CN113461870A - 一种抗泥早强型聚羧酸减水剂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种抗泥早强型聚羧酸减水剂及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗泥早强型聚羧酸减水剂及其制备方法与应用，包括以下按重量份计的组分：OXAC‑608大单体175‑200份，不饱和酸20‑30份，抗泥功能单体5‑10份，引发剂1.5‑2.5份，链转移剂0.5‑2份，还原剂0.3‑0.5份，不饱和小单体4‑10份。本发明根据自由基共聚方法，以OXAC‑608为大单体、丙烯酸为小单体、化合物A为引发剂、化合物B为链转移剂，在氧化‑还原引发体系下作用，采用双滴加方式，合成了一种高减水率、优异的抗泥性能以及生产与使用节能环保的聚羧酸减水剂，且使得混凝土具有较大的流动性、较小的坍落度损失和较高的抗压强度比。

Description

一种抗泥早强型聚羧酸减水剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及混凝土外加剂领域，具体涉及一种抗泥早强型聚羧酸减水剂及其制备方法与应用。
背景技术
近些年，我国城市基础设施建设规模不断扩大，房地产行业高速发展，作为最常用建筑材料之一的混凝土在许多工程中得以广泛应用，且不同类型的工程对混凝土的各项性能有不同的要求。工业化建筑、装配式预制件生产、抢修加固工程等的发展对混凝土的早期强度要求较普通工程高，这促进了早强型混凝土的发展。
过去实际工程中提高混凝土早期强度的方法主要包括：提高拌制混凝土中使用水泥的强度等级或适当增加水泥用量；提高使用骨料的质量；采用蒸汽或微波养护。增加水泥用量和提高水泥的强度等级，增加了建造成本且不利于节约资源，不能普遍采用，而蒸汽养护和微波养护既提高了成本也不环保，要解决早强混凝土问题还需要发展新的技术。
聚羧酸减水剂具有掺量低、减水率高、新拌混凝土和易性好、混凝土收缩率低、绿色环保等特点，但普通的聚羧酸减水剂的缓凝作用会影响水泥的水化，使混凝土的早期强度发展缓慢。目前国内外对提高聚羧酸减水剂早强性能的研究主要集中在以下两方面：①在聚羧酸减水剂中添加早强剂，使得减水剂具有早强功能，但若只添加单一早强组分，其性能具有缺陷，故往往将各类早强组分进行复配(无机/无机、有机/无机)，不仅早强效果突出，还能弥补单一早强组分的不足，起到取长补短和降低成本的作用；②通过设计聚羧酸减水剂的分子结构，合成具有早强性能的早强型聚羧酸减水剂。方法一：通过调整聚羧酸减水剂主侧链长度、侧链密度等手段来优化减水剂分子的结构参数，提高减水剂的早强性能；方法二：将具有早强功能的单体接枝在聚羧酸减水剂分子中，合成早强型聚羧酸减水剂。设计分子结构虽然能使早强效果更佳，但生产成本较高。
专利CN105330834A公开了一种侧链端基改性聚羧酸系抗泥减水剂的制备方法，先制备端叠氮基聚羧酸系减水剂，然后将叠氮基聚羧酸系减水剂与端炔基苯类-吡啶类衍生物进行点击化学反应，制备一种侧链端基是苯类-吡啶类衍生物的聚羧酸系减水剂的端羟基改性成一个五元环和一个苯类-吡啶类环，大大的增加了聚羧酸减水剂侧链末端的物理尺寸，使其不易插入黏土的层状结构中，导致其损失快、进而导致混凝土的工作性能下降的技术问题。
专利201610186337.5公开了醚类早强型聚羧酸减水剂及其制备方法,其将分子量为6000-8000的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚与去离子水在常温下混合溶解，再向其中加入催化剂，然后依次滴加由丙烯酸、磺酸盐类不饱和单体、去离子水混合成的溶液A和由引发剂、链转移剂、去离子水混合成的溶液B进行水性聚合反应，滴加完毕后进行搅拌,最后加入碱液进行中和，得到醚类早强型聚羧酸减水剂。但是该专利不具有抗泥性，急需要进一步发明。
发明内容
为满足现有技术的需要，在显著提高混凝土早期强度的同时抗泥性能良好，还不影响其后期强度，本发明的目的在于提供了一种抗泥早强型聚羧酸减水剂及其制备方法与应用。
