CN107383285A - 一种醚类聚羧酸减水剂的制备方法 - Google Patents

一种醚类聚羧酸减水剂的制备方法 Download PDF

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方云辉
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蒋卓君
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Abstract

本发明公开了一种醚类聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：(1)酯化单体制备：将氨基酸、不饱和烯基醚、催化剂和阻聚剂加入到装有冷凝装置的第一反应装置中，在氮气保护下，于85～100℃下恒温反应，反应结束后降温后，即得到酯化单体；(2)共聚反应：先将不饱和聚氧乙烯醚和水加入到第二反应装置中；步骤(1)制得的酯化单体、阳离子单体、丙烯酸与水混合均匀于第一滴加装置中；氧化剂与水混合均匀于第二滴加装置中；还原剂、链转移剂与水混合均匀于第三滴加装置中；在常温下，全部滴加完毕后，恒温反应；(3)中和反应：在步骤(2)所得的物料中，加入中和剂水溶液，即成。本发明所制得的聚羧酸减水剂具有较好的分散性和分散性保持能力，且成本低廉。

Description

一种醚类聚羧酸减水剂的制备方法
技术领域
本发明属于建筑外加剂技术领域，具体涉及一种醚类聚羧酸减水剂的制备方法。
背景技术
随着国家对基础设施建设力度的加大，对混凝土的需求和性能要求逐年上升。同样， 对具有低掺量、高分散性、高保坍性、碱含量低、环境友好等优点的高性能聚羧酸减水剂 的需求也不断增大。
近年来，随着石油价格的不断上涨，导致下游产品价格也一路走高，作为聚羧酸减水 剂主要原材料的丙烯酸价格波动较大，这大大影响了聚羧酸减水剂的成本。因此在保证产 品性能的基础上，采用低价格的原材料，达到降低产品成本的目的具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种醚类聚羧酸减水剂的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种醚类聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)酯化单体制备：按重量份计，将80份的氨基酸、80～160份不饱和烯基醚、1.6～3 份催化剂和0.4～2份阻聚剂加入到装有冷凝装置的第一反应装置中，在氮气保护下，于85～100℃下恒温反应3～5h，反应结束后降温到40℃后，即得到含氨基酸酯化产物和不饱和烯基醚混合物的酯化单体；上述氨基酸为丙氨酸、赖氨酸或亮氨酸，上述不饱和烯基醚为4-羟丁基乙烯基醚、二乙二醇单乙烯基醚或乙烯基乙二醇醚，上述催化剂为二氯亚砜、甲磺酸或浓硫酸，上述阻聚剂为对苯二醌、对甲氧基苯酚或对羟基苯甲醚；
(2)共聚反应：按重量份计，先将200份不饱和聚氧乙烯醚和135～140份水加入到第二反应装置中；10～15份步骤(1)制得的酯化单体、2～4份阳离子单体、10～15份丙烯 酸与20份水混合均匀于第一滴加装置中；1.5～3.5份氧化剂与30份水混合均匀于第二滴 加装置中；1.2～3份还原剂、1～3份链转移剂与30份水混合均匀于第三滴加装置中；在常 温下，依次开始滴加第二滴加装置、第三滴加装置和第一滴加装置中的物料，且第一滴加 装置、第三滴加装置和第二滴加装置中的物料依次滴加完毕，并于2～2.5h全部滴加完毕 后，恒温反应至少1h；上述不饱和聚氧乙烯醚为烯丙醇聚氧乙烯醚、异戊烯基聚氧乙烯 醚或甲基烯丙基聚氧乙烯醚，上述阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基二甲基丁基溴化铵或丙 烯酰氧乙基二甲基苄基溴化铵；
(3)中和反应：在步骤(2)所得的物料中，加入适量中和剂水溶液，即得到所述醚类聚羧酸减水剂。
