CN114656600A - 高固含早强型聚羧酸减水剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高固含早强型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将不饱和聚氧乙烯醚单体、磺酸基功能性单体加入水配制成40‑50％浓度的底料，在5‑10℃状态下搅拌溶解；(2)在步骤(1)中不饱和聚氧乙烯醚单体、磺酸基功能性单体完全溶解后，在搅拌状态，氧化剂一次性加入或逐步滴加入；(3)在步骤(2)反应5‑15min后，将链转移剂与还原剂配制成4‑8％的混合溶液B，将烯烃基功能性单体制备成浓度为15‑20％的溶液A；将溶液A与溶液B一次性加入烧瓶后反应1.5‑2.5h或将溶液A与溶液B液使用蠕动泵在3‑3.5h逐步滴加入烧瓶进行反应；(4)在步骤(3)反应结束后，保温老化0.5‑1h，一次性加入总质量的5‑6％的碱性中和剂进行中和。本发明相对于传统的40％固含聚羧酸减水剂，生产效率高，有效储存率高，分散性好，生产过程绿色环保，能明显提高混凝土早期强度。

Description

高固含早强型聚羧酸减水剂的制备方法
技术领域
本发明涉及混凝土外加剂技术领域，更具体地说，涉及一种高固含早强型聚羧酸减水剂的制备方法。
背景技术
混凝土是建材行业最大的耗材之一，广泛地应用于住宅、公路、铁路、桥梁等建筑工程中，随着我国加固维修工程的发展、混凝土预制件的生产，城市化进程的快速推进，对混凝土的早期强度要求越来越高。其需求量也逐年增加，同时带动了混凝土减水剂的应用与发展。减水剂作为改善预拌混凝止性能的重要组分之一，其作用主要体现在(1)减少混凝土拌合水用量，从而提高混凝土强度；(2)改善混凝土工作性能的同时不会影响到混凝土的强度；(3)在混凝土耐久性和工作性能不影响的条件下减少水泥用量，节约成本。
减水剂具有缓凝、减水、提高混凝土后期强度的功能，改善混凝土的流动性，在工程应用中越来越受到重视，成为混凝土中不可或缺的材料。在混凝土中掺入减水剂会影响混凝土的硬化速度、孔隙率、各阶段的强度以及混凝土的使用性能。聚羧酸高性能减水剂因其减水率高、掺量小、适应性广、耐久性好等特点而受到行业的青睐。
传统聚羧酸减水剂的缓凝作用限制混凝土早期强度的提高，无机盐类的早强剂可提高混凝土的早期强度40％左右，但常用的无机盐类早强剂含有Cl-1，易引起钢筋锈蚀。因此开发绿色环保、对混凝土性能无影响的早强型聚羧酸减水剂势在必行。早强减水剂可提高混凝土早期强度，促进水泥的水化，缩短混凝土的养护周期。
目前聚羧酸减水剂的合成技术比较成熟稳定，但仍存在合成温度较高的情况，导致能源消耗大，反应时间长，生产成本高。目前市场上低温合成工艺较少，传统聚羧酸减水剂固含量低，导致生产成本、人力成本和运输成本提高，生产效率和储存效率降低，因此采用低温技术生产高固含量的聚羧酸减水剂具有重要意义。
合成聚羧酸减水剂后，通常采用加入液碱NaOH的方式调节减水剂的pH，终止反应，提高减水剂的固含量；缺点是在混凝土缝隙中析晶并聚集在表面，俗称“返碱”。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，提供高固含早强型聚羧酸减水剂的制备方法，其制备工艺简单，易于调节控制，其制备的高固含早强型聚羧酸减水剂在混凝土生产中的应用，不使用无机碱，避免返碱，提高混凝土耐久性，同时提高混凝土早期强度，缩短混凝土养护周期。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：构造一种高固含早强型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将不饱和聚氧乙烯醚单体、磺酸基功能性单体加入水配制成40-50％浓度的底料，在5-10℃状态下搅拌溶解；不饱和聚氧乙烯醚单体的用量为减水剂总质量的40-45％，磺酸基功能性单体的用量为总质量的0.23-0.25％；
(2)在步骤(1)中不饱和聚氧乙烯醚单体、磺酸基功能性单体完全溶解后，在搅拌状态，氧化剂一次性加入或逐步滴加入；氧化剂的用量为总质量的0.4-0.6％；不饱和聚氧乙烯醚单体的用量为总质量的40-45％，磺酸基功能性单体的用量为总质量的0.23-0.25％；
