CN113717329A - 一种阻泥型混凝土减水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻泥型混凝土减水剂及其制备方法,主要原料包括:180~200重量份甲基烯基聚氧乙烯醚,7~9重量份苯乙烯磺酸钠,60~90重量份的氧化石墨烯溶液,8~13重量份的丙稀酰胺;将氧化石墨烯用作聚羧酸减水剂共聚物的单体,采用自由基共聚法制备得到氧化石墨烯聚羧酸减水剂层间配合物,再加入了一定配比的丙稀酰胺聚合物,能有效降低水泥浆体的黏度,达到阻泥的效果,还能改善混凝土的保坍性能,有助于混凝土抗压性能的提升。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土外加剂技术领域,具体涉及一种阻泥型混凝土 减水剂及其制备方法。
背景技术
混凝土作为当今土木工程中应用最为广泛的建筑材料,它以水泥 为胶凝材料,以砂石为骨料,加水搅拌制成。混凝土不仅具有原材料 丰富,成本低的优点,良好的可塑性、高强度性以及长耐久性等特点 更是其作为建筑主要材料的原因。近年来,随着高速公路、高速铁路、 桥梁、在不断提高。当前隧道以及城镇化建设的高速发展,人们对混 凝土的各种性的要求也在不断提高。当前,在混凝土中掺用外加剂己 成为改善混凝土性能的主要措施。
减水剂作为混凝土的主要外加剂,对改善混凝土的工作性能有着 至关重要的作用,它不仅可以大幅度减少预拌混凝土时水的用量,而 且可以使混凝土在低用水量时具有初始坍落度大、流动性高等优点。 并且由于较低的水胶比使得混凝土具有更高的工作强度以及更长久 的耐久性。减水剂的种种优点促进了科研人员对它的深化研究。
聚羧酸减水剂是近几年发展最为迅猛的新型减水剂,作为第三代 减水剂,与传统的木质素系减水剂、萘系减水剂相比,其有着减水率 高,环保性好,综合性能优异等特点。而近年来,天然优质砂石资源 日益紧张,低品位骨料的使用越来越多,砂石含泥量对聚羧酸减水剂 的影响越来越突出,限制了聚羧酸减水剂在预拌混凝土中的进一步应 用,更为重要的是,黏土还会使得混凝土后期抗压强度下降,影响混 凝土的耐久性。如何抑制黏土对聚羧酸减水剂的负面效应已成为亟待 解决的问题。
目前,为提升减水剂的抗泥能力可从聚羧酸减水剂的分子结构出 发,对聚羧酸减水剂进行改性处理,通常包括如下五种形式:研制出 具有微交联侧链结构的减水剂,提高空间位阻,降低泥土对减水剂的 吸附,改善减水剂的分散性和保坍性;在聚羧酸减水剂侧链中引入刚 性基团,能够提升侧链的刚性,使减水剂分子在保持足够空间位阻的 同时,大体积侧链难以伸展进入泥土层间形成插层吸附,进而保证较 高的减水率和保坍性;对聚羧酸减水剂长侧链末端进行电荷改性,通 过电荷排斥降低长侧链的缠结作用,端部带有负电荷的长侧链也会对 带有电负性的泥土起到排斥作用,降低了泥土对减水剂的吸附消耗;增大减水剂分子的侧链长度从而有效增大其空间位阻,使其在结构上 更难对泥土的片层结构形成插层吸附,减少泥土对聚羧酸减水剂吸附 消耗,获得对水泥颗粒更高的分散性;引入各种具有抗泥作用的带电 官能团改性聚羧酸减水剂,合成方法主要为自由基单体聚合法和二步 合成法,通过引入不同功能和电荷量的官能团,让减水剂达到抗泥保 坍的效果。此外,还可以在减水剂使用时复配抗泥牺牲剂,牺牲剂优 先被泥土吸附而占据泥土的吸附位点,降低了泥土对减水剂的吸附量, 水泥浆体中大量未被吸附的聚羧酸减水剂充分发挥分散作用,保持减 水剂的有效性。
