CN110128050A - 一种两性聚羧酸常温合成工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种两性聚羧酸常温合成工艺，包括以下重量份的原料：烯丙基聚氧乙烯醚30～40份、烯丙基聚乙二醇10～15份、甲基丙烯磺酸钠10～15份、丙烯酸15～20份、丙烯酸乙酯10～15份、丙烯酸羧乙酯10～15份、醋酸乙烯10～15份、疏基乙酸10～15份、过硫酸铵5～8份、亚甲基双萘磺酸钠5～8份、烯基磺酸盐5～8份、氢氧化钠10～30份、防腐剂15～20份、羧甲基纤维素10～15份、去离子水200份。本发明产品质量好，原材料中不含甲醛及其他污染物，合成过程中无污水排放，超低环境负荷，属于新型绿色环保型材料,可在常温下制备,制备工艺简单。

Description

一种两性聚羧酸常温合成工艺

技术领域

本发明涉及聚羧酸技术领域，尤其涉及一种两性聚羧酸常温合成工艺。

背景技术

聚羧酸减水剂是一种高性能减水剂，是水泥混凝土运用中的一种水泥分散剂。广泛应用于公路、桥梁、大坝、隧道、高层建筑等工程。根据其主链结构的不同可以将聚羧酸系高效减水剂产品分为两大类：一类以丙烯酸或甲基丙烯酸为主链,接枝不同侧链长度的聚醚。另一类是以马来酸酐为主链接枝不同侧链长度的聚醚。以此为基础，衍生了一系列不同特性的高性能减水剂产品。新一代聚羧酸系高效减水剂克服了传统减水剂一些弊端，具有掺量低、保坍性能好、混凝土收缩率低、分子结构上可调性强、高性能化的潜力大、生产过程中不使用甲醛等突出优点。

传统使用的聚羧酸减水剂根据生产的起始温度分为：低温（0～15°C）、常温（20～30°C）、高温（40～60°C）三种方法。随着节能环保的要求高温法生产聚羧酸减水剂已经越来越少，主要原因是因为采用高温法生产聚羧酸减水剂，存在：设备投入大、生产周期长、耗能高等问题，因此我们提出一种两性聚羧酸常温合成工艺。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种两性聚羧酸常温合成工艺。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种两性聚羧酸，包括以下重量份的原料：烯丙基聚氧乙烯醚30～40份、烯丙基聚乙二醇10～15份、甲基丙烯磺酸钠10～15份、丙烯酸15～20份、丙烯酸乙酯10～15份、丙烯酸羧乙酯10～15份、醋酸乙烯10～15份、疏基乙酸10～15份、过硫酸铵5～8份、亚甲基双萘磺酸钠5～8份、烯基磺酸盐5～8份、氢氧化钠10～30份、防腐剂15～20份、羧甲基纤维素10～15份、去离子水200份。

优选的，所述烯丙基聚氧乙烯醚35份、烯丙基聚乙二醇12份、甲基丙烯磺酸钠12份、丙烯酸18份、丙烯酸乙酯12份、丙烯酸羧乙酯12份、醋酸乙烯10份、疏基乙酸10份、过硫酸铵6份、亚甲基双萘磺酸钠5份、烯基磺酸盐6份、氢氧化钠10～30份、防腐剂18份、羧甲基纤维素10份、去离子水200份。

优选的，所述烯丙基聚氧乙烯醚35份、烯丙基聚乙二醇12份、甲基丙烯磺酸钠12份、丙烯酸18份、丙烯酸乙酯12份、丙烯酸羧乙酯12份、醋酸乙烯15份、疏基乙酸10份、过硫酸铵6份、亚甲基双萘磺酸钠5份、烯基磺酸盐6份、氢氧化钠10～30份、防腐剂18份、羧甲基纤维素10份、去离子水200份。

优选的，所述烯丙基聚氧乙烯醚35份、烯丙基聚乙二醇12份、甲基丙烯磺酸钠12份、丙烯酸18份、丙烯酸乙酯12份、丙烯酸羧乙酯12份、醋酸乙烯10份、疏基乙酸10份、过硫酸铵6份、亚甲基双萘磺酸钠8份、烯基磺酸盐6份、氢氧化钠10～30份、防腐剂18份、羧甲基纤维素10份、去离子水200份。

