CN109593156A - 一种采用六碳单体合成综合性减水剂的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用六碳单体合成综合性减水剂的工艺，具体步骤如下：在反应釜内备底水4560kg，抽入六碳单体3060kg，搅拌均匀；在夏季生产时，开启换热器冷却水，给底料进行降温，将底料温度控制在8‑12℃；在冬季生产时，通入蒸汽，将底料温度控制在24‑26℃；反应过程温度的控制如下：夏季控制整个反应体系的温度为10‑20℃，冬季控制整个反应体系的温度为25‑30℃。本发明采用二乙二醇单乙烯基醚进行低温生产，得到的产品适应性广泛，可适应各种胶凝材料，兼具减水与保坍功能，能够改善混凝土施工性能，可节约减水剂复配成本，工艺简单、操作方便，生产过程无废料，环保可靠，利于大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及减水剂合成技术领域，具体是一种采用六碳单体合成综合性减水剂的工艺。
背景技术
近年来，我国公路、铁路、机场、水利等基础设施建设以较高速度增长。为了更好的满足工程的需求，聚羧酸系减水剂作为一种最重要的混凝土外加剂被广泛使用。
不饱和聚醚作为聚羧酸系减水剂的主要原材料，常用的是丙烯醇、异戊烯醇、甲基烯丙醇作为原料直接和环氧乙烷发生阴离子聚合得到一定分子量的聚醚产物。但随着混凝土工程要求的提高，高性能混凝土(HPC)更高的耐久性指标要求和砂石拌和料劣化的矛盾日益尖锐，现有聚羧酸减水剂暴露出减水率低、保坍性弱的性能缺陷。而高分子聚醚大单体，可使聚羧酸减水剂形成大空间位阻，增加减水减水率和保坍性；采用高分子量的聚醚减水剂大单体，能够大幅度提高减水剂性能，具有极大的工业价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种兼具减水与保坍功能的采用六碳单体合成综合性减水剂的工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种采用六碳单体合成综合性减水剂的工艺，具体步骤如下：
(1)在反应釜内备底水450-470kg，抽入六碳单体2993-3126kg，搅拌均匀；
(2)在夏季生产时，开启换热器冷却水，给底料进行降温，将底料温度控制在8-12℃；在冬季生产时，通入蒸汽，将底料温度控制在24-26℃；
(3)配制A溶液：在A溶液配料槽内备底水450-470kg，再抽入丙烯酸102-108kg，最后投入羟丙酯24-26kg，搅拌均匀待使用；
(4)配制B溶液：在B溶液配料槽内备底水500-700kg，再抽入含亚铁离子的还原剂10.4-14.6kg，搅拌均匀后抽入B溶液滴加罐内待使用；
(5)将配制好的A溶液抽170-190kg进入A溶液滴加罐，再由A溶液滴加罐直接全部加入至反应釜内；
(6)将剩余在配料槽内的A溶液中加入巯基丙酸6.0-6.4kg，搅拌均匀后再抽入A溶液滴加罐内待使用；
(7)从反应釜入口处加入浓度为30％的液碱22-26kg，再加入次磷酸钠11.4-13.6kg，最后加入双氧水8.5-10kg，同时滴加A溶液和B溶液；A溶液流速控制在600kg/h，B溶液流速控制在500kg/h；
(8)控制A溶液在40-44min滴完，B溶液先滴加45-49min，然后将B溶液滴加速度调至最大，直至滴加完毕；
(9)从反应釜入口处一次性投入浓度为30％的液碱90-100kg，水30-34kg，搅拌中和8-12min，即得目标产物。
作为本发明进一步的方案：
所述六碳单体为二乙二醇单乙烯基醚。
作为本发明再进一步的方案：
所述步骤(7)-(9)的反应过程温度的控制如下：夏季控制整个反应体系的温度为10-20℃，冬季控制整个反应体系的温度为25-30℃。
