CN108609897A - 一种氧化石墨烯型聚羧酸减水剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氧化石墨烯型聚羧酸减水剂的制备方法，涉及改性聚羧酸系减水剂领域，氧化石墨烯型聚羧酸减水剂的制备方法如下：取重量份的甲基烯丙基聚氧乙烯醚、改性氧化石墨烯、双氧水加入去离子水中，取重量份的丙烯酸，加入到去离子水中进行混合，配成溶液A；取重量份的引发剂，链转移剂份加入去离子水中进行混合，配成溶液B，向底液中滴加溶液A，滴加时间为1小时，同时向底液中滴加溶液B，滴加完成后，保温进行共聚反应1小时，加入液碱调节PH值，保温搅拌，既得所述氧化石墨烯型聚羧酸减水剂，本发明提供的制备方法，使得氧化石墨烯的多层转化为少层甚至单层，大大的提高混凝土的抗折和抗压强度，为建筑垃圾的回收应用奠定基础。
Description
技术领域
本发明涉及改性聚羧酸系减水剂领域，具体涉及一种氧化石墨烯型聚羧酸减水剂的制备方法。
背景技术
混凝土是由细骨料、粗骨料、水、外加剂等增强材料组成的建筑材料，混凝土一直是世界范围内主要的建筑材料，广泛应用于楼房、道路、桥梁、水坝、高铁、地铁等。21世纪，建筑业发展迅速，城镇化脚步越来越快，同时旧城改造项目越来越多，使得天然的砂石等原料的消耗巨大，绝大多数建筑废弃物当作垃圾进行处置，随意堆砌在露天郊外，或者采取简单的填埋方式进行处理，也对环境产生了破坏和污染并由此产生了大量的废弃建筑垃圾，也对环境产生了破坏和污染。在我国大部分建筑废弃物都未通过科学的方式进行回收处理。因此，绿色、高强度及长寿命混凝土成为了混凝土发展的方向。解决这些问题的核心是提高混凝土中硬化水泥浆的强度和韧性，减少裂缝及渗透，从而达到提高混凝土强度和韧性以及延长其使用寿命的目的。
通过对废弃混凝土采取破碎、筛分、清洗后获得的再生骨料，将其利用到混凝土生产中，可以提高对建筑废弃物的利用率。然而利用废弃混凝土生产出的再生骨料相比天然骨料，具有吸水率高、孔隙率高，密度低等物理性能。由再生骨料部分或全部取代天然骨料生产的混凝土具有抗压强度低，耐久性不高等缺陷，所以在工程中并未得到普及推广。研究中发现了氧化石墨烯(GO)纳米相片层能够调控水泥水化反应并形成形状规整的花状晶体和多面体状晶体，显著提高水泥石的强度和韧性，但是也遇到了GO很难在水泥浆中均匀作用分散及掺有GO的水泥基材料的流动性明显的下降的问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种氧化石墨烯型聚羧酸减水剂的制备方法，很好的解决GO在水泥浆中的均匀分散以及流动性等问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种氧化石墨烯型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)取重量份的甲基烯丙基聚氧乙烯醚320-360、改性氧化石墨烯300、双氧水2-4加入到100-150重量份的去离子水中，配成底液；
(2)取重量份的丙烯酸35-46，加入到100-150重量份的去离子水中进行混合，搅拌均匀，配成溶液A；
(3)取重量份的引发剂1.5-2，链转移剂2-3份加入到210-260重量份的去离子水中进行混合，搅拌均匀，配成溶液B；
(4)室温下，向底液中滴加溶液A，同时向底液中滴加溶液B；
(5)滴加完成后，保温进行共聚反应1小时，反应结束后，加入液碱调节PH值，保温搅拌，既得所述氧化石墨烯型聚羧酸减水剂。
优选地，步骤(1)所述双氧水的含水量为27.5％。
优选地，步骤(1)所述改性氧化石墨烯的分散溶液的质量分数为1.5％。
优选地，步骤(3)中所述链转移剂为次亚硫酸钠。
优选地，步骤(3)中所述引发剂为维生素C。
优选地，步骤(4)中所述A溶液的滴加时间为1小时，所述B溶液的滴加时间为1.5小时。
优选地，步骤(5)中调节pH值为5-7。
优选地，步骤(5)中保温时间为20分钟。
(三)有益效果
本发明提供了一种氧化石墨烯型聚羧酸减水剂的制备方法，具有以下有益效果：
本发明提供的氧化石墨烯型聚羧酸减水剂，和之前直接将氧化石墨烯加入混凝土材料的物理复配不同，本发明是通过对氧化石墨烯简单改性之后在外加剂聚合反应过程中直接参与共聚反应的一种化学手段，本发明不但能很好的解决GO在水泥浆中的均匀分散以及流动性等问题，更加重要的是能把之前的氧化石墨烯的多层转化为少层甚至单层，大大的提高混凝土的抗折和抗压强度，为建筑垃圾的回收应用奠定基础，在室温下即可进行合成，能耗小，经济环保，降低了减水剂的生产成本，改性氧化石墨烯的加入很好地解决了水泥浆的均匀分散和流动性问题，更重要的是由于氧化石墨烯含有较多的羧基和羟基，使其在水泥水化过程中更好的发挥作用，增加混凝土的保坍性能。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种氧化石墨烯型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份比例取甲基烯丙基聚氧乙烯醚320、改性氧化石墨烯300、双氧水2加入到100重量份的去离子水中，配成底液；
