CN104513342A

CN104513342A - 一种常温合成聚羧酸减水剂制备方法

Info

Publication number: CN104513342A
Application number: CN201510012362.7A
Authority: CN
Inventors: 李鼎
Original assignee: HANGZHOU LVYI NEW BUILDING MATERIALS Co Ltd
Current assignee: HANGZHOU LVYI NEW BUILDING MATERIALS Co Ltd
Priority date: 2015-01-12
Filing date: 2015-01-12
Publication date: 2015-04-15

Abstract

一种常温合成聚羧酸减水剂制备方法，该方法将水、不饱和聚氧乙烯醚、丙烯酸，无需加热，搅拌至溶解，投入氧化剂溶液后，同时向其中滴加已配置好的A液和B液，2h滴完，保温1～2h，加碱液中和pH为6～7，补水得到40％的聚羧酸减水剂。其中A液为丙烯酸、链转移剂和水，B液为还原剂和还原性催化剂。该方法生产的减水剂周期短，减水率高，和加热生产的减水剂相比性能相当，由于无需热源，节约了能耗。

Description

一种常温合成聚羧酸减水剂制备方法

【技术领域】

本发明涉及一种水泥基材料制备方法，具体涉及一种常温合成聚羧酸减水剂制备方法。

【背景技术】

近几年来，聚羧酸减水剂市场需求量不断增大，其研究和运用已经极大地推动了混凝土技术的发展和建筑施工技术的现代化进程，但建筑技术的进步以及建筑结构不断向复杂化、大型化和功能化方向发展，对混凝土的性能提出了越来越高的以前，性能更好的新型减水剂亟待开发。

传统的聚羧酸减水剂主要是在40～80℃环境下合成，以聚丙烯酸类共聚物构成的主链及聚氧乙烯醚作为侧链的梳型共聚物，利用长侧链的空间位阻效应来控制水泥颗粒间的团聚，起到分散作用，提高流动度。由于加温需要用到热源，提高成本，且不利于环保。

【发明内容】

为了克服现有的技术的不足，本发明提供一种常温合成聚羧酸减水剂制备方法，可以在常温下合成，无需热源加温，降低成本利于环保。

本发明所采用技术方案是：一种常温合成聚羧酸减水剂制备方法，包括以下步骤：将水、不饱和聚氧乙烯醚、丙烯酸单体投入反应釜中，无需加热，搅拌至溶解，投入氧化剂溶液后，向其中同时滴加已配置的A液和B液，2小时内滴完A液和B液，A液先于B液0.5～1小时滴完，保温1～2h后，加碱液中和至pH为6～7，补水得到40％的聚羧酸减水剂。

作为优选，所述的A液为丙烯酸、链转移剂和水。

作为优选，所述的B液为还原性催化剂。

作为优选，所述的不饱和聚氧乙烯醚为异丁烯醇聚氧乙烯醚或异戊烯醇聚氧乙烯醚，分子量为2000～2500.

作为优选，所述的氧化剂为浓度为双氧水27.5％、过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或两种。。

作为优选，所述的链转移剂为甲基丙烯磺酸钠、巯基丙酸、或巯基乙酸中的一种或两种。

作为优选，所述的还原性催化剂为连二亚硫酸钠、维生素C中的一种或两种。

作为优选，所述的碱液为质量分数为35％的氢氧化钠溶液。

作为优选，所述的不饱和聚氧乙烯醚与水的质量比为1∶1～1.2，氧化剂用量为不饱和聚氧乙烯醚质量的0.5～1％.

作为优选，所述的丙烯酸用量为不饱和聚氧乙烯醚质量分数的8～15％，链转移剂用量为不饱和聚氧乙烯醚质量的0.3～2％，还原性催化剂用量为氧化剂的10％～60％。

该方法将水、不饱和聚氧乙烯醚、丙烯酸，无需加热，搅拌至溶解，投入氧化剂溶液后，同时向其中滴加已配置好的A液和B液，2h滴完，保温1～2h，加碱液中和pH为6～7，补水得到40％的聚羧酸减水剂。其中A液为丙烯酸、链转移剂和水，B液为还原剂和还原性催化剂。

本发明的有益效果是：该方法生产的减水剂周期短，减水率高，和加热生产的减水剂相比性能相当，由于无需热源，节约了能耗。

为使更进一步了解本发明的特征和技术内容，详见本发明实施方式，然而所附实施例仅供参考与说明用，并非是对本发明加以限制。

【具体实施方式】

下面结合实施例对本发明做进一步说明：

实施例1、一种常温合成聚羧酸减水剂制备方法，在1000ml四口瓶中加入300克水、300克异丁烯醇聚氧乙烯醚(HPEG2400)、8克丙烯酸作为反应底液。配置滴加液A：22克丙烯酸、1克巯基丙酸和45克水混匀放入滴加瓶中。配置滴加液B：1.65克连二亚硫酸钠和60克水混匀放入滴加瓶中。搅拌至四口瓶单体溶解，向底液中加入2克双氧水和8克水的混合液搅拌约5分钟使其充分溶解，开始滴加A液和B液，A液1小时滴完，B液2小时滴完，继续保温反应1.5小时，加入30％氢氧化钠溶液调整pH值为6～7，补水得到40％的聚羧酸减水剂母液。