为解决现有技术问题，本发明采取的技术方案为：
一种抗泥早强型聚羧酸减水剂，包括以下按重量份计的组分：OXAC-608大单体175-200份，不饱和酸20-30份，抗泥功能单体5-10份，引发剂1.5-2.5份，链转移剂0.5-2份，还原剂0.3-0.5份，不饱和小单体4-10份。
作为发明的是，所述抗泥功能单体为聚氧化丙烯二醇、聚四氢呋喃二醇或四氢呋喃-氧化丙烯共聚二醇中一种或任两种；所述引发剂为过氧化氢、过硫酸铵或过硫酸钾中一种或任两种；所述链转移剂为巯基丙酸、巯基乙酸或巯基乙醇中一种或任两种；所述还原剂为抗坏血酸、QM或2-羟基-2-亚磺酸基乙酸中一种或任两种；所述不饱和酸为丙烯酸或甲基丙烯酸中一种或两种；所述不饱和小单体为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、甲基丙烯磺酸钠或丙烯酰胺中一种或任两种。
作为发明的是，不饱和酸与OXAC-608大单体的摩尔比为4.5-6.5。
作为发明的是，OXAC-608大单体与抗泥功能单体的摩尔比为0.5-0.8。
上述抗泥早强型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，单体溶解：将OXAC-608大单体溶于水中，在磁力搅拌保证下完全溶解得第一混合溶液；
步骤2，自由基聚合：将链转移剂、还原剂和水混合均匀得到混合溶液A；将不饱和酸、不饱和小单体、抗泥功能单体及水搅拌均匀得混合溶液B；
步骤3，将第一混合溶液加热至50±5℃，再加入引发剂即氧化剂，搅拌15-20min后，用蠕动泵同时滴加混合溶液A、混合溶液B，其中混合溶液A滴加时间为3.0-3.5h，混合溶液B滴加时间为3.5-4.0h；
步骤4，滴加完毕后，保温1.5-2h，再用碱液调节pH至10-12，即得减水剂。
进一步发明的是，步骤3中混合溶液A滴加时间3h，混合溶液B滴加时间3.5h。
上述抗泥早强型聚羧酸减水剂在混凝土产品上的应用。
作为发明的是，所述应用中减水剂用水稀释至固含量为20-30％。
有益效果：
与现有技术相比，本发明一种抗泥早强型聚羧酸减水剂及其制备方法与应用，具有如下优势：
(1)本发明所使用的聚醚大单体OXAC-608具有高减水性、高早强性特点，与丙烯酸配伍共聚生产具有早强性能的聚羧酸减水剂；
(2)聚氧化丙烯二醇具有很好的分散性、润湿性和抗静电吸附性能，共聚活性高的同时还起着链转移剂的作用，故可以优先吸附在泥土上，插入到泥土矿物层间或包裹在粘土表面，使粘土的吸附量达到饱和，是聚羧酸减水剂在粘土上的吸附减少；
(3)本发明的合成工艺简单方便，易操作，制得的抗泥早强型聚羧酸减水剂不仅早强性能突出，抗泥性能良好，且其早强性能明显高于普通的聚羧酸减水剂；
(4)产品性能稳定，可长期贮存，无毒无污染；
(5)经过实际检测本发明制备的抗泥早强型聚羧酸减水剂符合GB8076-2008《混凝土外加剂》和GB/T 8077-2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》的指标要求。
具体实施方式
下面将结合具体实例对本发明进行进一步说明。
一种抗泥早强型聚羧酸减水剂，包括以下按重量份计的组分：OXAC-608大单体175-200份，不饱和酸20-30份，抗泥功能单体5-10份，引发剂1.5-2.5份，链转移剂0.5-2份，还原剂0.3-0.5份，不饱和小单体4-10份。
作为发明的是，所述抗泥功能单体为聚氧化丙烯二醇、聚四氢呋喃二醇或四氢呋喃-氧化丙烯共聚二醇中一种或任两种；所述引发剂为过氧化氢、过硫酸铵或过硫酸钾中一种或任两种；所述链转移剂为巯基丙酸、巯基乙酸或巯基乙醇中一种或任两种；所述还原剂为抗坏血酸、QM或2-羟基-2-亚磺酸基乙酸中一种或任两种；所述不饱和酸为丙烯酸或甲基丙烯酸中一种或两种；所述不饱和小单体为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、甲基丙烯磺酸钠或丙烯酰胺中一种或任两种。
