CN113087821A - 一种阻泥型聚羧酸减水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种阻泥型聚羧酸减水剂，涉及混凝土外加剂技术领域，其结构通式如下：
其中a＝20‑120，b＝15‑100，c＝10‑40，本发明还提供上述减水剂的制备方法。本发明的有益效果在于：本发明以含复配C6不饱和醚、不饱和酸按照一定的比例聚合制备聚羧酸减水剂，4‑巯基丁基乙烯基醚为底物，通过氧化剂氧化巯基为磺酸基，具有很好的阻泥性。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土外加剂技术领域，具体涉及一种阻泥型聚羧酸减水剂及其制备方法。
背景技术
近年来，随着经济的快速发展，国家对建筑行业的巨大投入，混凝土作为主要建筑材料，其需求量急剧增加，轻质、高强、耐久、经济实用的高性能混凝土已逐步取代常规混凝土用于重要工程，传统的木质素减水剂、萘系、氨基磺酸系、三聚氰胺减水剂等也已经满足不了现在工程的要求，逐步被聚羧酸减水剂所替代。减水剂性能的好坏对混凝土施工质量的优劣有着重要的影响。随着国内外对减水剂的研究不断深入，今后混凝土不但要具有高性能，而且必须向着与环境友好相处的可持续发展方向发展。
聚羧酸类减水剂作为第三代减水剂，适用范围广，具有诸多优点如高减水、低塌落度损失、低掺量、环保等。目前国外对聚羧酸减水剂的研究与应用起步较早且日渐增多，主要在聚羧酸减水剂的制备、性能检测和作用机理等方面做了大量的研究，但目前工业化生产过程中，聚羧酸减水剂的合成工艺主要依靠加热进行，常温、低温合成聚羧酸减水剂工艺尚不成熟。聚羧酸减水剂是制备高性能混凝土必不可少的聚合物高分子材料，其可设计的独特梳形分子结构特点，可以提高混凝土的和易性及工作性能，同时还能大幅度提高混凝土后期的强度等级。聚羧酸减水剂的单体主要有从最早的甲氧基聚乙二醇单甲醚(MPEG)到烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)，发展到现在的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚(VPEG)、异丁烯醇聚氧乙烯醚(HPEG)、异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)等，再到现在的硅烷类聚羧酸系减水剂；酯类单体主要有丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯类，生产时间一般都要4～6小时，周期较长。
随着城市化进程的加快，混凝土原材料砂石开采量较大，优质砂石资源短缺。天然优质河沙资源的不断的枯竭和国家对自然资源和环境保护的力度不断加大，目前混凝土使用的原料越来越多采用机制砂和建筑垃圾破碎骨料，这对混凝土的性能影响巨大。同时，工程上应用含泥砂石时，一般很少对劣质砂石原料用水冲洗或冲洗不彻底，这些砂石中的泥土对混凝土的性能影响很大，存在如混凝土异常凝结、粘聚性较大、坍落度和扩展度损失大、强度下降等问题，严重影响混凝土输送、泵送及施工。
针对由于混凝土原料中含泥量大而影响混凝土性能的问题，已有一些研究论文发表，如：《粘土对聚羧酸减水剂的分散性能影响研究》(硕士论文，作者：胡倩文，重庆大学，2013)、《砂含泥量对掺聚羧酸高性能减水剂混凝土的技术经济指标影响》(孔凡敏等.混凝土，2011,256(2):95-97)；《泥含量对掺聚羧酸系减水剂混凝土的影响及措施》(王冠锋等.中国建材科技，2010,03:3-5)等等；英文期刊发表的研究论文有“Influence of clays andclay-sized particles on concrete performance”(Norvell J.K.,etal.J.Mater.Civil Eng,2007,19(12):1053-1059)；“Interaction betweensuperplasticizers and clay minerals”(Atarashi D.Jpn.Cem.Assoc.,2005,58:287-392)。