中国专利CN 107129177 A公开了一种抗泥型聚羧酸减水剂及制 备方法和在混凝土中的应用,该发明减水剂由包括100质量份聚羧酸 减水剂与0.01~5质量份季铵化木质素磺酸盐抗泥牺牲剂组成的复配 物,能显著提高含泥水泥净浆流动度,如坍落度或扩展度,有明显的 抗泥特性,且分散性能优异;中国专利CN 111592272 A公开了一种 机制砂混凝土预应力构件用聚羧酸减水剂及其制备方法,该聚羧酸减 水剂通过下列质量份数的原材料制备而成:聚醚大单体50~100份、 酯类大单体20~40份、马来酸-β-环糊精5~15份、苯乙烯5~15份、 丙烯酸类单体30~60份、不饱和磷酸酯10~30份、铵阳离子不饱和 单体5~25份以自由基聚合的方式制备出分子量为15000-80000的聚 合物,复配有机硅类消泡剂0~4份、早强剂0~10份、牺牲剂5~ 15份,然后加入碱溶液中和,该发明提供的聚羧酸减水剂对机制砂混 凝土石粉含量容忍度高,减水降粘效果好,并具有早强功能。但现有 技术中的抗泥型聚羧酸减水剂需要引入具有高亲和力的牺牲剂,可以 维持聚羧酸减水剂的分散能力,牺牲剂不像聚羧酸减水剂那样带有负 电荷,会干扰插层过程。然而引入牺牲剂往往会产生严重的泡沫,从 而降低混凝土的机械性能,此外,所需牺牲剂的剂量可能较高,达不到经济环保。因此制备出一款能有效阻泥,同时不用引入大量牺牲剂, 不会降低混凝土机械性能的高效减水剂是当务之急。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供了一种阻泥型混凝土减水剂及 其制备方法,技术方案如下:
一种阻泥型混凝土减水剂的制备方法,包括下述步骤:
S1取180~200重量份甲基烯基聚氧乙烯醚,7~9重量份苯乙烯 磺酸钠与100~120重量份水混合,然后加热到40~55℃后搅拌 30~40min使其溶解得到混合溶液;
S2向步骤S1中的混合溶液中加入60~90重量份的氧化石墨烯溶 液以及8~13重量份的丙稀酰胺,搅拌混合20~30min后,加入5~8重 量份氧化剂,反应30~35min后加入10~12重量份还原剂反应 30~60min,再将混合溶液于55~60℃下保温6~8h;
S3向保温后的溶液中加入丙烯酸,混合30~40min后,再加入 28~30wt%的NaOH水溶液调节调节pH值至6~7,冷却至20~25℃后 得到具有阻泥效果的聚羧酸减水剂。
进一步优选的,所述阻泥型混凝土减水剂的制备方法,包括如下 步骤:
S1取180~200重量份甲基烯基聚氧乙烯醚,7~9重量份苯乙烯 磺酸钠与100~120重量份水混合,然后加热到40~55℃后搅拌 30~40min使其溶解得到混合溶液;
S2向步骤S1中的混合溶液中加入60~90重量份的氧化石墨烯溶 液以及8~13重量份的丙稀酰胺聚合物,搅拌混合20~30min后,加入 5~8重量份氧化剂,反应30~35min后加入10~12重量份还原剂反应 30~60min,再将混合溶液于55~60℃下保温6~8h;
S3向保温后的溶液中加入丙烯酸,混合30~40min后,再加入 28~30wt%的NaOH水溶液调节调节pH值至6~7,冷却至20~25℃后 得到具有阻泥效果的聚羧酸减水剂。
进一步的,所述步骤S2中的氧化剂为过硫酸铵与过氧化氢的混 合物。
进一步的,所述步骤S2中的氧化剂过硫酸铵与30wt%的过氧化 氢水溶液按质量体积比例2:5g/mL混合而成。
进一步的,所述步骤S2中的还原剂为L-抗坏血酸。
进一步的,所述步骤S1甲基烯基聚氧乙烯醚与丙烯酸的摩尔比 为1:(1~2)。
所述氧化石墨烯溶液采用如下方法制备:取2.4~3g石墨粉,在 冰水浴中加入72~80mL 95~98wt%硫酸和80~85wt%磷酸的混酸,硫 酸和磷酸的体积比为(9~10):1,搅拌20~30min后加入3~5g NaNO3反应15~20min,再缓慢加入高锰酸钾9.6~10g搅拌2~3h,再于39~42℃ 下搅拌2~2.5h,再加入123~131mI水并升温至92~95℃搅拌1.5~2h,然后缓慢滴加体积分数为25~30%的H2O2水溶液,反应1~2h之后加 入300~500mL浓度为1mol/L的HC1搅拌1~1.5h,将产物倒出并加 入500~700mL水,放入超声锅中超声3~4h即得氧化石墨烯溶液。
氧化石墨烯是由石墨烯氧化而成的二维纳米材料,具有较大的比 表面积和较小的孔径。氧化石墨烯结构中的羟基、羧基、环氧基等化 学官能团能与水泥基材料产生多种相互作用,极大地影响了水泥基材 料的性能。通常,在水泥基材料中加入氧化石墨烯会改善混凝土的微 观结构性能,形成更致密、更均匀的网络结构,能改善混凝土的力学 性能,延长使用寿命。
