CN110255958B - 一种湿拌砂浆稳塑剂及其制备方法 - Google Patents
一种湿拌砂浆稳塑剂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及建筑外加剂技术领域，具体涉及一种湿拌砂浆稳塑剂及其制备方法，制备方法包括以下步骤：将4‑羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚单体、丙烯酸、甲基丙烯酰氧乙基琥珀酸单酯和水混合后，加入双氧水；反应后依次加入还原剂的水溶液、助催化剂的水溶液和由丙烯酸、2‑氨基‑3‑对羟苯基丙酸酯、3‑羟基苯基磷酰丙酸二氢月桂烯醇酯和链转移剂组成的水溶液；反应结束后，加入聚乙烯醇，再调节pH＝7～8，制得所述湿拌砂浆稳塑剂。采用本发明提供的湿拌砂浆稳塑剂所合成的砂浆，与现有技术相比，具有低的稠度损失，较好的保水率，砂浆抗压强度和长期稳定性高等优点，具有显著的进步。
Description
技术领域
本发明涉及建筑外加剂技术领域，特别涉及一种湿拌砂浆稳塑剂及其制备方法。
背景技术
随着中国新型城镇化的发展加速，城市市政基础建设、住宅的数量必将大幅增多，而建筑能耗在整体能耗中已占据相当大的部分。建筑砂浆作为仅次于墙体材料和混凝土的大宗建筑材料，每年的用量达数亿吨之多。湿拌砂浆以质量稳定，节能环保，可集中清洁生产等优势将逐步替代传统的现场制备砂浆；湿拌砂浆以其节能环保、可持续性等特点，是行业发展的必然结果。
就当前国内形势来看，湿拌砂浆这一绿色建材的推广势在必行。而与发达国家相比，我国对湿拌砂浆的研究起步较晚，普及推广也较慢，因此对研究如何配制和易好、工作性能保持能力强、耐久性好的湿拌砂浆就显得很有必要，其中湿拌砂浆配套外加剂产品作为湿拌砂浆生产中不可或缺的角色，能够赋予湿拌砂浆以出色的保水性和工作性，因此在全国大力推进湿拌砂浆使用的前提下，湿拌砂浆添加剂产品的开发工作意义重大。
现有的湿拌砂浆添加剂中，稳塑剂无疑是十分关键的，作为一种专门为混凝土搅拌站生产的砌筑、抹面、底面、抗裂防水砂浆等配套使用的添加剂，其实现湿拌砂浆长时间保持塑性的作用尤为重要，然而现有的稳塑剂存在保持塑性不够持久的问题。
发明内容
为解决上述背景技术中的问题，本发明提供一种湿拌砂浆稳塑剂的制备方法，包括以下步骤：
将4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚单体、丙烯酸、甲基丙烯酰氧乙基琥珀酸单酯和水加入到反应釜中混合并搅拌均匀，加入双氧水，上述双氧水的加入方式优选为一次性加入；反应后依次加入还原剂的水溶液、助催化剂的水溶液和混合试剂A的水溶液，上述水溶液的加入方式优选为滴加，且滴加时间优选为2～3h；反应结束后，加入聚乙烯醇，然后优选先进行保温30min，所述保温温度优选为0～15℃，再调节pH＝7～8，所述调节pH的试剂优选为质量分数为30％的氢氧化钠溶液，制得所述湿拌砂浆稳塑剂；
其中，所述混合试剂A由丙烯酸、2-氨基-3-对羟苯基丙酸酯、3-羟基苯基磷酰丙酸二氢月桂烯醇酯和链转移剂组成。
在上述方案的基础上，优选地，所述2-氨基-3-对羟苯基丙酸酯的制备方法为：
将2-氨基-3-对羟苯基丙酸和不饱和醇按照1:1～3的重量比混合，加入催化剂，在80～120℃下进行酯化反应，所述酯化反应时间优选为2～5h，去除多余的不饱和醇，制得所述2-氨基-3-对羟苯基丙酸酯。
在上述方案的基础上，优选地，所述不饱和醇为丙烯醇、丁烯醇、异戊烯醇中的至少一种。
在上述方案的基础上，优选地，所述催化剂为十二水硫酸铁铵、一水合硫酸氢钠、八水硫酸铝中的至少一种。
在上述方案的基础上，优选地，所述3-羟基苯基磷酰丙酸二氢月桂烯醇酯的制备方法为：
将3-羟基苯基磷酰丙酸和环己烷混合后，加入二氢月桂烯醇，同时加入732阳离子交换树脂和对苯二酚并搅拌均匀，然后将温度升至30～60℃，所述反应时间优选为2～4h，经过滤、常压蒸馏后，得到3-羟基苯基磷酰丙酸二氢月桂烯醇酯。