在本发明的一个优选实施方案中，所述氧化剂为过氧化苯甲酰、叔丁基过氧化氢、双氧水或异丙苯过氧化氢。
在本发明的一个优选实施方案中，所述还原剂为焦磷酸亚铁、焦亚硫酸钠、氯化亚铁、N，N-二甲基苯胺。
在本发明的一个优选实施方案中，所述链转移剂为正辛硫醇、叔十二烷基硫醇或二甲 基二硫代氨基甲酸钠。
在本发明的一个优选实施方案中，所述中和剂为甲醇钠、三乙胺、叔丁醇钠或二甲基 乙醇胺。
本发明的有益效果：
1、本发明的制备方法利用廉价的氨基酸与不饱和烯基醚进行酯化制备酯化单体，替 代部分的丙烯酸，有效的降低了丙烯酸的用量，大大的降低了聚羧酸减水剂的成本，具有 成本低廉、操作简便的优点，而且所制得的氨基酸酯化产物以及未酯化完的不饱和烯基醚 参与下一步共聚反应，使聚羧酸减水剂主链上带有酯结构，在混凝土碱性条件下，氨基酸 酯化产物上的酯基会不断水解，释放出羧酸基团，从而补偿了损失的减水率，达到保持坍 落度的效果；不饱和烯基醚的引入与不饱和聚氧乙烯醚、不饱和酸和阳离子单体等进行反 应使得减水剂梳型结构中具有一定序列长度分布的嵌段聚合物。分子主链中含有极性基 团，侧链中含有PEO链段所成空间阻隔，有利于提高水泥分散性及分散性保持能力。
2、本发明共聚工艺中通过引入阳离子单体，使聚羧酸减水剂分子带上正电荷，该聚 羧酸减水剂在水泥浆体碱性环境中，分子链发生舒展，分子尺寸较大，不易被粘土吸附进 入层间，因此对粘土不敏感，对砂、石等材料具有较好的适应性。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
(1)酯化单体制备：按重量份计，将80份的丙氨酸、156份4-羟丁基乙烯基醚、2.3份浓硫酸和1.5份对苯二醌加入到装有冷凝装置的第一反应装置中，在氮气保护下，于 100℃下恒温反应4h，反应结束后降温到40℃后，即得到含丙氨酸酯化产物和4-羟丁基乙 烯基醚混合物的酯化单体；
(2)共聚反应：按重量份计，先将200份烯丙醇聚氧乙烯醚和139份水加入到第二反应装置中；10份步骤(1)制得的酯化单体、2份甲基丙烯酰氧乙基二甲基丁基溴化铵、 15份丙烯酸与20份水混合均匀于第一滴加装置中；1.5份过氧化苯甲酰与30份水混合均 匀于第二滴加装置中；3份焦磷酸亚铁、1份正辛硫醇与30份水混合均匀于第三滴加装 置中；在常温下，依次开始滴加第二滴加装置、第三滴加装置和第一滴加装置中的物料， 且第一滴加装置、第三滴加装置和第二滴加装置中的物料依次滴加完毕，并于2～2.5h全 部滴加完毕后，恒温反应1h；
(3)中和反应：加入重量份为20份30％质量浓度的二甲基乙醇胺，即得到浓度为50％ 的所述醚类聚羧酸减水剂。
实施例2
(1)酯化单体制备：按重量份计，将80份的赖氨酸、101份二乙二醇单乙烯基醚、3份甲磺酸和2份对甲氧基苯酚加入到装有冷凝装置的第一反应装置中，在氮气保护下，于90℃下恒温反应5h，反应结束后降温到40℃后，即得到含赖氨酸酯化产物和二乙二醇单 乙烯基醚混合物的酯化单体；
(2)共聚反应：按重量份计，先将200份异戊烯基聚氧乙烯醚和140份水加入到第二反应装置中；12份步骤(1)制得的酯化单体、3份丙烯酰氧乙基二甲基苄基溴化铵、12 份丙烯酸与20份水混合均匀于第一滴加装置中；3份叔丁基过氧化氢与30份水混合均匀 于第二滴加装置中；1.8份焦亚硫酸钠、2份正辛硫醇与30份水混合均匀于第三滴加装置 中；在常温下，依次开始滴加第二滴加装置、第三滴加装置和第一滴加装置中的物料，且 第一滴加装置、第三滴加装置和第二滴加装置中的物料依次滴加完毕，并于2～2.5h全部 滴加完毕后，恒温反应1h；；
(3)中和反应：加入重量份为20份30％质量浓度的叔丁醇钠，即得到浓度为50％的所述醚类聚羧酸减水剂。
实施例3
(1)酯化单体制备：按重量份计，将80份的亮氨酸、80份乙烯基乙二醇醚、1.6份 二氯亚砜和0.4份对甲氧基苯酚加入到装有冷凝装置的第一反应装置中，在氮气保护下， 于85℃下恒温反应4.5h，反应结束后降温到40℃后，即得到含亮氨酸酯化产物和乙烯基 乙二醇醚混合物的酯化单体；