同时,发明人发现氧化石墨烯可用作聚羧酸减水剂共聚物的单体, 采用自由基共聚法制备得到氧化石墨烯聚羧酸减水剂层间配合物后, 在水泥基复合材料中加入氧化石墨烯聚羧酸减水剂能使氧化石墨烯 纳米片在水泥基体中均匀分散,氧化石墨烯表面与聚羧酸减水剂大分 子共价接枝,由于静电斥力和空间位阻作用,可以提高水泥浆体的流 动性,起到阻泥的作用。此外,氧化石墨烯聚羧酸减水剂能促进水泥 浆中氢氧化钙的结晶,细化颗粒尺寸,提高混凝土的力学性能。
所述丙烯酰胺聚合物采用如下方法制备得到:将丙烯酰胺溶于水 中,再加入过硫酸铵和甲基丙烯磺酸钠,丙烯酰胺:过硫酸铵:甲基 丙烯磺酸钠的摩尔比为3:(0.8~1):(0.8~1),搅拌1~1.5h,再升 温至55~60℃保温1~2h,冷却至20~25℃以后用25~30wt%的NaOH 水溶液调节pH至7~8即得丙烯酰胺聚合物。
发明人发现,在聚羧酸减水剂中引入低分子量的丙烯酰胺聚合物, 可导致减水剂在水泥悬浮液中的构象发生改变,同时赋予减水剂较低 的表面张力。推测这种减水剂构象和表面张力的改变产生了有利于降 低水泥浆体黏度的效果,从而对混凝土的流动性起到了一定的改善作 用。此外,减水剂中的疏水结构单元,在水溶液中的构象更卷曲,会 遮挡部分减水剂主链上的羧酸吸附基团,造成减水剂在水泥颗粒上的 吸附量下降,水泥间隙液中剩余的减水剂增多,对保坍性能具有改善 效果。
本发明还提供了一种阻泥型混凝土减水剂,采用上述制备方法制 备而成。
本发明将氧化石墨烯用作聚羧酸减水剂共聚物的单体,采用自由 基共聚法制备得到氧化石墨烯聚羧酸减水剂层间配合物,氧化石墨烯 表面与聚羧酸减水剂大分子共价接枝,由于静电斥力和空间位阻作用, 可以提高水泥浆体的流动性,起到阻泥的作用。此外,在引入氧化石 墨烯的基础上加入了一定配比的丙稀酰胺聚合物,能进一步改变减水剂的表面张力,从而降低水泥浆体的黏度,还能改善混凝土的保坍性 能。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。以下 实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。实施例中涉及 的操作如无特殊说明,均为本领域常规技术操作。
本发明对照例及实施例中部分原材料参数如下:
甲基烯基聚氧乙烯醚,型号TPEG-2400,购于武汉欣欣佳丽生物 科技有限公司;
苯乙烯磺酸钠,CAS号:2695-37-6,购于湖北麦凯斯精化科技有 限责任公司;
丙烯酸,CAS号:79-10-7,购于上海麦克林生化科技有限公司;
石墨粉,200目,购于灵寿县玛琳矿产品加工厂;
水泥,325华润水泥,购于佛山市润合建材有限公司。
实施例1
一种阻泥型混凝土减水剂的制备,包括以下步骤:
S1取180重量份甲基烯基聚氧乙烯醚,7重量份苯乙烯磺酸钠 与100重量份蒸馏水混合,然后加热到50℃后搅拌30min使其溶解 得到混合溶液;
S2向步骤S1中的混合溶液中加入80重量份的氧化石墨烯溶液, 搅拌混合30min后,加入2重量份硫酸以及5重量份浓度为30wt% 的过氧化氢水溶液,反应30min后加入10重量份L-抗坏血酸反应 30min,再将混合溶液于60℃下保温6h;
S3向保温后的溶液中加入58重量份丙烯酸,混合40min后,再 加入30wt%的NaOH水溶液调节调节pH值至7;冷却至25℃后得到 具有阻泥效果的聚羧酸减水剂。
所述氧化石墨烯溶液采用如下方法制备:取2.4g石墨粉,在冰水 浴中加入72mL97wt%硫酸和85wt%硫酸和磷酸的混酸,硫酸和磷酸 的体积比为9:1,搅拌30min后加入3gNaNO3反应20min,再缓慢加 入高锰酸钾9.6g搅拌2h,再于40℃下搅拌2.5h,再加入123mI去离 子水并升温至95℃搅拌1.5h,然后缓慢滴加体积分数为30%的H2O2, 反应1h之后加入300mL浓度为1mol/L的HC1搅拌1.5h,将产物倒 出并加入500mL水,放入超声锅中超声3h即得氧化石墨烯溶液。