实施例2，一种常温合成聚羧酸减水剂制备方法，在1000ml四口瓶中加入300克水、300克异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG2400)、10丙烯酸作为反应底液。置滴加液A：23克丙烯酸、0.8克巯基乙酸和45克水混匀放入滴加瓶中。配置滴加液B：1.35克连二亚硫酸钠、0.32克维生素C和60克水混匀放入滴加瓶中。搅拌至四口瓶单体溶解，向底液中加入2.2克双氧水和8克水的混合液搅拌约5分钟使其充分溶解，开始滴加A液和B液，A液1.5小时滴完，B液2小时滴完，继续保温反应1.5小时，加入30％氢氧化钠溶液调整pH值为6～7，补水得到40％的聚羧酸减水剂母液。

实施例3，一种常温合成聚羧酸减水剂制备方法，在1000ml四口瓶中加入300克水、300克异丁烯醇聚氧乙烯醚(HPEG2400)、8丙烯酸作为反应底液。配置滴加液A：22克丙烯酸、6甲基丙烯磺酸钠和45克水混匀放入滴加瓶中。配置滴加液B：1.65克连二亚硫酸钠和60克水混匀放入滴加瓶中。搅拌至四口瓶单体溶解，向底液中加入2克双氧水和8克水的混合液搅拌约5分钟使其充分溶解，开始滴加A液和B液，A液1小时滴完，B液前1小时滴加三分之一，后一小时滴加三分之二，B液滴完后继续保温反应2小时，加入30％氢氧化钠溶液调整pH值为6～7，补水得到40％的聚羧酸减水剂母液。

实施例4，一种常温合成聚羧酸减水剂制备方法，在1000ml四口瓶中加入300克水、300克异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG2400)、10丙烯酸作为反应底液。配置滴加液A：23克丙烯酸、6甲基丙烯磺酸钠和45克水混匀放入滴加瓶中。配置滴加液B：1.35克连二亚硫酸钠和0.32克维生素C和60克水混匀放入滴加瓶中。搅拌至四口瓶单体溶解，向底液中加入2克双氧水和8克水的混合液搅拌约5分钟使其充分溶解，开始滴加A液和B液，A液1小时滴完，B液前1小时滴加三分之一，后一小时滴加三分之二，B液滴完后继续保温反应2小时，加入30％氢氧化钠溶液调整pH值为6～7，补水得到40％的聚羧酸减水剂母液。

对比例，在1000ml四口瓶中加入250克水、350克异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG2400)作为反应底液。配置滴加液A：38.5克丙烯酸20克水混匀放入滴加瓶中。配置滴加液B：0.6克维生素C、0.9克巯基乙酸和60克水混匀放入滴加瓶中。搅拌升温至60度，待单体全部溶解后，向底液中加入2克双氧水和10克水的混合液搅拌约5分钟使其充分溶解，开始滴加A液和B液，A液3小时滴完，B液3.5小时滴完，继续保温反应1小时，降温至40℃以下，加入30％氢氧化钠溶液调整pH值为6～7，补水得到40％的聚羧酸减水剂母液。

以实施例4和对比例进行C30混凝土对比测试如下：

由上述测试结果可以看出本发明的常温合成的聚羧酸减水剂和高温合成的聚羧酸减水剂做混凝土性能指标差不多。

然而上述仅本发明较佳可行的实施例而已，非因此局限本发明保护范围，依照上述实施例所作各种变形或套用均在此技术方案保护范围之内。

Claims

1.一种常温合成聚羧酸减水剂制备方法，其特征是，包括以下步骤：将水、不饱和聚氧乙烯醚、丙烯酸单体投入反应釜中，无需加热，搅拌至溶解，投入氧化剂溶液后，向其中同时滴加已配置的A液和B液，2小时内滴完A液和B液，A液先于B液0.5～1小时滴完，保温1～2h后，加碱液中和至pH为6～7，补水得到40％的聚羧酸减水剂。

2.根据权利要求1所述的一种常温合成聚羧酸减水剂制备方法，其特征是，所述的A液为丙烯酸、链转移剂和水，所述的B液为还原性催化剂。

3.根据权利要求1所述的一种常温合成聚羧酸减水剂制备方法，其特征是，所述的不饱和聚氧乙烯醚为异丁烯醇聚氧乙烯醚或异戊烯醇聚氧乙烯醚，分子量为2000～2500。

4.根据权利要求1所述的一种常温合成聚羧酸减水剂制备方法，其特征是，所述的氧化剂为浓度为双氧水27.5％、过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或两种。

5.根据权利要求1所述的一种常温合成聚羧酸减水剂制备方法，其特征是，所述的所述的链转移剂为甲基丙烯磺酸钠、巯基丙酸、或巯基乙酸中的一种或两种。

6.根据权利要求1所述的一种常温合成聚羧酸减水剂制备方法，其特征是，所述的还原性催化剂为连二亚硫酸钠、维生素C中的一种或两种。

7.根据权利要求1所述的一种常温合成聚羧酸减水剂制备方法，其特征是，所述的碱液为质量分数为35％的氢氧化钠溶液。

8.根据权利要求1所述的一种常温合成聚羧酸减水剂制备方法，其特征是，所述的不饱和聚氧乙烯醚与水的质量比为1∶1～1.2，氧化剂用量为不饱和聚氧乙烯醚质量的0.5～1％。

9.根据权利要求1所述的一种常温合成聚羧酸减水剂制备方法，其特征是，所述的丙烯酸用量为不饱和聚氧乙烯醚质量分数的8～15％，链转移剂用量为不饱和聚氧乙烯醚质量的0.3～2％，还原性催化剂用量为氧化剂的10％～60％。