优选的，所述烯丙基聚氧乙烯醚35份、烯丙基聚乙二醇12份、甲基丙烯磺酸钠12份、丙烯酸18份、丙烯酸乙酯12份、丙烯酸羧乙酯12份、醋酸乙烯10份、疏基乙酸10份、过硫酸铵6份、亚甲基双萘磺酸钠5份、烯基磺酸盐6份、氢氧化钠10～30份、防腐剂18份、羧甲基纤维素15份、去离子水200份。

一种两性聚羧酸的合成工艺，其包括以下步骤：

S1：向反应罐内加入烯丙基聚氧乙烯醚、烯丙基聚乙二醇、过硫酸铵，然后加入100份的去离子水，在搅拌器的搅拌下充分混合，反应罐内安装有温度计，反应罐内部的温度为20～40℃；

S2：向反应罐内继续加入甲基丙烯磺酸钠、丙烯酸、丙烯酸乙酯、丙烯酸羧乙酯、醋酸乙、疏基乙酸、亚甲基双萘磺酸钠、烯基磺酸盐、防腐剂、羧甲基纤维素以及剩余的去离子水100份，在搅拌器的搅拌下充分混合，搅拌时间为1h，然后通过添加氢氧化钠将混合液的PH调节至5～7，即可得到所需制备产品。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、本发明通过加入羧甲基纤维素，可有效的提高减水率，经测验掺量在0.2～0.4%的重量百分数时，减水率为25～40%，可满足超低水灰比、高流动性混凝土的需要，同时节约水泥10～20%；

2、本发明由于添加丙烯酸羧乙酯，从而引入大分子长侧链，一方面抑制水化，另一方面提供空间位限作用，可使浆体长时间保持塑形，具有较好的坍落度保持性；

3、本发明具有良好的和易性、不离析，不分层，粘聚性好，适合长距离运输及泵送；

4、本发明财通自由基水溶液聚合，氯离子含量极少，只采用少量的氢氧化钠中和，碱含量极低，可大幅提高混凝土的耐久性；

5、本发明采用自由基水溶液聚合，原材料中不含甲醛及其他污染物，合成过程中无污水排放，超低环境负荷，属于新型绿色环保型材料,可在常温下制备,制备工艺简单。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

实施例一：

本发明提出的一种两性聚羧酸，包括以下重量份的原料：包括如下组分：烯丙基聚氧乙烯醚35份、烯丙基聚乙二醇12份、甲基丙烯磺酸钠12份、丙烯酸18份、丙烯酸乙酯12份、丙烯酸羧乙酯12份、醋酸乙烯10份、疏基乙酸10份、过硫酸铵6份、亚甲基双萘磺酸钠5份、烯基磺酸盐6份、氢氧化钠10～30份、防腐剂18份、羧甲基纤维素10份、去离子水200份；

其制备方法，包括以下步骤：

S1：向反应罐内加入烯丙基聚氧乙烯醚、烯丙基聚乙二醇、过硫酸铵，然后加入100份的去离子水，在搅拌器的搅拌下充分混合，反应罐内安装有温度计，反应罐内部的温度为20～40℃；

S2：向反应罐内继续加入甲基丙烯磺酸钠、丙烯酸、丙烯酸乙酯、丙烯酸羧乙酯、醋酸乙、疏基乙酸、亚甲基双萘磺酸钠、烯基磺酸盐、防腐剂、羧甲基纤维素以及剩余的去离子水100份，在搅拌器的搅拌下充分混合，搅拌时间为1h，然后通过添加氢氧化钠将混合液的PH调节至5～7，即可得到所需制备产品。

实施例二：

本发明提出的一种两性聚羧酸，包括以下重量份的原料：包括如下组分：烯丙基聚氧乙烯醚35份、烯丙基聚乙二醇12份、甲基丙烯磺酸钠12份、丙烯酸18份、丙烯酸乙酯12份、丙烯酸羧乙酯12份、醋酸乙烯15份、疏基乙酸10份、过硫酸铵6份、亚甲基双萘磺酸钠5份、烯基磺酸盐6份、氢氧化钠10～30份、防腐剂18份、羧甲基纤维素10份、去离子水200份；

