CN112300341A - 一种用于磷石膏的减水剂配方及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于磷石膏的减水剂配方，按质量份数计，其原料组分主要包括：醚类大单体份、乙烯基有机硅份、链转移剂份、丙烯酸份、甲基丙烯酸份、30％氢氧化钠水溶液份、氧化剂份、还原剂份、抗坏血酸份、碱金属碳酸盐份、有机硅化合物份、水份、防腐剂份、引发剂份、不饱和聚氧乙烯醚份、缓释型高效减水剂份、十二烷基硫酸钠份、丙烯酸份、交联单体份、二乙醇单异丙醇胺份、葡萄糖酸钠份、顺丁烯二酸酐份、巯基丙酸份、N‑二甲基环己胺份、羧酸酯份、甲基丙烯磺酸钠份和次磷酸钠份。该发明的技术效果为自流平流动度高、凝固时间短、合成过程能耗少和有助于提高磷石膏强度。
Description
技术领域
本发明涉减水剂配方及工艺技术领域，具体为一种用于磷石膏的减水剂配方及制备方法。
背景技术
我国既是工业副石膏排放量大国，又是石膏资源利用大国。工业副石膏的应用既有积极的环保意义，又可节省宝贵的天然石膏资源。
据统计，目前全世界磷石膏年排放量为1.5亿吨以上，而利用率仅为4％作用。其中我国磷石膏平均年排放量为5000万吨，位于世界第一。磷石膏含有的主要杂质为磷、氟及有机物，杂质影响石膏地综合利用。在石膏自流平砂浆中，由于磷石膏含有这些有害杂质，导致磷石膏很难分散，流动度受到很大的影响。
CN101570411B一种石膏用聚羧酸减水剂及其制备方法。该减水剂是以不饱和聚氧化烯基醚单体、不饱和单羧酸及其衍生物单体以及可与这些单体共聚的其它单体在自由基聚合体系下共聚而得。本发明的石膏减水剂具有减水率高、不缓凝等优点，其制备方法能耗低、效率高、重复稳定性好。但它不是针对磷石膏而开发，泛指所有石膏；另它用甲基丙烯酸与酯类大单体共聚，而酯类大单体生产复杂(它是丙烯酸或甲基丙烯酸和聚氧乙烯单甲醚在120±10℃下酯化5-8小时而得到的)。同时，它是在中高温(80-90℃)下合成的。
因此，设计一种自流平流动度高、凝固时间短、合成过程能耗少和有助于提高磷石膏强度的用于磷石膏的减水剂配方及制备方法显得非常必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于磷石膏的减水剂配方及制备方法，以实现上述背景技术中提出的技术效果。
为实现上述目的，发明提供如下技术方案：一种用于磷石膏的减水剂配方，按质量份数计，其原料组分主要包括：醚类大单体360～370份、乙烯基有机硅4～6份、链转移剂1～3份、丙烯酸40～60份、甲基丙烯酸30～40份、32％氢氧化钠水溶液70～90份、氧化剂3～9份、还原剂0.5～1.5份、抗坏血酸1～3份、碱金属碳酸盐4～8份、有机硅化合物12～16份、水160～166份、防腐剂1～3份、引发剂2～4份、不饱和聚氧乙烯醚16～20份、缓释型高效减水剂2～4份、十二烷基硫酸钠14～16份、丙烯酸6～8份、交联单体7～9份、二乙醇单异丙醇胺16～18份、葡萄糖酸钠16～18份、顺丁烯二酸酐2～3份、巯基丙酸8～10份、N-二甲基环己胺1～3份、羧酸酯4～6份、甲基丙烯磺酸钠7～9份和次磷酸钠9～11份。
优选的，所述醚类大单体为甲基烯丙基聚氧乙烯醚2400或异戊烯基聚氧乙烯醚2400。
优选的，所述乙烯基有机硅为乙烯基有机硅是乙烯基三乙氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷。
优选的，所述链转移剂为巯基丙酸和巯基乙醇。
优选的，所述氧化剂为双氧水和过硫酸铵按质量2：1组合的混合物。
优选的，所述还原剂是吊白块。
优选的，所述有机硅化合物为γ-丙基三甲基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或两种混合。
