CN107352838A - 一种超级羧酸保坍剂及其制备和应用 - Google Patents

一种超级羧酸保坍剂及其制备和应用 Download PDF

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潘先文
陈云松
李光明
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    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B40/00—Processes, in general, for influencing or modifying the properties of mortars, concrete or artificial stone compositions, e.g. their setting or hardening ability
    • C04B40/0028—Aspects relating to the mixing step of the mortar preparation
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B28/00—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements
    • C04B28/02—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements containing hydraulic cements other than calcium sulfates

Abstract

本发明公开了一种超级羧酸保坍剂及其制备和应用。本发明提供的低敏感聚羧酸减水剂包括异戊烯基聚乙二醇、富马酸及马来酸酐及丙烯酸中的一种、2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸、丙烯酸羟乙酯、链转移剂、引发剂、水，组分按照链反应方法制备得到产品。本发明提供的超级羧酸保坍剂不需要复配其它的组分，即能够保持混凝土坍落度4小时不损失，使用方便易控制，效果明显，很适合现在的混凝土长途运输。

Description

一种超级羧酸保坍剂及其制备和应用
技术领域
本发明涉及一种混凝土外加剂，具体涉及一种超级羧酸保坍剂及其制备和应用。
背景技术
保坍剂是能够保持混凝土坍落度不快速损失的外加剂，通过延缓水泥水化凝结，达到保持坍落度的作用。随着气温升高以及运输距离的增加，越来越多的客户要求混凝土在运输4小时后无损失；现有技术合成的保坍型羧酸的缓释效果有限，只能保证2小时无损失，而且还要复配大量的缓凝组分，如蔗糖、葡萄糖酸钠等，一是调制费时费力，二是不同操作人员复配的时间和条件不同会导致混凝土达不到所需的效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够在不添加任何外加缓凝组分的的情况下，4小时内保持混凝土坍落度不损失的超级羧酸保坍剂及其制备和应用。
本发明是通过如下技术方案来实现的：
一种超级羧酸保坍剂包括如下重量份组分：150-190份单体A、4-6份单体B、4-6份单体C、40-50份单体D、1-2份链转移剂、0.5-1份引发剂、400-450份水；其中，所述单体A为聚合度为30-60的异戊烯基聚乙二醇；所述单体B为富马酸、马来酸酐或丙烯酸；所述单体C为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸；所述单体D为丙烯酸羟乙酯。
进一步优选的的，上述超级羧酸保坍剂包括如下重量份组分：160-180份单体A、4-6份单体B、4-6份单体C、40-50份单体D、1-1.5份链转移剂、0.5-0.8份引发剂、400-450份水。
更进一步优选的的，上述超级羧酸保坍剂包括如下重量份组分：170份单体A、5份单体B、5份单体C、45份单体D、1.2份链转移剂、0.6份引发剂、430份水
进一步的，上述超级羧酸保坍剂中所述引发剂为水溶性偶氮引发剂V50和Vc。
进一步的，上述超级羧酸保坍剂中所述引发剂中水溶性偶氮引发剂V50和Vc的用量为质量比5：1。
进一步的，上述超级羧酸保坍剂中所述链转移剂为巯基丙酸或巯基乙醇。
上述超级羧酸保坍剂的制备方法包括步骤：
S1.将单体C和单体D溶于去离子水中，搅拌均匀，得小单体溶液待用；
S2.将链转移剂和引发剂中的Vc溶于去离子水中，搅拌均匀，得链转移剂溶液待用；
S3.将单体A、单体B以及去离子水投入反应容器中加热溶解，待单体A完全溶解并温度达到35℃后，加入V50引发剂，并保温搅拌0.5-1.0h；
S4.搅拌完成后，在3-3.5h内先快后慢的阶段减速滴加步骤1与步骤2所得的小单体溶液与链转移剂溶液，并按照10℃/1h的升温速度控制反应温度，滴加完成后继续保温反应2h，反应结束后加入液碱溶液调节体系pH值至6-8，并加水稀释到含固量40％。
进一步的，上述超级羧酸保坍剂的制备方法中所述步骤S1、S2、S3、S4中去离子水的用水量为质量比为6：4：30：3。
上述超级羧酸保坍剂是用于保持混凝土4小时及以上坍落度不损失。
本发明提供的超级羧酸保坍剂不需要复配其它的组分，即能够保持混凝土坍落度4小时不损失，使用方便易控制，效果明显，很适合现在的混凝土长途运输。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。所述实施例仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。各实施例中无特殊说明情况下所指组分份数均指重量份。
实施例1
将5g 2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯酸和45g丙烯酸羟乙酯溶于60g去离子水中，搅拌均匀，得小单体溶液待用；将1.2g巯基乙醇和引发剂中的0.1g Vc溶于40g去离子水中，搅拌均匀，得链转移剂溶液待用；
将170g奥克501聚醚、5g丙烯酸以及300g去离子水投入反应容器中加热溶解，待单体A完全溶解并温度达到35℃后，加入0.5g V50引发剂，并保温搅拌0.5h；搅拌完成后，在3.5h内先快后慢的阶段减速滴加上述制备好的小单体溶液与链转移剂溶液，并按照10℃/1h的升温速度控制反应温度，滴加完成后继续保温反应2h，反应结束后加入液碱溶液调节体系pH值至6.8，并加30g水稀释到含固量40％。
实施例2
将6g 2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯酸和40g丙烯酸羟乙酯溶于60g去离子水中，搅拌均匀，得小单体溶液待用；将1g巯基乙醇和引发剂中的0.15g Vc溶于40g去离子水中，搅拌均匀，得链转移剂溶液待用；
将180g奥克501聚醚、6g丙烯酸以及300g去离子水投入反应容器中加热溶解，待单体A完全溶解并温度达到35℃后，加入0.75g V50引发剂，并保温搅拌1h；搅拌完成后，在3h内先快后慢的阶段减速滴加上述制备好的小单体溶液与链转移剂溶液，并按照10℃/1h的升温速度控制反应温度，滴加完成后继续保温反应2h，反应结束后加入液碱溶液调节体系pH值至7.2，并加25g水稀释到含固量40％。
实施例3
将4g 2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯酸和50g丙烯酸羟乙酯溶于60g去离子水中，搅拌均匀，得小单体溶液待用；将2g巯基乙醇和引发剂中的0.1g Vc溶于40g去离子水中，搅拌均匀，得链转移剂溶液待用；
将150g奥克501聚醚、4g丙烯酸以及300g去离子水投入反应容器中加热溶解，待单体A完全溶解并温度达到35℃后，加入0.5g V50引发剂，并保温搅拌1h；搅拌完成后，在3h内先快后慢的阶段减速滴加上述制备好的小单体溶液与链转移剂溶液，并按照10℃/1h的升温速度控制反应温度，滴加完成后继续保温反应2h，反应结束后加入液碱溶液调节体系pH值至7.4，并加32g水稀释到含固量40％。
将实施例1合成得到的超级羧酸保坍剂和比较例(即市售保坍剂)进行不同掺量混凝土性能比较，采用标准水泥，混凝土配合比：水泥360kg，中砂694kg，0-10mm石子453kg，10-20mm石子697kg。所得结果如表1所示：
表1对比试验混凝土性能比较
从上述对比结果可看出，市售保坍型减水剂的坍落度保持时间在2小时，而合成的超级保坍剂保持的时间在4小时左右。