在上述方案的基础上，优选地，所述3-羟基苯基磷酰丙酸、二氢月桂烯醇的质量比为1:1～3，732阳离子交换树脂用量为3-羟基苯基磷酰丙酸质量的0.5％～2％，对苯二酚用量为3-羟基苯基磷酰丙酸质量的0.5％～1％，常压蒸馏温度为70～75℃。
在上述方案的基础上，优选地，所述4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚单体、丙烯酸、甲基丙烯酰氧乙基琥珀酸单酯、水、双氧水、还原剂的水溶液、助催化剂的水溶液、混合试剂A的水溶液的重量比为100：5：10：100：1～3：20～30：5～10：40～50。
在上述方案的基础上，优选地，所述4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚单体分子量为4000。
在上述方案的基础上，优选地，所述还原剂为偶氮二异丁基脒盐酸盐(AIBA,V-50引发剂)、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐(简称AIBI,VA-044引发剂)、偶氮二氰基戊酸(简称ACVA,V-501)、偶氮二异丙基咪唑啉(简称AIP,VA-061引发剂)中的至少一种。
在上述方案的基础上，优选地，所述助催化剂为N,N-二甲基苯胺、N,N-二乙基苯胺、四乙烯亚胺中的至少一种。
在上述方案的基础上，优选地，所述链转移剂为巯基乙酸、3-巯基丙酸、2-巯基丙醇、巯基乙醇中的至少一种。
在上述方案的基础上，优选地，反应温度为0～15℃；所述还原剂的质量百分浓度为5％；所述助催化剂的质量百分浓度为5％，所述混合试剂A的质量百分浓度为50％。
本发明还提供一种如上任意所述湿拌砂浆稳塑剂的制备方法所制备的湿拌砂浆稳塑剂。
在上述方案的基础上，优选地，所述的湿拌砂浆稳塑剂的分子量为60000-120000。
本发明的制备方法以及采用本发明制备方法制备的湿拌砂浆稳塑剂具有以下技术原理和有益效果：
1、本发明的制备方法中，超长的PEO长侧链在液相中形成较厚的聚合物分子吸附层，吸附量增加，表面张力下降，从而形成庞大的立体吸附结构产生空间位阻作用，使稳塑剂的分散性增加。
2、本发明通过将2-氨基-3-对羟苯基丙酸单体和不饱和醇的酯化产物用于湿拌砂浆稳塑剂的合成，氨基酸不仅使得湿拌砂浆稳塑剂分子支链的空间位阻效应得到了增强，而且酯化产物在混凝土的碱性环境下还会逐渐水解释放出部分具有分散效果的羧酸基团，使得制备的湿拌砂浆稳塑剂也具有更好的保塑效果。
3、在湿拌砂浆稳塑剂分子的支链末端引入了磷酰基结构，磷酰基结构使得湿拌砂浆稳塑剂分子支链不仅具有空间位阻效应，还具有静电斥力效应，使得制备的湿拌砂浆稳塑剂的分散性更高。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明还提供如下所示实施例：
实施例一
(1)第一酯化反应：
将50g的2-氨基-3-对羟苯基丙酸与50g的丙烯醇加入反应容器中，升温至80℃，然后加入2g的十二水硫酸铁铵，反应3小时，回流将多余的丙烯醇除去，得到2-氨基-3-对羟苯基丙酸丙烯酯。
(2)第二酯化反应：
将100g 3-羟基苯基磷酰丙酸和环己烷加入到反应釜中，然后加入100g二氢月桂烯醇，同时加入对732阳离子交换树脂和对苯二酚，搅拌均匀，然后将温度升至30℃，反应2h，经过滤、常压蒸馏后，即得到3-羟基苯基磷酰丙酸二氢月桂烯醇酯；
其中，732阳离子交换树脂用量为3-羟基苯基磷酰丙酸质量的0.5％，对苯二酚用量为3-羟基苯基磷酰丙酸质量的0.5％，常压蒸馏温度为70℃。
(3)共聚反应：