作为发明的是，不饱和酸与OXAC-608大单体的摩尔比为4.5-6.5。
作为发明的是，OXAC-608大单体与抗泥功能单体的摩尔比为0.5-0.8。
上述抗泥早强型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，单体溶解：将OXAC-608大单体溶于水中，在磁力搅拌保证下完全溶解得第一混合溶液；
步骤2，自由基聚合：将链转移剂、还原剂和水混合均匀得到混合溶液A；将不饱和酸、不饱和小单体、抗泥功能单体及水搅拌均匀得混合溶液B；
步骤3，将第一混合溶液加热至50±5℃，再加入引发剂即氧化剂，搅拌15-20min后，用蠕动泵同时滴加混合溶液A、混合溶液B，其中混合溶液A滴加时间为3.0-3.5h，混合溶液B滴加时间为3.5-4.0h；
步骤4，滴加完毕后，保温1.5-2h，再用碱液调节pH至10-12，即得减水剂。
作为发明的是，步骤3中混合溶液A滴加时间3h，混合溶液B滴加时间3.5h。
上述抗泥早强型聚羧酸减水剂在混凝土产品上的应用。
作为发明的是，所述应用中减水剂用水稀释至固含量为20-30％。
以下实施例中所用材料均为市售材料，无需特别交代。
实施例1
于500mL大烧杯中装入175份聚醚大单体(OXAB-608)、100份的水，在磁力搅拌器上加热溶解完全，得第一混合溶液；
将0.85份巯基丙酸(链转移剂)、0.35份VC(还原剂)、48.5份水放入250mL的烧杯中在磁力搅拌器上充分搅拌得到混合溶液A；
将24.7份丙烯酸(不饱和酸)、10.0份份AMPS(不饱和小单体)、5份聚氧化丙烯二醇(抗泥功能单体)和26.5份水放入250mL的烧杯中在磁力搅拌器上充分搅拌得到混合溶液B；
将第一混合溶液加热至50±5℃，将1.75份的引发剂H2O2倒入其中，搅拌15min后，用蠕动泵同时滴加混合溶液A、混合溶液B至第一混合溶液中，滴加时间分别为3h和3.5h，滴加结束后，保温1.5h，加入氢氧化钠调节pH至10-12，即得抗泥早强型聚羧酸减水剂。
实施例2
于500mL大烧杯中装入175份聚醚大单体(OXAC-608)、100份的水，在磁力搅拌器上加热溶解完全，得第一混合溶液；
将0.85份巯基丙酸(链转移剂)、0.35份VC(还原剂)、48.5份水放入250mL的烧杯中在磁力搅拌器上充分搅拌得混合溶液A；
将27.2份丙烯酸(不饱和酸)、0.7份AMPS(不饱和小单体)、6.06份聚氧化丙烯二醇(抗泥功能单体)和48.5份水放入250mL的烧杯中在磁力搅拌器上充分搅拌得到混合溶液B；
将第一混合溶液加热至50±5℃，将1.75份的引发剂H2O2倒入其中，搅拌15min后，用蠕动泵同时滴加混合溶液A、混合溶液B至第一混合溶液中，滴加时间分别为3h和3.5h，滴加结束后，保温2h，加入氢氧化钠调节pH至10-12，即得抗泥早强型聚羧酸减水剂。
实施例3
于500mL大烧杯中装入175份聚醚大单体(OXAC-608)、100份的水，在磁力搅拌器上加热溶解完全，得第一混合溶液；
将0.85份巯基乙酸(链转移剂)、0.35份VC(还原剂)、48.5份水放入250mL的烧杯中在磁力搅拌器上充分搅拌得混合溶液A；
将27.2份丙烯酸(不饱和酸)、4.3份AMPS(不饱和小单体)、7份聚氧化丙烯二醇(抗泥功能单体)和26.5份水放入250mL的烧杯中在磁力搅拌器上充分搅拌得到混合溶液B；
将第一混合溶液加热至50±5℃，将1.75份的引发剂H2O2倒入其中，搅拌15min后，用蠕动泵同时滴加混合溶液A、混合溶液B至第一混合溶液中，滴加时间分别为3h和3.5h，滴加结束后，保温1.5h，加入适量氢氧化钠调节pH至10-12，即得抗泥早强型聚羧酸减水剂。
实施例4
于500mL大烧杯中装入175份聚醚大单体(OXAC-608)、100份的水，在磁力搅拌器上加热溶解完全，得第一混合溶液；
将0.85份巯基丙酸(链转移剂)、0.5份VC(还原剂)、48.5份水放入250mL的烧杯中在磁力搅拌器上充分搅拌得到混合溶液A；
将27.2份丙烯酸(不饱和酸)、7.1份AMPS(不饱和小单体)、8.08份聚氧化丙烯二醇(抗泥功能单体)和26.5份水放入250mL的烧杯中在磁力搅拌器上充分搅拌得混合溶液B；
