CN112759726A - 一种氧化石墨烯改性保坍母液、及其制备方法、使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于建筑材料的辅助剂类领域，一种氧化石墨烯改性保坍母液，包含以下重量份的成分：20‑60份氧化石墨烯分散液、300‑360份异戊烯醇聚氧乙烯醚、2.5‑3份双氧水、38‑40份丙烯酸、50‑55份丙烯酸羟乙酯、1.2‑1.5份抗坏血酸、2‑2.5份巯基丙酸、25‑35份氢氧化钠。本氧化石墨烯改性保坍母液引入了氧化石墨烯，在保持保坍母液敏感性不上升的前提下提升了保坍母液的保坍性能。同时本发明还提出一种氧化石墨烯改性保坍母液的制备方和使用方法。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料的辅助剂类领域，具体为一种氧化石墨烯改性保坍母液、及其制备方法、使用方法。
背景技术
随着技术与市场的发展，第三代减水剂聚羧酸系减水剂凭借高减水率已然成为目前市场上使用量最大，性能最好的减水剂。水泥基材料伴随市场需求不断更新性能要求，随之减水剂各项性能要求也不断新增与提高。其中减水剂最为关键的性能为减水母液的减水性能与保坍母液的保坍性能。减水性能可保证新拌水泥基材料工作性能，降低需水量，提升水泥基材料密实性，降低孔隙率，从而提升水泥基材料力学与耐久性能。保坍性能可保证水泥基材料持续保持良好工作性能，从而决定生产中新拌水泥基材料运输距离。当前市场中减水剂保坍性一般能保持混凝土1.5h-2h满足施工要求。随着商砼市场的竞争，目前此性能已无法完全满足商砼站业务辐射范围。
现有技术保坍性能较差，在不提升保坍母液敏感度和影响水泥基材料力学与耐久性能的前提下，只能保证水泥基材料持续保持较好工作性能1.5-2h。
发明内容
为解决上述问题，本发明提出了一种氧化石墨烯改性保坍母液，其在不提升敏感度的前提下具有良好的保坍性能。同时本发明还提出一种氧化石墨烯改性保坍母液的制备方和使用方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
在第一个技术方案中，一种氧化石墨烯改性保坍母液，包含以下重量份的成分：20-60份氧化石墨烯分散液、300-360份异戊烯醇聚氧乙烯醚、2.5-3份双氧水、38-40份丙烯酸、50-55份丙烯酸羟乙酯、1.2-1.5份抗坏血酸、2-2.5份巯基丙酸、25-35份氢氧化钠。
在第二个技术方案中，第一个技术方案中一种氧化石墨烯改性保坍母液的制备方法，包括以下步骤：
步骤11、取固体氧化石墨烯加水配制氧化石墨烯分散液，或者取商业氧化石墨烯分散液产品加水稀释；以超声波分散30min后，得到质量浓度为7.4±0.2g/L的氧化石墨烯分散液；取固体氢氧化钠加水配制，或者取商业氢氧化钠溶液产品加水稀释，得到浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液；
步骤12、按重量配比关系称取各原料组分：20-60份氧化石墨烯、分散液、300-360份异戊烯醇聚氧乙烯醚、2.5-3份双氧水、38-40份丙烯酸、50-55份丙烯酸羟乙酯、1.2-1.5份抗坏血酸、2-2.5份巯基丙酸、25-35份氢氧化钠，将氧化石墨烯分散液，双氧水，氧化石墨烯分散液与水加入反应器中，控制反应温度为35℃，在300±50r/min的搅拌条件下反应1h；
步骤13、保持步骤12中的反应温度和搅拌条件，向步骤12的反应器中匀速滴加丙烯酸，丙烯酸羟乙酯，抗坏血酸，巯基丙酸溶液，全部滴加时间控制在2.5h±10min；
步骤14、滴加结束后持续搅拌1h，待冷却至室温后，向步骤13中的反应器中滴加氢氧化钠溶液，调节pH值值6.8-7.2；混合均匀即得到氧化石墨烯改性保坍母液。
在第三个技术方案中，第一个技术方案中一种氧化石墨烯改性保坍母液的使用方法，氧化石墨烯改性保坍母液，在制备净浆时，其掺量为水泥重量的0.3％-0.4％；或在制备砂浆时，其掺量为水泥重量的0.3％-0.5％；或在制备混凝土时，其掺量为水泥重量的0.4％-0.6％。
使用本发明的有益效果是：
本发明提出的氧化石墨烯改性保坍母液引入了氧化石墨烯，使用带有大量羧基、羟基和羰基等含氧官能团的氧化石墨烯改性保坍母液，使得保坍性能大幅度上升。
附图说明
图1为本发明氧化石墨烯改性保坍母液实施例与对照组中净浆流动度测试折线图。
具体实施方式
为使本技术方案的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式，对本技术方案进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而不是要限制本技术方案的范围。
实施例1
氧化石墨烯改性保坍母液的制备方法，包括以下步骤：
称取商业氧化石墨烯分散液40份和水222.25份，混合使用超声波分散30min得到氧化石墨烯分散液262.25份。按质量比称取异戊烯醇聚氧乙烯醚300份，双氧水2.75份，与中超声分散后得到的氧化石墨烯分散液262.25份依次加入四口烧瓶中，混合，搅拌；插上温度计，控制反应温度为35℃，在350r/min转速下搅拌1h；在35℃，350r/min转速下，匀速滴加按质量比称取的丙烯酸40份，丙烯酸羟乙酯55份，抗坏血酸1.5份，巯基丙酸2份溶液，水105份，全部滴加时间控制在2.5h±10min，持续搅拌1h。1h后滴加5mol/L氢氧化钠溶液35份，滴加时间为5min，调节pH值至6.8-7.2，混合均匀，即得到氧化石墨烯改性保坍母液。
实施例2
本实施例除了原料成分的配比不同外，其他操作步骤和工艺同实施例1.