(2)共聚反应：按重量份计，先将200份甲基烯丙基聚氧乙烯醚和140份水加入到第二反应装置中；15份步骤(1)制得的酯化单体、4份丙烯酰氧乙基二甲基苄基溴化铵、 10份丙烯酸与20份水混合均匀于第一滴加装置中；2.5份双氧水与30份水混合均匀于第 二滴加装置中；1.2份氯化亚铁、1.5份叔十二烷基硫醇与30份水混合均匀于第三滴加装 置中；在常温下，依次开始滴加第二滴加装置、第三滴加装置和第一滴加装置中的物料， 且第一滴加装置、第三滴加装置和第二滴加装置中的物料依次滴加完毕，并于2～2.5h全 部滴加完毕后，恒温反应1h；；
(3)中和反应：加入重量份为20份30％质量浓度的三乙胺，即得到浓度为50％的所述醚类聚羧酸减水剂。
实施例4
(1)酯化单体制备：按重量份计，将80份的丙氨酸、125份4-羟丁基乙烯基醚、1.8份浓硫酸和1.8份对羟基苯甲醚加入到装有冷凝装置的第一反应装置中，在氮气保护下，于95℃下恒温反应3h，反应结束后降温到40℃后，即得到含丙氨酸酯化产物和4-羟丁基 乙烯基醚混合物的酯化单体；
(2)共聚反应：按重量份计，先将200份甲基烯丙基聚氧乙烯醚和140份水加入到第二反应装置中；10份步骤(1)制得的酯化单体、2份甲基丙烯酰氧乙基二甲基丁基溴化 铵、13份丙烯酸与20份水混合均匀于第一滴加装置中；3.5份异丙苯过氧化氢与30份水 混合均匀于第二滴加装置中；2份氯化亚铁、3份二甲基二硫代氨基甲酸钠与30份水混 合均匀于第三滴加装置中；在常温下，依次开始滴加第二滴加装置、第三滴加装置和第一 滴加装置中的物料，且第一滴加装置、第三滴加装置和第二滴加装置中的物料依次滴加完 毕，并于2～2.5h全部滴加完毕后，恒温反应1h；；
(3)中和反应：加入重量份为20份30％质量浓度的甲醇钠，即得到浓度为50％的所述醚类聚羧酸减水剂。
对比例1
(1)共聚反应：按重量份计，先将200份的甲基烯丙基聚氧乙烯醚和130份的水置于第一反应装置中；20份的丙烯酸、5份丙烯酸羟乙酯与20份的水混合均匀于第一滴加装 置中；3份的双氧水与30份的水混合均匀于第二滴加装置中；1份的抗坏血酸和1.5份的 巯基丙酸与30份的水混合均匀于第三滴加装置中；在常温条件下，依次开始滴加第二滴 加装置、第三滴加装置、第一滴加装置中的溶液，在3～4h内分别滴加完第一滴加装置、 第三滴加装置、第二滴加装置中的溶液；恒温反应1h；
(2)中和反应：加入重量份为20份30％质量浓度的氢氧化钠，即得到浓度为50％的醚类聚羧酸减水剂。
将实施例1～4和比较例1合成得到的样品，采用标准水泥，厦门产的河沙(细度模数 为2.6～2.9，含泥量8％)，掺量按水泥质量0.2％(折成固体份)，根据GB 8076～2008《混凝土外加剂》，测其混凝土减水率、坍落度和经时坍落度损失。混凝土配合比为：水泥360kg/m3、砂803kg/m3、石头982kg/m3，坍落度控制在210±10mm，所得结果如表1所 示。
表1实施例性能对比
本领域普通技术人员可知，本发明的技术参数在下述范围内变化时，仍然能够得到与 上述实施例相同或相近的技术效果，仍然属于本发明的保护范围：
一种醚类聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)酯化单体制备：按重量份计，将80份的氨基酸、80～160份不饱和烯基醚、1.6～3 份催化剂和0.4～2份阻聚剂加入到装有冷凝装置的第一反应装置中，在氮气保护下，于85～100℃下恒温反应3～5h，反应结束后降温到40℃后，即得到含氨基酸酯化产物和不饱和烯基醚混合物的酯化单体；上述氨基酸为丙氨酸、赖氨酸或亮氨酸，上述不饱和烯基醚为4-羟丁基乙烯基醚、二乙二醇单乙烯基醚或乙烯基乙二醇醚，上述催化剂为二氯亚砜、甲磺酸或浓硫酸，上述阻聚剂为对苯二醌、对甲氧基苯酚或对羟基苯甲醚；
