CN106478864A - 一种低凝聚物防水乳液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低凝聚物防水乳液，该乳液包含以下质量百分数的组分：苯乙烯10‑18％、甲基丙烯酸甲酯2‑8％、丙烯酸正丁酯8‑20％、丙烯酸‑2‑乙基己酯10‑20％、有机酸0.5‑1.5％、功能单体0.6‑2％、乳化剂2‑3％、pH缓冲剂0.2‑0.4％、氧化还原引发剂0.4‑0.8％，余量为去离子水。本发明的防水乳液不含APEO，各组分科学搭配、协同作用，使得乳液的温度适用范围广，涂膜与水泥、沥青、聚氨酯等基面粘结强度高，耐水性、耐碱性、耐候性好，同时具有优异的回弹性，实用性强，推广价值极高；本发明防水乳液的制备方法通过优化聚合反应阶段乳化剂的配比及添加方式，使凝聚物生成量低(<20ppm)，极大地节约了物料成本和施工成本。

Description

一种低凝聚物防水乳液及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑防水技术领域，具体涉及一种低凝聚物防水乳液及其制备方法。
背景技术
与纯丙烯酸酯共聚物相比，苯乙烯与丙烯酸酯单体的共聚物具有更为优异的耐水性、耐碱性，而且其性价比较高，这就使得苯丙乳液被大量应用于建筑混凝土结构。苯丙乳液成膜后形成的柔性聚合物网络能够填补水泥在水化过程中形成的毛细孔，桥接微裂缝，提升整个混凝土结构的内聚力，其独特的性能尤其适用于建筑防水领域。
传统的苯丙乳液主要由苯乙烯、丙烯酸丁酯及少量功能单体共聚合而成，在反应过程中苯乙烯链段的α-H基团非常活泼，其用量较多时极易与丙烯酸酯单体发生爆聚，使聚合反应釜内壁及搅拌轴产生大量结构性凝胶，造成乳液产品的MFFT升高，乳胶膜的耐水性下降。更为严重的是，在生产过程中大量凝聚物的生成使原料利用率低，生产成本增高，同时也给反应釜的清洗带来诸多不便，增加不必要的后期处理费用。因此，开发出一款苯丙防水乳液在聚合反应阶段无凝聚物或具有较低的凝聚物生成，在经济和技术方面都是十分必要的。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种在聚合反应阶段具有较低凝聚物生成的苯丙防水乳液及其制备方法。
本发明提供了一种低凝聚物防水乳液，该乳液包含以下质量百分数的组分：苯乙烯10-18％、甲基丙烯酸甲酯2-8％、丙烯酸正丁酯8-20％、丙烯酸-2-乙基己酯10-20％、有机酸0.5-1.5％、功能单体0.6-2％、乳化剂2-3％、pH缓冲剂0.2-0.4％、氧化还原引发剂0.4-0.8％，余量为去离子水。
进一步的，有机酸为丙烯酸、甲基丙烯酸中的至少一种。
进一步的，功能单体为丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的至少一种。
进一步的，乳化剂由阴离子乳化剂和非离子乳化剂按质量比1：2-5组成，其中，阴离子乳化剂为烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基二苯醚二磺酸盐、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的至少一种；非离子乳化剂为烷基聚氧乙烯醚、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种。乳化剂为无APEO乳化剂，无甲醛、无氨味，不含增塑剂，环保性能优良，与水泥等粉料具有较好的相容性。
进一步的，pH缓冲剂为碳酸氢钠、碳酸钠中的至少一种。
进一步的，氧化还原引发剂由0.2-0.4％的叔丁基过氧化氢和0.2-0.4％的L-抗坏血酸组成。使用氧化还原引发剂，绿色环保，反应温度低，能够显著降低生产能耗。
本发明还提供了一种所述低凝聚物防水乳液的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)预乳化阶段：室温下将占总量80-90％的乳化剂、占总量30％的去离子水搅拌混合均匀，然后将苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、有机酸、功能单体、占总量90％的氧化剂溶液的混合物慢慢滴入上述溶液中，同时开启搅拌器进行搅拌，得到预乳化液；
