CN111302695A - 一种复合早强减水剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及混凝土外加剂技术领域，它涉及一种复合早强减水剂及其制备方法和应用，包括以下组分及质量份：去离子水80‑90份、聚羧酸系减水剂60‑70份、淀粉30‑35份、粉煤灰10‑25份、三乙醇胺5‑10份、消泡剂3‑6份和速凝剂1‑4份，聚羧酸系减水剂是由APEG型减水剂和MPEG型减水剂以质量比（1.2‑1.4）：（1.3‑1.6）组成的混合物；制备步骤：S1、将去离子水与聚羧酸系减水剂混合搅拌得到混合物A；S2、往混合物A添加淀粉、粉煤灰和三乙醇胺得混合物B；S3、往混合物B添加消泡剂和速凝剂，搅拌得复合早强减水剂；复合早强减水剂能掺入水泥混凝土中，能提高对混凝土早期强度的提升作用。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土外加剂技术领域，更具体地说，它涉及一种复合早强减水剂及其制备方法和应用。
背景技术
混凝土外加剂，是指在混凝土拌合前或拌合过程中掺入用以改善混凝土性能的物质。由于外加剂能有效地改善混凝土的性能，而且具有良好的经济效益，在许多国家都得到广泛的应用，在工程中的应用越来越受到重视，成为混凝土中不可或缺的材料。早强减水剂是加速混凝土早期强度发展的外加剂，能促进水泥的水化和硬化，缩短混凝土的养护周期。
早强型聚羧酸减水剂是人们常用的一种减水剂，但这种减水剂对混凝土早期强度提升不明显，因此还有提升的空间。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种复合早强减水剂，有利于提高对混凝土早期强度的提升作用。
为实现第一个目的，本发明提供了如下技术方案：
一种复合早强减水剂，包括以下以质量份表示的组分：
去离子水80-90份
聚羧酸系减水剂60-70份
淀粉30-35份
粉煤灰10-25份
三乙醇胺5-10份
消泡剂3-6份
速凝剂1-4份
所述聚羧酸系减水剂是由APEG型减水剂和MPEG型减水剂以质量比为(1.2-1.4)：(1.3-1.6)组成的混合物。
采用上述技术方案，聚羧酸系减水剂是由APEG型减水剂和MPEG型减水剂按照特定的质量比组成的混合物，聚羧酸系减水剂的添加，有利于提高对混凝土早期强度提升作用，同时有利于进一步改善混凝土的流动性；粉煤灰的添加一方面起到补强作用，使制得的复合早强减水剂对混凝土早起强度的提升，另一方面使制得的复合早强减水剂有利于提高混凝土后期的抗压强度；淀粉的添加有利于提高复合早强减水剂的稳定性，同时，含有淀粉的复合早强减水剂能够使得混凝土中的水泥颗粒能够充分水化，水化产物分布更加均匀，从而有利于使得混凝土结构更加密实，同时淀粉与粉煤灰按照特定的质量份范围进行配合起到协同作用，有利于提高混凝土后期强度，三乙醇胺的添加，有利于使制得的复合早强减水剂对混凝土的抗渗性以及抗冻性起到增强作用。
进一步地，复合早强减水剂包括以下以质量份表示的组分：
去离子水82-88份
聚羧酸系减水剂61-68份
淀粉31-34份
粉煤灰16-23份
三乙醇胺6-9份
消泡剂3.5-5.5份
速凝剂1-3份
所述聚羧酸系减水剂是由APEG型减水剂和MPEG型减水剂以质量比为1.4：(1.3-1.5)组成的混合物。
进一步地，复合早强减水剂包括以下以质量份表示的组分：
去离子水83份
聚羧酸系减水剂63份
淀粉32份
粉煤灰18份
三乙醇胺7份
消泡剂4份
速凝剂2份
所述聚羧酸系减水剂是由APEG型减水剂和MPEG型减水剂以质量比为1.4：1.5组成的混合物。
采用上述技术方案，复合早强减水剂中的各个组分按照特定的质量份范围进行复配，有利于进一步提高减水剂对混凝土流动性能、早期强度以及抗压强度。
进一步地，所述淀粉由玉米淀粉、糯米粉、木薯淀粉的一种或多种组成。
进一步地，所述淀粉为改性淀粉，所述改性淀粉的制备方法如下：
(1)在带有搅拌装置的反应釜中加入水，待温度升至40-50℃，启动搅拌，加入淀粉，搅拌均匀；
(2)缓慢加入预处理剂，高速搅拌，升温至70-100℃，反应0.5-2h；
(3)缓慢加入稳定剂水溶液，搅拌均匀；
(4)将引发剂、乳化剂和乙酸乙烯酯混合搅拌均匀待用，乳化剂为十二烷基苯磺酸钠；乳化剂与淀粉的质量比为：0.01:1；乙酸乙烯酯与淀粉的质量比为0.2:1；