优选的，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、双氧水、高锰酸钾中的一种或几种的混合物。
优选的，所述碱金属碳酸盐为碳酸钠与碳酸锂按质量比为4:6～6:4组成。
一种用于磷石膏的减水剂的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一：原料制备：将烧杯放置在高精度的电子秤上，利用烧杯按比例称取上述原料，将称好的各原料放入玻璃容器内，以备使用；
步骤二：取不饱和聚氧乙烯醚、缓释型高效减水剂、十二烷基硫酸钠、丙烯酸、交联单体、二乙醇单异丙醇胺和葡萄糖酸钠置于四口烧瓶中进行混合；
步骤三：将步骤二中混合的组份在引发剂和防腐剂的作用下持续混合1～2h，获得第一中间产物；
步骤四：取N-二甲基环己胺、羧酸酯、甲基丙烯磺酸钠、次磷酸钠、顺丁烯二酸酐和巯基丙酸置于四口烧瓶中进行混合；
步骤五：将步骤三中混合的组份在引发剂和防腐剂的作用下混合1～2h，获得第二中间产物；
步骤六：取丙烯酸、巯基丙酸、巯基乙醇和软水混合均匀配制成A料，取吊白块和水混合均匀配制成B料；
步骤七：在装有温度计、调速搅拌器，回流冷凝管及滴加装置的四口烧瓶中，开动搅拌，加入软水、甲基烯丙基聚氧乙烯醚2400、乙烯基三乙氧基硅烷、双氧水、1过硫酸铵，然后同时滴加A料、B料，A料均匀3h滴完，B料均匀3.5h滴完，B料滴完后，熟化1.5h；
步骤八：最后加入30％的氢氧化钠水溶液、第一中间产物和第二中间产物，接着加水至固含量为40％，即得该用于磷石膏的减水剂。
与现有技术相比，发明的有益效果是：
1、该用于磷石膏的减水剂配方及制备方法，采用醚类大单体、丙烯酸、乙烯基有机硅烷在氧化-还原引发剂、链转移剂下常温反应5h，用30％氢氧化钠水溶液中和，得到一种适合磷石膏自流平砂浆的聚羧酸减水剂。该聚羧酸减水剂合成过程能耗少，且对磷石膏很适用。
2、该用于磷石膏的减水剂配方及制备方法，采用甲基烯丙基聚氧乙烯醚2400、异戊烯基聚氧乙烯醚2400与其他单体共聚，是把减水率和保持性统一考虑。一般甲基烯丙基聚氧乙烯醚2400有很好的初始减水率，但保持性差，而异戊烯基聚氧乙烯醚2400则相反，甲基烯丙基聚氧乙烯醚2400、异戊烯基聚氧乙烯醚2400一起参与共聚的性能，比任何单个参与共聚的要好，两种有机硅，以乙烯基三乙氧基参与聚合的要好；链转移剂，以巯基丙酸、巯基乙醇一起参与反应得到的性能比任何单个参与反应要好，保证制备的用于磷石膏的减水剂自流平流动度较高。
3、该用于磷石膏的减水剂配方及制备方法，取不饱和聚氧乙烯醚、缓释型高效减水剂、十二烷基硫酸钠、丙烯酸、交联单体、二乙醇单异丙醇胺和葡萄糖酸钠置于四口烧瓶中进行混合并在在引发剂和防腐剂的作用下持续混合1～2h，获得第一中间产物；取N-二甲基环己胺、羧酸酯、甲基丙烯磺酸钠、次磷酸钠、顺丁烯二酸酐和巯基丙酸置于四口烧瓶中进行混合并在引发剂和防腐剂的作用下混合h，获得第二中间产物，其中的第一中间产物与第二中间产物的组合，能够减少混凝土施工过程中加入的水量，有利于缩短混凝土的凝固时间，并提高混凝土的强度。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种用于磷石膏的减水剂配方，按质量份数计，其原料组分主要包括：醚类大单体360～370份、乙烯基有机硅4～6份、链转移剂1～3份、丙烯酸40～60份、甲基丙烯酸30～40份、32％氢氧化钠水溶液70～90份、氧化剂3～9份、还原剂0.5～1.5份、抗坏血酸1～3份、碱金属碳酸盐4～8份、有机硅化合物12～16份、水160～166份、防腐剂1～3份、引发剂2～4份、不饱和聚氧乙烯醚16～20份、缓释型高效减水剂2～4份、十二烷基硫酸钠14～16份、丙烯酸6～8份、交联单体7～9份、二乙醇单异丙醇胺16～18份、葡萄糖酸钠16～18份、顺丁烯二酸酐2～3份、巯基丙酸8～10份、N-二甲基环己胺1～3份、羧酸酯4～6份、甲基丙烯磺酸钠7～9份和次磷酸钠9～11份。
