CN113912791A - 二氧化硅改性减水剂、磷石膏基自流平砂浆及其制备方法 - Google Patents
二氧化硅改性减水剂、磷石膏基自流平砂浆及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及建材技术领域，具体而言，涉及二氧化硅改性减水剂、磷石膏基自流平砂浆及其制备方法。二氧化硅改性减水剂主要由按照重量份数计的如下组分制成：EPEG 280～320份，二氧化硅1～3份，水255～310份，丙烯酸20～25份，链转移剂0.8～1.5份，还原剂0.2～0.8份，催化剂1～3份，氧化剂2～5份和碱液20～30份。通过采用EPEG能使其具有较高的减水率，降低自流平砂浆的用水量，提升自流平砂浆的强度；通过接枝二氧化硅使聚羧酸减水剂支链上同时含有羧基和硅羟基官能团，能对石膏粉和水泥进行静电吸附，通过硅氧键进行化学吸附，改善砂浆的流变性以及和易性，提升其自动找平功能。
Description
技术领域
本发明涉及建材技术领域，具体而言，涉及二氧化硅改性减水剂、磷石膏基自流平砂浆及其制备方法，更具体的，涉及二氧化硅改性减水剂及其制备方法，以及磷石膏基自流平砂浆及其制备方法。
背景技术
磷石膏是一种灰白色或灰黑色的粉状颗粒，主要成分是二水石膏(CaSO4.2H2O)，另含少量磷、氟、硅、镁、铁、铝和有机杂质等，是磷化工行业中用硫酸萃取磷酸过程的副产物。每生产1吨磷酸副产磷石膏约5吨。磷石膏的大量积存，会浪费土地资源，且磷石膏中杂质容易造成环境污染。因此，将磷石膏制备各种建筑材料，将其资源化利用，能够很好的解决上述问题。但是，由于磷石膏制品存在绝对强度低以及耐水性差的缺点，限制了其发展和应用。
自流平砂浆是指通过浆体高流动度自流平形成平整表面的地面材料，相比传统抹面砂浆，自流平砂浆具有施工快、表面光滑、平整等优点。根据胶凝材料的不同，自流平砂浆可分为石膏基和水泥基自流平砂浆。其中，石膏基自流平砂浆具有凝结硬化快、质量轻、尺寸准确、体积几乎无收缩等优势。在现有技术中，石膏基自流平砂浆多以高强石膏材料来制备。但是，高强石膏的生产需要大量能耗，成本较高。
减水剂是一种在维持混凝土坍落度基本不变的条件下，能减少拌和用水量的混凝土外加剂。减水剂包括萘磺酸盐减水剂、密胺系减水剂、氨基磺酸盐系减水剂、聚羧酸减水剂等。其中，聚羧类减水剂是第三代高性能减水剂，是水泥混凝土运用中的一种水泥分散剂，其具有减水率高、保坍性能强、适应性好、绿色环保、不易燃和不易爆等优点。但是，现有技术中的聚羧酸减水剂的流变性以及和易性有待提高。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种二氧化硅改性减水剂，所述二氧化硅改性减水剂为接枝二氧化硅的聚羧酸减水剂，通过采用EPEG，能使二氧化硅改性减水剂具有较高的减水率，从而降低自流平砂浆的用水量，提升自流平砂浆的强度；通过接枝二氧化硅，使聚羧酸减水剂支链上同时含有羧基和硅羟基官能团，不仅能对石膏粉和水泥颗粒进行静电吸附，而且能通过硅氧键进行化学吸附，从而改善砂浆的流变性以及和易性，提升其自动找平功能。
本发明的第二目的在于提供所述的二氧化硅改性减水剂的制备方法，通过分别制得第一混料、第二混料和第三混料，并将这三种混料与催化剂和氧化剂混合，有利于充分进行聚合反应，从而得到性能更加优异的减水剂。
本发明的第三目的在于提供一种磷石膏基自流平砂浆，通过采用具有较高减水率的二氧化硅改性减水剂，能够降低自流平砂浆的用水量，提升自流平砂浆的强度、流变性、和易性以及自动找平功能。
本发明的第四目的在于所述的磷石膏基自流平砂浆的制备方法，该制备方法具有操作简单、条件温和、适合大批量生产等优点。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明提供了一种二氧化硅改性减水剂，主要由按照重量份数计的如下组分制成：
EPEG 280～320份，二氧化硅1～3份，水255～310份，丙烯酸20～25份，链转移剂0.8～1.5份，还原剂0.2～0.8份，催化剂1～3份，氧化剂2～5份和碱液20～30份；
其中，所述链转移剂包括巯基乙酸、巯基丙酸和巯基乙醇中的至少一种；
所述催化剂包括硫酸亚铁溶液和/或溴化亚铜溶液。