“Synthesis,working mechanism and effectiveness of a novel cycloaliphaticsuperplasticizer for concrete”(L.Lei,J.Plank.Cement and Concrete Research,2012,42(1):118-123)；“Influence of clays on the rheology of cement pastes”(Nathan A.,et al.Cement and Concrete Research,2010,40,384-391)等等。这些论文从微观结构来说明为什么泥土对聚羧酸减水剂的效能影响很大。
为了提高聚羧酸减水剂的使用效率，增强混凝土的性能，有很多研究组织开展了相关研究工作，公开了发明专利。如公开号为CN108192044A的专利公开了一种对混凝土含泥量低敏感型聚羧酸减水剂的制备方法，该方法通过在聚羧酸分子结构中引入硅烷基团，可以与水泥颗粒形成化学键合，同时有利于增大分子尺寸，避免聚羧酸被具有插层结构的泥所吸附，改善与水泥的适应性问题，能降低对泥含量变化的敏感性；通过在聚羧酸分子结构中引入多元醚酯的结构，可以改善聚羧酸长侧链在混凝土多相体系中的形状及支化结构，使得侧链更为舒展松懈，提高混凝土的和易性，降低对泥含量变化的敏感性。
公开号为CN109879627A的专利申请公开一种聚羧酸减水剂及其制备工艺。本发明中的减水剂制备为微胶囊结构，运输时比较方便；其次微胶囊结构的壁材中的石蜡受水泥水化热的影响，发生相变，相变的过程中壁材组分中的水性聚合物、没食子酸和二乙二醇会将泥土包裹，降低泥土对混凝土坍落度的影响；然后减水剂再起作用，减水剂的作用效果强。公开号为CN105601783A的专利公开一种复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂的制备方法。该方法能解决高含泥量混凝土使用性能欠佳的问题，制备的阻泥剂与聚羧酸减水剂亲和性好，能有效减小泥对其的影响。
公开号为CN106366257A的专利公开一种低敏感抗泥交叉支链型聚羧酸减水剂及其制备方法，该发明所采用的方法获得的聚羧酸减水剂的侧链分布更加均匀，保坍效果好，对聚羧酸减水剂的掺量变化具有优良的低敏感性能。
公开号为CN109694213A的专利申请公开了一种抗泥型聚羧酸减水剂及其制备方法，该发明采用的方法制得的抗泥型聚羧酸系减水剂利用β-环糊精分子具有略呈锥形的中空圆筒立体环状结构，将其置于聚羧酸减水剂的侧链，展现聚羧酸减水剂通过空间位阻效应分散水泥颗粒的特点，并且β-环糊精基团引入聚羧酸减水剂的分子结构中可以避免聚羧酸减水剂与粘土形成插层结构，阻止化学吸附。该专利自述可以根本解决聚羧酸减水剂对泥土敏感的问题，但未见应用实例。
公开号为CN105622853A的专利申请公开了一种阻泥型减水剂的制备方法。本发明的减水剂具有较好减水性能的同时具有优良的黏土忍耐性，可在骨料含泥量较高时，有效地解决减水和保坍的问题，不需要通过超掺来提高减水，也不需要加入额外的牺牲剂，具有较好的经济效益。
公开号为CN101798197A公开号为公开了一种抑制集料含泥量影响的控缓释聚羧酸系减水剂，其主要的方法是采用75～95份的聚羧酸减水剂与2～5份缓凝剂、5～25份缓释剂进行物理复配，降低粘土对聚羧酸系减水剂的负面影响。然而大掺量的缓凝剂易造成混凝土凝结时间延长，且容易导致含气量上升，对后期强度造成不利影响。
美国专利US6353952B1报道了一种通过优化聚羧酸侧链中氧化乙烯和氧化丙烯的比例，来破坏结构规整度，减少氧化乙烯和黏土的氢键作用，达到减少聚羧酸与黏土作用的目的。公开号为CN103723941A的专利公开了一种与聚羧酸减水剂配合使用的粘土抑制剂。该发明所述粘土抑制剂的成分为阳离子型含氮低分子量共聚物；其制备方法为由季铵型阳离子单体a，含伯、仲或叔胺的单体b与交联型单体c在水溶液中发生自由基共聚反应而制得。该粘土抑制剂能在较高含泥量条件下，有效保证或提高聚羧酸减水剂的初始分散能力和分散保持能力，同时不影响混凝土凝结时间、含气量和强度等其它性能。
