CN111410451A - 石墨烯聚羧酸减水剂的原料配方及减水剂制备与使用方法 - Google Patents

石墨烯聚羧酸减水剂的原料配方及减水剂制备与使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及建筑材料技术领域，旨在提供一种石墨烯聚羧酸减水剂的原料配方及减水剂制备与使用方法。在减水剂的原料配方中，各原料组分的重量配比关系为：30～160份氧化石墨烯分散液、80～100份丙烯基聚氧乙烯醚、5～15份对苯乙烯磺酸钠、2.5～7.5份抗坏血酸、7～9份丙烯酸、25～35份氢氧化钠溶液，以及作为氧化引发剂的8.7～27.8份过硫酸钾和/或1.1～3.5份过氧化氢。本发明在聚羧酸系减水剂合成过程中作为氧化剂、链转移剂改性其空间结构，增加聚羧酸减水剂侧链长度，增强空间位阻效应，且提高羧基数量。不仅能够增加减水率，降低水泥搅拌用水，能降低减水剂与水泥适应性问题。本发明能将减水率提高至33％以上，可大幅降低用水量，增强水泥基材料力学性能。

Description

石墨烯聚羧酸减水剂的原料配方及减水剂制备与使用方法
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种石墨烯聚羧酸减水剂的原料配方及减水剂制备与使用方法，主要用于水泥基材料中。
背景技术
聚羧酸减水剂(Polycarboxylate Superplasticizer)是一种高性能减水剂，是水泥混凝土运用中的一种水泥分散剂，广泛应用于公路、桥梁、大坝、隧道、高层建筑等工程。根据其主链结构的不同可以将聚羧酸系高效减水剂产品分为两大类：一类以丙烯酸或甲基丙烯酸为主链，接枝不同侧链长度的聚醚。另一类是以马来酸酐为主链接枝不同侧链长度的聚醚。以此为基础，衍生了一系列不同特性的高性能减水剂产品。
在聚羧酸外加剂出现之前，有木质素磺酸盐类外加剂、萘系磺酸盐甲醛缩合物、三聚氰胺甲醛缩聚物、丙酮磺酸盐甲醛缩合物、氨基磺酸盐甲醛缩合物等。20世纪80年代初日本率先成功研制了聚羧酸系减水剂。新一代聚羧酸系高效减水剂克服了传统减水剂一些弊端，具有掺量低、保坍性能好、混凝土收缩率低、分子结构上可调性强、高性能化的潜力大、生产过程中不使用甲醛等突出优点。
聚羧酸减水剂作为水泥基材料第三代高效减水剂，减水率比萘系减水剂有所提升。但是随着各项百年工程、千年工程的提出，普通聚羧酸系减水剂减水率已无法满足。一方面，聚羧酸减水剂相对于萘系减水剂有着卓越的减水率，但随之而来的敏感度与适应性有所降低，材料的波动极易导致聚羧酸减水剂掺量巨大波动；另外一方面，现有的聚羧酸减水剂减水率无法满足超高性能混凝土中高减水率的要求，导致超高性能混凝土在使用最紧密堆积和加入微纳米填充物后，没有更高效的方法去提高混凝土致密性。
因此，提供一种新型聚羧酸减水剂以满足高性能混凝土的需求，是十分必要的。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种石墨烯聚羧酸减水剂的原料配方及减水剂制备与使用方法。
为解决技术问题，本发明的解决方案是：
提供一种石墨烯聚羧酸减水剂的原料配方，各原料组分的重量配比关系为：30～160份氧化石墨烯分散液、80～100份丙烯基聚氧乙烯醚、5～15份对苯乙烯磺酸钠、2.5～7.5份抗坏血酸、7～9份丙烯酸、25～35份氢氧化钠溶液，以及作为氧化引发剂的8.7～27.8份过硫酸钾和/或1.1～3.5份过氧化氢。
本发明中，所述氧化石墨烯分散液的质量浓度为7.4±0.2g/L，是以氧化石墨烯粉末或商业氧化石墨烯分散液加水配制获得；所述氢氧化钠溶液的摩尔浓度为5mol/L，是以固体氢氧化钠或商品氢氧化钠溶液加水配制获得。
本发明中，所述丙烯基聚氧乙烯醚的数均分子量为2400。
本发明中，所述丙烯酸的分子量为72。
本发明中，所述抗坏血酸的分子量为176.12。
本发明中，进一步提供了所述石墨烯聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下具体步骤：