(2)共聚反应：按重量份计，先将200份不饱和聚氧乙烯醚和135～140份水加入到第二反应装置中；10～15份步骤(1)制得的酯化单体、2～4份阳离子单体、10～15份丙烯 酸与20份水混合均匀于第一滴加装置中；1.5～3.5份氧化剂与30份水混合均匀于第二滴 加装置中；1.2～3份还原剂、1～3份链转移剂与30份水混合均匀于第三滴加装置中；在常 温下，依次开始滴加第二滴加装置、第三滴加装置和第一滴加装置中的物料，且第一滴加 装置、第三滴加装置和第二滴加装置中的物料依次滴加完毕，并于2～2.5h全部滴加完毕 后，恒温反应至少1h；上述不饱和聚氧乙烯醚为烯丙醇聚氧乙烯醚、异戊烯基聚氧乙烯 醚或甲基烯丙基聚氧乙烯醚，上述阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基二甲基丁基溴化铵或丙 烯酰氧乙基二甲基苄基溴化铵；
(3)中和反应：在步骤(2)所得的物料中，加入适量中和剂水溶液，即得到所述醚类聚羧酸减水剂。
优选的，所述氧化剂为过氧化苯甲酰、叔丁基过氧化氢、双氧水或异丙苯过氧化氢；所述还原剂为焦磷酸亚铁、焦亚硫酸钠、氯化亚铁、N，N-二甲基苯胺；所述链转 移剂为正辛硫醇、叔十二烷基硫醇或二甲基二硫代氨基甲酸钠；所述中和剂为甲醇钠、三 乙胺、叔丁醇钠或二甲基乙醇胺。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依 本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (5)

1.一种醚类聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)酯化单体制备：按重量份计，将80份的氨基酸、80～160份不饱和烯基醚、1.6～3份催化剂和0.4～2份阻聚剂加入到装有冷凝装置的第一反应装置中，在氮气保护下，于85～100℃下恒温反应3～5h，反应结束后降温到40℃后，即得到含氨基酸酯化产物和不饱和烯基醚混合物的酯化单体；上述氨基酸为丙氨酸、赖氨酸或亮氨酸，上述不饱和烯基醚为4-羟丁基乙烯基醚、二乙二醇单乙烯基醚或乙烯基乙二醇醚，上述催化剂为二氯亚砜、甲磺酸或浓硫酸，上述阻聚剂为对苯二醌、对甲氧基苯酚或对羟基苯甲醚；
(2)共聚反应：按重量份计，先将200份不饱和聚氧乙烯醚和135～140份水加入到第二反应装置中；10～15份步骤(1)制得的酯化单体、2～4份阳离子单体、10～15份丙烯酸与20份水混合均匀于第一滴加装置中；1.5～3.5份氧化剂与30份水混合均匀于第二滴加装置中；1.2～3份还原剂、1～3份链转移剂与30份水混合均匀于第三滴加装置中；在常温下，依次开始滴加第二滴加装置、第三滴加装置和第一滴加装置中的物料，且第一滴加装置、第三滴加装置和第二滴加装置中的物料依次滴加完毕，并于2～2.5h全部滴加完毕后，恒温反应至少1h；上述不饱和聚氧乙烯醚为烯丙醇聚氧乙烯醚、异戊烯基聚氧乙烯醚或甲基烯丙基聚氧乙烯醚，上述阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基二甲基丁基溴化铵或丙烯酰氧乙基二甲基苄基溴化铵；
(3)中和反应：在步骤(2)所得的物料中，加入适量中和剂水溶液，即得到所述醚类聚羧酸减水剂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述氧化剂为过氧化苯甲酰、叔丁基过氧化氢、双氧水或异丙苯过氧化氢。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述还原剂为焦磷酸亚铁、焦亚硫酸钠、氯化亚铁、N，N-二甲基苯胺。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述链转移剂为正辛硫醇、叔十二烷基硫醇或二甲基二硫代氨基甲酸钠。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述中和剂为甲醇钠、三乙胺、叔丁醇钠或二甲基乙醇胺。
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