CN107445505A - 一种低敏感聚羧酸减水剂及其制备方法 - Google Patents

一种低敏感聚羧酸减水剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低敏感聚羧酸减水剂及其制备方法。本发明提供的低敏感聚羧酸减水剂包括异戊烯基聚乙二醇、丙烯酸或丙烯酸盐、2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸、丙烯酸羟乙酯、链转移剂、引发剂、改性木质素磺酸钙、水，组分按照链反应方法制备得到产品。本发明提供的低敏感聚羧酸减水剂的掺量范围较大，并且在作为混凝土的添加剂时能够兼顾混凝土的减水和保坍两种特性，其使用也更加简单。

Description

一种低敏感聚羧酸减水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种混凝土外加剂，具体涉及一种低敏感聚羧酸减水剂及其制备方法。
背景技术
聚羧酸减水剂是一种高性能减水剂，是水泥混凝土运用中的一种水泥分散剂。广泛应用于公路、桥梁、大坝、隧道、高层建筑等工程。
但现有聚羧酸减水剂对掺量十分敏感，掺量低会造成混凝土打不开，损失过大；掺量过高会造成混凝土泌水、离析，进而影响强度。
现有聚羧酸减水剂要么高减水，要么高保坍，很难兼顾现场对混凝土的施工要求，而现有技术中多采用减水剂复配来使混凝土保持平衡，比较烦琐，严重的影响了聚羧酸减水剂的推广应用及性能发挥。
发明内容
本发明的目的是提供一种具测量快速准确、重现性好、受粉煤灰品质影响小、对地材要求小且易于操作的粉煤灰需水量检测方法。
本发明是通过如下技术方案来实现的：
一种低敏感聚羧酸减水剂包括如下重量份组分：
0-45份单体A、3-10份单体B、0.1-0.2份单体C、0.5-2份单体D、0.1-0.3份链转移剂、0.4-1份引发剂、0.05-0.2份改性木钙、40-60份水；其中，所述单体A为聚合度为30-60的异戊烯基聚乙二醇；所述单体B为丙烯酸或丙烯酸盐；所述单体C为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸；所述单体D为丙烯酸羟乙酯。
进一步的，上述低敏感聚羧酸减水剂中，所述引发剂为双氧水、过硫酸铵和Vc的混合物。
进一步的，上述低敏感聚羧酸减水剂中，所述引发剂为双氧水、过硫酸铵和Vc按照质量比(2-4)：(2-4)：1混合配制而得。
进一步的，上述低敏感聚羧酸减水剂中，所述双氧水为27-32％质量含量的过氧化氢水溶液。
进一步的，上述低敏感聚羧酸减水剂中，所述链转移剂为巯基丙酸或巯基乙醇。
上述低敏感聚羧酸减水剂的制备方法包括步骤：
S1.将三分之二质量的单体B、单体C和单体D溶于去离子水中，搅拌均匀，得小单体溶液待用；
S2.将链转移剂和引发剂中的Vc溶于去离子水中，搅拌均匀，得链转移剂溶液待用；
S3.准备过硫酸铵、Vc、木质素磺酸钙、去离子水待用，所述过硫酸铵、Vc、木质素磺酸钙、去离子水的用量为质量比(1-4)：(0.1-0.3)：(70-90)；先将木质素磺酸钠和硫酸亚铁和水混合搅拌均匀，升温控制到80-110℃，加入Vc，保温搅拌反应2h，得到改性木质素磺酸钙；
S4.将单体A和去离子水投入反应容器中加热溶解，待单体A完全溶解并温度达到35℃时，加入剩余三分之一质量的单体B，然后加入引发剂中的过氧化氢和Vc，并保温搅拌0.5-1.0h；
S5.搅拌完成后，在3-3.5h内匀速滴加步骤1与步骤2所得的小单体溶液与链转移剂溶液，并按照10℃/1h的升温速度控制反应温度，滴加完成后加入步骤3所得的改性木质素磺酸钙，然后继续保温反应2h，反应结束后加入液碱溶液调节体系pH值至6-8之间，并加水稀释到含固量40％；所述步骤S2、S3、S4中所使用的Vc质量比为2：2：1。
改性木钙即木钙经过步骤S3改性后的产物。
本发明具有如下有益效果：
本发明提供的低敏感聚羧酸减水剂的掺量范围较大，并且在作为混凝土的添加剂时能够兼顾混凝土的减水和保坍两种特性，其使用也更加简单。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。所述实施例仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。各实施例中无特殊说明情况下所指组分份数均指重量份。
实施例1
将三分之二质量的单体B、单体C和单体D溶于去离子水中，搅拌均匀，得小单体溶液待用；
S2.将链转移剂和引发剂中的Vc溶于去离子水中，搅拌均匀，得链转移剂溶液待用；
S3.准备过硫酸铵、Vc、木质素磺酸钙、去离子水待用，所述过硫酸铵、Vc、木质素磺酸钙、去离子水的用量为质量比3：0.2：75；先将木质素磺酸钠和硫酸亚铁和水混合搅拌均匀，升温控制到100℃，加入Vc，保温搅拌反应2h，得到改性木质素磺酸钙；