其中，所述醚类大单体为甲基烯丙基聚氧乙烯醚2400或异戊烯基聚氧乙烯醚2400。
其中，所述乙烯基有机硅为乙烯基有机硅是乙烯基三乙氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷。
其中，所述链转移剂为巯基丙酸和巯基乙醇。
其中，所述氧化剂为双氧水和过硫酸铵按质量2：1组合的混合物。
其中，所述还原剂是吊白块。
其中，所述有机硅化合物为γ-丙基三甲基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或两种混合。
其中，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、双氧水、高锰酸钾中的一种或几种的混合物。
其中，所述碱金属碳酸盐为碳酸钠与碳酸锂按质量比为4:6～6:4组成。
在上述原料成分保持不变的情况下，按照以下几个实施例进行对用于磷石膏的减水剂的制备：
实施例一
在装有温度计、调速搅拌器，回流冷凝管及滴加装置的四口烧瓶中，开动搅拌，加入200克软水、365克甲基烯丙基聚氧乙烯醚2400、5克乙烯基三乙氧基硅烷2克双氧水、1克过硫酸铵，然后同时滴加A料(50克丙烯酸、1克巯基丙酸、1克巯基乙醇、150克软水)、B料(1克吊白块，100克水)，A料均匀3小时滴完，B料均匀3.5小时滴完，B料滴完后，熟化1.5小时，然后加入80克30％的氢氧化钠水溶液，然后加163克水至固含量为40％后制备减水剂。
实施例二
在装有温度计、调速搅拌器，回流冷凝管及滴加装置的四口烧瓶中，开动搅拌，加入200克软水、365克异戊烯基聚氧乙烯醚2400、5克乙烯基三乙氧基硅烷2克双氧水、1克过硫酸铵，然后同时滴加A料(50克丙烯酸、1克巯基丙酸、1克巯基乙醇、150克软水)、B料(1克吊白块，100克水)，A料均匀3小时滴完，B料均匀3.5小时滴完，B料滴完后，熟化1.5小时，然后加入80克30％的氢氧化钠水溶液，然后加163克水至固含量为40％后制备减水剂。
实施例三
在装有温度计、调速搅拌器，回流冷凝管及滴加装置的四口烧瓶中，开动搅拌，加入200克软水、182.5克甲基烯丙基聚氧乙烯醚2400、182.5克异戊烯基聚氧乙烯醚2400、5克乙烯基三乙氧基硅烷、2克双氧水、1克过硫酸铵，然后同时滴加A料(50克丙烯酸、1克巯基丙酸、1克巯基乙醇、150克软水)、B料(1克吊白块，100克水)，A料均匀3小时滴完，B料均匀3.5小时滴完，B料滴完后，熟化1.5小时，然后加入80克30％的氢氧化钠水溶液，然后加163克水至固含量为40％后制备减水剂。
实施例四
在装有温度计、调速搅拌器，回流冷凝管及滴加装置的四口烧瓶中，开动搅拌，加入200克软水、182.5克甲基烯丙基聚氧乙烯醚2400、182.5克异戊烯基聚氧乙烯醚2400、5克乙烯基三甲氧基硅烷、2克双氧水、1克过硫酸铵，然后同时滴加A料(50克丙烯酸、1克巯基丙酸、1克巯基乙醇、150克软水)、B料(1克吊白块，100克水)，A料均匀3小时滴完，B料均匀3.5小时滴完，B料滴完后，熟化1.5小时，然后加入80克30％的氢氧化钠水溶液，然后加163克水至固含量为40％后制备减水剂。
实施例五
在装有温度计、调速搅拌器，回流冷凝管及滴加装置的四口烧瓶中，开动搅拌，加入200克软水、182.5克甲基烯丙基聚氧乙烯醚2400、182.5克异戊烯基聚氧乙烯醚2400、5克乙烯基三乙氧基硅烷、2克双氧水、1克过硫酸铵，然后同时滴加A料(50克丙烯酸、2克巯基乙醇、150克软水)、B料(1克吊白块，100克水)，A料均匀3小时滴完，B料均匀3.5小时滴完，B料滴完后，熟化1.5小时，然后加入80克30％的氢氧化钠水溶液，然后加163克水至固含量为40％后制备减水剂。
