CN107652401A - 一种聚羧酸高性能保坍剂及其制备方法 - Google Patents

一种聚羧酸高性能保坍剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种聚羧酸高性能保坍剂及其制备方法，聚羧酸高性能保坍剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将异戊烯醇聚氧乙烯醚与水混合搅拌，(2)将丙烯酸、丙烯酸羟乙酯和水混合搅拌得A液，(3)将抗坏血酸、巯基丙酸和水混合搅拌制得B液。(4)向异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液中加入过氧化氢，搅拌5～10min，然后向异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液中同时滴加A液和B液，滴加1h后加入过硫酸盐，然后继续滴加A液和B液，滴加2h后再次加入过硫酸盐，滴加3h，然后保温1h。(5)加入氢氧化钠和水调节pH及固含量，搅拌20～40min后制得聚羧酸高性能的保坍剂。制备方法简单，通过该方法制备的保坍剂，分子量分布均匀，保坍性能优异。

Description

一种聚羧酸高性能保坍剂及其制备方法
技术领域
本发明属于混凝土外加剂技术领域，具体地说，涉及一种聚羧酸高性能保坍剂及其制备方法。
背景技术
随着建设发展的需要，混凝土技术和用量要求越来越高，混凝土在使用过程要严格控制其收缩开裂率，防止出现安全隐患；为了解决上述技术问题目前采用添加外加剂的形式如保坍剂来克服混凝土坍落度损造成的收缩开裂率高的问题。
聚羧酸高性能保坍剂大致可分为聚酯类和聚醚类两种，目前以聚醚类为主，而聚醚类的合成又分为高温合成和常温合成两种，目前常温合成一般采用单一氧化—还原引发体系进行合成，目前单一引发体系合成尚存在很多问题，难以保证产品质量稳定如一，同时容易给企业造成较大的经济损失。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚羧酸高性能保坍剂，该保坍剂具有优异的保坍性能，可使混凝土各个龄期强度较高，综合性能优良。
本发明的另一目的在于提供一种聚羧酸高性能保坍剂的制备方法，制备方法简单，反应安全，通过常温复合氧化-还原引发体系制备聚羧酸高性能保坍剂，通过该方法制备的保坍剂的分子量分布均匀，具有优异的保坍性能。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提供一种聚羧酸高性能保坍剂，保坍剂由以下原料制备而成，原料包括：280～310重量份的异戊烯醇聚氧乙烯醚、2～3重量份的过氧化氢、1.8～2.2重量份的过硫酸盐、16～20重量份的丙烯酸、40～50重量份的丙烯酸羟乙酯、0.35～0.45重量份的抗坏血酸、1～1.8重量份的巯基丙酸、2.5～4重量份的氢氧化钠、621～895重量份的水。
本发明提出一种聚羧酸高性能保坍剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将280～310重量份的异戊烯醇聚氧乙烯醚与430～620重量份的水混合搅拌，使异戊烯醇聚氧乙烯醚充分溶解制得异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液。
(2)将16～20重量份的丙烯酸、40～50重量份的丙烯酸羟乙酯和112～140重量份的水混合搅拌均匀制得A液。
(3)将0.35～0.45重量份的抗坏血酸、1～1.8重量份的巯基丙酸和67.5～112.5重量份的水水混合搅拌均匀制得B液。
(4)向异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液中加入2～3重量份的过氧化氢，搅拌5～10min，然后向异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液中同时滴加A液和B液，滴加1h后加入0.9～1.1重量份的过硫酸盐，然后继续向异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液中滴加A液和B液，滴加2h后再次加入0.9～1.1重量份的过硫酸盐，滴加3h，然后保温1h制得保坍剂初液。
(5)向保坍剂初液中加入2.5～4重量份的氢氧化钠和11.5～22.5重量份的水调节pH及固含量，搅拌20～40min后制得聚羧酸高性能的保坍剂。
本发明提供的一种聚羧酸高性能保坍剂及其制备方法的有益效果是：
1、本发明实施例提供的聚羧酸高性能保坍剂，其原料包括：异戊烯醇聚氧乙烯醚、过氧化氢、过硫酸盐、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、抗坏血酸、巯基丙酸、氢氧化钠和水；
其中，异戊烯醇聚氧乙烯醚与丙烯酸、丙烯酸羟乙酯发生加成聚合反应，过氧化氢和过硫酸盐作为氧化剂使用，抗坏血酸作为还原剂使用，形成氧化—还原体系，可以促进使异戊烯醇聚氧乙烯醚与丙烯酸、丙烯酸羟乙酯的双键打开发生加聚反应，促进加聚反应的进行，巯基丙酸可以控制生成聚合物的分子量，原料来源广泛，其中，异戊烯醇聚氧乙烯醚、过氧化氢、过硫酸盐、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、抗坏血酸、巯基丙酸、氢氧化钠和水的配比经发明人创造性设计所得，按照该配比制得的保坍剂具有优异的保坍性能，可使混凝土各个龄期强度较高，综合性能优良；