作为本发明再进一步的方案：
采用六碳单体合成综合性减水剂的工艺的反应用水均为自来水。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用二乙二醇单乙烯基醚进行低温生产，得到的产品适应性广泛，可适应各种胶凝材料，兼具减水与保坍功能，能够改善混凝土施工性能，可节约减水剂复配成本，工艺简单、操作方便，生产过程无废料，环保可靠，利于大规模工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种采用六碳单体合成综合性减水剂的工艺，具体步骤如下：
(1)在反应釜内备底水450kg，抽入六碳单体2993kg，搅拌均匀；
(2)在夏季生产时，开启换热器冷却水，给底料进行降温，将底料温度控制在8℃；在冬季生产时，通入蒸汽，将底料温度控制在24℃；
(3)配制A溶液：在A溶液配料槽内备底水450kg，再抽入丙烯酸102kg，最后投入羟丙酯24kg，搅拌均匀待使用；
(4)配制B溶液：在B溶液配料槽内备底水500kg，再抽入含亚铁离子的还原剂10.4.6kg，搅拌均匀后抽入B溶液滴加罐内待使用；
(5)将配制好的A溶液抽170kg进入A溶液滴加罐，再由A溶液滴加罐直接全部加入至反应釜内；
(6)将剩余在配料槽内的A溶液中加入巯基丙酸6.0kg，搅拌均匀后再抽入A溶液滴加罐内待使用；
(7)从反应釜入口处加入浓度为30％的液碱22kg，再加入次磷酸钠11.4.6kg，最后加入双氧水8.5kg，同时滴加A溶液和B溶液；A溶液流速控制在600kg/h，B溶液流速控制在500kg/h；
(8)控制A溶液在40min滴完，B溶液先滴加45min，然后将B溶液滴加速度调至最大，直至滴加完毕；
(9)从反应釜入口处一次性投入浓度为30％的液碱90kg，水30kg，搅拌中和8min，即得目标产物；所述步骤(7)-(9)的反应过程温度的控制如下：夏季控制整个反应体系的温度为10℃，冬季控制整个反应体系的温度为25℃。
实施例2
一种采用六碳单体合成综合性减水剂的工艺，具体步骤如下：
(1)在反应釜内备底水460kg，抽入六碳单体3060kg，搅拌均匀；
(2)在夏季生产时，开启换热器冷却水，给底料进行降温，将底料温度控制在10℃；在冬季生产时，通入蒸汽，将底料温度控制在25℃；
(3)配制A溶液：在A溶液配料槽内备底水460kg，再抽入丙烯酸105kg，最后投入羟丙酯25kg，搅拌均匀待使用；
(4)配制B溶液：在B溶液配料槽内备底水600kg，再抽入含亚铁离子的还原剂12.5kg，搅拌均匀后抽入B溶液滴加罐内待使用；
(5)将配制好的A溶液抽180kg进入A溶液滴加罐，再由A溶液滴加罐直接全部加入至反应釜内；
(6)将剩余在配料槽内的A溶液中加入巯基丙酸6.2kg，搅拌均匀后再抽入A溶液滴加罐内待使用；
(7)从反应釜入口处加入浓度为30％的液碱24kg，再加入次磷酸钠12.5kg，最后加入双氧水9.3kg，同时滴加A溶液和B溶液；A溶液流速控制在600kg/h，B溶液流速控制在500kg/h；
(8)控制A溶液在42min滴完，B溶液先滴加47min，然后将B溶液滴加速度调至最大，直至滴加完毕；
(9)从反应釜入口处一次性投入浓度为30％的液碱95kg，水32kg，搅拌中和10min，即得目标产物；所述步骤(7)-(9)的反应过程温度的控制如下：夏季控制整个反应体系的温度为15℃，冬季控制整个反应体系的温度为28℃。
实施例3
一种采用六碳单体合成综合性减水剂的工艺，具体步骤如下：
(1)在反应釜内备底水470kg，抽入六碳单体3126kg，搅拌均匀；
(2)在夏季生产时，开启换热器冷却水，给底料进行降温，将底料温度控制在12℃；在冬季生产时，通入蒸汽，将底料温度控制在26℃；