(2)种子乳液制备阶段：将缓冲剂、占总量30％的去离子水、剩余的乳化剂加入到反应釜中，搅拌升温至60-65℃；将还原剂溶于剩余的去离子水中，得到还原剂溶液；然后在反应釜中加入5-10％步骤(1)中的预乳化液，待反应釜中温度平稳，再加入占总量20％的还原剂溶液进行乳液聚合反应60min，得到种子乳液；
(3)滴加阶段：保持反应釜内的温度为60-65℃，向反应釜滴加步骤(1)中剩余的预乳化液，并同时滴加占总量70％的还原剂溶液；
(4)保温阶段：待预乳化单体滴加完成后，保持反应釜内的温度为63-65℃，加入剩余的氧化剂溶液，在30min内滴加完剩余的还原剂溶液，滴完后继续保温反应30-60min；
(5)降温阶段：在保温完成后，把反应釜内的温度降至50-55℃，然后搅拌保温10min，继续降低反应釜内的温度至40-45℃，过滤后即得低凝聚物防水乳液。
进一步的，步骤(1)中，同时开启搅拌器，待滴加完成后继续搅拌30min，得到预乳化液。
进一步的，步骤(3)中，滴加过程平稳、匀速进行，滴加时间控制在4-5h。
进一步的，步骤(5)中，经200目滤网过滤出料。
本发明的有益效果：本发明的防水乳液不含APEO，各组分科学搭配、协同作用，使得乳液的温度适用范围广，涂膜与水泥、沥青、聚氨酯等基面粘结强度高，耐水性、耐碱性、耐候性好，同时具有优异的回弹性，实用性强，推广价值极高；本发明防水乳液的制备方法通过优化聚合反应阶段乳化剂的配比及添加方式，使凝聚物生成量低(<20ppm)，极大地节约了物料成本和施工成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细地解释说明。
实施例1
一种低凝聚物防水乳液，包含以下质量百分数的组分：苯乙烯15％、甲基丙烯酸甲酯5％、丙烯酸正丁酯10％、丙烯酸-2-乙基己酯20％、甲基丙烯酸1.5％、N-羟甲基丙烯酰胺0.2％、甲基丙烯酸缩水甘油酯0.5％、烷基聚氧乙烯醚硫酸钠0.5％、烷基聚氧乙烯醚0.5％、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚1％、碳酸氢钠0.4％、叔丁基过氧化氢0.2％、L-抗坏血酸0.2％、去离子水45％。
上述低凝聚物防水乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)预乳化阶段：在室温下将占总量80％的乳化剂、占总量30％的去离子水搅拌混合均匀，然后将苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯和占总量90％的叔丁基过氧化氢的混合物慢慢滴入上述溶液中，同时开启搅拌器，待滴加完成后继续搅拌30min，得到预乳化液；
(2)种子乳液制备阶段：将碳酸氢钠、占总量30％的去离子水、剩余的乳化剂加入到反应釜中，搅拌升温至60℃，将L-抗坏血酸溶于剩余的去离子水中，得到L-抗坏血酸溶液，然后在反应釜中加入10％步骤(1)中的预乳化液，待反应釜中温度平稳，再加入占总量20％的L-抗坏血酸溶液进行乳液聚合反应60min，得到种子乳液；
(3)滴加阶段：保持反应釜内的温度为60℃，向反应釜滴加步骤(1)中剩余的预乳化液，并同时滴加占总量70％的L-抗坏血酸溶液，所述滴加过程需要平稳、匀速进行，防止局部反应过热，滴加时间控制在4h；
(4)保温阶段：待预乳化单体滴加完成后，保持反应釜内的温度为63℃，加入剩余的叔丁基过氧化氢，在30min内滴加完剩余的L-抗坏血酸溶液，滴完后继续保温反应60min；
(5)降温阶段：在保温完成后，把反应釜内的温度降至50℃，然后搅拌保温10min，继续降低反应釜内的温度至40℃，经200目滤网过滤出料，即得低凝聚物防水乳液。
本发明的防水乳液在合成过程中凝聚物的生成率为16ppm，根据《GB/T23445-2009聚合物水泥防水涂料》标准测定，本发明防水乳液的JSⅡ型涂膜拉伸强度为2.12MPa，断裂伸长率为180％。
实施例2
一种低凝聚物防水乳液，包含以下质量百分数的组分：苯乙烯10％、甲基丙烯酸甲酯8％、丙烯酸正丁酯20％、丙烯酸-2-乙基己酯10％、丙烯酸0.3％、甲基丙烯酸1.2％、丙烯酰胺0.5％、甲基丙烯酸缩水甘油酯1.5％、烷基聚氧乙烯醚硫酸钠0.2％、烷基二苯醚二磺酸盐0.4％、烷基聚氧乙烯醚1％、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚1％、碳酸氢钠0.3％、碳酸钠0.1％、叔丁基过氧化氢0.25％、L-抗坏血酸0.25％、去离子水45％。
