CN110330600B - 一种低敏感型湿拌砂浆增塑剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及建筑外加剂技术领域，具体涉及一种低敏感型湿拌砂浆增塑剂及其制备方法，制备方法包括以下步骤：将4‑羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚单体加入反应釜中，升温至20～30℃后，依次加入氧化剂的水溶液A；由丙烯酸、乙烯基三乙酰氧基硅烷、2‑氨基‑3‑对羟苯基丙酸酯和3‑羟基苯基磷酰丙酸二氢月桂烯醇酯组成的混合溶液B；由还原剂和链转移剂组成的溶液C；混合反应后继续加入质量分数为30％的氢氧化钠溶液调节至pH＝7～8，即得到所述湿拌砂浆增塑剂。采用本发明提供的低敏感型湿拌砂浆增塑剂所合成的砂浆，与现有技术相比，具有低的稠度损失，较好的保水率，砂浆抗压强度和长期稳定性高等优点，具有显著的进步。

Description

一种低敏感型湿拌砂浆增塑剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及建筑外加剂技术领域，具体涉及一种低敏感型湿拌砂浆增塑剂及其制备方法。
背景技术
随着中国新型城镇化的发展加速，城市市政基础建设、住宅的数量必将大幅增多，而建筑能耗在整体能耗中已占据相当大的部分。建筑砂浆作为仅次于墙体材料和混凝土的大宗建筑材料，每年的用量达数亿吨之多。湿拌砂浆以质量稳定，节能环保，可集中清洁生产等优势将逐步替代传统的现场制备砂浆；湿拌砂浆以其节能环保、可持续性等特点，是行业发展的必然结果。
就当前国内形势来看，湿拌砂浆这一绿色建材的推广势在必行。而与发达国家相比，我国对湿拌砂浆的研究起步较晚，普及推广也较慢，因此对研究如何配制和易好、工作性能保持能力强、耐久性好的湿拌砂浆就显得很有必要，其中湿拌砂浆配套外加剂产品作为湿拌砂浆生产中不可或缺的角色，能够赋予湿拌砂浆以出色的保水性和工作性，因此在全国大力推进湿拌砂浆使用的前提下，湿拌砂浆添加剂产品的开发工作意义重大。
现有的湿拌砂浆添加剂会用到增塑剂，然而现有的增塑剂在保水率、塑性保持能力和长期稳定性方面均有所不足。
发明内容
为解决上述背景技术中的问题，本发明提供一种低敏感型湿拌砂浆增塑剂的制备方法，包括以下步骤：
将4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚单体加入反应釜中，升温至20-30℃后，依次加入氧化剂的水溶液A；由丙烯酸、乙烯基三乙酰氧基硅烷、2-氨基-3-对羟苯基丙酸酯和3-羟基苯基磷酰丙酸二氢月桂烯醇酯组成的混合溶液B；由还原剂和链转移剂组成的溶液C；混合反应后继续加入氢氧化钠溶液调节至pH＝7～8，即得到所述湿拌砂浆增塑剂。
其中，优选地，具体操作可以为：依次向反应釜内加入氧化剂的水溶液A、混合溶液B、溶液C的滴加时间控制在0.5～1h内，滴加完继续反应1h后，再滴加氢氧化钠溶液进行中和，调节至pH＝7～8；较佳地，氢氧化钠溶液的质量分数为30％。
在上述方案的基础上，优选地，所述2-氨基-3-对羟苯基丙酸酯的制备方法为：将2-氨基-3-对羟苯基丙酸单体和不饱和醇按照1：1～3的重量比混合，加入催化剂，在80～120℃下进行酯化反应，去除多余的不饱和醇，即制得2-氨基-3-对羟苯基丙酸酯。
在上述方案的基础上，优选地，所述不饱和醇为丙烯醇、丁烯醇、异戊烯醇中的至少一种。
在上述方案的基础上，优选地，所述催化剂为十二水硫酸铁铵、一水合硫酸氢钠、八水硫酸铝中的至少一种。
在上述方案的基础上，优选地，所述3-羟基苯基磷酰丙酸二氢月桂烯醇酯的制备方法包括：
将3-羟基苯基磷酰丙酸和环己烷加入到反应釜中，然后加入二氢月桂烯醇，同时加入对732阳离子交换树脂和对苯二酚，搅拌均匀，然后将温度升至30～60℃，反应2～4h，经过滤、常压蒸馏后，得到3-羟基苯基磷酰丙酸二氢月桂烯醇酯。
在上述方案的基础上，优选地，所述3-羟基苯基磷酰丙酸、二氢月桂烯醇的质量比为1:1～3，732阳离子交换树脂用量为3-羟基苯基磷酰丙酸质量的0.5％～2％，对苯二酚用量为3-羟基苯基磷酰丙酸质量的0.5％～1％，常压蒸馏温度为70～75℃。
在上述方案的基础上，优选地，所述4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚、丙烯酸、乙烯基三乙酰氧基硅烷、2-氨基-3-对羟苯基丙酸酯和3-羟基苯基磷酰丙酸二氢月桂烯醇酯的质量比为为100:5～15：2～3：5～10：5～10。
