CN114735998A - 一种基于水化协同作用的高性能磷石膏复合胶凝材料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种基于水化协同作用的高性能磷石膏复合胶凝材料,以重量份数计,其包括以下原料组分:磷建筑石膏75~85份;矿物组分6~24份;水化调控组分0.8~2.4份;纤维1~5份;纳米硅溶胶0.5~3份;超塑化剂0.1~0.4份;保水剂0~0.08份;水化调控组分包括A组分和B组分,A组分选自柠檬酸钠、羟基羧酸盐、三聚磷酸钠中的一种或多种的组合,B组分选自氢氧化钙。本发明通过水化调控组分改变不同矿物相与磷建筑石膏的水化反应过程,实现磷石膏复合胶凝材料工作性能与力学性能的同步提升。本发明制备的磷石膏复合胶凝材料,凝结时间可控,1d抗压强度大于10MPa,绝干抗压强度达到25MPa以上,软化系数达到0.6以上,为磷石膏的建材化利用提供了一种综合性能优异的胶凝材料。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域,具体涉及一种基于水化协同作用的高性能磷石膏复合胶凝材料。
背景技术
磷石膏是湿法磷酸生产过程中排出以二水石膏为主要成分的工业副产品。由于磷石膏中含有磷、氟、有机物以及一些放射性元素,使得磷石膏利用率普遍低,进而导致磷石膏大量堆积,不仅占用土地还浪费了资源,而且磷石膏中的有害物质给周围堆积场周围环境特别是水环境和土壤安全造成了极大威胁。对磷石膏进行有效、大量的资源利用是实现社会和环境之间和谐友好、可持续发展所面临的必须且迫切需要解决的问题。现阶段,一些研究利用其它原料对磷石膏进行协同改性,制备出磷石膏复合胶凝材料,使得磷石膏作为建筑原料在建筑领域得以利用。
专利CN107445498A公开了一种磷石膏-粉煤灰复合胶凝材料的制备方法,该方法利用粉煤灰的弱碱性使磷石膏-粉煤灰复合胶凝材料产生水硬性,粉煤灰的多孔吸附性质吸附磷石膏洗涤水中的可溶磷酸、磷酸二氢钙、氢氟酸等酸性杂质,生成磷酸钙、氟化钙等沉淀,消除有害组分的影响。然而,该方法制备得到的磷石膏-粉煤灰复合胶凝材料存在着后期力学强度不高的问题,且该胶凝材料的耐水性能仍不够理想。
基于此,开发一种更好的力学性能和耐水性能的磷石膏复合胶凝材料,使其能够更好的满足建筑行业低能耗发展的需求,是研究人员亟需解决的技术问题,也是实现磷石膏大规模资源化利用的有效途径。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足之处,提供一种力学强度高、耐水性能好,综合性能优异的基于水化协同作用的高性能磷石膏复合胶凝材料。
为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:提供一种基于水化协同作用的高性能磷石膏复合胶凝材料,其特征在于,以重量份数计,包括以下原料组分:
磷建筑石膏75~85份;
矿物组分6~24份;
水化调控组分0.8~2.4份;
纤维1~5份;
纳米硅溶胶0.5~3份;
超塑化剂0.1~0.4份;
保水剂0~0.08份;
所述水化调控组分包括A组分和B组分,所述A组分选自柠檬酸钠、羟基羧酸盐、三聚磷酸钠中的一种或多种的组合,所述B组分选自氢氧化钙。