将第一混合溶液加热至50±5℃，将1.75份的引发剂H2O2倒入其中，搅拌15min后，用蠕动泵同时滴加混合溶液A、混合溶液B至第一混合溶液中，滴加时间分别为3h和3.5h，滴加结束后，保温2h，加入氢氧化钠调节PH至10-12，即得抗泥早强型聚羧酸减水剂。
实施例5
于500mL大烧杯中装入180份聚醚大单体(OXAB-608)、100份的水，在磁力搅拌器上加热溶解完全，得第一混合溶液；
将0.85份巯基丙酸(链转移剂)、0.35份VC(还原剂)、48.5份水放入250mL的烧杯中在磁力搅拌器上充分搅拌得混合溶液A；
将27.2份甲基丙烯酸(不饱和酸)、10.0份AMPS(不饱和小单体)、9.09份聚氧化丙烯二醇(抗泥功能单体)和26.5份水放入250mL的烧杯中在磁力搅拌器上充分搅拌得到混合溶液B；
将第一混合溶液加热至50±5℃，将1.4份的引发剂H2O2倒入其中，搅拌15min后，用蠕动泵同时滴加混合溶液A、混合溶液B至第一混合溶液中，滴加时间分别为3h和3.5h，滴加结束后，保温1.5h后，加入氢氧化钠调节pH至10-12，即得抗泥早强型聚羧酸减水剂。
实施例6
于500mL大烧杯中装入175份聚醚大单体(OXAC-608)、100份的水，在磁力搅拌器上加热溶解完全，得第一混合溶液；
将1.105份巯基丙酸(链转移剂)、0.5份VC(还原剂)、44.2份水放入250mL的烧杯中在磁力搅拌器上充分搅拌得混合溶液A；
将24.7份丙烯酸(不饱和酸)、9.95份AMPS(不饱和小单体)、10份聚氧化丙烯二醇(抗泥功能单体)和44.5份水放入250mL的烧杯中在磁力搅拌器上充分搅拌得混合溶液B；
将第一混合溶液加热至50±5℃，将1.75份的引发剂H2O2倒入其中，搅拌15min后，用蠕动泵同时滴加混合溶液A、混合溶液B至第一混合溶液中，滴加时间分别为3h和3.5h，滴加结束后，保温1.5h，加入氢氧化钠调节pH至10-12，即得抗泥早强型聚羧酸减水剂。
实施例7
于500mL大烧杯中装入195份聚醚大单体(OXAC-608)、100份的水，在磁力搅拌器上加热溶解完全，得第一混合溶液；
将0.85份巯基丙酸(链转移剂)、0.35份VC(还原剂)、48.5份水放入250mL的烧杯中在磁力搅拌器上充分搅拌得混合溶液A；
将27.2份丙烯酸(不饱和酸)、7.2份AMPS(不饱和小单体)、6.55份聚氧化丙烯二醇(抗泥功能单体)和26.5份水放入250mL的烧杯中在磁力搅拌器上充分搅拌得混合溶液B；
将第一混合溶液加热至50±5℃，将1.75份的引发剂H2O2倒入其中，搅拌15min后，用蠕动泵同时滴加混合溶液A、混合溶液B至第一混合溶液中，滴加时间分别为3h和3.5h，滴加结束后，保温2h后，加入氢氧化钠调节pH至10-12，即得抗泥早强型聚羧酸减水剂。
本发明抗泥早强型聚羧酸减水剂的用法如下：
未使用抗泥早强型聚羧酸减水剂的混凝土试块和使用上述7个实施例抗泥早强型聚羧酸减水剂的32个混凝土试块，均按照GB/T 8077-2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》的标准对7个实施例进行掺1.0％蒙脱土的水泥净浆流动度测试，来测试其抗泥效果；在混凝土配比中，外加剂掺量为胶凝材料用量的1.2％，蒙脱土掺量为胶凝材料的1.0％，测试其强度效果。
从表2中可以看出，与空白样(未加本样品)相比，使用本样品的水泥净浆流动度有明显变化，说明抗泥早强型聚羧酸减水剂对抗泥有明显作用。
水泥净浆流动度测试方法：称取300g水泥倒入水泥净浆搅拌锅内，加入掺量1.2％的自制抗泥早强型聚羧酸减水剂及87g或105g水，立即搅拌(慢速120s，停15s，快速120s)，将拌好的净浆迅速注入截锥圆模内，用刮刀刮平，垂直向上提起截锥圆模，同时开始计时30s，任水泥净浆在玻璃板上流动，30s后用直尺量取流淌部分互相垂直的两个方向的最大直径，取平均值作为水泥净浆流动度。
混凝土配合比如表1：