实施例2
一种阻泥型混凝土减水剂的制备,包括以下步骤:
S1取180重量份甲基烯基聚氧乙烯醚,7重量份苯乙烯磺酸钠 与100重量份蒸馏水混合,然后加热到50℃后搅拌30min使其溶解 得到混合溶液;
S2向步骤S1中的混合溶液中加入80重量份的氧化石墨烯溶液 以及8重量份的丙稀酰胺聚合物,搅拌混合30min后,加入2重量份 硫酸以及5重量份浓度为30wt%的过氧化氢水溶液,反应30min后 加入10重量份L-抗坏血酸反应30min,再将混合溶液于60℃下保温6h;
S3向保温后的溶液中加入58重量份丙烯酸,混合40min后,再 加入30wt%的NaOH水溶液调节调节pH值至7;冷却至25℃后得到 具有阻泥效果的聚羧酸减水剂。
所述氧化石墨烯溶液采用如下方法制备:取2.4g石墨粉,在冰水 浴中加入72mL97wt%硫酸和85wt%硫酸和磷酸的混酸,硫酸和磷酸 的体积比为9:1,搅拌30min后加入3gNaNO3反应20min,再缓慢加 入高锰酸钾9.6g搅拌2h,再于40℃下搅拌2.5h,再加入123mI去离 子水并升温至95℃搅拌1.5h,然后缓慢滴加体积分数为30%的H2O2, 反应1h之后加入300mL浓度为1mol/L的HC1搅拌1.5h,将产物倒 出并加入500mL水,放入超声锅中超声3h即得氧化石墨烯溶液。
所述丙烯酰胺聚合物采用如下方法制备得到:取0.3mol丙烯酰 胺溶于250mL水中,再加入0.08mol过硫酸铵和0.08mol甲基丙烯磺 酸钠,搅拌1h,再升温至55℃保温2h,冷却至25℃以后用30wt%的 NaOH水溶液调节pH至7即得丙烯酰胺聚合物。
实施例3
一种阻泥型混凝土减水剂的制备,包括以下步骤:
S1取180重量份甲基烯基聚氧乙烯醚,7重量份苯乙烯磺酸钠 与100重量份蒸馏水混合,然后加热到50℃后搅拌30min使其溶解 得到混合溶液;
S2向步骤S1中的混合溶液中加入8重量份的丙稀酰胺聚合物, 搅拌混合30min后,加入2重量份硫酸以及5重量份浓度为30wt% 的过氧化氢水溶液,反应30min后加入10重量份L-抗坏血酸反应 30min,再将混合溶液于60℃下保温6h;
S3向保温后的溶液中加入58重量份丙烯酸,混合40min后,再 加入30wt%的NaOH水溶液调节调节pH值至7;冷却至25℃后得到 具有阻泥效果的聚羧酸减水剂。
所述丙烯酰胺聚合物采用如下方法制备得到:取0.3mol丙烯酰 胺溶于250mL水中,再加入0.08mol过硫酸铵和0.08mol甲基丙烯磺 酸钠,搅拌1h,再升温至55℃保温2h,冷却至25℃以后用30wt%的NaOH水溶液调节pH至7即得丙烯酰胺聚合物。
对比例1
一种阻泥型混凝土减水剂的制备,包括以下步骤:
S1取180重量份甲基烯基聚氧乙烯醚,7重量份苯乙烯磺酸钠 与100重量份蒸馏水混合,然后加热到50℃后搅拌30min使其溶解 得到混合溶液;
S2向步骤S1中的混合溶液中加入2重量份硫酸以及5重量份浓 度为30wt%的过氧化氢水溶液,反应30min后加入10重量份L-抗坏 血酸反应30min,再将混合溶液于60℃下保温6h;
S3向保温后的溶液中加入58重量份丙烯酸,混合40min后,再 加入30wt%的NaOH水溶液调节调节pH值至7;冷却至25℃后得到 具有阻泥效果的聚羧酸减水剂。
对比例2
一种阻泥型混凝土减水剂的制备,包括以下步骤:
S1取180重量份甲基烯基聚氧乙烯醚,7重量份苯乙烯磺酸钠 与100重量份蒸馏水混合,然后加热到50℃后搅拌30min使其溶解 得到混合溶液;
S2向步骤S1中的混合溶液中加入80重量份的氧化石墨烯溶液 以及8重量份的丙稀酰胺,搅拌混合30min后,加入2重量份硫酸以 及5重量份浓度为30wt%的过氧化氢水溶液,反应30min后加入10 重量份L-抗坏血酸反应30min,再将混合溶液于60℃下保温6h;
S3向保温后的溶液中加入58重量份丙烯酸,混合40min后,再 加入30wt%的NaOH水溶液调节调节pH值至7;冷却至25℃后得到 具有阻泥效果的聚羧酸减水剂。