本发明提供的二氧化硅改性减水剂，是一种接枝二氧化硅的聚羧酸减水剂，该二氧化硅改性减水剂通过采用EPEG(乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚大单体)，能提高其减水率，从而达到降低自流平砂浆的用水量，以及提升自流平砂浆的强度的效果。
同时，该二氧化硅改性减水剂通过接枝二氧化硅，使其支链上同时含有羧基和硅羟基官能团，不仅能对石膏粉和水泥颗粒进行静电吸附，而且能通过硅氧键进行化学吸附，从而改善砂浆的流变性以及和易性，提升其自动找平功能。
其中，EPEG是指乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚大单体，是一种新型聚醚大单体。
链转移剂是指能有效地使链增长自由基发生自由基转移的物质。链转移剂可以用于控制聚合物的链长度，控制聚合物的聚合度，或聚合物的粘度。
其中，巯基乙酸是一种有机酸，化学式是C2H4O2S，又称硫醇醋酸、巯基醋酸、乙硫醇酸，无色透明液体，有强烈刺激性气味。与水混溶，可混溶于乙醇、乙醚，溶于普通溶剂。
巯基丙酸是一种有机物，又称3-硫基丙酸、β-巯基丙酸、硫代丙醇酸，为透明液体，有强烈的硫化物气味，有臭味。溶于水，溶于乙醇、苯、甲苯、乙醚、氯代烃等大多数有机溶剂。
巯基乙醇是一种有机化合物，又称2-巯基乙醇、β-巯基乙醇，为无色挥发性液体，具有较强烈的刺激性气味。能与水、乙醇、乙醚和苯以任意比例混溶。
本发明通过采用上述特定范围用量的原料制得的二氧化硅改性减水剂，有利于进一步提高减水剂的性能。
优选地，所述还原剂包括抗坏血酸、布吕格曼E51和吊白块中的至少一种。
其中，抗坏血酸，又称L-抗坏血酸、维他命C，是一种多羟基化合物，结构类似葡萄糖，具有很强的还原性，为白色结晶或结晶性粉末，无臭，味酸，久置色渐变微黄。在水中易溶，呈酸性，在乙醇中略溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。
布吕格曼E51是Bremann布吕格曼公司生产的还原剂E51，该还原剂性能稳定。
吊白块又称雕白粉，以福尔马林结合亚硫酸氢钠再还原制得，化学名称为甲醛次硫酸氢钠，化学式为CH2(OH)SO2Na，呈白色块状或结晶性粉状，无嗅或略有韭菜气味；易溶于水，微溶于醇。
优选地，所述氧化剂包括双氧水、过硫酸铵和过硫酸钾中的至少一种。
其中，过硫酸铵，也称过二硫酸铵，是一种铵盐，其具有强氧化性和腐蚀性。
过硫酸钾是一种无机化合物，白色结晶性粉末，溶于水、不溶于乙醇，具有强氧化性，且具有常温下稳定性好、不易吸潮、便于储存，使用方便和安全等优点。
优选地，所述碱液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液和碳酸氢钠溶液中的至少一种。
优选地，所述碱液的质量分数为25％～35％；包括但不限于26％、27％、28％、29％、30％、31％、32％、33％、34％中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
优选地，所述硫酸亚铁溶液和/或溴化亚铜溶液的质量分数为0.5％～1.5％；包括但不限于0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1.0％、1.1％、1.2％、1.3％、1.4％中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
通过采用特定种类的链转移剂、还原剂、氧化剂以及具有特定质量分数的催化剂和碱液，有利于进一步提高二氧化硅改性减水剂的性能。
优选地，所述二氧化硅的粒度为10～25nm，还可以选择12nm、15nm、18nm、20nm或23nm。
通过接枝纳米二氧化硅，能使二氧化硅改性减水剂支链上同时含有羧基和硅羟基官能团，不仅能对石膏粉和水泥颗粒进行静电吸附，而且能通过硅氧键进行化学吸附，从而改善砂浆的流变性、和易性，提升其自动找平功能。
本发明还提供了所述的二氧化硅改性减水剂的制备方法，包括如下步骤：
(a)、将EPEG、二氧化硅和水混合均匀，得到第一混料；将丙烯酸、链转移剂和水混合均匀，得到第二混料；将还原剂和水混合均匀，得到第三混料；然后将所述第一混料与催化剂、氧化剂混合均匀，再向其中加入所述第二混料和所述第三混料，进行聚合反应，得到聚合物；
(b)、将所述聚合物与碱液混合，进行中和反应，得到所述二氧化硅改性减水剂。