Figure BDA0003112682560000081
未使用抗泥早强型聚羧酸减水剂的混凝土试块和使用上述7个实施例抗泥早强型聚羧酸减水剂的32个混凝土试块，均按照GB 8076-2008《混凝土外加剂》的标准进行抗压强度比的测定。
抗压强度比测定：将水泥、砂、石一次投入公称容量为60L的单卧轴式强制搅拌机，干拌均匀，再加入掺有液体外加剂的拌合水一起搅拌2min，出料后，在铁板上用人工翻拌至均匀，装入100*100的模具中，分别养护1d、3d、7d、28d，在压力机下测其抗压强度，计算得抗压强度比。
空白样和使用上述7个实施例制备聚羧酸早强减水剂的水泥净浆流动度及抗压强度比的测试结果如表2所示。
表2抗泥早强型聚羧酸减水剂各性能检测数据
Figure BDA0003112682560000082
从上述实验检测数据可以看出，其1d的强度提高10％-30％，3d的强度提高4％-18％，7d的强度提高20％-40％，28d的强度提高10％-20％，这远远高于GB8076-2008《混凝土外加剂》标准的要求，本发明不仅使其早期强度得到明显的提高，其抗泥性能也很优异，且不影响其后期的强度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以作出若干发明和变型，这些发明和变型也应该视为本发明保护范围。

Claims (8)

1.一种抗泥早强型聚羧酸减水剂，其特征在于，包括以下按重量份计的组分：OXAC-608大单体175-200份，不饱和酸20-30份，抗泥功能单体5-10份，引发剂1.5-2.5份，链转移剂0.5-2份，还原剂0.3-0.5份，不饱和小单体4-10份。
2.根据权利要求1所述抗泥早强型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述抗泥功能单体为聚氧化丙烯二醇、聚四氢呋喃二醇或四氢呋喃-氧化丙烯共聚二醇中一种或任两种；所述引发剂为过氧化氢、过硫酸铵或过硫酸钾中一种或任两种；所述链转移剂为巯基丙酸、巯基乙酸或巯基乙醇中一种或任两种；所述还原剂为抗坏血酸、QM或2-羟基-2-亚磺酸基乙酸中一种或任两种；所述不饱和酸为丙烯酸或甲基丙烯酸中一种或两种；所述不饱和小单体为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、甲基丙烯磺酸钠或丙烯酰胺中一种或任两种。
3.根据权利要求2所述抗泥早强型聚羧酸减水剂，其特征在于，不饱和酸与OXAC-608大单体的摩尔比为4.5-6.5。
4.根据权利要求2所述抗泥早强型聚羧酸减水剂，其特征在于，OXAC-608大单体与抗泥功能单体的摩尔比为0.5-0.8。
5.基于权利要求1所述的一种抗泥早强型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，单体溶解：将OXAC-608大单体溶于水中，在磁力搅拌保证下完全溶解得第一混合溶液；
步骤2，自由基聚合：将链转移剂、还原剂和水混合均匀得到混合溶液A；将不饱和酸、不饱和小单体、抗泥功能单体及水搅拌均匀得混合溶液B；
步骤3，将第一混合溶液加热至50±5℃，再加入引发剂即氧化剂，搅拌15-20min后，用蠕动泵同时滴加混合溶液A、混合溶液B，其中混合溶液A滴加时间为3.0-3.5h，混合溶液B滴加时间为3.5-4.0h；
步骤4，滴加完毕后，保温1.5-2h，再用碱液调节pH至10-12，即得减水剂。
6.根据权利要求5所述的一种抗泥早强型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤3中混合溶液A滴加时间3h，混合溶液B滴加时间3.5h。
7.基于权利要求1或权利要求5所述的抗泥早强型聚羧酸减水剂在混凝土产品上的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，减水剂用水稀释至固含量为20-30％。
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