公开号为CN104530324A的专利公开了一种具有阻泥效果的聚羧酸减水剂及其制备方法。该方法制备的减水剂直接应用在含泥量0-8％骨料范围内的混凝土中时，不用物理复配就可以获得比较好的应用效果。公开号为CN107722189A的专利公开了一种刚性封端阻泥聚羧酸减水剂的制备方法。该方法可大幅提高聚合速率，提高合成转化率，改性封端剂所带的官能团可有效阻碍减水剂分子侧链深入泥的孔隙，增强阻泥效果，同时选择光引发产生自由基，使聚合反应可在常温或低温进行。公开号为CN 104844054A的专利公开了一种混凝土阻泥剂。该方法制备的产品可以减少混凝土减水剂在泥颗粒上的吸附，提高高含泥量混凝土体系的流动度，显著提高混凝土减水剂的保坍性。公开号为CN102206303A的专利公开了一种符合引发剂引发制二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的方法，该方法通过加入由低温引发剂水溶性偶氮盐和高温引发剂过硫酸盐组成的复合引发剂以及金属离子螯合物，经过三步升温合成二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺聚合物。该聚合物阳离子度系列化程度高，且各阳离子度下产物的相对分子质量高、适应范围广，可更广泛地用于石油开采、造纸、采矿、放置、印染、建筑、日用化工及水处理等领域。公开号为CN102660247A的专利申请公开一种高防膨性两性离子聚合物粘土稳定剂及制备方法。该方法制备的四元共聚物作为粘土稳定剂在油田钻井过程中使用。其具有良好的耐温耐盐性及抗剪切性，能较好的稳定粘土。公开号为CN105601783A的专利公开一种复合型聚羧酸减水剂用阻泥剂的制备方法。该制备方法能解决高含泥量混凝土使用性能欠佳的问题，制备的阻泥剂与聚羧酸减水剂亲和性好，能有效减小泥对其的影响。
以上专利或专利申请从不同角度去解决混凝土原料中含泥的问题，有的是添加一些表面活性剂，甚至大单体、聚乙二醇等使泥土优先吸附这些表面活性剂；有的在拌合混凝土的时候大量添加缓凝材料；有的也存在着生产工艺复杂、原材料昂贵、成本高、适应性窄等问题，大都只能解决部分问题，具有很大的局限性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于现有技术中的减水剂只能解决部分问题，提供一种阻泥型聚羧酸减水剂。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
一种阻泥型聚羧酸减水剂，其结构通式如下：
有益效果：本发明中带有磺酸基基团的链较长，本发明中的磺酸基使减水剂具有很好的阻泥性。
优选地，所述阻泥型聚羧酸减水剂的制备方法包括以下步骤：
(1)在反应釜内加入去离子水和C6单体，搅拌，冷却至10-20℃，所述C6单体包括二乙二醇单乙烯基醚、4-羟丁基乙烯基醚、4-巯基丁基乙烯基醚中的两种或多种；
(2)A料配制：将去离子水、不饱和酸、链转移试剂混合搅拌，制得A料；
(3)B料配制：将去离子水和还原剂混合搅拌，制得B料；
(4)向步骤(1)中的反应釜内同时滴加A料、B料和氧化剂，控制反应釜内物料的温度不超过20℃，A料和B料先滴加完，氧化剂后滴加完成，滴加完毕后继续搅拌；
(5)向步骤(4)的反应釜内滴加碱液，调节pH值为7，即得到目标产物。
优选地，所述步骤(1)中的C6单体为二乙二醇单乙烯基醚和4-巯基丁基乙烯基醚，所述二乙二醇单乙烯基醚与4-巯基丁基乙烯基醚的质量比为1:0.8-1.2。
优选地，所述步骤(2)中的不饱和酸为丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种或两种。
优选地，所述所述步骤(2)中的链转移试剂为2-巯基乙醇、2-巯基乙酸、3-巯基丙醇、3-巯基丙酸中的一种或几种。
优选地，所述链转移试剂为2-巯基乙酸。
优选地，所述还原剂为吊白块、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠中的一种或几种。
优选地，所述氧化剂为过氧乙酸、过氧苯甲酸中的一种或两种。
优选地，所述C6单体与不饱和酸的质量比为100:10-20。
优选地，所述C6单体与链转移试剂的质量比为100:0.2-0.6。