(2)按重量份比例取丙烯酸35，加入到100重量份的去离子水中进行混合，搅拌均匀，配成溶液A；
(3)按重量份比例取引发剂维生素C1.5，链转移剂次亚硫酸钠2份加入到210重量份的去离子水中进行混合，搅拌均匀，配成溶液B；
(4)室温下，向底液中滴加溶液A，滴加时间为1小时，同时向底液中滴加溶液B，滴加时间为1.5小时；
(5)滴加完成后，保温进行共聚反应1小时，反应结束后，加入液碱调节PH值为6，保温搅拌20分钟，既得所述氧化石墨烯型聚羧酸减水剂。
实施例2：
一种氧化石墨烯型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份比例取甲基烯丙基聚氧乙烯醚360、改性氧化石墨烯300、双氧水4加入到150重量份的去离子水中，配成底液；
(2)按重量份比例取丙烯酸46，加入到150重量份的去离子水中进行混合，搅拌均匀，配成溶液A；
(3)按重量份比例取引发剂维生素C2，链转移剂次亚硫酸钠3份加入到260重量份的去离子水中进行混合，搅拌均匀，配成溶液B；
(4)室温下，向底液中滴加溶液A，滴加时间为1小时，同时向底液中滴加溶液B，滴加时间为1.5小时；
(5)滴加完成后，保温进行共聚反应1小时，反应结束后，加入液碱调节PH值为7，保温搅拌20分钟，既得所述氧化石墨烯型聚羧酸减水剂。
实施例3：
一种氧化石墨烯型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份比例取甲基烯丙基聚氧乙烯醚330、改性氧化石墨烯300、双氧水2加入到110重量份的去离子水中，配成底液；
(2)按重量份比例取丙烯酸38，加入到120重量份的去离子水中进行混合，搅拌均匀，配成溶液A；
(3)按重量份比例取引发剂维生素C1.5，链转移剂次亚硫酸钠2份加入到220重量份的去离子水中进行混合，搅拌均匀，配成溶液B；
(4)室温下，向底液中滴加溶液A，滴加时间为1小时，同时向底液中滴加溶液B，滴加时间为1.5小时；
(5)滴加完成后，保温进行共聚反应1小时，反应结束后，加入液碱调节PH值为6，保温搅拌20分钟，既得所述氧化石墨烯型聚羧酸减水剂。
实施例4：
一种氧化石墨烯型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份比例取甲基烯丙基聚氧乙烯醚350、改性氧化石墨烯300、双氧水3加入到140重量份的去离子水中，配成底液；
(2)按重量份比例取丙烯酸42，加入到140重量份的去离子水中进行混合，搅拌均匀，配成溶液A；
(3)按重量份比例取引发剂维生素C1.8，链转移剂次亚硫酸钠3份加入到240重量份的去离子水中进行混合，搅拌均匀，配成溶液B；
(4)室温下，向底液中滴加溶液A，滴加时间为1小时，同时向底液中滴加溶液B，滴加时间为1.5小时；
(5)滴加完成后，保温进行共聚反应1小时，反应结束后，加入液碱调节PH值为7，保温搅拌20分钟，既得所述氧化石墨烯型聚羧酸减水剂。
实施例5：
一种氧化石墨烯型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份比例取甲基烯丙基聚氧乙烯醚340、改性氧化石墨烯300、双氧水2.5加入到130重量份的去离子水中，配成底液；
(2)按重量份比例取丙烯酸40，加入到130重量份的去离子水中进行混合，搅拌均匀，配成溶液A；
(3)按重量份比例取引发剂维生素C1.6，链转移剂次亚硫酸钠2.5份加入到230重量份的去离子水中进行混合，搅拌均匀，配成溶液B；
(4)室温下，向底液中滴加溶液A，滴加时间为1小时，同时向底液中滴加溶液B，滴加时间为1.5小时；
(5)滴加完成后，保温进行共聚反应1小时，反应结束后，加入液碱调节PH值为6，保温搅拌20分钟，既得所述氧化石墨烯型聚羧酸减水剂。
实施例6：
一种氧化石墨烯型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份比例取甲基烯丙基聚氧乙烯醚320、改性氧化石墨烯300、双氧水3加入到100重量份的去离子水中，配成底液；
(2)按重量份比例取丙烯酸36，加入到120重量份的去离子水中进行混合，搅拌均匀，配成溶液A；
(3)按重量份比例取引发剂维生素C1.8，链转移剂次亚硫酸钠2.2份加入到220重量份的去离子水中进行混合，搅拌均匀，配成溶液B；
(4)室温下，向底液中滴加溶液A，滴加时间为1小时，同时向底液中滴加溶液B，滴加时间为1.5小时；