(3)在步骤(2)反应5-15min后，将链转移剂与还原剂配制成4-8％的混合溶液B，将烯烃基功能性单体制备成浓度为15-20％的溶液A；将溶液A与溶液B一次性加入后反应1.5-2.5h或将溶液A与溶液B液使用蠕动泵在3-3.5h逐步滴加入进行反应；反应温度控制在10-30℃之间；所述溶液A包括烯烃基功能性单体用量为总质量的3-4％，水的用量为总质量的13-16％；所述溶液B包括链转移剂用量为总质量的0.15-0.2％，还原剂用量为总质量的0.02-0.03％，水的用量为总质量的2-4％；
(4)在步骤(3)反应结束后，保温老化0.5-1h，一次性加入总质量的5-6％的碱性中和剂进行中和。
按上述方案，所述不饱和聚氧乙烯醚单体为HPEG(甲基烯丙醇聚氧乙烯醚，分子量1000-3000)、TPEG(异戊烯醇聚氧乙烯醚，分子量1000-3000)、VPEG(4-羟丁基乙烯基醚，分子量3000-6000)、EPEG(乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚，分子量2000-3000)中的一种或几种。
按上述方案，所述磺酸基功能性单体为甲基丙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯磺酸钠中的一种或几种。
按上述方案，所述氧化剂为过氧化氢、过硫酸铵、过氧化苯甲酰中的一种或几种。
按上述方案，所述烯烃基功能性单体为甲基丙烯酸、丙烯酸、马来酸、醋酸中的一种或几种。
按上述方案，所述链转移剂为巯基乙酸、巯基乙醇、巯基丙酸中的一种或几种。
按上述方案，所述还原剂为维生素C、硫酸亚铁、吊白块中的一种或几种。
按上述方案，所述碱性中和剂为三乙醇胺、二乙醇单异丙醇胺、羟乙基二异丙醇胺中的一种或几种。
本发明还提供了一种上述方法制得的高固含早强型聚羧酸减水剂，按质量份数计，包括不饱和聚氧乙烯醚单体40-45份，磺酸基功能性单体0.23-0.25份，氧化剂0.4-0.6份，溶液A，溶液B，碱性中和剂5-6份，其余为水。
所述溶液A包括以下质量份的原料：
烯烃基功能性单体 3-4份
水 13-16份
所述溶液B包括以下质量份的原料：
链转移剂 0.15-0.2份
还原剂 0.02-0.03份
水 2-4份。
本发明制备的高固含早强型聚羧酸减水剂是带有羧基，磺酸基，胺基以及聚氧乙烯醚侧链的大分子化合物。在水溶液中，通过自由基聚合，在氧化还原体系引发下合成具有梳形结构的高分子表面活性剂。
本发明还提供了一种高固含早强型聚羧酸减水剂在混凝土中的应用，将所制得的减水剂与水泥、粉煤灰、矿粉、沙、石搅拌均匀制备试拌混凝土。其优点在于不使用无机碱，避免返碱，提高混凝土耐久性，同时提高混凝土早期强度，缩短混凝土养护周期。
实施本发明的高固含早强型聚羧酸减水剂的制备方法，具有以下有益效果：
1、本发明的聚羧酸减水剂采用自由基聚合法合成，自由基聚合更易控制，合成产品稳定性更好，无毒、无刺激性，有良好的水溶性，不会水解变质。产品固含量高(50-55)％，生产效率和储存效率提高，降低生产成本和运输成本。产品掺量低，减水率高、增强效果好，生产过程绿色环保，不锈蚀钢筋及对环境友好。
2、不饱和聚氧乙烯醚单体HPEG和TPEG合成的母液在适应性、减水率、新拌混凝土的流动性、坍落度损失方面良好；不饱和聚氧乙烯醚单体VPEG和EPEG为6碳聚醚大单体，由于其特殊的分子结构，减少了聚醚侧链分子摆动的空间阻力，使得聚醚侧链的摆动更加自由，从而提高了聚醚侧链的包裹性和缠绕性，可以与丙烯酸进行自由基共聚，合成出保坍性和适应性优异的聚羧酸减水剂，该产品应用于混凝土中，硬化混凝土各龄期的抗压强度高。此单体合成的母液减水率高于HPEG和TPEG合成的母液，而适应性、保坍性及混凝土和易性明显忧于常规母液，可应用在现场拌及远距离输送的高性能、高强度(C60以上)的商品混凝土中。
3、本发明合成工艺采用低温合成，反应过程温和，副产物少，相较于高温合成有效降低了生产能效，缩短生产周期，有效节约生产成本。