上述低凝聚物防水乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)预乳化阶段：在室温下将占总量90％的乳化剂、占总量30％的去离子水搅拌混合均匀，然后将苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯和占总量90％的叔丁基过氧化氢的混合物慢慢滴入上述溶液中，同时开启搅拌器，待滴加完成后继续搅拌30min，得到预乳化液；
(2)种子乳液制备阶段：将碳酸氢钠、碳酸钠、占总量30％的去离子水、剩余占总量10％的乳化剂加入到反应釜中，搅拌升温至60℃；将L-抗坏血酸溶于剩余的去离子水中，得到L-抗坏血酸溶液；然后在反应釜中加入10％步骤(1)中的预乳化液，待反应釜中温度平稳，再加入占总量20％的L-抗坏血酸溶液进行乳液聚合反应60min，得到种子乳液；
(3)滴加阶段：保持反应釜内的温度为60℃，向反应釜滴加步骤(1)中剩余的预乳化液，并同时滴加占总量70％的L-抗坏血酸溶液；所述滴加过程需要平稳、匀速进行，防止局部反应过热，滴加时间控制在4h左右；
(4)保温阶段：待预乳化单体滴加完成后，保持反应釜内的温度为63℃，加入剩余的叔丁基过氧化氢，在30min内滴加完剩余的L-抗坏血酸溶液，滴完后继续保温反应60min；
(5)降温阶段：在保温完成后，把反应釜内的温度降至50℃，然后搅拌保温10min，继续降低反应釜内的温度至40℃，经200目滤网过滤出料，即得低凝聚物防水乳液。
本发明的防水乳液在合成过程中凝聚物的生成率为12ppm，根据《GB/T23445-2009聚合物水泥防水涂料》标准测定，本发明防水乳液的JSⅡ型涂膜拉伸强度为2.43MPa，断裂伸长率为165％。
实施例3
一种低凝聚物防水乳液，包含以下质量百分数的组分：苯乙烯18％、甲基丙烯酸甲酯2％、丙烯酸正丁酯15％、丙烯酸-2-乙基己酯15％、丙烯酸0.5％、甲基丙烯酸0.6％、丙烯酰胺1％、烷基聚氧乙烯醚硫酸钠0.25％、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.25％、烷基聚氧乙烯醚1.5％、碳酸氢钠0.1％、碳酸钠0.2％、叔丁基过氧化氢0.3％、L-抗坏血酸0.3％、去离子水45％。
上述低凝聚物防水乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)预乳化阶段：在室温下将占总量80％的乳化剂、占总量30％的去离子水搅拌混合均匀，然后将苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺和占总量90％的叔丁基过氧化氢的混合物慢慢滴入上述溶液中，同时开启搅拌器，待滴加完成后继续搅拌30min，得到预乳化液；
(2)种子乳液制备阶段：将碳酸氢钠、占总量30％的去离子水、剩余占总量20％的乳化剂加入到反应釜中，搅拌升温至62℃，将L-抗坏血酸溶于剩余的去离子水中，得到L-抗坏血酸溶液，然后在反应釜中加入5％步骤(1)中的预乳化液，待反应釜中温度平稳，再加入占总量20％的L-抗坏血酸溶液进行乳液聚合反应60min，得到种子乳液；
(3)滴加阶段：保持反应釜内的温度为62℃，向反应釜滴加步骤(1)中剩余的预乳化液，并同时滴加占总量70％的L-抗坏血酸溶液，所述滴加过程需要平稳、匀速进行，防止局部反应过热，滴加时间控制在5h；
(4)保温阶段：待预乳化单体滴加完成后，保持反应釜内的温度为64℃，加入剩余的叔丁基过氧化氢，在30min内滴加完剩余的L-抗坏血酸溶液，滴完后继续保温反应60min；
(5)降温阶段：在保温完成后，把反应釜内的温度降至52℃，然后搅拌保温10min，继续降低反应釜内的温度至42℃，经200目滤网过滤出料，即得低凝聚物防水乳液。
本发明的防水乳液在合成过程中凝聚物的生成率为18ppm，根据《GB/T23445-2009聚合物水泥防水涂料》标准测定，本发明防水乳液的JSⅡ型涂膜拉伸强度为2.15MPa，断裂伸长率为190％。
实施例4