2.本发明实施例提供的聚羧酸高性能保坍剂的制备方法，在步骤(4)氧化剂分三次加入，先加入过氧化氢，过氧化氢可使体系快速升温，避免短时间内温度升不上来，影响加聚反应，反应一段时间后加入过硫酸盐，作为过氧化氢氧化剂的补充加入，使加聚反应保持较好的反应速率，在反应一段时间后再加入过硫酸盐，保持氧化剂的活性，通过氧化剂的选择及添加顺序，是整个反应体系的升温较为均匀，使加聚反应一直保持较好的反应速率，使生成的聚合物分子量分布均匀，具有优良的性质，整个反应在常温中进行，不需要氮气保护，因此制备简单，成本低，反应安全。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的一种聚羧酸高性能保坍剂及其制备方法进行具体说明。
一种聚羧酸高性能保坍剂，保坍剂由以下原料制备而成，原料包括：280～310重量份的异戊烯醇聚氧乙烯醚、2～3重量份的过氧化氢、1.8～2.2重量份的过硫酸盐、16～20重量份的丙烯酸、40～50重量份的丙烯酸羟乙酯、0.35～0.45重量份的抗坏血酸、1～1.8重量份的巯基丙酸、2.5～4重量份的氢氧化钠、621～895重量份的水。
异戊烯醇聚氧乙烯醚具有较好的聚合活性，属于大单体，丙烯酸、丙烯酸羟乙酯属于小单体，异戊烯醇聚氧乙烯醚与丙烯酸、丙烯酸羟乙酯发生加成聚合反应，生成的聚合物具有较好的分散性及保坍性能。
过氧化氢与过硫酸盐在本实施例中均作为氧化剂使用，与过氧化氢为无色透明液体，是一种强氧化剂，本实施例中，过氧化氢的浓度为27.5％。
优选的，过硫酸盐包括过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的一种，更优选的，过硫酸盐为过硫酸铵，过硫酸铵不含钾、钠，可是体系的碱含量较低，避免在施工时钢筋等工具产生腐蚀性，同时降低了由于引入碱性物质对混凝土造成的破坏作用。
抗坏血酸作为催化剂使用，可以促进使异戊烯醇聚氧乙烯醚与丙烯酸、丙烯酸羟乙酯的双键打开发生加聚反应，促进加聚反应的进行，巯基丙酸可以控制生成聚合物的分子量，避免生成聚合物的分子量过大，影响其性能。本实施例中水全部为去离子水。
进一步的，该聚羧酸高性能保坍剂由以下原料制备而成，原料包括：保坍剂由以下原料制备而成，原料包括：290～310重量份的异戊烯醇聚氧乙烯醚、2～2.5重量份的过氧化氢、1.9～2.1重量份的过硫酸盐、16～18重量份的丙烯酸、45～48重量份的丙烯酸羟乙酯、0.38～0.42重量份的抗坏血酸、1.25～1.45重量份的巯基丙酸、3～3.8重量份的氢氧化钠、698.5～806重量份的水。
更为具体的，该聚羧酸高性能保坍剂由以下原料制备而成，原料包括：保坍剂由以下原料制备而成，原料包括：300重量份的异戊烯醇聚氧乙烯醚、2重量份的过氧化氢、2重量份的过硫酸盐、17重量份的丙烯酸、47重量份的丙烯酸羟乙酯、0.4重量份的抗坏血酸、1.35重量份的巯基丙酸、3.75重量份的氢氧化钠、736重量份的水。
本发明提出一种聚羧酸高性能保坍剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将280～310重量份的异戊烯醇聚氧乙烯醚与430～620重量份的水混合搅拌，使异戊烯醇聚氧乙烯醚充分溶解制得异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液。
(2)将16～20重量份的丙烯酸、40～50重量份的丙烯酸羟乙酯和112～140重量份的水混合搅拌均匀制得A液。
(3)将0.35～0.45重量份的抗坏血酸、1～1.8重量份的巯基丙酸和67.5～112.5重量份的水水混合搅拌均匀制得B液。
(4)向异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液中加入2～3重量份的过氧化氢，搅拌5～10min，然后向异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液中同时滴加A液和B液，滴加1h后加入0.9～1.1重量份的过硫酸盐，然后继续向异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液中滴加A液和B液，滴加2h后再次加入0.9～1.1重量份的过硫酸盐，滴加3h，然后保温1h制得保坍剂初液。
(5)向保坍剂初液中加入2.5～4重量份的氢氧化钠和11.5～22.5重量份的水调节pH及固含量，优选的，调节pH为5～7，调节固含量为40～50％，搅拌20～40min后制得聚羧酸高性能的保坍剂。
在步骤(4)中限定了氧化剂的选择及添加顺序，分三次加入氧化剂，先加入过氧化氢，后面加入过硫酸盐，使整个体系升温均匀，同时使氧化剂具有较好的活性，促进了加聚反应能保持一个较好的反应速率，使生成的聚合物分子量分布均匀，具有优良的保坍性能。如果将氧化剂过氧化氢或过硫酸盐一次性加入，会导致温度升温不均匀，不稳定，例如：前期温度低会使聚合物聚合度低，后期温度高会使聚合物聚合度高，导致聚合物分子量分布不均匀，同时一次性加入氧化剂会导致后期氧化剂活性不够，因为氧化剂的分解周期有限。