(5)滴加完成后，保温进行共聚反应1小时，反应结束后，加入液碱调节PH值为6.5，保温搅拌20分钟，既得所述氧化石墨烯型聚羧酸减水剂。
实施例7：
一种氧化石墨烯型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份比例取甲基烯丙基聚氧乙烯醚350、改性氧化石墨烯300、双氧水3.5加入到115重量份的去离子水中，配成底液；
(2)按重量份比例取丙烯酸45，加入到125重量份的去离子水中进行混合，搅拌均匀，配成溶液A；
(3)按重量份比例取引发剂维生素C1.8，链转移剂次亚硫酸钠2.3份加入到230重量份的去离子水中进行混合，搅拌均匀，配成溶液B；
(4)室温下，向底液中滴加溶液A，滴加时间为1小时，同时向底液中滴加溶液B，滴加时间为1.5小时；
(5)滴加完成后，保温进行共聚反应1小时，反应结束后，加入液碱调节PH值为7，保温搅拌20分钟，既得所述氧化石墨烯型聚羧酸减水剂。
实施例8：
一种氧化石墨烯型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份比例取甲基烯丙基聚氧乙烯醚355、改性氧化石墨烯300、双氧水3.6加入到145重量份的去离子水中，配成底液；
(2)按重量份比例取丙烯酸45，加入到140重量份的去离子水中进行混合，搅拌均匀，配成溶液A；
(3)按重量份比例取引发剂维生素C1.8，链转移剂次亚硫酸钠2.2份加入到250重量份的去离子水中进行混合，搅拌均匀，配成溶液B；
(4)室温下，向底液中滴加溶液A，滴加时间为1小时，同时向底液中滴加溶液B，滴加时间为1.5小时；
(5)滴加完成后，保温进行共聚反应1小时，反应结束后，加入液碱调节PH值为6.8，保温搅拌20分钟，既得所述氧化石墨烯型聚羧酸减水剂。
为了进一步说明本发明的有益效果，在相同参数的水泥胶砂中分别加入实施例1-4制备的氧化石墨烯型聚羧酸减水剂，并引入加入现有聚羧酸减水剂的水泥胶砂为对比项，按照GB/T 50080-2002检测了水泥胶砂的抗折、抗压强度并记录在表2中，其中表1为水泥胶砂分别和本发明产品、现有技术的配合比。
表1水泥胶砂的配合比
表2性能对比
由表2可知，在水泥胶砂中加入本发明制备的氧化石墨烯型聚羧酸减水剂能够有效提高混凝土的抗压强度和抗折强度，具有优良的产品性能。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，包括语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种氧化石墨烯型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取重量份的甲基烯丙基聚氧乙烯醚320-360、改性氧化石墨烯300、双氧水2-4加入到100-150重量份的去离子水中，配成底液；
(2)取重量份的丙烯酸35-46，加入到100-150重量份的去离子水中进行混合，搅拌均匀，配成溶液A；
(3)取重量份的引发剂1.5-2，链转移剂2-3份加入到210-260重量份的去离子水中进行混合，搅拌均匀，配成溶液B；
(4)室温下，向底液中滴加溶液A，同时向底液中滴加溶液B；
(5)滴加完成后，保温进行共聚反应1小时，反应结束后，加入液碱调节PH值，保温搅拌，既得所述氧化石墨烯型聚羧酸减水剂。
2.如权利要求1所述的氧化石墨烯型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述双氧水的含水量为27.5％。
3.如权利要求1所述的氧化石墨烯型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述改性氧化石墨烯的分散溶液的质量分数为1.5％。
4.如权利要求1所述的氧化石墨烯型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述链转移剂为次亚硫酸钠。
5.如权利要求1所述的氧化石墨烯型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述引发剂为维生素C。
6.如权利要求1所述的氧化石墨烯型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述A溶液的滴加时间为1小时，所述B溶液的滴加时间为1.5小时。
7.如权利要求1所述的氧化石墨烯型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(5)中调节pH值为5-7。
8.如权利要求1所述的氧化石墨烯型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(5)中保温时间为20分钟。
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