该制备方法通过分别制得第一混料、第二混料和第三混料，然后将第一混料与催化剂和氧化剂混合，再加入第二混料和第三混料进行聚合反应，有利于充分反应，从而得到性能更加优异的减水剂。
优选地，在步骤(a)中，所述第一混料的温度为10～25℃；包括但不限于12℃、14℃、16℃、18℃、20℃、22℃、24℃中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
优选地，在步骤(a)中，所述聚合反应的时间为75～150min，包括但不限于80min、90min、100min、110min、120min、130min、140min中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
此处聚合反应的时间是指加入所述第二混料和所述第三混料的同时反应进行并完成的总时间。
优选地，所述第二混料和所述第三混料以滴加的方式加入，更优选为同时滴加。
更进一步优选地，所述第二混料的滴加时间为30～90min，还可以选择40min、50min、60min、70min或80min；所述第三混料的滴加时间为45～120min，还可以选择50min、60min、70min、80min、90min、100min或110min。
在本发明一些具体的实施例中，在完成所述聚合反应之后，还包括熟化的步骤。优选地，所述熟化的时间为20～40min，还可以选择25min、30min或35min。
本发明还提供了磷石膏基自流平砂浆，包括如上所述的二氧化硅改性减水剂，或者，如上所述的二氧化硅改性减水剂的制备方法制得的二氧化硅改性减水剂。
该磷石膏基自流平砂浆通过采用具有较高减水率的二氧化硅改性减水剂，能够降低自流平砂浆的用水量，提升自流平砂浆的强度、流变性、和易性以及自动找平功能。
优选地，所述磷石膏基自流平砂浆包括按照重量份数计的如下组分：
磷石膏450～480份，水泥150～160份，矿粉110～120份，生石灰35～40份，骨料200～250份，二氧化硅改性减水剂5～10份，缓凝剂1～4份，保水剂0.1～1份，消泡剂0.1～1份，粘结剂3～6份和增效剂0.5～1份。
本发明提供的石膏基自流平砂浆，以磷石膏为主要胶凝材料，并将磷石膏与水泥、二氧化硅改性减水剂、矿粉、生石灰等原料搭配使用，使磷石膏基自流平砂浆具有流动性好、水泥水化速度快、早强强度高等优点，砂浆24h强度以及绝干强度满足石膏基自流平砂浆的强度标准要求。该磷石膏基自流平砂浆不仅生产成本低，而且拓宽了磷石膏资源的开发利用途径。
石膏基复合胶凝材料在中偏碱性的条件下绝干强度最高。本发明提供的石膏基自流平砂浆，通过在胶凝材料中掺入一定量的生石灰调节pH值，为胶凝材料的水化提供了碱性环境。
本发明还通过添加增效剂，进一步弥补磷石膏强度低的问题，从多方面保证其强度满足施工要求。
本发明以磷石膏为磷石膏基自流平砂浆的主要胶凝材料，能够使磷石膏得到有效利用，解决了固废处理问题，且还具有成本低廉的优点。
优选地，所述磷石膏经过预处理，所述预处理的方法包括：水洗法、中和法和煅烧法中的至少一种。
磷石膏中含有磷、氟、有机物等杂质。所述水洗法是采用水对磷石膏进行清洗，水洗法可以有效的去除磷石膏中的有机质和可溶性杂质。所述中和法是指向磷石膏中加入熟石灰、石灰石、生石灰等碱性物质，以溶解磷石膏中的可溶磷、氟等杂质，同时增大了磷石膏的pH值，使可溶性磷和氟转化为惰性物质。所述煅烧法是通过高温煅烧磷石膏，以除去其中含有的有机质和共晶磷。
本发明通过将磷石膏进行预处理，可有效除去杂质，从而降低杂质对自流平砂浆性能的影响，解决由于存在杂质导致的强度低、耐水性差等问题，进行预处理之后能够进一步提高磷石膏基自流平砂浆的各方面性能。
优选地，所述水泥包括硫铝酸盐水泥、铝酸盐水泥和硅酸盐水泥中的至少一种。
其中，硫铝酸盐水泥是以无水硫铝酸钙和硅酸二钙为主要矿物组成的新型水泥，其具有早强、高强、高抗渗、高抗冻、耐蚀、低碱和生产能耗低等优点。
本发明提供的磷石膏基自流平砂浆的胶凝材料以磷石膏为主，搭配水泥使用，具有水泥水化速度快，早强强度高等优点，可满足材料早期强度的要求。
更优选地，所述水泥选自硫铝酸盐水泥，采用硫铝酸盐水泥可进一步提高水泥的水化速度和早强强度。
矿粉是指将开采出来的矿石进行粉碎加工后所得到的料粉。
本发明通过添加矿粉作为掺合料，可以改善胶凝材料的颗粒级配，降低石膏的吸水率，从而提高材料结构的密室性和后期强度。
优选地，所述骨料包括机制砂和/或石英砂。