先加入过氧化氢，过氧化氢可使体系快速升温，避免短时间内温度升不上来，影响加聚反应，反应一段时间后加入过硫酸盐，作为过氧化氢氧化剂的补充加入，因为过氧化氢的分解周期有限，反应一段时间后过氧化氢的含量会大量减少，加入过硫酸铵后使加聚反应保持较好的反应速率，在反应一段时间后再加入过硫酸盐，保持氧化剂的活性，使体系的升温较为匀速。
通过氧化剂的选择及添加顺序，是整个反应体系的升温较为均匀，使加聚反应一直保持较好的反应速率，使生成的聚合物分子量分布均匀，具有优良的性质，整个反应在常温中进行，不需要氮气保护，因此制备简单，成本低，反应安全。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
一种聚羧酸高性能保坍剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将300g的异戊烯醇聚氧乙烯醚与461.5g水混合搅拌，使异戊烯醇聚氧乙烯醚充分溶解制得异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液。
(2)将18g的丙烯酸、45g的丙烯酸羟乙酯和126g的水混合搅拌均匀制得A液。
(3)将0.4g的抗坏血酸、1.55g的巯基丙酸和97.5g的水水混合搅拌均匀制得B液。
(4)向异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液中加入2.2g的过氧化氢，搅拌8min，然后向异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液中同时滴加A液和B液，滴加1h后加入1g的过硫酸盐，然后继续向异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液中滴加A液和B液，滴加2h后再次加入1g过硫酸盐，滴加3h，然后保温1h制得保坍剂初液。
(5)向保坍剂初液中加入2.75g的氢氧化钠和13.5g的水调节pH为5及固含量为40％，搅拌20min后制得聚羧酸高性能的保坍剂。
实施例2
一种聚羧酸高性能保坍剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将300g的异戊烯醇聚氧乙烯醚与545.5g水混合搅拌，使异戊烯醇聚氧乙烯醚充分溶解制得异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液。
(2)将18.5g的丙烯酸、43g的丙烯酸羟乙酯和123g的水混合搅拌均匀制得A液。
(3)将0.45g的抗坏血酸、1.65g的巯基丙酸和105g的水水混合搅拌均匀制得B液。
(4)向异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液中加入2.7g的过氧化氢，搅拌8min，然后向异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液中同时滴加A液和B液，滴加1h后加入1g的过硫酸盐，然后继续向异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液中滴加A液和B液，滴加2h后再次加入1g过硫酸盐，滴加3h，然后保温1h制得保坍剂初液。
(5)向保坍剂初液中加入2.5g的氢氧化钠和12.5g的水调节pH为6及固含量为45％，搅拌30min后制得聚羧酸高性能的保坍剂。
实施例3
一种聚羧酸高性能保坍剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将280g的异戊烯醇聚氧乙烯醚与430g水混合搅拌，使异戊烯醇聚氧乙烯醚充分溶解制得异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液。
(2)将16g的丙烯酸、40g的丙烯酸羟乙酯和112g的水混合搅拌均匀制得A液。
(3)将0.35g的抗坏血酸、1g的巯基丙酸和67.5g的水水混合搅拌均匀制得B液。
(4)向异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液中加入2g的过氧化氢，搅拌5min，然后向异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液中同时滴加A液和B液，滴加1h后加入0.9g的过硫酸盐，然后继续向异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液中滴加A液和B液，滴加2h后再次加入0.9g过硫酸盐，滴加3h，然后保温1h制得保坍剂初液。
(5)向保坍剂初液中加入2.5g的氢氧化钠和11.5g的水调节pH为5及固含量为40％，搅拌20min后制得聚羧酸高性能的保坍剂。
实施例4
一种聚羧酸高性能保坍剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将310g的异戊烯醇聚氧乙烯醚与620g水混合搅拌，使异戊烯醇聚氧乙烯醚充分溶解制得异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液。