在上述方案的基础上，优选地，4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚单体的分子量为1000～1200。
在上述方案的基础上，优选地，所述氧化剂为为过氧化氢、过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾中的至少一种。
在上述方案的基础上，优选地，所述还原剂为L-抗坏血酸、甲醛次硫酸氢钠、亚硫酸氢钠中的至少一种。
在上述方案的基础上，优选地，所述链转移剂为3,6-二氧-1,8-辛二硫醇、4-氰基-4-(苯基硫代甲酰硫基)戊酸或2-(苯基硫代甲酰硫基)丙酸中的至少一种。
在上述方案的基础上，优选地，所述氧化剂的用量为4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚质量的1％～3％，所述还原剂的用量为4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚质量的0.5％～2％，所述链转移剂的用量为4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚质量的1％～2％。
本发明还提供一种如上任意所述低敏感型湿拌砂浆增塑剂的制备方法所制备的低敏感型湿拌砂浆增塑剂。
在上述方案的基础上，优选地，所述低敏感型湿拌砂浆增塑剂的分子量为50000～80000。
通过本发明制备方法制备低敏感型湿拌砂浆增塑剂具有以下技术原理和有益效果：
1、本发明通过将2-氨基-3-对羟苯基丙酸酯用于湿拌砂浆增塑剂的合成，氨基酸不仅使得湿拌砂浆增塑剂分子支链的空间位阻效应得到了增强，而且酯化产物在混凝土的碱性环境下还会逐渐水解释放出部分具有分散效果的羧酸基团，使得制备的湿拌砂浆增塑剂具有更好的保塑效果。
2、在湿拌砂浆增塑剂分子的支链末端引入了磷酰基结构，磷酰基结构使得湿拌砂浆增塑剂分子支链不仅具有空间位阻效应，还具有静电斥力效应，使得制备的湿拌砂浆增塑剂的分散性更高。
3、本发明的制备方法中，引入了乙烯基三乙酰氧基硅烷，采用硅烷替代部份羧基，使聚合物含有适度的羧基以及硅烷，从而对硫酸根离子具有更强的抵抗性，从而提高增塑剂对水泥的适应性，减少敏感性。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明还提供如下所示实施例：
实施例一
(1)第一酯化反应：将50g的2-氨基-3-对羟苯基丙酸与50g的丁烯醇加入反应容器中，升温至80℃，然后加入1g的八水硫酸铝，反应3小时，回流将多余的丁烯醇除去，得到2-氨基-3-对羟苯基丙酸丁烯酯。
(2)第二酯化反应：
将100g 3-羟基苯基磷酰丙酸和环己烷加入到反应釜中，然后加入100g二氢月桂烯醇，同时加入732阳离子交换树脂和对苯二酚，搅拌均匀，然后将温度升至30℃，反应2h，经过滤、常压蒸馏后，即得到3-羟基苯基磷酰丙酸二氢月桂烯醇酯；
其中，732阳离子交换树脂用量为3-羟基苯基磷酰丙酸质量的0.5％，对苯二酚用量为3-羟基苯基磷酰丙酸质量的0.5％，常压蒸馏温度为70℃。
(3)共聚反应：
将100g的4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚单体(分子量为1000)加入到反应釜，升温至20℃，分别滴加溶液A(1g的过氧化氢和9g的水)，溶液B(5g的丙烯酸、3g的乙烯基三乙酰氧基硅烷、10g的2-氨基-3-对羟苯基丙酸酯和10g的3-羟基苯基磷酰丙酸二氢月桂烯醇酯和28g的水)和溶液C(1g的甲醛次硫酸氢钠、2g的3,6-二氧-1,8-辛二硫醇和22.5g的水)，在1小时内滴完，继续反1h。加入20g质量分数为30％的氢氧化钠溶液进行中和至pH＝7～8，即得到所述湿拌砂浆增塑剂；
实施例2
(1)第一酯化反应：将50g的2-氨基-3-对羟苯基丙酸与100g的丙烯醇加入反应容器中，升温至90℃，然后加入1g的十二水硫酸铁铵，反应3小时，回流将多余的丙烯醇除去，得到2-氨基-3-对羟苯基丙酸丙烯酯。
(2)第二酯化反应：
将100g 3-羟基苯基磷酰丙酸和环己烷加入到反应釜中，然后加入200g二氢月桂烯醇，同时加入732阳离子交换树脂和对苯二酚，搅拌均匀，然后将温度升至50℃，反应3h，经过滤、常压蒸馏后，即得到3-羟基苯基磷酰丙酸二氢月桂烯醇酯；
其中，732阳离子交换树脂用量为3-羟基苯基磷酰丙酸质量的1％，对苯二酚用量为3-羟基苯基磷酰丙酸质量的0.5％，常压蒸馏温度为75℃。