骨料亦称“集料”，是指混凝土及砂浆中起骨架和填充作用的粒状材料。分为细骨料和粗骨料两种。
机制砂是指通过制砂机和其它附属设备加工而成的砂子，成品更加规则，可以根据不同工艺要求加工成不同规则和大小的砂子，更能满足日常需求。
石英砂是石英石经破碎加工而成的石英颗粒，石英石是一种非金属矿物质，是一种坚硬、耐磨、化学性能稳定的硅酸盐矿物。
优选地，所述骨料的细度模数为1.0～1.2，还可以选择1.1。
细度模数是表征天然砂粒径的粗细程度及类别的指标，细度模数越大，表示砂越粗。
优选地，所述二氧化硅改性减水剂的固含量为5％～15％，还可以选择6％、8％、9％、10％、11％、12％、13％或14％。
通过采用上述范围的固含量，有利于进一步提高磷石膏基自流平砂浆的流动性以及强度。
优选地，所述缓凝剂包括三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和焦磷酸钾中的至少一种。
其中，三聚磷酸钠是一种无机物，又称三聚磷酸五钠、三磷酸钠、磷酸五钠，是一类无定形水溶性线状聚磷酸盐，常用于食品中，作水分保持剂、品质改良剂、pH调节剂、金属螯合剂。
六偏磷酸钠是一种无机物，又称格兰汉姆盐，为白色粉末结晶，或无色透明玻璃片状或块状固体。易溶于水，不溶于有机溶剂。
焦磷酸钾是一种无机物，分子式为K4P2O7，又称无水焦磷酸钾、焦磷酸四钾，呈白色粉末或块状，溶于水，水溶液呈碱性，不溶于乙醇。
优选地，所述保水剂包括丙烯酸-丙烯酰胺共聚物、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维、聚乙烯醇、温伦胶和黄原胶中的至少一种。
其中，丙烯酸-丙烯酰胺共聚物是由丙烯酸、丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、聚醚单体等在引发剂作用下共聚反应而得。
优选地，所述消泡剂包括有机硅消泡剂、聚醚消泡剂和矿物油消泡剂。
本发明所提供的有机硅消泡剂是由迈图(上海)贸易有限公司生产的消泡剂SAG47。
优选地，所述粘结剂包括甲基硅烷和/或硅溶胶。
其中，甲基硅烷是一种有机物，分子式为CH6Si，分子量为43.12。
硅溶胶为纳米级的二氧化硅颗粒在水中或溶剂中的分散液，属胶体溶液，无臭、无毒。由于硅溶胶中的SiO2含有大量的水及羟基，故硅溶胶也可以表述为mSiO2·nH2O。制备硅溶胶有不同的途径，包括离子交换法、硅粉一步水解法和硅烷水解法等。
优选地，所述增效剂包括三乙醇胺和/或二乙醇单异丙醇胺。
其中，三乙醇胺，即三(2-羟乙基)胺，是一种有机化合物，化学式为C6H15NO3。与其他胺类化合物相似，由于氮原子上存在孤对电子，三乙醇胺具弱碱性，能够与无机酸或有机酸反应生成盐。
二乙醇单异丙醇胺是一种有机物，化学式为C7H17O3N，为无色或浅黄色透明的有氨味刺激的黏稠性液体，在常温常压下性质稳定。二乙醇单异丙醇胺是绿色环保的新型助磨剂原料，具有明显的助磨效果。
通过采用上述种类的骨料、缓凝剂、保水剂、消泡剂、粘结剂和增效剂，有利于进一步提高磷石膏基自流平砂浆的流动性以及强度。
优选地，所述增效剂包括质量比为1:1～3的三乙醇胺和二乙醇单异丙醇胺的混合物；更优选的质量比为1:1.5～2.5。
通过采用上述质量比范围以及特定种类的增效剂，有利于提高磷石膏基自流平砂浆的强度，从而保证其强度满足施工要求。
本发明还提供了所述的磷石膏基自流平砂浆的制备方法，包括如下步骤：
将各原料混合均匀后，得到所述磷石膏基自流平砂浆。
该制备方法具有操作简单、条件温和、适合大批量生产等优点。
在本发明一些具体的实施例中，所述混合在砂浆搅拌机中进行。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明提供的二氧化硅改性减水剂，通过采用EPEG可提高其减水率，从而降低自流平砂浆的用水量，提升自流平砂浆的强度；通过接枝二氧化硅，使其支链上同时含有羧基和硅羟基官能团，能对石膏粉和水泥颗粒进行静电吸附，并能通过硅氧键进行化学吸附，从而改善砂浆的流变性以及和易性，提升其自动找平功能。
(2)本发明提供的磷石膏基自流平砂浆，通过采用具有较高减水率的二氧化硅改性减水剂，能够降低自流平砂浆的用水量，提升自流平砂浆的强度、流变性、和易性以及自动找平功能。