(2)将20g的丙烯酸、50g的丙烯酸羟乙酯和140g的水混合搅拌均匀制得A液。
(3)将0.45g的抗坏血酸、1.8g的巯基丙酸和112.5g的水水混合搅拌均匀制得B液。
(4)向异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液中加入3g的过氧化氢，搅拌10min，然后向异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液中同时滴加A液和B液，滴加1h后加入1.1g的过硫酸盐，然后继续向异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液中滴加A液和B液，滴加2h后再次加入1.1g过硫酸盐，滴加3h，然后保温1h制得保坍剂初液。
(5)向保坍剂初液中加入4g的氢氧化钠和22.5g的水调节pH为7及固含量为50％，搅拌40min后制得聚羧酸高性能的保坍剂。
实施例5
一种聚羧酸高性能保坍剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将300g的异戊烯醇聚氧乙烯醚与500g水混合搅拌，使异戊烯醇聚氧乙烯醚充分溶解制得异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液。
(2)将17g的丙烯酸、47g的丙烯酸羟乙酯和128g的水混合搅拌均匀制得A液。
(3)将0.4g的抗坏血酸、1.35g的巯基丙酸和87.5g的水水混合搅拌均匀制得B液。
(4)向异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液中加入2g的过氧化氢，搅拌8min，然后向异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液中同时滴加A液和B液，滴加1h后加入1g的过硫酸盐，然后继续向异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液中滴加A液和B液，滴加2h后再次加入1g过硫酸盐，滴加3h，然后保温1h制得保坍剂初液。
(5)向保坍剂初液中加入3.75g的氢氧化钠和20.5g的水调节pH为6及固含量为45％，搅拌30min后制得聚羧酸高性能的保坍剂。
实施例6
一种聚羧酸高性能保坍剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将290g的异戊烯醇聚氧乙烯醚与527g水混合搅拌，使异戊烯醇聚氧乙烯醚充分溶解制得异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液。
(2)将16g的丙烯酸、45g的丙烯酸羟乙酯和122g的水混合搅拌均匀制得A液。
(3)将0.38g的抗坏血酸、1.25g的巯基丙酸和81.5g的水水混合搅拌均匀制得B液。
(4)向异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液中加入2g的过氧化氢，搅拌8min，然后向异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液中同时滴加A液和B液，滴加1h后加入0.95g的过硫酸盐，然后继续向异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液中滴加A液和B液，滴加2h后再次加入0.95g过硫酸盐，滴加3h，然后保温1h制得保坍剂初液。
(5)向保坍剂初液中加入3g的氢氧化钠和18.5g的水调节pH为6及固含量为45％，搅拌30min后制得聚羧酸高性能的保坍剂。
实施例7
一种聚羧酸高性能保坍剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将310g的异戊烯醇聚氧乙烯醚与565g水混合搅拌，使异戊烯醇聚氧乙烯醚充分溶解制得异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液。
(2)将18g的丙烯酸、48g的丙烯酸羟乙酯和128g的水混合搅拌均匀制得A液。
(3)将0.42g的抗坏血酸、1.45g的巯基丙酸和93.5g的水水混合搅拌均匀制得B液。
(4)向异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液中加入2.5g的过氧化氢，搅拌8min，然后向异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液中同时滴加A液和B液，滴加1h后加入1.05g的过硫酸盐，然后继续向异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液中滴加A液和B液，滴加2h后再次加入1.05g过硫酸盐，滴加3h，然后保温1h制得保坍剂初液。
(5)向保坍剂初液中加入3.8g的氢氧化钠和19.5g的水调节pH为6及固含量为45％，搅拌30min后制得聚羧酸高性能的保坍剂。
将实施例1～7制得的保坍剂按照国家标准GB T8077～2012、GB T8076～2008进行检测。