在本发明中,首先,采用矿物组分改性磷建筑石膏,通过矿物相水化生成的钙矾石、铝胶体、水化硅酸钙凝胶等耐水性水化产物,填充磷建筑石膏水化相的孔隙并保护石膏结晶接触点,从而达到增加力学强度和耐水性能的作用。其次,利用水化调控组分对矿物相和石膏的水化反应过程进行调控,其中,A组分的柠檬酸钠、羟基羧酸盐或三聚磷酸钠主要起到延缓磷建筑石膏的水化作用,而B组分的氢氧化钙起到加速矿物相的水化作用,从而实现不同矿物组分与磷建筑石膏的水化协同,消除两者水化过程不匹配带来的水化膨胀产生的局部应力破坏;此外,水化调控组分还可以吸附在磷建筑石膏及矿物相表面起到调控晶体形貌的作用,最终使得水化产物之间形成更加紧密的结晶结构网,消除了缓凝组分(柠檬酸钠、羟基羧酸盐或三聚磷酸钠)对石膏强度的负面作用,实现工作及力学性能的同步优化。最后,采用纳米硅溶胶能够通过晶核诱导效应增加复合胶凝材料的早期力学性能,采用纤维进一步优化其结晶结构网,进一步增加力学强度及耐水性能,再利用超塑化剂和保水剂相互配合调节需水量,最终获得综合性能优异的磷石膏复合胶凝材料。
在一些较好的实施方式中,水化调控组分的用量占磷石膏复合胶凝材料各原料总重量的0.7~2.6wt%。当水化调控组分的用量低于该范围时,难以有效的发挥水化协同作用;而当水化调控组分的用量高于该范围,胶凝材料的耐水性能和力学性能均会受到影响。
进一步的,所述水化调控组分中,A组分和B组分的质量比为1:7~1:5。当水化调控组分中的A组分(柠檬酸钠、羟基羧酸盐或三聚磷酸钠)含量高于该范围时,会对胶凝材料的力学性能产生不利影响,而当水化调控组分中的A组分低于该范围会导致胶凝材料缓凝时间太短而导致工作性能不好调控,不利于生产实施。
在本发明中,矿物组分选自水泥、粉煤灰、矿粉等矿物外加组分中的一种或多种的组合。
在一些较好的实施方式中,所述矿物组分为普通硅酸盐水泥与早强型水泥按照1:2~2:1的质量比组成的混合物。发明人经研究发现,利用不同强度的水泥混合作为矿组组分,相比单一种类的普通硅酸盐水泥,能够取得更好的促进水化的效果。优选地,普通硅酸盐水泥28d抗压强度大于42.5MPa,硫铝酸盐水泥和高铝水泥为早强型水泥,1d抗压强度大于30MPa。
优选地,所述磷建筑石膏为β型半水磷石膏,其主要水化相为CaSO4·0.5H2O,晶粒不规则、晶体结构细小且比表面积大,其标准稠度需水量70%左右,抗压强度大于8MPa。与α型半水磷石膏(高强石膏)相比,β型半水磷石膏制备过程简单、成本低,同时对设备和工艺的要求也相对较低,易于进行大规模的生产制造。此外,β型半水磷石膏也能够促进体系中水化产物钙矾石的生成,同时其自身还能发生水化反应生成二水硫酸钙,使得体系的力学性能得到提升。
进一步的,所述纤维选自聚丙烯纤维或玄武岩纤维中的一种,其长度小于3mm。
进一步的,所述纳米硅溶胶主要成分为SiO2,其粒径小于100nm。
进一步的,所述超塑化剂选自三聚氰胺类超塑化剂或聚羧酸盐超塑化剂中的一种,其减水率大于20%。
进一步的,所述保水剂选自羟丙基纤维素醚或羟丙基甲基纤维素醚中的一种,粘度为1000~40000mPa·s。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
(1)本发明提供的基于水化协同作用的高性能磷石膏复合胶凝材料,利用水化调控组分改变不同矿物相与磷建筑石膏的水化反应过程,制得的磷石膏复合胶凝材料具有优异的力学性能及耐水性能,1d抗压强度大于10MPa,绝干抗压强度达到25MPa以上,软化系数达到0.6以上,克服了磷建筑石膏耐水性差、力学强度低的问题。
(2)本发明提供的基于水化协同作用的高性能磷石膏复合胶凝材料,通过在原料中添加合适比例的纳米硅溶胶、纤维等成分,实现了对于磷石膏复合胶凝材料工作性能与力学性能的同步提升,克服了磷建筑石膏凝结时间过快的问题,实现凝结时间可控,同时消除了缓凝组分对石膏强度的负面作用。
附图说明
图1为本发明实施例5与对比例1提供的磷石膏复合胶凝材料水化反应放热过程的对比图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