(3)配制A溶液：在A溶液配料槽内备底水470kg，再抽入丙烯酸108kg，最后投入羟丙酯26kg，搅拌均匀待使用；
(4)配制B溶液：在B溶液配料槽内备底水700kg，再抽入含亚铁离子的还原剂114.6kg，搅拌均匀后抽入B溶液滴加罐内待使用；
(5)将配制好的A溶液抽190kg进入A溶液滴加罐，再由A溶液滴加罐直接全部加入至反应釜内；
(6)将剩余在配料槽内的A溶液中加入巯基丙酸6.4kg，搅拌均匀后再抽入A溶液滴加罐内待使用；
(7)从反应釜入口处加入浓度为30％的液碱26kg，再加入次磷酸钠113.6kg，最后加入双氧水10kg，同时滴加A溶液和B溶液；A溶液流速控制在600kg/h，B溶液流速控制在500kg/h；
(8)控制A溶液在44min滴完，B溶液先滴加49min，然后将B溶液滴加速度调至最大，直至滴加完毕；
(9)从反应釜入口处一次性投入浓度为30％的液碱100kg，水34kg，搅拌中和12min，即得目标产物；所述步骤(7)-(9)的反应过程温度的控制如下：夏季控制整个反应体系的温度为20℃，冬季控制整个反应体系的温度为30℃。
所述六碳单体为二乙二醇单乙烯基醚。采用六碳单体合成综合性减水剂的工艺的反应用水均为自来水。
本发明采用二乙二醇单乙烯基醚进行低温生产，得到的产品适应性广泛，可适应各种胶凝材料，兼具减水与保坍功能，能够改善混凝土施工性能，可节约减水剂复配成本，工艺简单、操作方便，生产过程无废料，环保可靠，利于大规模工业化生产。
上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (4)
1.一种采用六碳单体合成综合性减水剂的工艺，其特征在于，具体步骤如下：
(1)在反应釜内备底水450-470kg，抽入六碳单体2993-3126kg，搅拌均匀；
(2)在夏季生产时，开启换热器冷却水，给底料进行降温，将底料温度控制在8-12℃；在冬季生产时，通入蒸汽，将底料温度控制在24-26℃；
(3)配制A溶液：在A溶液配料槽内备底水450-470kg，再抽入丙烯酸102-108kg，最后投入羟丙酯24-26kg，搅拌均匀待使用；
(4)配制B溶液：在B溶液配料槽内备底水500-700kg，再抽入含亚铁离子的还原剂10.4-14.6kg，搅拌均匀后抽入B溶液滴加罐内待使用；
(5)将配制好的A溶液抽170-190kg进入A溶液滴加罐，再由A溶液滴加罐直接全部加入至反应釜内；
(6)将剩余在配料槽内的A溶液中加入巯基丙酸6.0-6.4kg，搅拌均匀后再抽入A溶液滴加罐内待使用；
(7)从反应釜入口处加入浓度为30％的液碱22-26kg，再加入次磷酸钠11.4-13.6kg，最后加入双氧水8.5-10kg，同时滴加A溶液和B溶液；A溶液流速控制在600kg/h，B溶液流速控制在500kg/h；
(8)控制A溶液在40-44min滴完，B溶液先滴加45-49min，然后将B溶液滴加速度调至最大，直至滴加完毕；
(9)从反应釜入口处一次性投入浓度为30％的液碱90-100kg，水30-34kg，搅拌中和8-12min，即得目标产物。
2.根据其权利要求1所述的采用六碳单体合成综合性减水剂的工艺，其特征在于，所述六碳单体为二乙二醇单乙烯基醚。
3.根据其权利要求1所述的采用六碳单体合成综合性减水剂的工艺，其特征在于，所述步骤(7)-(9)的反应过程温度的控制如下：夏季控制整个反应体系的温度为10-20℃，冬季控制整个反应体系的温度为25-30℃。
4.根据其权利要求1或3所述的采用六碳单体合成综合性减水剂的工艺，其特征在于，反应用水均为自来水。
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