实验例1
将实施例1～7制得的保坍剂和目前市售的保坍剂PC～BT(聚羧酸高性能保坍剂)分为八组分别进行水泥净浆试验，其中，市售的保坍剂主要成分为异戊烯醇聚氧乙烯醚、丙烯酸等。
每组试验原料为水泥500g、水145g，聚羧酸高性能保坍剂母液(折固40％)掺量0.35％，试验结果见表1。
表1
由表1可以看出，本发明实施例1～7制得的保坍剂，对于水泥净浆后期均有较大的增长，且在较长的时间内对水泥净浆流动度具有良好的保持能力。
实验例2
将实施例1～7制得的保坍剂和目前市售的保坍剂PC～BT分为八组分别进行混凝土试验。
混凝土试验采取聚羧酸高性能减水剂与本发明实施例制得的聚羧酸高性能保坍剂分别按照10％：10％的比例、并添加3.0％的葡萄糖酸钠、0.05％AE80(科莱恩液体引气剂)进行形成外加剂，以普通C30混凝土进行实验，1m3(一立方)混凝土配合比为：水泥265kg、二级粉煤灰75kg、机砂795kg、石子1098kg、水168kg，外加剂掺量1.5％进行。本试验采用拉法基P.042.5，试验结果见表2。其中，上述聚羧酸高性能减水剂为攀枝花市吉源科技有限责任公司生产的JY—PC型减水剂母液
表2
从表2可知，实施例1～7混凝土效果良好，具有优异的保坍性能，可使得混凝土在2小时内基本无损失，且混凝土各个龄期强度较高，综合性能优良。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种聚羧酸高性能保坍剂，其特征在于：所述保坍剂由以下原料制备而成，所述原料包括：280～310重量份的异戊烯醇聚氧乙烯醚、2～3重量份的过氧化氢、1.8～2.2重量份的过硫酸盐、16～20重量份的丙烯酸、40～50重量份的丙烯酸羟乙酯、0.35～0.45重量份的抗坏血酸、1～1.8重量份的巯基丙酸、2.5～4重量份的氢氧化钠、621～895重量份的水。
2.根据权利要求1所述的聚羧酸高性能保坍剂，其特征在于：所述保坍剂由以下原料制备而成，所述原料包括：290～310重量份的异戊烯醇聚氧乙烯醚、2～2.5重量份的过氧化氢、1.9～2.1重量份的过硫酸盐、16～18重量份的丙烯酸、45～48重量份的丙烯酸羟乙酯、0.38～0.42重量份的抗坏血酸、1.25～1.45重量份的巯基丙酸、3～3.8重量份的氢氧化钠、698.5～806重量份的水。
3.根据权利要求2所述的聚羧酸高性能保坍剂，其特征在于：所述保坍剂由以下原料制备而成，所述原料包括：300重量份的异戊烯醇聚氧乙烯醚、2重量份的过氧化氢、2重量份的过硫酸盐、17重量份的丙烯酸、47重量份的丙烯酸羟乙酯、0.4重量份的抗坏血酸、1.35重量份的巯基丙酸、3.75重量份的氢氧化钠、736重量份的水。
4.根据权利要求3所述的聚羧酸高性能保坍剂，其特征在于：所述过氧化氢的浓度为27.5％。
5.根据权利要求4所述的聚羧酸高性能保坍剂，其特征在于：所述过硫酸盐包括过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的一种。
6.根据权利要求4所述的聚羧酸高性能保坍剂，其特征在于：所述过硫酸盐为过硫酸铵。
7.根据权利要求1～6任一项所述的聚羧酸高性能保坍剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将280～310重量份的异戊烯醇聚氧乙烯醚与430～620重量份的水混合搅拌，使异戊烯醇聚氧乙烯醚充分溶解制得异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液；
(2)将16～20重量份的丙烯酸、40～50重量份的丙烯酸羟乙酯和112～140重量份的水混合搅拌均匀制得A液；
(3)将0.35～0.45重量份的抗坏血酸、1～1.8重量份的巯基丙酸和67.5～112.5重量份的水水混合搅拌均匀制得B液；
(4)向异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液中加入2～3重量份的过氧化氢，搅拌5～10min，然后向异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液中同时滴加A液和B液，滴加1h后加入0.9～1.1重量份的过硫酸盐，然后继续向异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液中滴加A液和B液，滴加2h后再次加入0.9～1.1重量份的过硫酸盐，滴加3h滴加完毕，然后保温1h制得保坍剂初液；
(5)向所述保坍剂初液中加入2.5～4重量份的氢氧化钠和11.5～22.5重量份的水调节pH及固含量，搅拌20～40min后制得所述聚羧酸高性能的保坍剂。
8.根据权利要求7所述的聚羧酸高性能保坍剂的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，调节pH为5～7。
9.根据权利要求7所述的聚羧酸高性能保坍剂的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，调节固含量为40～50％。
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