(5)降温65℃，取1/10体积的步骤(4)混合液加入反应釜中，滴加剩余混合液，滴加时间0.5-2h，保温65℃反应1-3h；
(6)分段升温至80℃，补加引发剂，反应1-3h；
(7)加入防腐剂，搅拌均匀，降温至40℃以下，过滤出料，制得改性淀粉。
进一步地，用于制备改性淀粉的原料中，预处理剂为氢氧化钠，其与淀粉的质量比为0.03-0.15:1。
进一步地，用于制备改性淀粉的原料中，稳定剂水溶液的稳定剂为乙基纤维素，使用前将其配成质量浓度为5-10％的水溶液；其水溶液与淀粉的质量比为1:1。
采用上述技术方案，淀粉经过改性后添加到用于制备减水剂的原料中，使得减水剂能够适应于不同的混凝土，同时使得该减水剂应用到混凝土后能够增强混凝土的流动性以及抗压强度。
进一步地，所述粉煤灰的目数为120-300目。
采用上述技术方案，粉煤灰的目数控制在120-300目，使得粉煤灰含有大量的具有润滑作用的球状细微颗粒，有利于混凝土中浆料与骨料之间的摩擦，有利于提高混凝土拌合物之间的流动性，同时含有细微颗粒的粉煤灰的减水剂有利于填充混凝土拌合物中，降低混凝土拌合物的空隙率。
本发明的第二个目的在于提供一种复合早强减水剂的制备方法，制得的复合早强减水剂对水泥混凝土早期强度起到更好的提升作用。
为实现第二个目的，本发明提供了如下技术方案：
一种复合早强减水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将相应质量份的去离子水与聚羧酸系减水剂混合，在30-35℃的条件下均匀搅拌10-15min，得到混合物A；
S2、边搅拌边往混合物A添加相应质量份的淀粉、粉煤灰以及三乙醇胺，制得混合物B；
S3、往混合物B添加相应质量份的消泡剂以及速凝剂，搅拌时间5-10min，制得复合早强减水剂。
采用上述技术方案，通过上述方法制得的复合早强减水剂，有利于提高对水泥混凝土早期强度的提升作用、流动性能以及后期的抗压强度。
本发明的第三个目的在于提供一种复合早强减水剂的应用，有利于提高对水泥混凝土早期强度的提升作用。
为实现第三个目的，本发明提供了如下技术方案：
一种上述方案所述的复合早强减水剂的应用，复合早强减水剂应用于水泥混凝土中，复合早强减水剂的掺加量为水泥混凝土质量的0.5％-1％。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、聚羧酸系减水剂是由APEG型减水剂和MPEG型减水剂按照特定的质量比组成的混合物，聚羧酸系减水剂的添加，有利于提高对混凝土早期强度提升作用，同时有利于进一步改善混凝土的流动性；粉煤灰的添加一方面起到补强作用，使制得的复合早强减水剂对混凝土早起强度的提升，另一方面使制得的复合早强减水剂有利于提高混凝土后期的抗压强度；淀粉的添加有利于提高复合早强减水剂的稳定性，同时，含有淀粉的复合早强减水剂能够使得混凝土中的水泥颗粒能够充分水化，水化产物分布更加均匀，从而有利于使得混凝土结构更加密实，同时淀粉与粉煤灰按照特定的质量份范围进行配合起到协同作用，有利于提高混凝土后期强度，三乙醇胺的添加，有利于使制得的复合早强减水剂对混凝土的抗渗性以及抗冻性起到增强作用。
2、复合早强减水剂中的各个组分按照特定的质量份范围进行复配，有利于进一步提高减水剂对混凝土流动性能、早期强度以及抗压强度。
3、淀粉经过改性后添加到用于制备减水剂的原料中，使得减水剂能够适应于不同的混凝土，同时使得该复合早强减水剂应用到混凝土后能够增强混凝土的流动性、早起强度以及后期抗压强度。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
以下实施例中，APEG型减水剂采用辽宁科隆精细化工股份有限公司出售的烯丙基聚醚(APEG系列)中型号为APEG600的APEG型减水剂，其外观为浅黄色液体。
以下实施例中，MPEG型减水剂为聚乙二醇单甲醚MPEG系列的减水剂，其中，MPEG型减水剂采用江苏省海安石油化工厂出售的型号为MPEG-750的MPEG型减水剂。
以下实施例中，消泡剂为聚二甲基硅氧烷。
以下实施例中，速凝剂为本领域常规使用的无机盐类速凝剂。
以下实施例中，复合早强减水剂还可以包括其他常规助剂，例如引气剂等，其他助剂的添加不会对本发明的实施产生实质性的影响。