优选地，所述C6单体与还原剂的质量比为100:0.2-0.4。
优选地，所述C6单体与氧化剂的质量比为100:1.2-1.8。
有益效果：当C6单体与氧化剂的质量比为大于100:1.2时，部分巯基没有被氧化，当C6单体与氧化剂的质量比为大于100:1.8时，巯基已被全部氧化。
本发明所要解决的技术问题在于现有技术中的减水剂只能解决部分问题，提供一种阻泥型聚羧酸减水剂的制备方法。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
一种阻泥型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应釜内加入去离子水和C6单体，搅拌，冷却至10-20℃，所述C6单体为4-巯基丁基乙烯基醚和C6不饱和醚的复合物，所述C6不饱和醚为二乙二醇单乙烯基醚或4-羟丁基乙烯基醚；
(2)A料配制：将去离子水、不饱和酸、链转移试剂混合搅拌，制得A料；
(3)B料配制：将去离子水和还原剂混合搅拌，制得B料；
(4)向步骤(1)中的反应釜内同时滴加A料、B料和氧化剂，控制反应釜内物料的温度不超过20℃，A料和B料先滴加完，氧化剂后滴加完成，滴加完毕后继续搅拌；
(5)向步骤(4)的反应釜内滴加碱液，调节pH值为7，即得到目标产物。
有益效果：本发明以含复配C6不饱和醚、不饱和酸按照一定的比例聚合制备聚羧酸减水剂，4-巯基丁基乙烯基醚为底物，通过氧化剂氧化巯基为磺酸基，具有很好的阻泥性。
本发明制备聚羧酸减水剂的合成工艺还具有操作简单、无“三废”产生等特点，适合工业化生产。
优选地，所述4-巯基丁基乙烯基醚与C6不饱和醚的质量比为1:0.8-1.2。
优选地，所述步骤(1)中的C6单体为二乙二醇单乙烯基醚和4-巯基丁基乙烯基醚。
优选地，所述步骤(2)中的不饱和酸为丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种或两种。
优选地，所述所述步骤(2)中的链转移试剂为2-巯基乙醇、2-巯基乙酸、3-巯基丙醇、3-巯基丙酸中的一种或几种。
优选地，所述链转移试剂为2-巯基乙酸。
优选地，所述还原剂为吊白块、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠中的一种或几种。
优选地，所述氧化剂为过氧乙酸、过氧苯甲酸中的一种或两种。
优选地，所述C6单体与不饱和酸的质量比为100:10-20。
优选地，所述C6单体与链转移试剂的质量比为100:0.2-0.6。
优选地，所述C6单体与还原剂的质量比为100:0.2-0.4。
优选地，所述C6单体与氧化剂的质量比为100:1.2-1.8。
本发明的优点在于：
(1)本发明以含复配C6不饱和醚、不饱和酸按照一定的比例聚合制备聚羧酸减水剂，4-巯基丁基乙烯基醚为底物，通过氧化剂氧化巯基为磺酸基，具有很好的阻泥性。
(2)本发明制得的聚羧酸减水剂不仅提高了减水率，而且在阻泥性、防坍塌、适应性等方面也有很好的表现。
(3)本发明制备聚羧酸减水剂的合成工艺还具有操作简单、无“三废”产生等特点，适合工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1中巯基丁基乙烯基醚的1H-NMR谱图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
阻泥型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应釜中加入100.0kg的去离子水和100.0kg C6单体(50.0kg二乙二醇单乙烯基醚、50.0kg 4-巯基丁基乙烯基醚)，搅拌后，冷却至15℃；
(2)A料配制：在反应釜中加入20.0kg的去离子水，加入15.0kg的丙烯酸、0.4kg巯基乙酸，室温下搅拌，制得A料；
(3)B料配制：在反应釜中加入50.0kg的去离子水，加入0.3kg的吊白块(次硫酸氢钠甲醛)，室温下搅拌均匀待用；
(4)向步骤(1)的反应釜内同时滴加A料、B料、1.5kg过氧乙酸，控制滴加速度使反应温度不要超过20℃，A料、B料在90min内滴加完成，过氧乙酸120min滴完，滴加完成后继续搅拌反应120min；