在10℃下，将100g的分子量为4000的4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚单体、5g丙烯酸、10g甲基丙烯酰氧乙基琥珀酸单酯和100g水加入到反应釜中，待搅拌分散均匀；接着一次性加入3g双氧水，10min后，先滴加30g浓度为5％的偶氮二异丁基脒盐酸盐溶液和5g浓度为5％的N,N-二甲基苯胺溶液，10min后，再滴加40g浓度为50％的混合试剂A(其中混合试剂A包括5g的丙烯酸、5g的2-氨基-3-对羟苯基丙酸酯、10g的3-羟基苯基磷酰丙酸二氢月桂烯醇酯和1g的巯基乙酸的水溶液)；滴加时间为2.5h。
2)滴加结束后，加入2g的聚乙烯醇，然后保温30min，加入23g的氢氧化钠溶液(30％)进行中和至pH＝7～8，即得到湿拌砂浆稳塑剂。
实施例二
(1)第一酯化反应：
将50g的2-氨基-3-对羟苯基丙酸与100g的丁烯醇加入反应容器中，升温至90℃，然后加入1g的一水合硫酸氢钠，反应4小时，回流将多余的丁烯醇除去，得到2-氨基-3-对羟苯基丙酸丁烯酯。
(2)第二酯化反应：
将100g 3-羟基苯基磷酰丙酸和环己烷加入到反应釜中，然后加入200g二氢月桂烯醇，同时加入732阳离子交换树脂和对苯二酚，搅拌均匀，然后将温度升至50℃，反应3h，经过滤、常压蒸馏后，即得到3-羟基苯基磷酰丙酸二氢月桂烯醇酯；
其中，732阳离子交换树脂用量为3-羟基苯基磷酰丙酸质量的1％，对苯二酚用量为3-羟基苯基磷酰丙酸质量的0.5％，常压蒸馏温度为75℃。
(3)共聚反应：
在15℃下，将100g的分子量为4000的4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚单体、5g丙烯酸、10g甲基丙烯酰氧乙基琥珀酸单酯和100g水加入到反应釜中，待搅拌分散均匀；接着一次性加入2g份双氧水，10min后，先滴加20g浓度为5％的偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐溶液和5g浓度为5％的N,N-二乙基苯胺溶液，10min后，再滴加45g的混合试剂A(其中混合试剂A包括10g的丙烯酸、5g的2-氨基-3-对羟苯基丙酸酯：20g的3-羟基苯基磷酰丙酸二氢月桂烯醇酯，和2g的巯基乙酸的水溶液)；滴加时间为3h。
滴加结束后，加入2g的聚乙烯醇，然后保温30min，加入30g的氢氧化钠溶液(30％)进行中和至pH＝7～8，即得到所述湿拌砂浆稳塑剂。
实施例三
(1)第一酯化反应：
将50g的2-氨基-3-对羟苯基丙酸与150g的不饱和醇加入反应容器中，升温至80-90℃，然后加入1-3重量份的催化剂，反应2至5小时，回流将多余的异戊烯醇除去，得到2-氨基-3-对羟苯基丙酸酯。
(2)第二酯化反应：
将100g 3-羟基苯基磷酰丙酸和环己烷加入到反应釜中，然后加入250g二氢月桂烯醇，同时加入732阳离子交换树脂和对苯二酚，搅拌均匀，然后将温度升至60℃，反应3h，经过滤、常压蒸馏后，即得到3-羟基苯基磷酰丙酸二氢月桂烯醇酯；
其中，732阳离子交换树脂用量为3-羟基苯基磷酰丙酸质量的1.5％，对苯二酚用量为3-羟基苯基磷酰丙酸质量的1％，常压蒸馏温度为72℃。
(3)共聚反应：
在5℃下，将100g的分子量为4000的4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚单体、5g的丙烯酸、10g的甲基丙烯酰氧乙基琥珀酸单酯和100g水加入到反应釜中，待搅拌分散均匀；接着一次性加入1.5g的双氧水，10min后，先滴加25g浓度为5％的偶氮二氰基戊酸溶液和7g浓度为5％的四乙烯亚胺溶液，10min后，再滴加45g浓度为50％的混合试剂A(其中混合试剂A包括7g的丙烯酸、8g的2-氨基-3-对羟苯基丙酸酯：15g的3-羟基苯基磷酰丙酸二氢月桂烯醇酯，和3g的巯基乙酸的水溶液)；滴加时间为2h。
滴加结束后，加入2g的聚乙烯醇，然后保温30min，加入30g的氢氧化钠溶液(30％)进行中和至pH＝7～8，即得到所述湿拌砂浆稳塑剂。