(3)本发明提供的磷石膏基自流平砂浆，将磷石膏与硫铝酸盐水泥、二氧化硅改性减水剂、矿粉、生石灰等原料搭配使用，使磷石膏基自流平砂浆具有流动性好、水泥水化速度快、早强强度高等优点，砂浆24h强度以及绝干强度满足石膏基自流平砂浆的强度标准要求。该磷石膏基自流平砂浆不仅生产成本低，而且拓宽了磷石膏资源的开发利用途径。
(4)本发明提供的磷石膏基自流平砂浆，以经过预处理的磷石膏为主要胶凝材料，不仅能提高砂浆的性能，还能够使磷石膏得到有效利用，解决固废处理问题，具有成本低廉的优点。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例提供的二氧化硅改性减水剂主要由按照重量份数计的如下组分制成：EPEG 300份，纳米二氧化硅(粒度为10～25nm)2份，水260份，丙烯酸20份，巯基乙醇0.8份，布吕格曼E51 0.3份，质量分数为1％的硫酸亚铁溶液2.5份，双氧水3.6份和质量分数为30％的氢氧化钠溶液23份。
本实施例提供的二氧化硅改性减水剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将EPEG、纳米二氧化硅和水(200份)加入三口烧瓶中，在15℃下搅拌均匀，得到第一混料；将丙烯酸、巯基乙醇和水(15份)混合均匀，得到第二混料；将布吕格曼E51和水(45份)混合均匀，得到第三混料；
(2)向含有第一混料的三口烧瓶中依次加入硫酸亚铁溶液和双氧水，搅拌8min后，再向其中逐滴加入第二混料和第三混料，进行聚合反应，得到聚合物；其中，第二混料的滴加时间为60min，第三混料的滴加时间为70min；待第二混料和第三混料全部滴加结束后保温熟化30min；
(3)向所述聚合物中加入氢氧化钠溶液，进行中和反应，反应完成后得到所述二氧化硅改性减水剂。
实施例2
本实施例提供的二氧化硅改性减水剂主要由按照重量份数计的如下组分制成：EPEG 300份，纳米二氧化硅(粒度为10～25nm)2份，水265份，丙烯酸22份，巯基乙酸1.1份，抗坏血酸0.65份，质量分数为1％的硫酸亚铁溶液2.5份，双氧水3.6份和质量分数为30％的氢氧化钠溶液27份。
本实施例提供的二氧化硅改性减水剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将EPEG、纳米二氧化硅和水(200份)加入三口烧瓶中，在15℃下搅拌均匀，得到第一混料；将丙烯酸、巯基乙酸和水(15份)混合均匀，得到第二混料；将抗坏血酸和水(50份)混合均匀，得到第三混料；
(2)向含有第一混料的三口烧瓶中依次加入硫酸亚铁溶液和双氧水，搅拌5min后，再向其中逐滴加入第二混料和第三混料，进行聚合反应，得到聚合物；其中，第二混料的滴加时间为60min，第三混料的滴加时间为70min；待第二混料和第三混料全部滴加结束后保温熟化30min；
(3)向所述聚合物中加入氢氧化钠溶液，进行中和反应，反应完成后得到所述二氧化硅改性减水剂。
实施例3
本实施例提供的二氧化硅改性减水剂主要由按照重量份数计的如下组分制成：EPEG 300份，纳米二氧化硅(粒度为10～25nm)2份，水260份，丙烯酸25份，巯基丙酸1.4份，吊白块0.8份，质量分数为1％的硫酸亚铁溶液2.5份，双氧水3.6份和质量分数为30％的氢氧化钠溶液30份。
本实施例提供的二氧化硅改性减水剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将EPEG、纳米二氧化硅和水(200份)加入三口烧瓶中，在15℃下搅拌均匀，得到第一混料；将丙烯酸、巯基丙酸和水(15份)混合均匀，得到第二混料；将吊白块和水(45份)混合均匀，得到第三混料；
(2)向含有第一混料的三口烧瓶中依次加入硫酸亚铁溶液和双氧水，搅拌10min后，再向其中逐滴加入第二混料和第三混料，进行聚合反应，得到聚合物；其中，第二混料的滴加时间为60min，第三混料的滴加时间为70min；待第二混料和第三混料全部滴加结束后保温熟化30min；
(3)向所述聚合物中加入氢氧化钠溶液，进行中和反应，反应完成后得到所述二氧化硅改性减水剂。
实施例4
本实施例提供的二氧化硅改性减水剂主要由按照重量份数计的如下组分制成：EPEG 280份，纳米二氧化硅(粒度为10～25nm)1份，水255份，丙烯酸20份，巯基丙酸1.4份，吊白块0.8份，质量分数为1％的硫酸亚铁溶液1份，过硫酸钾2份和质量分数为35％的氢氧化钾溶液20份。