(5)向步骤(4)的反应釜内滴加质量分数35.0％的氢氧化钠水溶液，调节pH值为7，即得到目标产物。
本发明中的阻泥型聚羧酸减水剂，具有以下结构通式：
其中4-巯基丁基乙烯基醚的制备方法如下：
(1)反应方程式：
(2)操作步骤
先将羟丁基乙烯基醚(116.0g)，硫脲(80.0g)，35％盐酸水溶液(150.0g)加到压力反应釜中，在120-150℃下搅拌4h，生成羟丁基乙烯基醚的硫脲盐酸盐，然后用40％氢氧化钠水溶液(1309)，50-70℃下处理30min，再于70-90℃下反应1h，冷却后用35％盐酸调pH至3，分出水层，物料层用水洗涤2次，无水硫酸钠干燥的产品——巯基丁基乙烯基醚128.5g，产率为97.3％。
巯基丁基乙烯基醚的1H-NMR谱图如图1所示。
实施例2
本实施例与实施例1的区别之处在于：步骤(1)中二乙二醇单乙烯基醚换为4-羟丁基乙烯基醚，其他条件相同。
实施例3
本实施例与实施例1的区别之处在于：二乙二醇单乙烯基醚为55.0kg、4-巯基丁基乙烯基醚为45.0kg，其他条件相同。
实施例4
本实施例与实施例1的区别之处在于：二乙二醇单乙烯基醚为45.0kg、4-巯基丁基乙烯基醚为55.0kg，其他条件相同。
实施例5
本实施例与实施例1的区别之处在于：将步骤(2)中丙烯酸换为甲基丙烯酸，其他条件相同。
实施例6
本实施例与实施例1的区别之处在于：将步骤(2)中丙烯酸的加入量替换为20kg，其他条件相同。
实施例7
本实施例与实施例1的区别之处在于：将步骤(3)中的吊白块替换成亚硫酸钠，其他条件相同。
实施例8
本实施例与实施例1的区别之处在于：将步骤(4)中的过氧乙酸换为过氧苯甲酸，其他条件相同。
实施例9
本实施例与实施例1的区别之处在于：将步骤(4)中的过氧乙酸的加入量替换为1.2kg，其他条件相同。
实施例10
本实施例与实施例1的区别之处在于：将步骤(4)中的过氧乙酸的加入量替换为1.8kg，其他条件相同。
对比例1
本对比例与实施例1的区别之处在于：将步骤(4)中的过氧乙酸的加入量替换为1.0kg，其他条件相同。
对比例2
本对比例与实施例1的区别之处在于：将步骤(4)中的过氧乙酸的加入量替换为2.0kg，其他条件相同。
实施例11
对实施例1-实施例10、对比例1-对比例2中制得的减水剂进行净浆流动度测试
净浆流动度测试参照国家标准GB8077-2000《混凝土外加剂匀质性试验方法》进行：采用水灰比W/C为0.29，减水剂折固掺量为水泥用量的0.15％，水泥采用基准水泥，净浆流动度检测配方如下：水泥300.0g、水87.0g、外加剂折固掺量0.45g。
胶砂减水率检测配方如下：水泥450.0g、标准砂1250.0g、减水剂掺量8.1g。
测定结果如表1所示。
表1为本发明制得的减水剂与市售减水剂性能对比表
表1中空白表示未添加减水剂。
从表1可以看出，本实施例制得的样品的净浆流动度及经时损失，与空白和市售聚羧酸减水剂相比，添加本发明实施例中制得的减水剂制得的样品净浆流动度有明显变化，胶砂减水率检测结果说明本发明制得的聚羧酸减水剂具有较好的减水率，对比传统聚羧酸减水剂可节约20.0～30.0％左右的使用掺量。
从实施例1、实施例9、实施例10、对比例1和对比例2的测定结果可以看出，对比例1中样品的性能明显比其他样品性能差，实施例10、对比例2与实施例1三个样品的性能相近，说明氧化剂用量的重要性，当过氧乙酸氧化剂少于1.2kg时，有部分巯基没有被氧化，当大于1.8kg时，巯基已被全部氧化，综上，选择1.5kg过氧乙酸较为适宜。
实施例12
对实施例1-实施例10、对比例1-对比例2中制得的减水剂和市售醚类聚羧酸减水剂(河南晨光FM306、福建长乐CL-C9)对水泥和不同类型泥土的吸附性。
测定方法：分别称取1.0g的水泥(巢湖海螺P.O42.5)、钠(钙)基蒙脱土、高岭土和伊利土，加入到50.0mL的浓度为5.0g/L的纯水配制的减水剂溶液中，搅拌4min后高速离心得到上清液，取5.0mL上清液稀释10倍后，采用TOC总有机碳测定仪测试有机碳含量，从掺加的减水剂总量中减去上清液中的有机碳含量即为减水剂被固体吸附的量。
测定结果如表2所示。