4、本发明在合成早强型聚羧酸减水剂过程中采用滴加和一次性投料两种方式。采用滴加的方式，各种基团嫁接到主链上的分布均匀，从而使得减水剂分散性变好；采用一次性投料的方式，加快合成反应速率，合成效率高，工艺简单。
5、本发明在合成过程中，采用添加有机碱性中和剂的方式中和，使得产品具有早强作用。本发明在混凝土应用中节约混凝土的用水量及水泥用量，提高混凝土早期强度，改善混凝土的流动性。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现详细说明本发明的具体实施方式。
实施例1
在装置有搅拌器、温度计的250mL四口烧瓶依次加入40mL水，40gHPEG2400，0.24g甲基丙烯磺酸钠，温度控制在10℃；搅拌均匀后，一次性加入双氧水溶液0.4g，10min后将含有巯基乙醇0.18g，维生素C0.025g的水溶液B(质量分数4％)缓慢泵送滴加于上述四口烧瓶中；均匀搅拌5min，将含有2.5g丙烯酸和1.15g醋酸的水溶液A(质量分数15％)缓慢泵送滴加于上述四口烧瓶中。溶液A滴加3h，溶液B滴加3.5h，反应温度控制在25℃。滴加结束，保温老化0.5h，向四口烧瓶中一次性加入5.5g三乙醇胺，补充水分至原料总质量100g，冷却至常温，即得固含量为50％的高固含早强型聚羧酸减水剂，记为PCE-1。
实施例2
在装置有搅拌器、温度计的250mL四口烧瓶依次加入40mL水，43gHPEG3000，0.23g丙烯磺酸钠，温度控制8℃；搅拌均匀后，逐步滴加过氧化苯甲酰溶液0.5g于烧瓶中，10min后将含有巯基乙酸0.18g，硫酸亚铁0.025g的水溶液B(质量分数6％)一次性加入上述四口烧瓶中；均匀搅拌5min，将含有丙烯酸3g的水溶液A(质量分数15％)一次性加入上述四口烧瓶中。反应2h，温度控制在28℃，结束后保温老化0.6h，冷却至常温，向四口烧瓶中一次性加入6g二乙醇单异丙醇胺，补充水分至原料总质量100g，即得固含量为53％的高固含早强型聚羧酸减水剂，记为PCE-2。
实施例3
在装置有搅拌器、温度计的250mL四口烧瓶依次加入40mL水，45gTPEG2400，0.25g甲基丙烯磺酸钠，温度控制8℃；搅拌均匀后，一次性加入双氧水溶液0.6g，10min后将含有巯基丙酸0.2g，维生素C0.03g的水溶液B(质量分数8％)缓慢泵送滴加于上述四口烧瓶中；均匀搅拌5min，将含有2g甲基丙烯酸和2g马来酸的水溶液A(质量分数15％)缓慢泵送滴加于上述四口烧瓶中。溶液A滴加3h，溶液B滴加3.5h，反应温度控制在30℃。滴加结束，保温老化0.8h，冷却至常温，向四口烧瓶中一次性加入5g羟乙基二异丙醇胺，补充水分至原料总质量100g，即得固含量为55％的高固含早强型聚羧酸减水剂，记为PCE-3。
实施例4
在装置有搅拌器、温度计的250mL四口烧瓶依次加入40mL水，43gVPEG6000，0.23g甲基丙烯磺酸钠，温度控制5℃；搅拌均匀后，一次性加入双氧水溶液0.5g，10min后将含有巯基丙酸0.18g，维生素C0.025g的水溶液B(质量分数4％)一次性加入上述四口烧瓶中；均匀搅拌5min，将含有丙烯酸3g的水溶液A(质量分数18％)一次性加入上述四口烧瓶中。反应1.8h，温度控制在10℃，结束后保温老化1h，冷却至常温，向四口烧瓶中一次性加入6g羟乙基二异丙醇胺，补充水分至原料总质量100g，即得固含量为53％的高固含早强型聚羧酸减水剂，记为PCE-4。
实施例5
在装置有搅拌器、温度计的250mL四口烧瓶依次加入40mL水，40gEPEG3000，0.24g2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，温度控制在6℃；搅拌均匀后，一次性加入过硫酸铵溶液0.4g，10min后将含有巯基丙酸0.18g，硫酸亚铁0.025g的水溶液B(质量分数4％)缓慢泵送滴加于上述四口烧瓶中；均匀搅拌5min，将含有丙烯酸3.65g的水溶液A(质量分数20％)缓慢泵送滴加于上述四口烧瓶中。溶液A滴加3h，溶液B滴加3.5h，反应温度控制在15℃。滴加结束，保温老化0.7h，冷却至常温，向四口烧瓶中一次性加入5.5g二乙醇单异丙醇胺，补充水分至原料总质量100g，即得固含量为50％的高固含早强型聚羧酸减水剂，记为PCE-5。