本实施例提供的二氧化硅改性减水剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将EPEG、纳米二氧化硅和水(200份)加入三口烧瓶中，在23℃下搅拌均匀，得到第一混料；将丙烯酸、巯基丙酸和水(15份)混合均匀，得到第二混料；将吊白块和水(40份)混合均匀，得到第三混料；
(2)向含有第一混料的三口烧瓶中依次加入硫酸亚铁溶液和过硫酸钾，搅拌10min后，再向其中逐滴加入第二混料和第三混料，进行聚合反应，得到聚合物；其中，第二混料的滴加时间为70min，第三混料的滴加时间为70min；待第二混料和第三混料全部滴加结束后保温熟化20min；
(3)向所述聚合物中加入氢氧化钠溶液，进行中和反应，反应完成后得到所述二氧化硅改性减水剂。
实施例5
本实施例提供的二氧化硅改性减水剂主要由按照重量份数计的如下组分制成：EPEG 320份，纳米二氧化硅(粒度为10～25nm)3份，水310份，丙烯酸20份，巯基丙酸1.4份，吊白块0.8份，质量分数为1％的硫酸亚铁溶液3份，过硫酸铵5份和质量分数为25％的碳酸钠溶液30份。
本实施例提供的二氧化硅改性减水剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将EPEG、纳米二氧化硅和水(240份)加入三口烧瓶中，在23℃下搅拌均匀，得到第一混料；将丙烯酸、巯基丙酸和水(20份)混合均匀，得到第二混料；将吊白块和水(50份)混合均匀，得到第三混料；
(2)向含有第一混料的三口烧瓶中依次加入硫酸亚铁溶液和过硫酸铵，搅拌8min后，再向其中逐滴加入第二混料和第三混料，进行聚合反应，得到聚合物；其中，第二混料的滴加时间为30min，第三混料的滴加时间为50min；待第二混料和第三混料全部滴加结束后保温熟化40min；
(3)向所述聚合物中加入氢氧化钠溶液，进行中和反应，反应完成后得到所述二氧化硅改性减水剂。
实施例6
本实施例提供的磷石膏基自流平砂浆主要由如下组分混合均匀后得到：
经过预处理(水洗法)的磷石膏455份，硫铝酸盐水泥150份，矿粉110份，生石灰35份，机制砂250份，二氧化硅改性减水剂7份，三聚磷酸钠3份，丙烯酸-丙烯酰胺共聚物0.3份，有机硅消泡剂0.4份，硅溶胶4份和增效剂(质量比为1:2的三乙醇胺和二乙醇单异丙醇胺的混合物)0.6份。
其中，该实施例中所使用的二氧化硅改性减水剂是由实施例1制得，在所述混合之前，先将该二氧化硅改性减水剂加水稀释至固含量为10％。
实施例7
本实施例提供的磷石膏基自流平砂浆主要由如下组分混合均匀后得到：
经过预处理(中和法)的磷石膏450份，硫铝酸盐水泥160份，矿粉115份，生石灰35份，机制砂240份，二氧化硅改性减水剂6份，六偏磷酸钠3份，丙烯酸-丙烯酰胺共聚物0.5份，有机硅消泡剂0.4份，甲基硅烷5份和增效剂(质量比为1:2的三乙醇胺和二乙醇单异丙醇胺的混合物)0.8份。
其中，该实施例中所使用的二氧化硅改性减水剂是由实施例2制得，在所述混合之前，先将该二氧化硅改性减水剂加水稀释至固含量为10％。
实施例8
本实施例提供的磷石膏基自流平砂浆主要由如下组分混合均匀后得到：
经过预处理(煅烧法)的磷石膏480份，硫铝酸盐水泥160份，矿粉110份，生石灰40份，机制砂210份，二氧化硅改性减水剂9份，焦磷酸钾4份，丙烯酸-丙烯酰胺共聚物0.7份，聚醚有机硅0.5份，甲基硅烷6份和增效剂(质量比为1:2的三乙醇胺和二乙醇单异丙醇胺的混合物)0.7份。
其中，该实施例中所使用的二氧化硅改性减水剂是由实施例3制得，在所述混合之前，先将该二氧化硅改性减水剂加水稀释至固含量为10％。
实施例9
本实施例提供的磷石膏基自流平砂浆主要由如下组分混合均匀后得到：
磷石膏470份，硅酸盐水泥155份，矿粉120份，生石灰35份，机制砂200份，二氧化硅改性减水剂10份，焦磷酸钾2份，聚乙烯醇0.7份，聚醚消泡剂0.2份，硅溶胶3份和增效剂(质量比为1:3的三乙醇胺和二乙醇单异丙醇胺的混合物)0.6份。
其中，该实施例中所使用的二氧化硅改性减水剂是由实施例4制得，在所述混合之前，先将该二氧化硅改性减水剂加水稀释至固含量为5％。
实施例10
本实施例提供的磷石膏基自流平砂浆主要由如下组分混合均匀后得到：
经过预处理(水洗法)的磷石膏460份，铝酸盐水泥150份，矿粉110份，生石灰35份，石英砂220份，二氧化硅改性减水剂5份，三聚磷酸钠2份，甲基纤维素0.3份，有机硅消泡剂0.2份，甲基硅烷4份和增效剂(质量比为1:1的三乙醇胺和二乙醇单异丙醇胺的混合物)1份。