S4.将单体A和去离子水投入反应容器中加热溶解，待单体A完全溶解并温度达到35℃时，加入剩余三分之一质量的单体B，然后加入引发剂中的过氧化氢和Vc，并保温搅拌1h；
S5.搅拌完成后，在3.5h内匀速滴加步骤1与步骤2所得的小单体溶液与链转移剂溶液，并按照10℃/1h的升温速度控制反应温度，滴加完成后加入步骤3所得的改性木质素磺酸钙，然后继续保温反应2h，反应结束后加入液碱溶液调节体系pH值至6.8，并加水稀释到含固量40％；
上述各组分的总用量质量份配比为：30份单体A、7份单体B、0.1份单体C、0.15份单体D、0.2份链转移剂、1份引发剂、0.05份改性木钙、55份水；引发剂为27-32％质量含量的过氧化氢水溶液、过硫酸铵和Vc按照质量比2：3：1混合配制而得。
上述步骤S2、S3、S4中所使用的Vc质量比为2：2：1。
其中，单体A为聚合度为30-60的异戊烯基聚乙二醇；所述单体B为丙烯酸或丙烯酸盐；所述单体C为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸；所述单体D为丙烯酸羟乙酯。
实施例2
将三分之二质量的单体B、单体C和单体D溶于去离子水中，搅拌均匀，得小单体溶液待用；
S2.将链转移剂和引发剂中的Vc溶于去离子水中，搅拌均匀，得链转移剂溶液待用；
S3.准备过硫酸铵、Vc、木质素磺酸钙、去离子水待用，所述过硫酸铵、Vc、木质素磺酸钙、去离子水的用量为质量比1：0.31：85；先将木质素磺酸钠和硫酸亚铁和水混合搅拌均匀，升温控制到80℃，加入Vc，保温搅拌反应2h，得到改性木质素磺酸钙；
S4.将单体A和去离子水投入反应容器中加热溶解，待单体A完全溶解并温度达到35℃时，加入剩余三分之一质量的单体B，然后加入引发剂中的过氧化氢和Vc，并保温搅拌0.5h；
S5.搅拌完成后，在3h内匀速滴加步骤1与步骤2所得的小单体溶液与链转移剂溶液，并按照10℃/1h的升温速度控制反应温度，滴加完成后加入步骤3所得的改性木质素磺酸钙，然后继续保温反应2h，反应结束后加入液碱溶液调节体系pH值至7.2，并加水稀释到含固量40％；
上述各组分的总用量质量份配比为：5份单体A、8份单体B、0.2份单体C、0.5份单体D、0.15份链转移剂、0.8份引发剂、0.05份改性木钙、40份水；引发剂为27-32％质量含量的过氧化氢水溶液、过硫酸铵和Vc按照质量比4：4：1混合配制而得。
上述步骤S2、S3、S4中所使用的Vc质量比为2：2：1。
其中，单体A为聚合度为30-60的异戊烯基聚乙二醇；所述单体B为丙烯酸或丙烯酸盐；所述单体C为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸；所述单体D为丙烯酸羟乙酯。
实施例3
将三分之二质量的单体B、单体C和单体D溶于去离子水中，搅拌均匀，得小单体溶液待用；
S2.将链转移剂和引发剂中的Vc溶于去离子水中，搅拌均匀，得链转移剂溶液待用；
S3.准备过硫酸铵、Vc、木质素磺酸钙、去离子水待用，所述过硫酸铵、Vc、木质素磺酸钙、去离子水的用量为质量比2：0.3：75；先将木质素磺酸钠和硫酸亚铁和水混合搅拌均匀，升温控制到80-110℃，加入Vc，保温搅拌反应2h，得到改性木质素磺酸钙；
S4.将单体A和去离子水投入反应容器中加热溶解，待单体A完全溶解并温度达到35℃时，加入剩余三分之一质量的单体B，然后加入引发剂中的过氧化氢和Vc，并保温搅拌0.5-1.0h；
S5.搅拌完成后，在3h内匀速滴加步骤1与步骤2所得的小单体溶液与链转移剂溶液，并按照10℃/1h的升温速度控制反应温度，滴加完成后加入步骤3所得的改性木质素磺酸钙，然后继续保温反应2h，反应结束后加入液碱溶液调节体系pH值至7.4之间，并加水稀释到含固量40％；
上述各组分的总用量质量份配比为：40份单体A、5份单体B、0.15份单体C、0.8份单体D、0.15份链转移剂、0.8份引发剂、0.05份改性木钙、60份水；引发剂为27-32％质量含量的过氧化氢水溶液、过硫酸铵和Vc按照质量比3：3：1混合配制而得。
上述步骤S2、S3、S4中所使用的Vc质量比为2：2：1。
其中，单体A为聚合度为30-60的异戊烯基聚乙二醇；所述单体B为丙烯酸或丙烯酸盐；所述单体C为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸；所述单体D为丙烯酸羟乙酯。
将实施例1至实施例3合成得到的低敏感聚羧酸减水剂和比较例(即市售醚类聚羧酸减水剂)进行不同掺量混凝土性能比较，采用标准水泥，混凝土配合比为：水泥360kg/m3、砂810kg/m3、石1120kg/m3，所得结果如表1所示：
表1不同掺量混凝土性能比较
从上述对比结果可看出，市售醚类聚羧酸减水剂随着掺量的提高，初始扩展度变化较大，当掺量较小时，基本无流动性，掺量提高则易出现泌水现象，对掺量的敏感宽度较小，保坍效果差，而通过实施例合成的低敏感聚羧酸减水剂，随着掺量提高扩展度变化较小，对掺量的敏感宽度较大，即对掺量较不敏感，保坍能力强。