实施例六
在装有温度计、调速搅拌器，回流冷凝管及滴加装置的四口烧瓶中，开动搅拌，加入200克软水、182.5克甲基烯丙基聚氧乙烯醚2400、182.5克异戊烯基聚氧乙烯醚2400、5克乙烯基三乙氧基硅烷、2克双氧水、1克过硫酸铵，然后同时滴加A料(50克丙烯酸、2克巯基丙酸、150克软水)、B料(1克吊白块，100克水)，A料均匀3小时滴完，B料均匀3.5小时滴完，B料滴完后，熟化1.5小时，然后加入80克30％的氢氧化钠水溶液，然后加163克水至固含量为40％后制备减水剂。
实施例七
在装有温度计、调速搅拌器，回流冷凝管及滴加装置的四口烧瓶中，开动搅拌，加入200克软水、365克甲基烯丙基聚氧乙烯醚2400、5克乙烯基三乙氧基硅烷2克双氧水、1克过硫酸铵，然后同时滴加A料(50克丙烯酸、1克巯基丙酸、1克巯基乙醇、150克软水)、B料(1克吊白块，100克水)，A料均匀3小时滴完，B料均匀3.5小时滴完，B料滴完后，熟化1.5小时，然后加入80克30％的氢氧化钠水溶液，然后加入30％的氢氧化钠水溶液、第一中间产物和第二中间产物，接着加水至固含量为40％后制备减水剂。
实验一：对实施例一、实施例二、实施例三、实施例四、实施例五、实施例六和实施例七制备的减水剂以及现有技术的减水剂进行自流平流动度的实验，实验数据如下表所示：
实验结果：对实施例一、实施例二、实施例三、实施例四、实施例五、实施例六和实施例七制备的减水剂的自流平流动度相当，并且明显高于现有技术的减水剂。
实验二：对实施例一、实施例二、实施例三、实施例四、实施例五、实施例六和实施例七制备的减水剂以及现有技术的减水剂加入到磷石膏中后，检测相应的凝固时间以及机械强度。
实验结果：加入实施例一、实施例二、实施例三、实施例四、实施例五和实施例六制备的减水剂的磷石膏，所需要的凝固时间相当，并且凝固时间大于实施例七中制备的减水剂的磷石膏的凝固时间，并且均小于加入现有技术的减水剂的磷石膏的凝固时间。
加入实施例一、实施例二、实施例三、实施例四、实施例五和实施例六制备的减水剂的磷石膏的强度相当，并且强度大于实施例七中制备的减水剂的磷石膏的强度，并且均小于加入现有技术的减水剂的磷石膏的强度。
技术效果：该用于磷石膏的减水剂配方及制备方法，采用醚类大单体、丙烯酸、乙烯基有机硅烷在氧化-还原引发剂、链转移剂下常温反应5h，用30％氢氧化钠水溶液中和，得到一种适合磷石膏自流平砂浆的聚羧酸减水剂。该聚羧酸减水剂合成过程能耗少，且对磷石膏很适用。该用于磷石膏的减水剂配方及制备方法，采用甲基烯丙基聚氧乙烯醚2400、异戊烯基聚氧乙烯醚2400与其他单体共聚，是把减水率和保持性统一考虑。一般甲基烯丙基聚氧乙烯醚2400有很好的初始减水率，但保持性差，而异戊烯基聚氧乙烯醚2400则相反，甲基烯丙基聚氧乙烯醚2400、异戊烯基聚氧乙烯醚2400一起参与共聚的性能，比任何单个参与共聚的要好，两种有机硅，以乙烯基三乙氧基参与聚合的要好；链转移剂，以巯基丙酸、巯基乙醇一起参与反应得到的性能比任何单个参与反应要好，保证制备的用于磷石膏的减水剂自流平流动度较高。该用于磷石膏的减水剂配方及制备方法，取不饱和聚氧乙烯醚、缓释型高效减水剂、十二烷基硫酸钠、丙烯酸、交联单体、二乙醇单异丙醇胺和葡萄糖酸钠置于四口烧瓶中进行混合并在在引发剂和防腐剂的作用下持续混合1～2h，获得第一中间产物；取N-二甲基环己胺、羧酸酯、甲基丙烯磺酸钠、次磷酸钠、顺丁烯二酸酐和巯基丙酸置于四口烧瓶中进行混合并在引发剂和防腐剂的作用下混合h，获得第二中间产物，其中的第一中间产物与第二中间产物的组合，能够减少混凝土施工过程中加入的水量，有利于缩短混凝土的凝固时间，并提高混凝土的强度。