其中，该实施例中所使用的二氧化硅改性减水剂是由实施例5制得，在所述混合之前，先将该二氧化硅改性减水剂加水稀释至固含量为15％。
对比例1
本对比例提供的磷石膏基自流平砂浆的组分与实施例6基本相同，区别仅在于，将7份二氧化硅改性减水剂替换为7份DS-J1标准型聚羧酸系高性能减水剂(生产厂家为贵州石博士科技有限公司)。
对比例2
本对比例提供的磷石膏基自流平砂浆的组分与实施例6基本相同，区别仅在于，将110份矿粉替换为110份硫铝酸盐水泥。
对比例3
本对比例提供的磷石膏基自流平砂浆的组分与实施例6基本相同，区别仅在于，将35份生石灰替换为35份矿粉。
对比例4
本对比例提供的磷石膏基自流平砂浆主要由如下组分混合均匀后得到：
经过预处理(水洗法)的磷石膏455份，硫铝酸盐水泥200份，矿粉150份，生石灰15份，机制砂150份，二氧化硅改性减水剂20份，三聚磷酸钠5份，丙烯酸-丙烯酰胺共聚物3份，有机硅消泡剂5份，硅溶胶1份和增效剂(质量比为1:2的三乙醇胺和二乙醇单异丙醇胺的混合物)0.6份。
其中，该实施例中所使用的二氧化硅改性减水剂是由实施例1制得，在所述混合之前，先将该二氧化硅改性减水剂加水稀释至固含量为10％。
试验例1
参照标准JC/T1023-2007-《石膏基自流平砂浆》，分别对实施例6～10以及对比例1～4制得的磷石膏基自流平砂浆进行性能测试，测试内容包括流动度经时损失，凝结时间，力学性能和收缩率，测试结果分别如下表1和表2所示。
表1实施例6～10的磷石膏基自流平砂浆的性能测试结果
表2对比例1～4的磷石膏基自流平砂浆的性能测试结果
从表1能够看出，本发明各实施例提供的磷石膏基自流平砂浆，其浆体30min流动度经时损失≤1.1mm，可满足施工要求，砂浆硬化后体积稳定，表面光洁，且后期强度有持续增长，其力学性能满足JC/T1023-2007的标准要求。
从表2能够看出，对比例1中将实施例6的二氧化硅改性减水剂更换为普通聚羧酸减水剂后，砂浆的流动度损失变大，强度变小，无法满足JC/T1023-2007的标准要求。这是由于普聚羧酸减水剂未经过改性，运用在磷石膏基自流平砂浆中表现出减水率低，保坍性差的不适用性，从而使磷石膏基自流平砂浆的用水量增加，砂浆流动度30min损失大，强度低和收缩率大的缺点。也足以证明，采用二氧化硅对聚羧酸减水剂进行改性是实现磷石膏基自流平砂浆的必要手段之一。
对比例2中将实施例6中的矿粉替换成硫铝酸盐水泥，因为矿粉作为改善胶凝材料的颗粒级配的组分，能有效降低磷石膏的吸水率，提高自流平砂浆的密实性和后期强度，当把磷石膏基自流平砂浆中的矿粉替换成硫铝酸盐水泥后，加大了磷石膏基自流平砂浆的需水量；水泥组分的增加，加大了对二氧化硅改性聚羧酸的吸附，从而导致磷石膏基自流平升级30min流动度损失变大，后期强度变低。
对比例3中将实施例6中的生石灰组分替换成矿粉，生石灰作为调节磷石膏基自流平砂浆pH值的组分，其主要作用是中和磷石膏的酸性，激活胶凝材料的活性，促进胶凝材料的水化，从而提高磷石膏基自流平砂浆的强度。当用矿粉替代生石灰后，磷石膏的凝结时间变长，后期强度变小，不利于磷石膏基自流平砂浆的使用。
对比例4中，由于改变了各组分用量，部分组分的用量不合理，导致磷石膏基自流平砂浆性能变差无法满足是施工要求。其原因在于，胶凝材料水泥与矿粉组分变多，骨料机制砂变少，试砂浆的需水量变大，虽然加大了减水剂组分的用量，但是由于砂浆级配的不合理，无法得到良好的流动状态，骨料的减少，也使起到骨骼支撑的结构相对较少，从而导致砂浆后期强度的不足。缓凝组分的增加严重延缓了砂浆的水化进程，进一步导致强度在规定时间无法达到要求。保水剂组分具有保水作用同时，同样增加砂浆的粘度，过多的保水组分使用，使得砂浆发粘，不流于流动，进一步加剧了砂浆流动度的损失，微小而稳定的气泡会起到滚珠效应，提高砂浆的流动性同时提高砂浆抗冻和抗渗性能，过多的使用消泡剂，会导致砂浆在拌合过程中完全没有气泡，降低砂浆的流动性。因此，不合理的组分配比，会使对比例4呈现出各种性能的相较，导致砂浆无法满足施工要求。