其制备方法，包括以下步骤：

S1：向反应罐内加入烯丙基聚氧乙烯醚、烯丙基聚乙二醇、过硫酸铵，然后加入100份的去离子水，在搅拌器的搅拌下充分混合，反应罐内安装有温度计，反应罐内部的温度为20～40℃；

S2：向反应罐内继续加入甲基丙烯磺酸钠、丙烯酸、丙烯酸乙酯、丙烯酸羧乙酯、醋酸乙、疏基乙酸、亚甲基双萘磺酸钠、烯基磺酸盐、防腐剂、羧甲基纤维素以及剩余的去离子水100份，在搅拌器的搅拌下充分混合，搅拌时间为1h，然后通过添加氢氧化钠将混合液的PH调节至5～7，即可得到所需制备产品。

实施例三：

本发明提出的一种两性聚羧酸，包括以下重量份的原料：包括如下组分：烯丙基聚氧乙烯醚35份、烯丙基聚乙二醇12份、甲基丙烯磺酸钠12份、丙烯酸18份、丙烯酸乙酯12份、丙烯酸羧乙酯12份、醋酸乙烯10份、疏基乙酸10份、过硫酸铵6份、亚甲基双萘磺酸钠8份、烯基磺酸盐6份、氢氧化钠10～30份、防腐剂18份、羧甲基纤维素10份、去离子水200份；

其制备方法，包括以下步骤：

S1：向反应罐内加入烯丙基聚氧乙烯醚、烯丙基聚乙二醇、过硫酸铵，然后加入100份的去离子水，在搅拌器的搅拌下充分混合，反应罐内安装有温度计，反应罐内部的温度为20～40℃；

S2：向反应罐内继续加入甲基丙烯磺酸钠、丙烯酸、丙烯酸乙酯、丙烯酸羧乙酯、醋酸乙、疏基乙酸、亚甲基双萘磺酸钠、烯基磺酸盐、防腐剂、羧甲基纤维素以及剩余的去离子水100份，在搅拌器的搅拌下充分混合，搅拌时间为1h，然后通过添加氢氧化钠将混合液的PH调节至5～7，即可得到所需制备产品。

实施例四：

本发明提出的一种两性聚羧酸，包括以下重量份的原料：包括如下组分：烯丙基聚氧乙烯醚35份、烯丙基聚乙二醇12份、甲基丙烯磺酸钠12份、丙烯酸18份、丙烯酸乙酯12份、丙烯酸羧乙酯12份、醋酸乙烯10份、疏基乙酸10份、过硫酸铵6份、亚甲基双萘磺酸钠5份、烯基磺酸盐6份、氢氧化钠10～30份、防腐剂18份、羧甲基纤维素15份、去离子水200份；

其制备方法，包括以下步骤：

S1：向反应罐内加入烯丙基聚氧乙烯醚、烯丙基聚乙二醇、过硫酸铵，然后加入100份的去离子水，在搅拌器的搅拌下充分混合，反应罐内安装有温度计，反应罐内部的温度为20～40℃；

S2：向反应罐内继续加入甲基丙烯磺酸钠、丙烯酸、丙烯酸乙酯、丙烯酸羧乙酯、醋酸乙、疏基乙酸、亚甲基双萘磺酸钠、烯基磺酸盐、防腐剂、羧甲基纤维素以及剩余的去离子水100份，在搅拌器的搅拌下充分混合，搅拌时间为1h，然后通过添加氢氧化钠将混合液的PH调节至5～7，即可得到所需制备产品。

本发明通过加入羧甲基纤维素，可有效的提高减水率，经测验掺量在0.2～0.4%的重量百分数时，减水率为25～40%，可满足超低水灰比、高流动性混凝土的需要，同时节约水泥10～20%；