(1)取固体氧化石墨烯加水配制，或者取商业氧化石墨烯分散液产品加水稀释，然后以超声波分散30min后，得到质量浓度为7.4±0.2g/L的氧化石墨烯分散液；取固体氢氧化钠加水配制，或者取商业氢氧化钠溶液产品加水稀释，得到浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液；
(2)按重量配比关系称取各原料组分：30～160份氧化石墨烯分散液、80～100份丙烯基聚氧乙烯醚、5～15份对苯乙烯磺酸钠、2.5～7.5份抗坏血酸、7～9份丙烯酸、25～35份氢氧化钠溶液，以及作为氧化引发剂的8.7～27.8份过硫酸钾和/或1.1～3.5份过氧化氢；
(3)取其中1/3的氧化石墨烯分散液，与丙烯基聚氧乙烯醚、对苯乙烯磺酸钠加入反应器中；控制反应温度为45℃，在300r±50/min的搅拌条件下反应2h；
(4)保持反应温度和搅拌条件，向步骤(3)的反应器中匀速滴加氧化引发剂，以及过氧化氢和丙烯酸；全部滴加时间控制为1h±10min，滴加完成后持续搅拌2h；再加入剩余2/3的氧化石墨烯分散液，继续搅拌3h；
(5)冷却至室温后，向步骤(4)中的反应器中滴加氢氧化钠溶液，调节pH值至6.8～7.2；混合均匀，即得到石墨烯聚羧酸减水剂产品(固含量为45±5％)。
本发明还提供了前述制备方法获得的石墨烯聚羧酸减水剂在制备水泥基材料中的使用方法，是在制备水泥基材料时加入所述石墨烯聚羧酸减水剂，具体是：在制备净浆时，其掺量为水泥重量的0.1％～0.2％；或在制备砂浆时，其掺量为水泥重量的0.1％～0.3％；或在制备混凝土时，其掺量为水泥重量的0.2％～0.5％。
发明原理描述：
为了提升聚羧酸系减水剂的减水率，本发明将纳米材料用于聚羧酸系减水剂的改性研究。通过在微观结构改性聚羧酸系减水剂，增长聚羧酸减水剂侧链长度，从而达到增强空间位阻效应目的。增加空间位阻后，可提升减水率。通过利用氧化石墨烯特有的比表面积大、含氧环能团众多和纳米级片相层结构，改性聚羧酸系减水剂主链长度，增强空间位阻效应，提高羧基含量。
在丙烯基聚氧乙烯醚与丙烯酸发生聚合反应过程中，需要氧化剂、还原剂以及链转移剂等催化剂对分子链进行调控。氧化石墨烯带有大量含氧官能团，因其氧化性可作为聚羧酸减水剂合成过程中的氧化剂；在聚合反应过程中结束分子链的继续聚合，以达到对聚羧酸减水剂分子量的调控。在调控过程中，氧化石墨烯表层带有的3个碳以上的官能团可作为链转移剂嫁接在聚羧酸减水剂侧链中，增加侧链长度，提高聚羧酸减水剂位阻效应从而提高减水效果。在聚合反应结束后，氧化石墨烯可继续以氢键为结合力嫁接在聚羧酸减水剂侧链中，一方面继续增加位阻效应；另一方面，利用氧化石墨烯纳米级颗粒作为填充物对水泥基材料进行孔隙填充，从而使得石墨烯聚羧酸减水剂具有增韧效果。本发明中，过硫酸钾和过氧化氢作为氧化引发剂使用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明结合纳米氧化石墨烯其具有纳米级片相层、表面带有大量含氧官能团、比表面积大等优点，在聚羧酸系减水剂合成过程中作为氧化剂、链转移剂改性其空间结构，增加聚羧酸减水剂侧链长度，增强空间位阻效应，且提高羧基数量。不仅能够增加减水率，降低水泥搅拌用水，还能增加水泥基材料力学性能。且能降低减水剂与水泥适应性问题。
2、与现有减水剂相比，本发明能将减水率提高至33％以上；可大幅降低用水量，增强水泥基材料力学性能。
附图说明
图1为实施例1制备的氧化石墨烯聚羧酸减水剂与未使用氧化石墨烯改性聚羧酸减水剂红外光谱。图中实线为未掺石墨烯合成的聚羧酸减水剂红外光谱，虚线为本发明中氧化石墨烯聚羧酸减水剂红外光谱。
图2为本发明氧化石墨烯与聚羧酸减水剂结构结合制备减水剂的示意图。
具体实施方式
