍落度型减水剂的制备方法,其特征在于:所述的催化剂为无水氯化铝、三氟化硼、浓硫酸、卤化氢、芳基磺酸、无机磷化合物、羧酸、有机阳离子交换树脂和苯酚铝、氢氧化钠、氢氧化钾、氰化钠、四氢铝锂、三氟化硼乙烯醚、DMC中的任意一种或几种组成。
4.权利要求1所述的一种低坍落度型减水剂的制备方法,其特征在于:所述的酸类物质为丙烯酸。
5.权利要求1所述的一种低坍落度型减水剂的制备方法,其特征在于:所述的还原剂为连二亚硫酸钠、抗坏血酸、甲醛合次硫酸氢钠、麦芽糖糊精、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、次亚磷酸钠中的任意一种或几种组成。
6.权利要求1所述的一种低坍落度型减水剂的制备方法,其特征在于:所述的引发剂为过硫酸铵、偶氮二异丁腈、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化苯甲酰、过氧化二叔丁基、过氧化二碳酸二环己酯中的任意一种或几种组成。
7.权利要求1所述的一种低坍落度型减水剂的制备方法,其特征在于:所述的链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、巯基丙醇中的任意一种或几种组成。
8.权利要求1所述的一种低坍落度型减水剂的制备方法,其特征在于:所述的中和剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、甲醇钠、乙醇钠、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺中的任意一种或几种组成。
9.权利要求1所述的一种低坍落度型减水剂及其制备方法,其特征在于:所述酸类物质和聚醚醇头的摩尔酸醚比为3.8:1。
10.一种低坍落度型减水剂,其特征在于:采用权利要求1-9任意一项所述制备方法所制备。
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PB01 | Publication | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210604 |
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