(3)共聚反应：
将100g的4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚单体(分子量为1200)加入到反应釜，升温至25℃，分别滴加溶液A(2g的过硫酸钠和18g的水)，溶液B(10g的丙烯酸、2g的乙烯基三乙酰氧基硅烷、7g的2-氨基-3-对羟苯基丙酸酯和5g的3-羟基苯基磷酰丙酸二氢月桂烯醇酯和24g的水)和溶液C(0.5g的L-抗坏血酸、2g的4-氰基-4-(苯基硫代甲酰硫基)戊酸和22.5g的水)，在0.5小时内滴完，继续反1h。加入30g质量分数为30％的氢氧化钠溶液进行中和至pH＝7～8，即得到所述湿拌砂浆增塑剂；
实施例3
(1)第一酯化反应：将50g的2-氨基-3-对羟苯基丙酸与150g的异戊烯醇加入反应容器中，升温至120℃，然后加入2g的一水合硫酸氢钠，反应4小时，回流将多余的异戊烯醇除去，得到2-氨基-3-对羟苯基丙酸异戊烯酯。
(2)第二酯化反应：
将100g 3-羟基苯基磷酰丙酸和环己烷加入到反应釜中，然后加入250g二氢月桂烯醇，同时加入732阳离子交换树脂和对苯二酚，搅拌均匀，然后将温度升至60℃，反应3h，经过滤、常压蒸馏后，即得到3-羟基苯基磷酰丙酸二氢月桂烯醇酯；
其中，732阳离子交换树脂用量为3-羟基苯基磷酰丙酸质量的1.5％，对苯二酚用量为3-羟基苯基磷酰丙酸质量的1％，常压蒸馏温度为72℃。
(3)共聚反应：
将100g的4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚单体(分子量为1200)加入到反应釜，升温至30℃，分别滴加溶液A(3g的过硫酸铵和27g的水)，溶液B(15g的丙烯酸、2.5g的乙烯基三乙酰氧基硅烷、5g的2-氨基-3-对羟苯基丙酸酯和7.5g的3-羟基苯基磷酰丙酸二氢月桂烯醇酯和30g的水)和溶液C(1.5g的亚硫酸氢钠、1g的2-(苯基硫代甲酰硫基)丙酸和22.5g的水)，在1小时内滴完，继续反1h。加入30g质量分数为30％的氢氧化钠溶液进行中和至pH＝7～8，即得到所述湿拌砂浆增塑剂；
实施例4
(1)第一酯化反应：将50g的2-氨基-3-对羟苯基丙酸与80g的异戊烯醇加入反应容器中，升温至110℃，然后加入3g的十二水硫酸铁铵，反应5小时，回流将多余的异戊烯醇除去，得到2-氨基-3-对羟苯基丙酸异戊烯酯。
(2)第二酯化反应：
将100g 3-羟基苯基磷酰丙酸和环己烷加入到反应釜中，然后加入300g二氢月桂烯醇，同时加入732阳离子交换树脂和对苯二酚，搅拌均匀，然后将温度升至40℃，反应4h，经过滤、常压蒸馏后，即得到3-羟基苯基磷酰丙酸二氢月桂烯醇酯；
其中，732阳离子交换树脂用量为3-羟基苯基磷酰丙酸质量的2％，对苯二酚用量为3-羟基苯基磷酰丙酸质量的1％，常压蒸馏温度为70℃。
(3)共聚反应：
将100g的4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚单体(分子量为1000)加入到反应釜，升温至25℃，分别滴加溶液A(1.5g的过硫酸钾和13.5g的水)，溶液B(8g的丙烯酸、2g的乙烯基三乙酰氧基硅烷、8g的2-氨基-3-对羟苯基丙酸酯和6g的3-羟基苯基磷酰丙酸二氢月桂烯醇酯和24g的水)和溶液C(2g的亚硫酸氢钠、1.5g的3,6-二氧-1,8-辛二硫醇和31.5g的水)，在0.7小时内滴完，继续反1h。加入27g质量分数为30％的氢氧化钠溶液进行中和至pH＝7～8，即得到所述湿拌砂浆增塑剂。
需要说明的是，上述实施例中的具体参数或一些常用试剂，为本发明构思下的具体实施例或优选实施例，而非对其限制；本领域技术人员在本发明构思及保护范围内，可以进行适应性调整。
本发明上述实施例制备的低敏感型湿拌砂浆增塑剂，其分子量为50000～80000。将上述实施例制备的低敏感型湿拌砂浆增塑剂，根据GB 8076-2008《混凝土外加剂》和JGJ70-2009《建筑砂浆基本性能的试验方法标准》进行，采用标准水泥，砂浆的初始稠度控制在(90±10)mm，砂浆配合比见表1所示，测砂浆的稠度、2h稠度、保水率和抗压强度，所得结果如表2所示。
表1湿拌砂浆配合比
Figure BDA0002077631870000081
其中，C表示：水泥；FA表示：粉煤灰；S表示：砂子；W表示：水；A表示：增塑剂。
表2采用实施例合成的样品砂浆性能
Figure BDA0002077631870000082
Figure BDA0002077631870000091