本发明所用试剂或配制溶液具体如下：配置或稀释后的氧化石墨烯分散液的质量浓度为7.4±0.2g/L。丙烯基聚氧乙烯醚为白色片状物，数均分子量为2400。对苯乙烯磺酸钠为淡黄色粉末，分子量为206.19，纯度90％。过硫酸钾化学式为K2S2O8，白色粉末，化学纯。抗坏血酸为白色粉末，分子量为176.12。过氧化氢，化学式为H2O2，质量浓度为26～30％。丙烯酸分子量为72，无色有刺激性气味液体。氢氧化钠溶液浓度为5mol/L。所述水用作溶剂，是电阻率大于0.5MΩ·cm的去离子水。
各实施例和对比例中的份数均为重量份数。
实施例1
石墨烯聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)取固体氧化石墨烯加水配制，或者取商业氧化石墨烯分散液产品加水稀释，以超声波分散30min后，得到氧化石墨烯分散液，备用；控制用量配比关系，使氧化石墨烯分散液的质量浓度为7.4±0.2g/L。取固体氢氧化钠加水配制，或者取商业氢氧化钠溶液产品加水稀释，得到浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液，备用。
(2)按重量比称取丙烯基聚氧乙烯醚100份、对苯乙烯磺酸钠15份，以及步骤(1)中制得的氧化石墨烯分散液53份，均加入四口烧瓶中，混合，搅拌；
(3)插上温度计，控制反应温度为45℃，300r±50/min的转速下搅拌2h；
(4)保持45℃反应温度和300r±50/min的搅拌条件，匀速且缓慢滴加过硫酸钾9.8份、抗坏血酸7.5份、过氧化氢3.5份、丙烯酸9份，滴加时间在1h±10min，持续搅拌2h；
(5)在45℃，300r/min转速下，加入107份氧化石墨烯分散液，继续搅拌3h；
(6)冷却至室温后，滴加5mol/L氢氧化钠溶液35份，调节pH值至6.8～7.2，混合均匀，即得到石墨烯聚羧酸减水剂产物(固含量为45±5％)。
实施例2
本实施例除了原料成分的配比不同外，其它操作步骤和工艺条件同实施例1。
按重量计，石墨烯聚羧酸减水剂各组分配比如下：80份丙烯基聚氧乙烯醚、30份氧化石墨烯分散液、5份对苯乙烯磺酸钠、7份丙烯酸、8.7份过硫酸钾、1.1份过氧化氢、2.5份抗坏血酸、25份氢氧化钠溶液。
实施例3
本实施例除了原料成分的配比不同外，其它操作步骤和工艺条件同实施例1。
按重量计，石墨烯聚羧酸减水剂各组分配比如下：90份丙烯基聚氧乙烯醚、40份氧化石墨烯分散液、12份对苯乙烯磺酸钠、8份丙烯酸、2份过氧化氢、3份抗坏血酸、30份氢氧化钠溶液。
实施例4
本实施例除了原料成分的配比不同外，其它操作步骤和工艺条件同实施例1。
按重量计，石墨烯聚羧酸减水剂各组分配比如下：100份丙烯基聚氧乙烯醚、45份氧化石墨烯分散液、12份对苯乙烯磺酸钠、9份丙烯酸、27.8份过硫酸钾、4份抗坏血酸、30份氢氧化钠溶液。
获得的石墨烯聚羧酸减水剂的使用方法，是在制备水泥基材料时加入所述石墨烯聚羧酸减水剂，具体为：在制备净浆时，其掺量为水泥重量的0.1％～0.2％；或在制备砂浆时，其掺量为水泥重量的0.1％～0.3％；或在制备混凝土时，其掺量为水泥重量的0.2％～0.5％。
示例如下：
(1)按重量份数取石墨烯聚羧酸减水剂0.3份，水106份，PⅡ52.5水泥300份；
(2)将水和水泥混合慢速搅拌45s后，在50～60s内缓慢匀速倒入石墨烯聚羧酸减水剂，慢速搅拌60s后再快速搅拌120s。
按照GBT 1346-2011《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》标准测定凝结时间，JCT 603-2004《水泥胶砂干缩试验方法》测试收缩率，GB/T 50080-2016《普通混凝土拌合物性能试验方法标准》测试混凝土坍落度，GB17671-1999《水泥胶砂强度检验方法》测试强度。相关参数测试结果如表1。
表1
未掺减水剂 掺石墨烯聚羧酸减水剂
净浆初凝时间/min 145 180
净浆终凝时间/min 200 240
减水率/％ 0 34.22
混凝土产物相关参数测试结果如表2。
表2
Figure BDA0002431946250000051