一种低凝聚物防水乳液，包含以下质量百分数的组分：苯乙烯12％、甲基丙烯酸甲酯8％、丙烯酸正丁酯8％、丙烯酸-2-乙基己酯20％、丙烯酸1％、甲基丙烯酸0.5％、丙烯酰胺0.3％、N-羟甲基丙烯酰胺0.3％、甲基丙烯酸缩水甘油酯1％、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.5％、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚2.5％、碳酸氢钠0.1％、碳酸钠0.1％、叔丁基过氧化氢0.35％、L-抗坏血酸0.35％、去离子水45％。
上述低凝聚物防水乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)预乳化阶段：在室温下将占总量90％的乳化剂、占总量30％的去离子水搅拌混合均匀，然后将苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯和占总量90％的叔丁基过氧化氢的混合物慢慢滴入上述溶液中，同时开启搅拌器，待滴加完成后继续搅拌30min，得到预乳化液；
(2)种子乳液制备阶段：将碳酸氢钠、占总量30％的去离子水、剩余占总量10％的乳化剂加入到反应釜中，搅拌升温至64℃；将L-抗坏血酸溶于剩余的去离子水中，得到L-抗坏血酸溶液；然后在反应釜中加入5％步骤(1)中的预乳化液，待反应釜中温度平稳，再加入占总量20％的L-抗坏血酸溶液进行乳液聚合反应60min，得到种子乳液；
(3)滴加阶段：保持反应釜内的温度为64℃，向反应釜滴加步骤(1)中剩余的预乳化液，并同时滴加占总量70％的L-抗坏血酸溶液，所述滴加过程需要平稳、匀速进行，防止局部反应过热，滴加时间控制在5h；
(4)保温阶段：待预乳化单体滴加完成后，保持反应釜内的温度为64℃，加入剩余的叔丁基过氧化氢，在30min内滴加完剩余的L-抗坏血酸溶液，滴完后继续保温反应60min；
(5)降温阶段：在保温完成后，把反应釜内的温度降至54℃，然后搅拌保温10min，继续降低反应釜内的温度至44℃，经200目滤网过滤出料，即得低凝聚物防水乳液。
本发明的防水乳液在合成过程中凝聚物的生成率为5ppm，根据《GB/T23445-2009聚合物水泥防水涂料》标准测定，本发明防水乳液的JSⅡ型涂膜拉伸强度为2.63MPa，断裂伸长率为147％。
实施例5
一种低凝聚物防水乳液，包含以下质量百分数的组分：苯乙烯15％、甲基丙烯酸甲酯5％、丙烯酸正丁酯18％、丙烯酸-2-乙基己酯12％、丙烯酸0.5％、N-羟甲基丙烯酰胺0.8％、甲基丙烯酸缩水甘油酯0.6％、烷基二苯醚二磺酸盐0.2％、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.2％、烷基聚氧乙烯醚0.8％、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚0.8％、碳酸钠0.3％、叔丁基过氧化氢0.4％、L-抗坏血酸0.4％、去离子水45％。
上述低凝聚物防水乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)预乳化阶段：在室温下将占总量80％的乳化剂、占总量30％的去离子水搅拌混合均匀，然后将苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯和占总量90％的叔丁基过氧化氢的混合物慢慢滴入上述溶液中，同时开启搅拌器，待滴加完成后继续搅拌30min，得到预乳化液；
(2)种子乳液制备阶段：将碳酸氢钠、占总量30％的去离子水、剩余占总量20％的乳化剂加入到反应釜中，搅拌升温至65℃，将L-抗坏血酸溶于剩余的去离子水中，得到L-抗坏血酸溶液，然后在反应釜中加入10％步骤(1)中的预乳化液，待反应釜中温度平稳，再加入占总量20％的L-抗坏血酸溶液进行乳液聚合反应60min，得到种子乳液；
(3)滴加阶段：保持反应釜内的温度为65℃，向反应釜滴加步骤(1)中剩余的预乳化液，并同时滴加占总量70％的L-抗坏血酸溶液，所述滴加过程需要平稳、匀速进行，防止局部反应过热，滴加时间控制在4h；
(4)保温阶段：待预乳化单体滴加完成后，保持反应釜内的温度为65℃，加入剩余的叔丁基过氧化氢，在30min内滴加完剩余的L-抗坏血酸溶液，滴完后继续保温反应60min；
(5)降温阶段：在保温完成后，把反应釜内的温度降至55℃，然后搅拌保温10min，继续降低反应釜内的温度至45℃，经200目滤网过滤出料，即得低凝聚物防水乳液。
