CN105776938A - 聚羧酸系减水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种聚羧酸系减水剂及其制备方法，按重量份计，其原料包括：烯丙基聚乙二醇50-100份，烯丙基聚氧乙烯醚100-200份，丙烯酸30-60份，引发剂5-10份，蔗糖酯30-60份；先烯丙基聚乙二醇与一半量的丙烯酸反应，再加入烯丙基聚氧乙烯醚与剩余的丙烯酸一起反应，后加入蔗糖酯与木质素磺酸盐混合，得到聚羧酸系减水剂。本发明将成本较低的蔗糖酯和木质素磺酸盐作为原料，制备的聚羧酸系减水剂提高了减水率，同时降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及减水剂领域，特别是指一种聚羧酸系减水剂及其制备方法。
背景技术
到目前为止，减水剂的发展经历了以木钙为代表的第一代普通减水剂，以萘系为代表的第二代高效减水剂，以及第三代聚羧酸高性能减水剂，随着近几年高性能混凝土的普及和应用，聚羧酸系高性能减水剂是唯一能使混凝土高性能化的减水剂。
现有聚羧酸系减水剂产品的分散、减水能力较差，按折固量计大多要达到0.3％以上，才能达到30％的减水率。
发明内容
本发明提出一种聚羧酸系减水剂及其制备方法，解决了现有聚羧酸系减水剂产品的分散、减水能力较差的问题。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种聚羧酸系减水剂，按重量份计，其原料包括：烯丙基聚乙二醇50-100份，烯丙基聚氧乙烯醚100-200份，丙烯酸30-60份，引发剂5-10份，蔗糖酯30-60份，木质素磺酸盐20-40份。
作为本发明的进一步改进，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中的一种或多种以任意比例混合的混合物。
作为本发明的进一步改进，所述烯丙基聚乙二醇50份，所述烯丙基聚氧乙烯醚150份，所述丙烯酸50份，所述引发剂7份，所述蔗糖酯50份，木质素磺酸盐30份；或，所述烯丙基聚乙二醇100份，所述烯丙基聚氧乙烯醚200份，所述丙烯酸60份，所述引发剂10份，所述蔗糖酯60份，木质素磺酸盐40份；或，所述烯丙基聚乙二醇80份，所述烯丙基聚氧乙烯醚100份，所述丙烯酸30份，所述引发剂5份，所述蔗糖酯30份，木质素磺酸盐20份。
作为本发明的进一步改进，所述丙烯酸与所述蔗糖酯的质量比为1:1。
本发明还涉及上述聚羧酸系减水剂的制备方法，包括以下步骤：a、将烯丙基聚乙二醇与200-400份去离子水混合于反应釜中，充分溶解，加热搅拌，升温至70℃～90℃，同时分别滴加一半量的引发剂配成的溶液和一半量的丙烯酸，按100-150min的时间均匀滴加到反应釜中，保温反应2-3h；b、将烯丙基聚氧乙烯醚与400-700份去离子水混合配置成溶液，在30min-60min内滴加入反应釜中，同时继续滴加引发剂配成的溶液和丙烯酸，按100-150min的时间均匀滴加到反应釜中，保温反应2-3h；c、将蔗糖酯与100-150份去离子水混合配置成溶液，在30min内滴加入反应釜中，继续保温反应1-2h，停止加热，冷却至室温后，加入碱液调节体系的pH为7-9；d、将木质素磺酸盐加入到反应釜中，在常温，频率为50-70kHz的超声波作用下，反应30-60min，得到所述聚羧酸系减水剂。
作为本发明的进一步改进，将所述聚羧酸系减水剂经离心式喷雾干燥机，冷却出机，气流粉碎，即制得含固量≥98％的聚羧酸系减水剂粉体。
作为本发明的进一步改进，所述引发剂配成的溶液的浓度为0.01g/ml的水溶液。
作为本发明的进一步改进，所述步骤c中，所述碱液为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水。