需要说明的是,在不冲突的情况下,本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明,但不作为本发明的限定。
本发明实施例1-5及对比例1-3涉及的各原料的种类及重量份数见下表1所示。
表1
上表中,磷建筑石膏为β型半水磷石膏,其主要水化相为CaSO4·0.5H2O,其标准稠度需水量67~73%,抗压强度大于8MPa;硅酸盐水泥28d抗压强度大于42.5MPa,硫铝酸盐水泥和高铝水泥为早强型水泥,1d抗压强度大于30MPa;纤维为聚丙烯纤维或玄武岩纤维中的一种,长度小于3mm;纳米硅溶胶主要成分为SiO2,粒径小于100nm;超塑化剂为三聚氰胺类超塑化剂和聚羧酸盐超塑化剂中的一种,减水率大于20%;保水剂为羟丙基纤维素醚或羟丙基甲基纤维素醚中的一种,粘度为1000~40000mPa·s。
实施例1
按照表1所示的重量份数称取各原料,将水与上述原料按照0.44的水料比(质量比)混合后搅拌均匀,得到高性能的磷石膏复合胶凝材料。
实施例2
按照表1所示的重量份数称取各原料,将水与上述原料按照0.43的水料比(质量比)混合后搅拌均匀,得到高性能的磷石膏复合胶凝材料。
实施例3
按照表1所示的重量份数称取各原料,将水与上述原料按照0.42的水料比(质量比)混合后搅拌均匀,得到高性能的磷石膏复合胶凝材料。
实施例4
按照表1所示的重量份数称取各原料,将水与上述原料按照0.41的水料比(质量比)混合后搅拌均匀,得到高性能的磷石膏复合胶凝材料。
实施例5
按照表1所示的重量份数称取各原料,将水与上述原料按照0.42的水料比(质量比)混合后搅拌均匀,得到高性能的磷石膏复合胶凝材料。
对比例1
在实施例5的基础上,去除原料中的水化调控组分(三聚磷酸钠和氢氧化钙),其余原料的种类、份数及制备方法不变,得到磷石膏复合胶凝材料。
对比例2
在实施例5的基础上,将原料中的三聚磷酸钠调整为0.5份,将原料中的氢氧化钙调整为3份(即水化调控组分占原料总质量3.34wt%),其余原料的种类、份数及制备方法不变,得到磷石膏复合胶凝材料。
对比例3
在实施例5的基础上,将原料中的矿物组分(8份普通硅酸盐水泥和8份硫铝酸盐水泥)调整为16质量份数的普通硅酸盐水泥,其余原料的种类、份数及制备方法不变,得到磷石膏复合胶凝材料。
性能测试
对上述实施例1-5制得的高性能的磷石膏复合胶凝材料与对比例1-3制得的磷石膏复合胶凝材料按照GB/T17669.4—1999进行建筑石膏净浆物理性能的测定和力学性能测定,测试结果见下表2:
表2
由上表可知,
对比例1的原料中未添加水化调控组分,制得的磷石膏复合胶凝材料凝结时间过快、力学强度低且耐水性差。
进一步的,图1展示了本发明实施例5与对比例1提供的磷石膏复合胶凝材料水化反应对比图。对比例1(图中实线)的磷建筑石膏加矿物相水化过程,水化反应快速进行,水化放热速率在水化初期迅速达到峰值,最大放热速率约出现在15min左右,然后随着水化时间的增加,水化放热速率也快速下降,因为矿物相的加入还会出现第二个水化放热峰在水化反应2-4h之间,最后直至水化放热速率下降为零,水化反应基本结束。实施例5(图中虚线)由于加入了水化调控组分,水化放热曲线发生明显的变化,第二个水化放热峰出现在水化反应1-2h之间,并且原有第一水化放热峰的大小和位置也出现变化,水化调控组分的掺入对第二水化放热峰的影响显著,水化放热峰提前,同时最大放热速率也有所增加。与对比例1相比较,加入水化调控组分使整个水化过程的延长和总放热量的增加,同时也带来了高性能磷石膏复合胶凝材料力学性能的增加。
对比例2提高了水化调控组分在原料中的含量,实验数据显示力学强度降低,凝结时间过长,且耐水性能也较差。