所述氧化石墨烯溶液采用如下方法制备:取2.4g石墨粉,在冰水 浴中加入72mL97wt%硫酸和85wt%硫酸和磷酸的混酸,硫酸和磷酸 的体积比为9:1,搅拌30min后加入3gNaNO3反应20min,再缓慢加 入高锰酸钾9.6g搅拌2h,再于40℃下搅拌2.5h,再加入123mI去离 子水并升温至95℃搅拌1.5h,然后缓慢滴加体积分数为30%的H2O2, 反应1h之后加入300mL浓度为1mol/L的HC1搅拌1.5h,将产物倒 出并加入500mL水,放入超声锅中超声3h即得氧化石墨烯溶液。
测试例1
对实施例1-3及对比例1、2的减水剂进行水泥净浆流动度测试, 测试方法按照GB/T8077-2012《混凝土外加剂匀称性实验方法》,采 用烟台市售水泥测定其净浆流动度。将294g水泥和6g蒙脱土倒入搅 拌釜中,在87g水中加入6g减水剂,随后倒入搅拌釜。固定好搅拌 釜后先慢搅60s再快搅60s,取下搅拌釜,将水泥浆体倒入模具,随 后缓慢提升模具,使其在玻璃板上分散流动。分别测定0min和30min, 时的净浆流动度,取卷尺测量流动范围内两条最大的直径,取平均值 作为净浆流动度,测试结果如表1。
表1净浆流动度
由表1可知,在水泥基复合材料中加入氧化石墨烯聚羧酸减水剂 能使氧化石墨烯纳米片在水泥基体中均匀分散,氧化石墨烯表面与聚 羧酸减水剂大分子共价接枝,由于静电斥力和空间位阻作用,可提高 水泥浆体的流动性,且在此基础上引入小分子丙烯酰胺聚合物能进一 步降低水泥浆体的黏度,从而提高水泥浆体的流动性。
测试例2
对实施例1-3及对比例1、2的减水剂进行蒙脱土层间距测试, 具体测试方法为:将1g蒙脱土和1g减水剂倒入盛有48g水的烧杯 中,搅拌均匀,进行振荡和离心后,取出下层沉淀物,烘干后进行研 磨,然后进行压片处理,制成待测样品。XRD测试完成后,通过作图 分别得到蒙脱土吸附阻泥型聚羧酸减水剂特征吸收峰的2A值,通过 Bragg方程2dsinθ=nλ,计算出层问距的数值,测试结果如表2。
表2蒙脱土层间距测定结果表
实施例 | 2θ/° | d/nm |
实施例1 | 6.58 | 1.32 |
实施例2 | 6.64 | 1.28 |
实施例3 | 6.54 | 1.31 |
对比例1 | 6.08 | 1.42 |
对比例2 | 6.23 | 1.36 |
蒙脱石是一种含水的层状硅酸盐矿物,具有较高的吸水性。聚羧 酸减水剂易与蒙脱土发生插层吸附,减水剂分了的长侧链插入蒙脱土 层问结构,使蒙脱土层问距增大,降低减水剂对水泥颗粒的分散性能。 因此通过对蒙脱土的层问距进行测定来确定插层吸附的强弱,反映减 水剂的抗泥性能的优劣。通过表2发现,聚羧酸减水剂与氧化石墨烯 和丙烯酰胺聚合物聚合后,其侧脸基团发生了变化,使得,减水剂中 的疏水结构单元,在水溶液中的构象更卷曲,会遮挡部分减水剂主链 上的羧酸吸附基团,导致蒙脱土的层间距减小,使得减水剂在水泥颗 粒上的吸附量下降,而水泥间隙液中剩余的减水剂增多。
测试例3
分别取实施例1-3及对比例1、2的减水剂按照测试例1中的方 法制成水泥浆体,再倒入模具中制成100mm×100mm×100mm试件, 在温度为20℃和相对湿度为95%的环境下养护24h后脱模,进行水 泥抗压强度测试,具体测试方法参考GB/T 50081-2002,测定混凝土抗压强度,测试结果如表3。
表3混凝土抗压强度
实施例 | 抗压强度/MPa(3d) |
实施例1 | 31.37 |
实施例2 | 33.15 |
实施例3 | 30.94 |
对比例1 | 25.69 |
对比例2 | 28.12 |