本发明的有益效果为：本发明将成本较低的蔗糖酯和木质素磺酸盐作为原料，制备的聚羧酸系减水剂提高了减水率，同时降低了生产成本。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例中聚羧酸系减水剂，按重量份计，其原料包括：烯丙基聚乙二醇50-100份，烯丙基聚氧乙烯醚100-200份，丙烯酸30-60份，引发剂5-10份，蔗糖酯30-60份，木质素磺酸盐20-40份。优选地，所述丙烯酸与所述蔗糖酯的质量比为1:1。其中，
所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中的一种或多种以任意比例混合的混合物；制备过程中，引发剂溶液为浓度为0.01g/ml的引发剂水溶液，所用碱液为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水。
实施例中制备得到含水的聚羧酸系减水剂后，进一步经离心式喷雾干燥机，冷却出机，气流粉碎，可得到固含量≥98％的聚羧酸系减水剂粉体。
本发明实施例中，采用成本较低的腐殖酸和蔗糖酯作为原料，并且与木质素磺酸盐复配使用，得到的分散剂在保证其性能良好的前提下，降低了生产成本。上述各原料的配比和组分不同，可以构成不同的实施例，具体如下。
实施例1
一种聚羧酸系减水剂，按重量份计，其原料包括：烯丙基聚乙二醇50份，烯丙基聚氧乙烯醚150份，丙烯酸50份，引发剂7份，蔗糖酯50份，木质素磺酸盐30份。
上述聚羧酸系减水剂的制备方法，包括以下步骤（均按重量份计）：
a、将烯丙基聚乙二醇与200份去离子水混合于反应釜中，充分溶解，加热搅拌，升温至70℃，同时分别滴加一半量的引发剂溶液和一半量丙烯酸，按100min的时间均匀滴加到反应釜中，保温反应3h；
b、将烯丙基聚氧乙烯醚与400份去离子水混合配置成溶液，在30min内滴加入反应釜中，同时继续滴加引发剂溶液和丙烯酸，按100min的时间均匀滴加到反应釜中，保温反应2h；
c、将蔗糖酯与100份去离子水混合配置成溶液，在30min内滴加入反应釜中，继续保温反应2h，停止加热，冷却至室温后，加入碱液调节体系的pH为7-9；
d、将木质素磺酸盐加入到反应釜中，在常温，频率为50kHz的超声波作用下，反应60min，得到所述聚羧酸系减水剂。
本实施例中制备的聚羧酸系减水剂，应用于基准水泥中，砂率40%，水灰比为0.29，其性能指标如表1所示。
表1
实施例2
一种聚羧酸系减水剂，按重量份计，其原料包括：烯丙基聚乙二醇100份，烯丙基聚氧乙烯醚200份，丙烯酸60份，引发剂10份，蔗糖酯60份，木质素磺酸盐40份。
上述聚羧酸系减水剂的制备方法，包括以下步骤（均按重量份计）：
a、将烯丙基聚乙二醇与400份去离子水混合于反应釜中，充分溶解，加热搅拌，升温至80℃，同时分别滴加一半量的引发剂溶液和一半量丙烯酸，按120min的时间均匀滴加到反应釜中，保温反应2h；
b、将烯丙基聚氧乙烯醚与700份去离子水混合配置成溶液，在50min内滴加入反应釜中，同时继续滴加引发剂溶液和丙烯酸，按120min的时间均匀滴加到反应釜中，保温反应2h；
c、将蔗糖酯与150份去离子水混合配置成溶液，在30min内滴加入反应釜中，继续保温反应2h，停止加热，冷却至室温后，加入碱液调节体系的pH为7-9；
d、将木质素磺酸盐加入到反应釜中，在常温，频率为60kHz的超声波作用下，反应30min，得到所述聚羧酸系减水剂。
本实施例中制备的聚羧酸系减水剂，应用于基准水泥中，砂率40%，水灰比为0.29，其性能指标如表2所示。
表2
实施例3
一种聚羧酸系减水剂，按重量份计，其原料包括：烯丙基聚乙二醇80份，烯丙基聚氧乙烯醚100份，丙烯酸30份，引发剂5份，蔗糖酯30份，木质素磺酸盐20份。
上述聚羧酸系减水剂的制备方法，包括以下步骤（均按重量份计）：
a、将烯丙基聚乙二醇与300份去离子水混合于反应釜中，充分溶解，加热搅拌，升温至90℃，同时分别滴加一半量的引发剂溶液和一半量丙烯酸，按150min的时间均匀滴加到反应釜中，保温反应3h；