实施例四
(1)第一酯化反应：
将50g的2-氨基-3-对羟苯基丙酸与150g的丙烯醇加入反应容器中，升温至90℃，然后加入1g的十二水硫酸铁铵，反应4小时，回流将多余的丙烯醇除去，得到2-氨基-3-对羟苯基丙酸酯。
(2)第二酯化反应：
将100g 3-羟基苯基磷酰丙酸和环己烷加入到反应釜中，然后加入300g二氢月桂烯醇，同时加入732阳离子交换树脂和对苯二酚，搅拌均匀，然后将温度升至40℃，反应4h，经过滤、常压蒸馏后，即得到3-羟基苯基磷酰丙酸二氢月桂烯醇酯；
其中，732阳离子交换树脂用量为3-羟基苯基磷酰丙酸质量的2％，对苯二酚用量为3-羟基苯基磷酰丙酸质量的1％，常压蒸馏温度为70℃。
(3)共聚反应：
在15℃下，将100g的分子量为4000的4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚单体(分子量为4000)、5g的丙烯酸、10g的甲基丙烯酰氧乙基琥珀酸单酯和100g水加入到反应釜中，待搅拌分散均匀；接着一次性加入1g双氧水，10min后，先滴加30g浓度为5％的偶氮二异丙基咪唑啉溶液和8g浓度为5％的四乙烯亚胺溶液，10min后，再滴加40g浓度为50％的混合试剂A(其中混合试剂A包括5g的丙烯酸、10g的2-氨基-3-对羟苯基丙酸酯：20g的3-羟基苯基磷酰丙酸二氢月桂烯醇酯，和2g的巯基乙酸的水溶液)；滴加时间为2.5h。
滴加结束后，加入2g的聚乙烯醇，然后保温30min，加入20g的氢氧化钠溶液(30％)进行中和至pH＝7～8，即得到所述湿拌砂浆稳塑剂。
需要说明的是，上述实施例中的具体参数或一些常用试剂，为本发明构思下的具体实施例或优选实施例，而非对其限制；本领域技术人员在本发明构思及保护范围内，可以进行适应性调整。
本发明上述实施例制备的湿拌砂浆稳塑剂，其分子量为60000～100000。将上述实施例制备得到的湿拌砂浆稳塑剂，根据GB 8076-2008《混凝土外加剂》和JGJ70-2009《建筑砂浆基本性能的试验方法标准》进行，采用标准水泥，砂浆的初始稠度控制在(90±10)mm，砂浆配合比见表2所示，测砂浆的稠度、2h稠度、保水率和抗压强度，所得结果如表2所示。
表1湿拌砂浆配合比
其中，C表示：水泥；FA表示：粉煤灰；S表示：砂子；W表示：水；A表示：稳塑剂。
表2采用实施例合成的样品的砂浆性能
其中，对比例中采用的稳塑剂为市售普通砂浆稳塑剂；各实施例合成的样品砂浆中，除了稳塑剂不一样，其余条件都保持相同，测试条件和环境也保持一致。
由表2可知，采用本发明制备的湿拌砂浆稳塑剂合成的样品，与现有技术提供的稳塑剂合成的样品相比，具有低的稠度损失，较好的保水率和较高的砂浆抗压强度，同时砂浆保塑性能的长期稳定性也有较大的提高，具有显著的进步。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (14)
1.一种湿拌砂浆稳塑剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚单体、丙烯酸、甲基丙烯酰氧乙基琥珀酸单酯和水混合后，加入双氧水；反应后依次加入还原剂的水溶液、助催化剂的水溶液和混合试剂A的水溶液；反应结束后，加入聚乙烯醇，再调节pH＝7～8，制得所述湿拌砂浆稳塑剂；
所述混合试剂A由丙烯酸、2-氨基-3-对羟苯基丙酸酯、3-羟基苯基磷酰丙酸二氢月桂烯醇酯和链转移剂组成。
2.根据权利要求1所述的湿拌砂浆稳塑剂的制备方法，其特征在于，所述2-氨基-3-对羟苯基丙酸酯的制备方法为：
将2-氨基-3-对羟苯基丙酸和不饱和醇按照1:1～3的重量比混合，加入催化剂，在80～120℃下进行酯化反应，去除多余的不饱和醇，制得所述2-氨基-3-对羟苯基丙酸酯。