本发明的防水乳液在合成过程中凝聚物的生成率为10ppm，根据《GB/T23445-2009聚合物水泥防水涂料》标准测定，本发明防水乳液的JSⅡ型涂膜拉伸强度为2.56MPa，断裂伸长率为155％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明实质内容上所作的任何修改、等同替换和简单改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低凝聚物防水乳液，其特征在于，该乳液包含以下质量百分数的组分：苯乙烯10-18％、甲基丙烯酸甲酯2-8％、丙烯酸正丁酯8-20％、丙烯酸-2-乙基己酯10-20％、有机酸0.5-1.5％、功能单体0.6-2％、乳化剂2-3％、pH缓冲剂0.2-0.4％、氧化还原引发剂0.4-0.8％，余量为去离子水。
2.根据权利要求1所述的低凝聚物防水乳液，其特征在于，有机酸为丙烯酸、甲基丙烯酸中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的低凝聚物防水乳液，其特征在于，功能单体为丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的低凝聚物防水乳液，其特征在于，乳化剂由阴离子乳化剂和非离子乳化剂按质量比1：2-5组成，其中，阴离子乳化剂为烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基二苯醚二磺酸盐、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的至少一种；非离子乳化剂为烷基聚氧乙烯醚、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的低凝聚物防水乳液，其特征在于，pH缓冲剂为碳酸氢钠、碳酸钠中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的低凝聚物防水乳液，其特征在于，氧化还原引发剂由0.2-0.4％的叔丁基过氧化氢和0.2-0.4％的L-抗坏血酸组成。
7.一种制备权利要求1所述的低凝聚物防水乳液的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)预乳化阶段：室温下将占总量80-90％的乳化剂、占总量30％的去离子水搅拌混合均匀，然后将苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、有机酸、功能单体、占总量90％的氧化剂的混合物慢慢滴入上述溶液中，同时开启搅拌器进行搅拌，得到预乳化液；
(2)种子乳液制备阶段：将缓冲剂、占总量30％的去离子水、剩余的乳化剂加入到反应釜中，搅拌升温至60-65℃；将还原剂溶于剩余的去离子水中，得到还原剂溶液；然后在反应釜中加入5-10％步骤(1)中的预乳化液，待反应釜中温度平稳，再加入占总量20％的还原剂溶液进行乳液聚合反应60min，得到种子乳液；
(3)滴加阶段：保持反应釜内的温度为60-65℃，向反应釜滴加步骤(1)中剩余的预乳化液，并同时滴加占总量70％的还原剂溶液；
(4)保温阶段：待预乳化单体滴加完成后，保持反应釜内的温度为63-65℃，加入剩余的氧化剂，在30min内滴加完剩余的还原剂溶液，滴完后继续保温反应30-60min；
(5)降温阶段：在保温完成后，把反应釜内的温度降至50-55℃，然后搅拌保温10min，继续降低反应釜内的温度至40-45℃，过滤后即得低凝聚物防水乳液。
8.根据权利要求7所述的低凝聚物防水乳液的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，同时开启搅拌器，待滴加完成后继续搅拌30min，得到预乳化液。
9.根据权利要求7所述的低凝聚物防水乳液的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，滴加过程平稳、匀速进行，滴加时间控制在4-5h。
10.根据权利要求7所述的低凝聚物防水乳液的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，经200目滤网过滤出料。
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Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106893490A (zh) * 2017-03-23 2017-06-27 北京东方雨虹防水技术股份有限公司 一种水乳型沥青涂料改性用乳液及其制备方法及涂料