b、将烯丙基聚氧乙烯醚与600份去离子水混合配置成溶液，在60min内滴加入反应釜中，同时继续滴加引发剂溶液和丙烯酸，按150min的时间均匀滴加到反应釜中，保温反应3h；
c、将蔗糖酯与120份去离子水混合配置成溶液，在30min内滴加入反应釜中，继续保温反应1h，停止加热，冷却至室温后，加入碱液调节体系的pH为7-9；
d、将木质素磺酸盐加入到反应釜中，在常温，频率为70kHz的超声波作用下，反应40min，得到所述聚羧酸系减水剂。
本实施例中制备的聚羧酸系减水剂，应用于基准水泥中，砂率40%，水灰比为0.29，其性能指标如表3所示。
表3
实施例4
以实施例2中技术方案为基础，考察制备过程中超声作用对分散剂性能的影响。实施例2的技术方案中步骤d，将木质素磺酸盐加入到反应釜中，于常温，不使用超声条件，直接搅拌混合后，得到聚羧酸系减水剂；应用于基准水泥中，砂率40%，水灰比为0.29，其性能指标如表4所示。
表4
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种聚羧酸系减水剂，其特征在于，按重量份计，其原料包括：烯丙基聚乙二醇50-100份，烯丙基聚氧乙烯醚100-200份，丙烯酸30-60份，引发剂5-10份，蔗糖酯30-60份，木质素磺酸盐20-40份。
2.根据权利要求1所述的聚羧酸系减水剂，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中的一种或多种以任意比例混合的混合物。
3.根据权利要求1所述的聚羧酸系减水剂，其特征在于，所述烯丙基聚乙二醇50份，所述烯丙基聚氧乙烯醚150份，所述丙烯酸50份，所述引发剂7份，所述蔗糖酯50份，木质素磺酸盐30份；或，
所述烯丙基聚乙二醇100份，所述烯丙基聚氧乙烯醚200份，所述丙烯酸60份，所述引发剂10份，所述蔗糖酯60份，木质素磺酸盐40份；或，
所述烯丙基聚乙二醇80份，所述烯丙基聚氧乙烯醚100份，所述丙烯酸30份，所述引发剂5份，所述蔗糖酯30份，木质素磺酸盐20份。
4.根据权利要求1所述的聚羧酸系减水剂，其特征在于，所述丙烯酸与所述蔗糖酯的质量比为1:1。
5.一种如权利要求1-4任一项权利要求所述的聚羧酸系减水剂的制备方法，包括以下步骤：
a、将烯丙基聚乙二醇与200-400份去离子水混合于反应釜中，充分溶解，加热搅拌，升温至70℃～90℃，同时分别滴加一半量的引发剂配成的溶液和一半量的丙烯酸，按100-150min的时间均匀滴加到反应釜中，保温反应2-3h；
b、将烯丙基聚氧乙烯醚与400-700份去离子水混合配置成溶液，在30min-60min内滴加入反应釜中，同时继续滴加引发剂配成的溶液和丙烯酸，按100-150min的时间均匀滴加到反应釜中，保温反应2-3h；
c、将蔗糖酯与100-150份去离子水混合配置成溶液，在30min内滴加入反应釜中，继续保温反应1-2h，停止加热，冷却至室温后，加入碱液调节体系的pH为7-9；
d、将木质素磺酸盐加入到反应釜中，在常温，频率为50-70kHz的超声波作用下，反应30-60min，得到所述聚羧酸系减水剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，将所述聚羧酸系减水剂经离心式喷雾干燥机，冷却出机，气流粉碎，即制得含固量≥98％的聚羧酸系减水剂粉体。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂配成的溶液的浓度为0.01g/ml的水溶液。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤c中，所述碱液为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水。
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