表2为本发明制得的减水剂与市售减水剂对水泥和泥土的吸附性
从表2可以看出，从表2可以看出，不同类型的泥土对聚羧酸减水剂的吸附能力不一样，总体来看，市售商品醚类聚羧酸减水剂对水泥及4种泥土的吸附能力比较强，本发明制得的聚羧酸减水剂的阻泥性与市售减水剂的性能相差不大，说明本发明制得的聚羧酸减水剂的阻泥性较好。钙基蒙脱土对减水剂的吸附能力最强，伊利土的吸附能力最弱。
上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种阻泥型聚羧酸减水剂，其特征在于：其结构通式如下：
2.根据权利要求1所述的阻泥型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述阻泥型聚羧酸减水剂的制备方法包括以下步骤：
(1)在反应釜内加入去离子水和C6单体，搅拌，冷却至10-20℃，所述C6单体包括二乙二醇单乙烯基醚、4-羟丁基乙烯基醚、4-巯基丁基乙烯基醚中的两种或多种；
(2)A料配制：将去离子水、不饱和酸、链转移试剂混合搅拌，制得A料；
(3)B料配制：将去离子水和还原剂混合搅拌，制得B料；
(4)向步骤(1)中的反应釜内同时滴加A料、B料和氧化剂，控制反应釜内物料的温度不超过20℃，A料和B料先滴加完，氧化剂后滴加完成，滴加完毕后继续搅拌；
(5)向步骤(4)的反应釜内滴加碱液，调节pH值为7，即得到目标产物。
3.一种制备如权利要求1所述的阻泥型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)在反应釜内加入去离子水和C6单体，搅拌，冷却至10-20℃，所述C6单体包括二乙二醇单乙烯基醚、4-羟丁基乙烯基醚、4-巯基丁基乙烯基醚中的两种或多种；
(2)A料配制：将去离子水、不饱和酸、链转移试剂混合搅拌，制得A料；
(3)B料配制：将去离子水和还原剂混合搅拌，制得B料；
(4)向步骤(1)中的反应釜内同时滴加A料、B料和氧化剂，控制反应釜内物料的温度不超过20℃，A料和B料先滴加完，氧化剂后滴加完成，滴加完毕后继续搅拌；
(5)向步骤(4)的反应釜内滴加碱液，调节pH值为7，即得到目标产物。
4.根据权利要求3所述的阻泥型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的C6单体为二乙二醇单乙烯基醚和4-巯基丁基乙烯基醚，所述二乙二醇单乙烯基醚与4-巯基丁基乙烯基醚的质量比为1:0.8-1.2。
5.根据权利要求3所述的阻泥型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的不饱和酸为丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种或两种。
6.根据权利要求3所述的阻泥型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述所述步骤(2)中的链转移试剂为2-巯基乙醇、2-巯基乙酸、3-巯基丙醇、3-巯基丙酸中的一种或几种。
7.根据权利要求3所述的阻泥型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述还原剂为吊白块、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠中的一种或几种。
8.根据权利要求3所述的阻泥型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述氧化剂为过氧乙酸、过氧苯甲酸中的一种或两种。
9.根据权利要求8所述的阻泥型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述C6单体与氧化剂的质量比为100:1.2-1.8。
10.根据权利要求3所述的阻泥型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述C6单体与不饱和酸的质量比为100:10-20。
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