对比例3的矿物组分仅采用普通硅酸盐水泥,单一的普通硅酸盐水泥虽然可以通过矿物相水化生成的钙矾石、铝胶体、水化硅酸钙凝胶等耐水性水化产物,但不能很好的填充在磷建筑石膏水化相的孔隙,所以不能达到增加力学强度和耐水性能的作用。
实施例1-5通过原料的选择和比例的优化,制得的高性能的磷石膏复合胶凝材料1d抗压强度为10.2~11.2MPa,绝干抗压强度达25.9~28.3MPa,早期及后期力学性能均较高;初凝时间在18~46min内可调,终凝时间在31~61min内可调,具有工作性能可控的优势。此外,实施例1-5制得的高性能的磷石膏复合胶凝材料的软化系数为0.61~0.68,相比于常规的磷石膏复合凝胶材料(软化系数一般在0.3左右),在耐水性能方面,具有显著的改进。
以上仅为本发明较佳的实施例,并非因此限制本发明的实施方式及保护范围,对于本领域技术人员而言,应当能够意识到凡运用本发明说明书内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案,均应当包含在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种基于水化协同作用的高性能磷石膏复合胶凝材料,其特征在于,以重量份数计,包括以下原料组分:
磷建筑石膏75~85份;
矿物组分6~24份;
水化调控组分0.8~2.4份;
纤维1~5份;
纳米硅溶胶0.5~3份;
超塑化剂0.1~0.4份;
保水剂0~0.08份;
所述水化调控组分包括A组分和B组分,所述A组分选自柠檬酸钠、羟基羧酸盐、三聚磷酸钠中的一种或多种的组合,所述B组分选自氢氧化钙。
2.根据权利要求1所述的基于水化协同作用的高性能磷石膏复合胶凝材料,其特征在于,所述水化调控组分中,A组分和B组分的质量比为1:7~1:5。
3.根据权利要求1所述的基于水化协同作用的高性能磷石膏复合胶凝材料,其特征在于,所述矿物组分为普通硅酸盐水泥与早强型水泥按照1:2~2:1的质量比组成的混合物。
4.根据权利要求3所述的基于水化协同作用的高性能磷石膏复合胶凝材料,其特征在于,所述普通硅酸盐水泥的28d抗压强度大于42.5MPa;所述早强型水泥选自硫铝酸盐水泥或高铝水泥,其1d抗压强度大于30MPa。
5.根据权利要求1所述的基于水化协同作用的高性能磷石膏复合胶凝材料,其特征在于,所述磷建筑石膏为β型半水磷石膏,其标准稠度需水量为67~73%,抗压强度大于8MPa。
6.根据权利要求1所述的基于水化协同作用的高性能磷石膏复合胶凝材料,其特征在于,所述纤维选自聚丙烯纤维或玄武岩纤维中的一种,其长度小于3mm。
7.根据权利要求1所述的基于水化协同作用的高性能磷石膏复合胶凝材料,其特征在于,所述纳米硅溶胶的主要成分为SiO2,其粒径小于100nm。
8.根据权利要求1所述的基于水化协同作用的高性能磷石膏复合胶凝材料,其特征在于,所述超塑化剂选自三聚氰胺类超塑化剂或聚羧酸盐超塑化剂中的一种,其减水率大于20%。
9.根据权利要求1所述的基于水化协同作用的高性能磷石膏复合胶凝材料,其特征在于,所述保水剂选自羟丙基纤维素醚或羟丙基甲基纤维素醚中的一种,其粘度为1000~40000mPa·s。
10.根据权利要求1-9任一项所述的基于水化协同作用的高性能磷石膏复合胶凝材料,其特征在于,所述基于水化协同作用的高性能磷石膏复合胶凝材料的制备方法包括:按比例称取各原料,将水与所述原料按照0.41~0.44的质量比混合,搅拌均匀,即得到基于水化协同作用的高性能磷石膏复合胶凝材料。
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CN114735998B (zh) | 2023-06-02 |
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