按重量计，氧化石墨烯改性保坍母液合成与制备组分配比如下：
60份氧化石墨烯分散液、360份异戊烯醇聚氧乙烯醚、2.5份双氧水、38份丙烯酸、50份丙烯酸羟乙酯、1.2份抗坏血酸、2份巯基丙酸、25份氢氧化钠。
实施例3
本实施例除了原料成分的配比不同外，其他操作步骤和工艺同实施例1.
20份氧化石墨烯分散液，300份异戊烯醇聚氧乙烯醚、3份双氧水、40份丙烯酸、55份丙烯酸羟乙酯、1.5份抗坏血酸、2.5份巯基丙酸、35份氢氧化钠。
将实施例1-实施例3提出的稀释氧化石墨烯分散液均使用如下方法使用。
用方法包括以下步骤：
步骤21、按重量份数取氧化石墨烯改性保坍母液0.8份，水87份，PⅡ42.5水泥300份；
步骤22、将水与氧化石墨烯改性保坍母液混合均匀。
步骤23、将步骤22、中制备的混合物和水泥混合慢速搅拌120s后再快速搅拌120s。
按照GBT 1346-2011《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》标准测定凝结时间，JCT 603-2004《水泥胶砂干缩试验方法》测试收缩率，GB/T 50080-2016《普通混凝土拌合物性能试验方法标准》测试混凝土坍落度，GB17671-1999《水泥胶砂强度检验方法》测试强度。相关参数测试结果如图1所示。
实施例4
使用方法包括以下步骤：步骤31、按重量份数取减水母液1份，氧化石墨烯改性保坍母液2份，水164份，PⅡ42.5水泥159份，矿粉117份，粉煤灰69份，砂子723份，石子1106份。
步骤32、将减水母液与氧化石墨烯改性保坍母液混合，搅拌。
步骤33、水、水泥、砂子、石子、粉煤灰和矿粉混合搅拌45s后在50～60s内缓慢匀速倒入减水母液与氧化石墨烯改性保坍母液混合物，继续搅拌180s。产物相关参数测试结果如表1。
表1
通过以上测试可以看出，氧化石墨烯改性保坍母液可提升水泥基材料保坍性能。本氧化石墨烯改性保坍母液在工程中实际使用的配方如表2。
表2
以上内容仅为本发明的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本技术内容的思想，在具体实施方式及应用范围上可以作出许多变化，只要这些变化未脱离本发明的构思，均属于本专利的保护范围。
Claims (3)
1.一种氧化石墨烯改性保坍母液，其特征在于，包含以下重量份的成分：20-60份氧化石墨烯分散液、300-360份异戊烯醇聚氧乙烯醚、2.5-3份双氧水、38-40份丙烯酸、50-55份丙烯酸羟乙酯、1.2-1.5份抗坏血酸、2-2.5份巯基丙酸、25-35份氢氧化钠。
2.权利要求1所述的一种氧化石墨烯改性保坍母液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤11、取固体氧化石墨烯加水配制氧化石墨烯分散液，或者取商业氧化石墨烯分散液产品加水稀释；以超声波分散30min后，得到质量浓度为7.4±0.2g/L的氧化石墨烯分散液；取固体氢氧化钠加水配制，或者取商业氢氧化钠溶液产品加水稀释，得到浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液；
步骤12、按重量配比关系称取各原料组分：20-60份氧化石墨烯、分散液、300-360份异戊烯醇聚氧乙烯醚、2.5-3份双氧水、38-40份丙烯酸、50-55份丙烯酸羟乙酯、1.2-1.5份抗坏血酸、2-2.5份巯基丙酸、25-35份氢氧化钠，将氧化石墨烯分散液，双氧水，氧化石墨烯分散液与水加入反应器中，控制反应温度为35℃，在300±50r/min的搅拌条件下反应1h；
步骤13、保持步骤12中的反应温度和搅拌条件，向步骤12的反应器中匀速滴加丙烯酸，丙烯酸羟乙酯，抗坏血酸，巯基丙酸溶液，全部滴加时间控制在2.5h±10min；
步骤14、滴加结束后持续搅拌1h，待冷却至室温后，向步骤13中的反应器中滴加氢氧化钠溶液，调节pH值值6.8-7.2；混合均匀即得到氧化石墨烯改性保坍母液。
3.权利要求1所述的一种氧化石墨烯改性保坍母液的使用方法，其特征在于：氧化石墨烯改性保坍母液，在制备净浆时，其掺量为水泥重量的0.3％-0.4％；或在制备砂浆时，其掺量为水泥重量的0.3％-0.5％；或在制备混凝土时，其掺量为水泥重量的0.4％-0.6％。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20210507 |