实施例6
在装置有搅拌器、温度计的250mL四口烧瓶依次加入40mL水，40gVPEG3000，0.24g甲基丙烯磺酸钠，温度控制在7℃；搅拌均匀后，一次性加入双氧水溶液0.4g，10min后将含有巯基丙酸0.18g，吊白块0.025g的水溶液B(质量分数4％)缓慢泵送滴加于上述四口烧瓶中；均匀搅拌5min，将含有丙烯酸3.65g的水溶液A(质量分数15％)缓慢泵送滴加于上述四口烧瓶中。溶液A滴加3h，溶液B滴加3.5h，反应温度控制在15℃。滴加结束，保温老化0.6h，冷却至常温，向四口烧瓶中一次性加入5.5g二乙醇单异丙醇胺，补充水分至原料总质量100g，即得固含量为50％的高固含早强型聚羧酸减水剂，记为PCE-6。
实施例7
在装置有搅拌器、温度计的250mL四口烧瓶依次加入40mL水，43gVPEG6000，0.23g甲基丙烯磺酸钠，温度控制5℃；搅拌均匀后，逐滴加入双氧水溶液0.5g，10min后将含有巯基丙酸0.18g，维生素C0.025g的水溶液B(质量分数4％)缓慢泵送滴加于上述四口烧瓶中；均匀搅拌5min，将含有丙烯酸3g的水溶液A(质量分数15％)缓慢泵送滴加于上述四口烧瓶中。溶液A滴加3h，溶液B滴加3.5h，反应温度控制在10℃。滴加结束，保温老化0.8h，冷却至常温，向四口烧瓶中一次性加入6g羟乙基二异丙醇胺，补充水分至原料总质量100g，即得固含量为53％的高固含早强型聚羧酸减水剂，记为PCE-7。
对比例1
在装置有搅拌器、温度计的250mL四口烧瓶依次加入40mL水，34gHPEG1200，升温至45℃；搅拌均匀后，一次性加入双氧水溶液0.5g，10min后将含有巯基乙酸0.166g，维生素C0.026g的水溶液B(质量分数4％)缓慢泵送滴加于上述四口烧瓶中；均匀搅拌5min，将含有丙烯酸3.46g的水溶液A(质量分数15％)缓慢泵送滴加于上述四口烧瓶中。溶液A滴加3h，溶液B滴加3.5h。滴加结束，保温老化0.6h，冷却至常温，向四口烧瓶中一次性加入5g的氢氧化钠，补充水分至原料总质量100g，即得固含量为40％的高固含早强型聚羧酸减水剂，记为对比样1。
对比例2
在装置有搅拌器、温度计的250mL四口烧瓶依次加入40mL水，40gVPEG3000，0.24g甲基丙烯磺酸钠，升温至45℃；搅拌均匀后，一次性加入双氧水溶液0.4g，10min后将含有巯基丙酸0.18g，吊白块0.025g的水溶液B(质量分数4％)一次性加入上述四口烧瓶中；均匀搅拌5min，将含有丙烯酸3.65g的水溶液A(质量分数15％)一次性加入上述四口烧瓶中。反应2.5h，结束后保温老化0.5h，冷却至常温，向四口烧瓶中一次性加入5.5g氢氧化钾，补充水分至原料总质量100g，即得固含量为50％的高固含早强型聚羧酸减水剂，记为对比样2。
实施效果
采用基准水泥，按照GB/T8077-2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》测试水泥的净浆流动度，水灰比为0.29，减水剂的掺量(折固掺量0.16％)以水泥的质量为基准；以标准稠度用水量制成水泥泥浆，装膜刮平后放入养护箱中，按照GB/T1346-2011《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性实验方法》，测试初凝时间测试结果如下表1所示。
表1实施例和对比例所得样品的的性能
Figure BDA0003574768290000081
Figure BDA0003574768290000091
通过上述结果可以看出，相对于普通型聚羧酸减水剂(对比样1，对比样2)，本发明所制备的早强型聚羧酸减水剂的净浆流动度均较高，对水泥具有更好的初始分散性能，而初凝时间也比普通型聚羧酸减水剂均有不同程度缩短。
将样品按照GB/T50081-2019《混凝土物理力学性能试验方法标准》进行抗压强度测试，其抗压强度如表2所示。
表2实施例和对比例所得样品的性能
Figure BDA0003574768290000092
通过上述结果可以看出，相对于普通型聚羧酸减水剂(对比样1，对比样2)，本发明所制备的早强型聚羧酸减水剂的抗压强度均有不同程度提高。