由此可见，本发明通过采用磷石膏为主要胶凝材料，并与硫铝酸盐水泥、矿粉、生石灰以及本发明制得的二氧化硅改性减水剂搭配使用之后，使磷石膏基自流平砂浆具有流动性好、水泥水化速度快、早强强度高等优点，砂浆24h强度以及绝干强度满足石膏基自流平砂浆的强度标准要求。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；本领域的普通技术人员应当理解：在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围；因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些替换和修改。
Claims (10)
1.二氧化硅改性减水剂，其特征在于，主要由按照重量份数计的如下组分制成：
EPEG 280～320份，二氧化硅1～3份，水255～310份，丙烯酸20～25份，链转移剂0.8～1.5份，还原剂0.2～0.8份，催化剂1～3份，氧化剂2～5份和碱液20～30份；
其中，所述链转移剂包括巯基乙酸、巯基丙酸和巯基乙醇中的至少一种；
所述催化剂包括硫酸亚铁溶液和/或溴化亚铜溶液。
2.根据权利要求1所述的二氧化硅改性减水剂，其特征在于，所述还原剂包括抗坏血酸、布吕格曼E51和吊白块中的至少一种；
优选地，所述氧化剂包括双氧水、过硫酸铵和过硫酸钾中的至少一种；
优选地，所述碱液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液和碳酸氢钠溶液中的至少一种；
优选地，所述碱液的质量分数为25％～35％；
优选地，所述硫酸亚铁溶液和/或溴化亚铜溶液的质量分数为0.5％～1.5％；
优选地，所述二氧化硅的粒度为10～25nm。
3.如权利要求1或2所述的二氧化硅改性减水剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(a)、将EPEG、二氧化硅和水混合均匀，得到第一混料；将丙烯酸、链转移剂和水混合均匀，得到第二混料；将还原剂和水混合均匀，得到第三混料；然后将所述第一混料与催化剂、氧化剂混合均匀，再向其中加入所述第二混料和所述第三混料，进行聚合反应，得到聚合物；
(b)、将所述聚合物与碱液混合，进行中和反应，得到所述二氧化硅改性减水剂。
4.根据权利要求3所述的二氧化硅改性减水剂的制备方法，其特征在于，在步骤(a)中，所述第一混料的温度为10～25℃；
优选地，在步骤(a)中，所述聚合反应的时间为75～150min。
5.磷石膏基自流平砂浆，其特征在于，包括如权利要求1或2所述的二氧化硅改性减水剂，或者，如权利要求3或4所述的二氧化硅改性减水剂的制备方法制得的二氧化硅改性减水剂。
6.根据权利要求5所述的磷石膏基自流平砂浆，其特征在于，所述磷石膏基自流平砂浆包括按照重量份数计的如下组分：
磷石膏450～480份，水泥150～160份，矿粉110～120份，生石灰35～40份，骨料200～250份，二氧化硅改性减水剂5～10份，缓凝剂1～4份，保水剂0.1～1份，消泡剂0.1～1份，粘结剂3～6份和增效剂0.5～1份。
7.根据权利要求6所述的磷石膏基自流平砂浆，其特征在于，所述磷石膏经过预处理，所述预处理的方法包括：水洗法、中和法和煅烧法中的至少一种；
优选地，所述水泥包括硫铝酸盐水泥、铝酸盐水泥和硅酸盐水泥中的至少一种；
优选地，所述骨料包括机制砂和/或石英砂；
优选地，所述二氧化硅改性减水剂的固含量为5％～15％。
8.根据权利要求6所述的磷石膏基自流平砂浆，其特征在于，所述缓凝剂包括三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和焦磷酸钾中的至少一种；
优选地，所述保水剂包括丙烯酸-丙烯酰胺共聚物、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维、聚乙烯醇、温伦胶和黄原胶中的至少一种；
优选地，所述消泡剂包括有机硅消泡剂、聚醚消泡剂和矿物油消泡剂；
优选地，所述粘结剂包括甲基硅烷和/或硅溶胶。
9.根据权利要求6所述的磷石膏基自流平砂浆，其特征在于，所述增效剂包括三乙醇胺和/或二乙醇单异丙醇胺；
优选地，所述增效剂包括质量比为1:1～3的三乙醇胺和二乙醇单异丙醇胺的混合物。
10.如权利要求5～9任一项所述的磷石膏基自流平砂浆的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将各原料混合均匀后，得到所述磷石膏基自流平砂浆。
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