实施例5
本实施例合成工艺与原料成分配比同实施例1。
使用方法包括以下步骤：
(1)按重量份数取石墨烯聚羧酸减水剂1.035份，水160份，PⅡ52.5水泥159份，矿粉117份，粉煤灰69份，砂子723份，石子1106份。
(2)水、水泥、砂子、石子、粉煤灰和矿粉混合搅拌45s后在50～60s内缓慢匀速倒入高效石墨烯聚羧酸减水剂，继续搅拌180s。
混凝土产物相关参数测试结果如表3。
表3
未掺减水剂 未改性的减水剂(PC) 实施例5
坍落度/mm 20 190 230
3d抗压强度/MP 38.68 47.74 52.66
28d抗压强度/MP 49.71 61.49 74.13
通过以上测试的技术指标可以看出，本发明实施例制备与使用的石墨烯聚羧酸减水剂具有增加减水率、提高水泥基材料力学与耐久性能的功能。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内，可不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (7)

1.一种石墨烯聚羧酸减水剂的原料配方，其特征在于，各原料组分的重量配比关系为：30～160份氧化石墨烯分散液、80～100份丙烯基聚氧乙烯醚、5～15份对苯乙烯磺酸钠、2.5～7.5份抗坏血酸、7～9份丙烯酸、25～35份氢氧化钠溶液，以及作为氧化引发剂的8.7～27.8份过硫酸钾和/或1.1～3.5份过氧化氢。
2.根据权利要求1所述的原料配方，其特征在于，所述氧化石墨烯分散液的质量浓度为7.4±0.2g/L，是以氧化石墨烯粉末或商业氧化石墨烯分散液加水配制获得；所述氢氧化钠溶液的摩尔浓度为5mol/L，是以固体氢氧化钠或商品氢氧化钠溶液加水配制获得。
3.根据权利要求1所述的原料配方，其特征在于，所述丙烯基聚氧乙烯醚的数均分子量为2400。
4.根据权利要求1所述的原料配方，其特征在于，所述丙烯酸的分子量为72。
5.根据权利要求1所述的原料配方，其特征在于，所述抗坏血酸的分子量为176.12。
6.一种石墨烯聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
(1)取固体氧化石墨烯加水配制，或者取商业氧化石墨烯分散液产品加水稀释，然后以超声波分散30min后，得到质量浓度为7.4±0.2g/L的氧化石墨烯分散液；取固体氢氧化钠加水配制，或者取商业氢氧化钠溶液产品加水稀释，得到浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液；
(2)按重量配比关系称取各原料组分：30～160份氧化石墨烯分散液、80～100份丙烯基聚氧乙烯醚、5～15份对苯乙烯磺酸钠、2.5～7.5份抗坏血酸、7～9份丙烯酸、25～35份氢氧化钠溶液，以及作为氧化引发剂的8.7～27.8份过硫酸钾和/或1.1～3.5份过氧化氢；
(3)取其中1/3的氧化石墨烯分散液，与丙烯基聚氧乙烯醚、对苯乙烯磺酸钠加入反应器中；控制反应温度为45℃，在300r±50/min的搅拌条件下反应2h；
(4)保持反应温度和搅拌条件，向步骤(3)的反应器中匀速滴加氧化引发剂，以及过氧化氢和丙烯酸；全部滴加时间控制为1h±10min，滴加完成后持续搅拌2h；再加入剩余2/3的氧化石墨烯分散液，继续搅拌3h；
(5)冷却至室温后，向步骤(4)中的反应器中滴加氢氧化钠溶液，调节pH值至6.8～7.2；混合均匀，即得到石墨烯聚羧酸减水剂产品。
7.权利要求6所述制备方法获得的石墨烯聚羧酸减水剂在制备水泥基材料中的使用方法，其特征在于，是在制备水泥基材料时加入所述石墨烯聚羧酸减水剂，具体是：
在制备净浆时，其掺量为水泥重量的0.1％～0.2％；或
在制备砂浆时，其掺量为水泥重量的0.1％～0.3％；或
在制备混凝土时，其掺量为水泥重量的0.2％～0.5％。
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