上面对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (8)

1.一种高固含早强型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将不饱和聚氧乙烯醚单体、磺酸基功能性单体加入水配制成40-50％浓度的底料，在5-10℃状态下搅拌溶解；不饱和聚氧乙烯醚单体的用量为减水剂总质量的40-45％，磺酸基功能性单体的用量为总质量的0.23-0.25％；
(2)在步骤(1)中不饱和聚氧乙烯醚单体、磺酸基功能性单体完全溶解后，在搅拌状态，氧化剂一次性加入或逐步滴加入；氧化剂的用量为总质量的0.4-0.6％；不饱和聚氧乙烯醚单体的用量为总质量的40-45％，磺酸基功能性单体的用量为总质量的0.23-0.25％；
(3)在步骤(2)反应5-15min后，将链转移剂与还原剂配制成4-8％的混合溶液B，将烯烃基功能性单体制备成浓度为15-20％的溶液A；将溶液A与溶液B一次性加入后反应1.5-2.5h或将溶液A与溶液B液使用蠕动泵在3-3.5h逐步滴加入进行反应；反应温度控制在10-30℃之间；所述溶液A包括烯烃基功能性单体用量为总质量的3-4％，水的用量为总质量的13-16％；所述溶液B包括链转移剂用量为总质量的0.15-0.2％，还原剂用量为总质量的0.02-0.03％，水的用量为总质量的2-4％；
(4)在步骤(3)反应结束后，保温老化0.5-1h，一次性加入总质量的5-6％的碱性中和剂进行中和。
2.根据权利要求1所述的高固含早强型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述不饱和聚氧乙烯醚单体为甲基烯丙醇聚氧乙烯醚HPEG、异戊烯醇聚氧乙烯醚TPEG、4-羟丁基乙烯基醚VPEG、乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚EPEG中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的高固含早强型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述磺酸基功能性单体为甲基丙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯磺酸钠中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的高固含早强型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述氧化剂为过氧化氢、过硫酸铵、过氧化苯甲酰中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的高固含早强型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述烯烃基功能性单体为甲基丙烯酸、丙烯酸、马来酸、醋酸中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的高固含早强型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述链转移剂为巯基乙酸、巯基乙醇、巯基丙酸中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的高固含早强型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述还原剂为维生素C、硫酸亚铁、吊白块中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的高固含早强型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述碱性中和剂为三乙醇胺、二乙醇单异丙醇胺、羟乙基二异丙醇胺中的一种或几种。
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