3.根据权利要求2所述的湿拌砂浆稳塑剂的制备方法，其特征在于：所述不饱和醇为丙烯醇、丁烯醇、异戊烯醇中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的湿拌砂浆稳塑剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂为十二水硫酸铁铵、一水合硫酸氢钠、八水硫酸铝中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的湿拌砂浆稳塑剂的制备方法，其特征在于，所述3-羟基苯基磷酰丙酸二氢月桂烯醇酯的制备方法为：
将3-羟基苯基磷酰丙酸和环己烷混合后，加入二氢月桂烯醇，同时加入732阳离子交换树脂和对苯二酚并搅拌，然后将温度升至30～60℃并进行反应，经过滤、常压蒸馏后，得到3-羟基苯基磷酰丙酸二氢月桂烯醇酯。
6.根据权利要求5所述的湿拌砂浆稳塑剂的制备方法，其特征在于：所述3-羟基苯基磷酰丙酸、二氢月桂烯醇的质量比为1:1～3，732阳离子交换树脂用量为3-羟基苯基磷酰丙酸质量的0.5％～2％，对苯二酚用量为3-羟基苯基磷酰丙酸质量的0.5％～1％，常压蒸馏温度为70～75℃。
7.根据权利要求1所述的湿拌砂浆稳塑剂的制备方法，其特征在于：所述4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚单体、丙烯酸、甲基丙烯酰氧乙基琥珀酸单酯、水、双氧水、还原剂的水溶液、助催化剂的水溶液、混合试剂A的水溶液的重量比为100：5：10：100：1～3：20～30：5～10：40～50。
8.根据权利要求1所述的湿拌砂浆稳塑剂的制备方法，其特征在于：所述4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚单体分子量为4000。
9.根据权利要求1所述的湿拌砂浆稳塑剂的制备方法，其特征在于：所述还原剂为偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二氰基戊酸、偶氮二异丙基咪唑啉中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的湿拌砂浆稳塑剂的制备方法，其特征在于：所述助催化剂为N,N-二甲基苯胺、N,N-二乙基苯胺、四乙烯亚胺中的至少一种。
11.根据权利要求1所述的湿拌砂浆稳塑剂的制备方法，其特征在于：所述链转移剂为巯基乙酸、3-巯基丙酸、2-巯基丙醇、巯基乙醇中的至少一种。
12.根据权利要求1所述的湿拌砂浆稳塑剂的制备方法，其特征在于：反应温度为0-15℃；所述还原剂的质量百分浓度为5％；所述助催化剂的质量百分浓度为5％，所述混合试剂A的质量百分浓度为50％。
13.一种根据权利要求1～12任一项所述的湿拌砂浆稳塑剂的制备方法所制备的湿拌砂浆稳塑剂。
14.根据权利要求13所述的湿拌砂浆稳塑剂，其特征在于：所述的湿拌砂浆稳塑剂的分子量为60000-120000。
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Application publication date: 20190920 Assignee: Kezhijie new material group (Hainan) Co.,Ltd. Assignor: KZJ NEW MATERIALS GROUP Co.,Ltd. Contract record no.: X2022980006964 Denomination of invention: A plastic stabilizer for wet mixed mortar and its preparation method Granted publication date: 20200731 License type: Common License Record date: 20220606 |