CN109160971A (zh) * 2018-08-08 2019-01-08 北京宝辰联合科技股份有限公司 一种苯丙防水乳液及其制备方法
CN109401454A (zh) * 2018-09-18 2019-03-01 佛山市顺德区巴德富实业有限公司 高玻璃化温度的自清洁丙烯酸酯真石漆乳液的制备方法
CN109705258A (zh) * 2018-12-19 2019-05-03 常熟巴德富科技有限公司 一种背水面k11乳液及其制备方法
CN109705260A (zh) * 2019-01-16 2019-05-03 肖连发 一种丙烯酸合成树脂基料乳液、制备方法及其应用
CN109970901A (zh) * 2019-04-04 2019-07-05 北京西尔玛道路养护工程有限公司 一种聚合乳胶树脂及其制备方法和应用
CN111205386A (zh) * 2020-03-12 2020-05-29 广东巴德富新材料有限公司 一种乳化沥青用阴离子型苯丙防水乳液及其制备方法
CN113429856A (zh) * 2021-07-14 2021-09-24 景肖波 耐低温聚合物水泥防水涂料及其制备方法
CN113801488A (zh) * 2021-10-13 2021-12-17 江苏西尔玛道路环保材料有限公司 一种沥青基浓缩封面料及其制备方法和含砂雾封层
CN114736326A (zh) * 2022-03-29 2022-07-12 上海保立佳化学技术有限公司 一种苯丙乳液，其原料组合物及其制备方法和应用

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102604568A (zh) * 2012-03-20 2012-07-25 上海应用技术学院 一种阻燃型聚丙烯酸酯乳胶及其制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102604568A (zh) * 2012-03-20 2012-07-25 上海应用技术学院 一种阻燃型聚丙烯酸酯乳胶及其制备方法

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106893490A (zh) * 2017-03-23 2017-06-27 北京东方雨虹防水技术股份有限公司 一种水乳型沥青涂料改性用乳液及其制备方法及涂料
CN106893490B (zh) * 2017-03-23 2019-08-27 北京东方雨虹防水技术股份有限公司 一种水乳型沥青涂料改性用乳液及其制备方法及涂料
CN109160971A (zh) * 2018-08-08 2019-01-08 北京宝辰联合科技股份有限公司 一种苯丙防水乳液及其制备方法
CN109401454A (zh) * 2018-09-18 2019-03-01 佛山市顺德区巴德富实业有限公司 高玻璃化温度的自清洁丙烯酸酯真石漆乳液的制备方法
CN109705258A (zh) * 2018-12-19 2019-05-03 常熟巴德富科技有限公司 一种背水面k11乳液及其制备方法
CN109705260A (zh) * 2019-01-16 2019-05-03 肖连发 一种丙烯酸合成树脂基料乳液、制备方法及其应用
CN109970901A (zh) * 2019-04-04 2019-07-05 北京西尔玛道路养护工程有限公司 一种聚合乳胶树脂及其制备方法和应用
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CN113429856A (zh) * 2021-07-14 2021-09-24 景肖波 耐低温聚合物水泥防水涂料及其制备方法
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CN114736326A (zh) * 2022-03-29 2022-07-12 上海保立佳化学技术有限公司 一种苯丙乳液，其原料组合物及其制备方法和应用

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