Claims (9)

1.一种超级羧酸保坍剂，其特征在于，包括如下重量份组分：
150-190份单体A、4-6份单体B、4-6份单体C、40-50份单体D、1-2份链转移剂、0.5-1份引发剂、400-450份水；
其中，所述单体A为聚合度为30-60的异戊烯基聚乙二醇；所述单体B为富马酸、马来酸酐或丙烯酸；所述单体C为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸；所述单体D为丙烯酸羟乙酯。
2.根据权利要求1所述的超级羧酸保坍剂，其特征在于，包括如下重量份组分：
160-180份单体A、4-6份单体B、4-6份单体C、40-50份单体D、1-1.5份链转移剂、0.5-0.8份引发剂、400-450份水。
3.根据权利要求1所述的超级羧酸保坍剂，其特征在于，包括如下重量份组分：
170份单体A、5份单体B、5份单体C、45份单体D、1.2份链转移剂、0.6份引发剂、430份水。
4.所述根据权利要求1所述的超级羧酸保坍剂，其特征在于，
所述引发剂为水溶性偶氮引发剂V50和Vc。
5.根据权利要求4所述的超级羧酸保坍剂，其特征在于，
所述引发剂中水溶性偶氮引发剂V50和Vc的用量为质量比5：1。
6.根据权利要求1所述的超级羧酸保坍剂，其特征在于，
所述链转移剂为巯基丙酸或巯基乙醇。
7.如权利要求1至6中任意一项所述的超级羧酸保坍剂的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1.将单体C和单体D溶于去离子水中，搅拌均匀，得小单体溶液待用；
S2.将链转移剂和引发剂中的Vc溶于去离子水中，搅拌均匀，得链转移剂溶液待用；
S3.将单体A、单体B以及去离子水投入反应容器中加热溶解，待单体A完全溶解并温度达到35℃后，加入V50引发剂，并保温搅拌0.5-1.0h；
S4.搅拌完成后，在3-3.5h内先快后慢的阶段减速滴加步骤1与步骤2所得的小单体溶液与链转移剂溶液，并按照10℃/1h的升温速度控制反应温度，滴加完成后继续保温反应2h，反应结束后加入液碱溶液调节体系pH值至6-8，并加水稀释到含固量40％。
8.根据权利要求7所述的超级羧酸保坍剂的制备方法，其特征在于，
所述步骤S1、S2、S3、S4中去离子水的用水量为质量比为6：4：30：3。
9.如权利要求1至6中任意一项所述的超级羧酸保坍剂、或者如权利要求7或8所述的制备方法制备的超级羧酸保坍剂，其特征在于，
用于保持混凝土4小时及以上坍落度不损失。
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