由表3可知,聚羧酸减水剂与氧化石墨烯和丙烯酰胺聚合物聚合 后除了增加水泥砂浆的流动性,达到阻泥效果外还增强了水泥的抗压 强度。氧化石墨烯加入后能促进水泥浆中氢氧化钙的结晶,细化颗粒 尺寸,提高混凝土的力学性能,而丙烯酰胺聚合物的加入则给减水剂 增加了疏水结构单元,在水溶液中的构象更卷曲,进一步增强混凝土 的抗压强度。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解,本领域的 普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修 改和变化。因此,凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技 术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案, 皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (8)
1.一种阻泥型混凝土减水剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1取180~200重量份甲基烯基聚氧乙烯醚,7~9重量份苯乙烯磺酸钠与100~120重量份水混合,然后加热到40~55℃后搅拌30~40min使其溶解得到混合溶液;
S2向步骤S1中的混合溶液中加入60~90重量份的氧化石墨烯溶液以及8~13重量份的丙稀酰胺,搅拌混合20~30min后,加入5~8重量份氧化剂,反应30~35min后加入10~12重量份还原剂反应30~60min,再将混合溶液于55~60℃下保温6~8h;
S3向保温后的溶液中加入丙烯酸,混合30~40min后,再加入28~30wt%的NaOH水溶液调节调节pH值至6~7,冷却至20~25℃后得到具有阻泥效果的聚羧酸减水剂。
2.一种阻泥型混凝土减水剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1取180~200重量份甲基烯基聚氧乙烯醚,7~9重量份苯乙烯磺酸钠与100~120重量份水混合,然后加热到40~55℃后搅拌30~40min使其溶解得到混合溶液;
S2向步骤S1中的混合溶液中加入60~90重量份的氧化石墨烯溶液以及8~13重量份的丙稀酰胺聚合物,搅拌混合20~30min后,加入5~8重量份氧化剂,反应30~35min后加入10~12重量份还原剂反应30~60min,再将混合溶液于55~60℃下保温6~8h;
S3向保温后的溶液中加入丙烯酸,混合30~40min后,再加入28~30wt%的NaOH水溶液调节调节pH值至6~7,冷却至20~25℃后得到具有阻泥效果的聚羧酸减水剂。
3.如权利要求1或2所述阻泥型混凝土减水剂的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中的氧化剂为过硫酸铵与过氧化氢的混合物。
4.如权利要求1或2所述阻泥型混凝土减水剂的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中的氧化剂由过硫酸铵与30wt%的过氧化氢水溶液按质量体积比2:5g/mL混合而成。
5.如权利要求1或2所述阻泥型混凝土减水剂的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中的还原剂为L-抗坏血酸。
6.如权利要求1或2所述阻泥型混凝土减水剂的制备方法,其特征在于:所述步骤S1甲基烯基聚氧乙烯醚与丙烯酸的摩尔比为1:(1~2)。
7.如权利要求2所述阻泥型混凝土减水剂的制备方法,其特征在于,所述丙烯酰胺聚合物采用如下方法制备得到:将丙烯酰胺溶于水中,再加入过硫酸铵和甲基丙烯磺酸钠,丙烯酰胺:过硫酸铵:甲基丙烯磺酸钠的摩尔比为3:(0.8~1):(0.8~1),搅拌1~1.5h,再升温至55~60℃保温1~2h,冷却至20~25℃以后用25~30wt%的NaOH水溶液调节pH至7~8即得丙烯酰胺聚合物。
8.一种阻泥型混凝土减水剂,其特征在于:采用如权利要求1~7任一项所述的阻泥型混凝土减水剂的制备方法得到。
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