Claims (6)

1.一种低敏感聚羧酸减水剂，其特征在于，包括如下重量份组分：
0-45份单体A、3-10份单体B、0.1-0.2份单体C、0.5-2份单体D、0.1-0.3份链转移剂、0.4-1份引发剂、0.05-0.2份改性木钙、40-60份水；
其中，所述单体A为聚合度为30-60的异戊烯基聚乙二醇；所述单体B为丙烯酸或丙烯酸盐；所述单体C为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸；所述单体D为丙烯酸羟乙酯。
2.根据权利要求1所述的低敏感聚羧酸减水剂，其特征在于，
所述引发剂为双氧水、过硫酸铵和Vc的混合物。
3.根据权利要求2所述的低敏感聚羧酸减水剂，其特征在于，
所述引发剂为双氧水、过硫酸铵和Vc按照质量比(2-4)：(2-4)：1混合配制而得。
4.根据权利要求2所述的低敏感聚羧酸减水剂，其特征在于，
所述双氧水为27-32％质量含量的过氧化氢水溶液。
5.根据权利要求1所述的低敏感聚羧酸减水剂，其特征在于，
所述链转移剂为巯基丙酸或巯基乙醇。
6.如权利要求1至4中任意一项所述的敏感聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1.将三分之二质量的单体B、单体C和单体D溶于去离子水中，搅拌均匀，得小单体溶液待用；
S2.将链转移剂和引发剂中的Vc溶于去离子水中，搅拌均匀，得链转移剂溶液待用；
S3.准备过硫酸铵、Vc、木质素磺酸钙、去离子水待用，所述过硫酸铵、Vc、木质素磺酸钙、去离子水的用量为质量比(1-4)：(0.1-0.3)：(70-90)；先将木质素磺酸钠和硫酸亚铁和水混合搅拌均匀，升温控制到80-110℃，加入Vc，保温搅拌反应2h，得到改性木质素磺酸钙；
S4.将单体A和去离子水投入反应容器中加热溶解，待单体A完全溶解并温度达到35℃时，加入剩余三分之一质量的单体B，然后加入引发剂中的过氧化氢和Vc，并保温搅拌0.5-1.0h；
S5.搅拌完成后，在3-3.5h内匀速滴加步骤1与步骤2所得的小单体溶液与链转移剂溶液，并按照10℃/1h的升温速度控制反应温度，滴加完成后加入步骤3所得的改性木质素磺酸钙，然后继续保温反应2h，反应结束后加入液碱溶液调节体系pH值至6-8之间，并加水稀释到含固量40％；
所述步骤S2、S3、S4中所使用的Vc质量比为2：2：1。
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