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种用于磷石膏的减水剂配方，其特征在于：按质量份数计，其原料组分主要包括：醚类大单体360～370份、乙烯基有机硅4～6份、链转移剂1～3份、丙烯酸40～60份、甲基丙烯酸30～40份、32％氢氧化钠水溶液70～90份、氧化剂3～9份、还原剂0.5～1.5份、抗坏血酸1～3份、碱金属碳酸盐4～8份、有机硅化合物12～16份、水160～166份、防腐剂1～3份、引发剂2～4份、不饱和聚氧乙烯醚16～20份、缓释型高效减水剂2～4份、十二烷基硫酸钠14～16份、丙烯酸6～8份、交联单体7～9份、二乙醇单异丙醇胺16～18份、葡萄糖酸钠16～18份、顺丁烯二酸酐2～3份、巯基丙酸8～10份、N-二甲基环己胺1～3份、羧酸酯4～6份、甲基丙烯磺酸钠7～9份和次磷酸钠9～11份。
2.如权利要求1所述的一种用于磷石膏的减水剂配方，其特征在于：所述醚类大单体为甲基烯丙基聚氧乙烯醚2400或异戊烯基聚氧乙烯醚2400。
3.如权利要求1所述的一种用于磷石膏的减水剂配方，其特征在于：所述乙烯基有机硅为乙烯基有机硅是乙烯基三乙氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷。
4.如权利要求1所述的一种用于磷石膏的减水剂配方，其特征在于：所述链转移剂为巯基丙酸和巯基乙醇。
5.如权利要求1所述的一种用于磷石膏的减水剂配方，其特征在于：所述氧化剂为双氧水和过硫酸铵按质量2：1组合的混合物。
6.如权利要求1所述的一种用于磷石膏的减水剂配方，其特征在于：所述还原剂是吊白块。
7.如权利要求1所述的一种用于磷石膏的减水剂配方，其特征在于：所述有机硅化合物为γ-丙基三甲基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或两种混合。
8.如权利要求1所述的一种用于磷石膏的减水剂配方，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、双氧水、高锰酸钾中的一种或几种的混合物。
9.如权利要求1所述的一种用于磷石膏的减水剂配方，其特征在于：所
述碱金属碳酸盐为碳酸钠与碳酸锂按质量比为4:6～6:4组成。
10.一种用于磷石膏的减水剂的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
步骤一：原料制备：将烧杯放置在高精度的电子秤上，利用烧杯按比例称取上述原料，将称好的各原料放入玻璃容器内，以备使用；
步骤二：取不饱和聚氧乙烯醚、缓释型高效减水剂、十二烷基硫酸钠、丙烯酸、交联单体、二乙醇单异丙醇胺和葡萄糖酸钠置于四口烧瓶中进行混合；
步骤三：将步骤二中混合的组份在引发剂和防腐剂的作用下持续混合1～2h，获得第一中间产物；
步骤四：取N-二甲基环己胺、羧酸酯、甲基丙烯磺酸钠、次磷酸钠、顺丁烯二酸酐和巯基丙酸置于四口烧瓶中进行混合；
步骤五：将步骤三中混合的组份在引发剂和防腐剂的作用下混合1～2h，获得第二中间产物；
步骤六：取丙烯酸、巯基丙酸、巯基乙醇和软水混合均匀配制成A料，取吊白块和水混合均匀配制成B料；
步骤七：在装有温度计、调速搅拌器，回流冷凝管及滴加装置的四口烧瓶中，开动搅拌，加入软水、甲基烯丙基聚氧乙烯醚2400、乙烯基三乙氧基硅烷、双氧水、过硫酸铵，然后同时滴加A料、B料，A料均匀3h滴完，B料均匀3.5h滴完，B料滴完后，熟化1.5h；
步骤八：最后加入30％的氢氧化钠水溶液、第一中间产物和第二中间产物，接着加水至固含量为40％，即得该用于磷石膏的减水剂。
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