本发明由于添加丙烯酸羧乙酯，从而引入大分子长侧链，一方面抑制水化，另一方面提供空间位限作用，可使浆体长时间保持塑形，具有较好的坍落度保持性；

本发明具有良好的和易性、不离析，不分层，粘聚性好，适合长距离运输及泵送；

本发明财通自由基水溶液聚合，氯离子含量极少，只采用少量的氢氧化钠中和，碱含量极低，可大幅提高混凝土的耐久性；

本发明采用自由基水溶液聚合，原材料中不含甲醛及其他污染物，合成过程中无污水排放，超低环境负荷，属于新型绿色环保型材料,可在常温下制备,制备工艺简单。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种两性聚羧酸常温合成工艺，其特征在于，包括以下重量份的原料：烯丙基聚氧乙烯醚30～40份、烯丙基聚乙二醇10～15份、甲基丙烯磺酸钠10～15份、丙烯酸15～20份、丙烯酸乙酯10～15份、丙烯酸羧乙酯10～15份、醋酸乙烯10～15份、疏基乙酸10～15份、过硫酸铵5～8份、亚甲基双萘磺酸钠5～8份、烯基磺酸盐5～8份、氢氧化钠10～30份、防腐剂15～20份、羧甲基纤维素10～15份、去离子水200份。

2.根据权利要求1所述的一种两性聚羧酸常温合成工艺，其特征在于，所述烯丙基聚氧乙烯醚35份、烯丙基聚乙二醇12份、甲基丙烯磺酸钠12份、丙烯酸18份、丙烯酸乙酯12份、丙烯酸羧乙酯12份、醋酸乙烯10份、疏基乙酸10份、过硫酸铵6份、亚甲基双萘磺酸钠5份、烯基磺酸盐6份、氢氧化钠10～30份、防腐剂18份、羧甲基纤维素10份、去离子水200份。

3.根据权利要求1所述的一种两性聚羧酸常温合成工艺，其特征在于，所述烯丙基聚氧乙烯醚35份、烯丙基聚乙二醇12份、甲基丙烯磺酸钠12份、丙烯酸18份、丙烯酸乙酯12份、丙烯酸羧乙酯12份、醋酸乙烯15份、疏基乙酸10份、过硫酸铵6份、亚甲基双萘磺酸钠5份、烯基磺酸盐6份、氢氧化钠10～30份、防腐剂18份、羧甲基纤维素10份、去离子水200份。

4.根据权利要求1所述的一种两性聚羧酸常温合成工艺，其特征在于，所述烯丙基聚氧乙烯醚35份、烯丙基聚乙二醇12份、甲基丙烯磺酸钠12份、丙烯酸18份、丙烯酸乙酯12份、丙烯酸羧乙酯12份、醋酸乙烯10份、疏基乙酸10份、过硫酸铵6份、亚甲基双萘磺酸钠8份、烯基磺酸盐6份、氢氧化钠10～30份、防腐剂18份、羧甲基纤维素10份、去离子水200份。

5.根据权利要求1所述的一种两性聚羧酸常温合成工艺，其特征在于，所述烯丙基聚氧乙烯醚35份、烯丙基聚乙二醇12份、甲基丙烯磺酸钠12份、丙烯酸18份、丙烯酸乙酯12份、丙烯酸羧乙酯12份、醋酸乙烯10份、疏基乙酸10份、过硫酸铵6份、亚甲基双萘磺酸钠5份、烯基磺酸盐6份、氢氧化钠10～30份、防腐剂18份、羧甲基纤维素15份、去离子水200份。

6.根据权利要求1～5中任一项所述的一种两性聚羧酸常温合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：

S1：向反应罐内加入烯丙基聚氧乙烯醚、烯丙基聚乙二醇、过硫酸铵，然后加入100份的去离子水，在搅拌器的搅拌下充分混合，反应罐内安装有温度计，反应罐内部的温度为20～40℃；

S2：向反应罐内继续加入甲基丙烯磺酸钠、丙烯酸、丙烯酸乙酯、丙烯酸羧乙酯、醋酸乙、疏基乙酸、亚甲基双萘磺酸钠、烯基磺酸盐、防腐剂、羧甲基纤维素以及剩余的去离子水100份，在搅拌器的搅拌下充分混合，搅拌时间为1h，然后通过添加氢氧化钠将混合液的PH调节至5～7，即可得到所需制备产品。