其中，对比例中采用的增塑剂为市售普通砂浆增塑剂；各实施例合成的样品砂浆中，除了增塑剂不一样，其余条件都保持相同，测试条件和环境也保持一致。
由表1可知，采用本发明制备的低敏感型湿拌砂浆增塑剂合成的样品，与现有技术提供的增塑剂合成的样品相比，具有低的稠度损失，较好的保水率和较高的砂浆抗压强度，同时保塑时间较长，相应性能的长期稳定性也较高，具有显著的进步。
最后应说明的是：尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种低敏感型湿拌砂浆增塑剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚单体加入反应釜中，升温至20～30℃后，依次加入氧化剂的水溶液A；由丙烯酸、乙烯基三乙酰氧基硅烷、2-氨基-3-对羟苯基丙酸酯和3-羟基苯基磷酰丙酸二氢月桂烯醇酯组成的混合溶液B；由还原剂和链转移剂组成的溶液C；混合反应后继续加入氢氧化钠溶液调节至pH=7～8，即得到所述湿拌砂浆增塑剂；
所述2-氨基-3-对羟苯基丙酸酯的制备方法为：将2-氨基-3-对羟苯基丙酸单体和不饱和醇按照1：1～3的重量比混合，加入催化剂，在80～120℃下进行酯化反应，去除多余的不饱和醇，即制得2-氨基-3-对羟苯基丙酸酯；
所述3-羟基苯基磷酰丙酸二氢月桂烯醇酯的制备方法包括：
将3-羟基苯基磷酰丙酸和环己烷加入到反应釜中，然后加入二氢月桂烯醇，同时加入732阳离子交换树脂和对苯二酚，搅拌均匀，然后将温度升至30～60℃，反应2～4h，经过滤、常压蒸馏后，得到3-羟基苯基磷酰丙酸二氢月桂烯醇酯；
所述4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚、丙烯酸、乙烯基三乙酰氧基硅烷、2-氨基-3-对羟苯基丙酸酯和3-羟基苯基磷酰丙酸二氢月桂烯醇酯的质量比为100:5～15：2～3：5～10：5～10。
2.根据权利要求1所述的低敏感型湿拌砂浆增塑剂的制备方法，其特征在于：所述不饱和醇为丙烯醇、丁烯醇、异戊烯醇中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的低敏感型湿拌砂浆增塑剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂为十二水硫酸铁铵、一水合硫酸氢钠、八水硫酸铝中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的低敏感型湿拌砂浆增塑剂的制备方法，其特征在于：所述3-羟基苯基磷酰丙酸、二氢月桂烯醇的质量比为1:1～3，732阳离子交换树脂用量为3-羟基苯基磷酰丙酸质量的0.5%～2%，对苯二酚用量为3-羟基苯基磷酰丙酸质量的0.5%～1%，常压蒸馏温度为70～75℃。
5.根据权利要求1所述的低敏感型湿拌砂浆增塑剂的制备方法，其特征在于：所述氧化剂为过氧化氢、过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的低敏感型湿拌砂浆增塑剂的制备方法，其特征在于：所述还原剂为L- 抗坏血酸、甲醛次硫酸氢钠、亚硫酸氢钠中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的低敏感型湿拌砂浆增塑剂的制备方法，其特征在于：所述链转移剂为3,6-二氧-1,8-辛二硫醇、4-氰基-4-（苯基硫代甲酰硫基）戊酸或2-（苯基硫代甲酰硫基）丙酸中的至少一种。
8.根据权利要求5～7任一项所述的低敏感型湿拌砂浆增塑剂的制备方法，其特征在于：所述氧化剂的用量为4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚质量的1%～3%，所述还原剂的用量为4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚质量的0.5%～2%，所述链转移剂的用量为4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚质量的1%～2%。
9.一种根据权利要求1～8任一项所述低敏感型湿拌砂浆增塑剂的制备方法所制备的低敏感型湿拌砂浆增塑剂。
10.根据权利要求9所述的低敏感型湿拌砂浆增塑剂，其特征在于：所述低敏感型湿拌砂浆增塑剂的分子量为50000～80000。
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