表1复合早强减水剂的组分及质量份。
实施例1
一种复合早强减水剂，其组分及质量份如表1所示。
其中，聚羧酸系减水剂是由APEG型减水剂和MPEG型减水剂以质量比为1.2：1.3组成的混合物。
在本实施例中，淀粉为玉米淀粉。
一种复合早强减水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将相应质量份的去离子水与聚羧酸系减水剂混合，在30℃的条件下均匀搅拌10min，得到混合物A。
S2、边搅拌边往混合物A添加相应质量份的淀粉、粉煤灰以及三乙醇胺，制得混合物B。
S3、往混合物B添加相应质量份的消泡剂、速凝剂以及其他助剂，搅拌时间5min，制得复合早强减水剂。
一种复合早强减水剂的应用，早强减水剂应用于水泥混凝土中，早强减水剂的掺加量为水泥混凝土质量的0.5％。
实施例2
一种复合早强减水剂，与实施例1的区别在于：其组分及质量份如表1所示。
其中，聚羧酸系减水剂是由APEG型减水剂和MPEG型减水剂以质量比为1.2：1.6组成的混合物。
淀粉为玉米淀粉和木薯淀粉以1.2:1组成的混合物。
一种复合早强减水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将相应质量份的去离子水与聚羧酸系减水剂混合，在32℃的条件下均匀搅拌13min，得到混合物A。
S2、边搅拌边往混合物A添加相应质量份的淀粉、粉煤灰以及三乙醇胺，制得混合物B。
S3、往混合物B添加相应质量份的消泡剂、速凝剂以及其他助剂，搅拌时间7min，制得复合早强减水剂。
一种复合早强减水剂的应用，早强减水剂应用于水泥混凝土中，早强减水剂的掺加量为水泥混凝土质量的0.7％。
实施例3
一种复合早强减水剂，与实施例2的区别在于：其组分及质量份如表1所示。
其中，聚羧酸系减水剂是由APEG型减水剂和MPEG型减水剂以质量比为1.2：1.4组成的混合物。
粉煤灰的目数为180目。
淀粉为玉米淀粉和糯米粉以质量比为1:1组成的混合物。
淀粉为改性淀粉，改性淀粉的制备方法如下：
(1)在带有搅拌装置的反应釜中加入水200份(质量份)，待温度升至40℃，启动搅拌，加入淀粉，搅拌均匀。
(2)缓慢加入氢氧化钠，氢氧化钠与淀粉的质量比为0.03:1，高速搅拌，升温至70℃，反应0.5h。
(3)缓慢加入稳定剂水溶液，搅拌均匀；其中，稳定剂水溶液的稳定剂为乙基纤维素，使用前将其配成质量浓度为5％的稳定剂水溶液。稳定剂水溶液与淀粉的质量比为1:1。
(4)将引发剂、乳化剂和乙酸乙烯酯混合搅拌均匀待用，乳化剂为十二烷基苯磺酸钠；乳化剂与淀粉的质量比为：0.01:1；乙酸乙烯酯与淀粉的质量比为0.2:1。引发剂为过硫酸钾，过硫酸钾与淀粉的质量比为0.002:1。
(5)降温65℃，取1/10体积的步骤(4)混合液加入反应釜中，滴加剩余混合液，滴加时间0.5h，保温65℃反应1h。
(6)分段升温至80℃，补加引发剂，引发剂为过硫酸钾，过硫酸钾与淀粉的质量比为0.00031：1，反应1h。
(7)加入防腐剂，搅拌均匀，降温至40℃以下，过滤出料，制得改性淀粉。防腐剂为山梨酸钾，防腐剂与淀粉的质量比为：0.001:1。
用于制备改性淀粉的原料中，预处理剂也可以为过氧化氢，也可以为磷酸氢钠，过氧化氢或磷酸氢钠与淀粉的质量比和氢氧化钠与淀粉的质量比相同。
一种复合早强减水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将相应质量份的去离子水与聚羧酸系减水剂混合，在35℃的条件下均匀搅拌15min，得到混合物A。
S2、边搅拌边往混合物A添加相应质量份的淀粉、粉煤灰以及三乙醇胺，制得混合物B。
S3、往混合物B添加相应质量份的消泡剂、速凝剂以及其他助剂，搅拌时间10min，制得复合早强减水剂。
一种复合早强减水剂的应用，早强减水剂应用于水泥混凝土中，早强减水剂的掺加量为水泥混凝土质量的0.8％。
实施例4
一种复合早强减水剂，与实施例3的区别在于：其组分及质量份如表1所示。
其中，聚羧酸系减水剂是由APEG型减水剂和MPEG型减水剂以质量比为1.4：1.3组成的混合物。
粉煤灰的目数为120目。
淀粉为玉米淀粉、糯米粉、木薯淀粉以质量比为1:0.7:1组成的混合物。
淀粉为改性淀粉，改性淀粉的制备方法如下：
(1)在带有搅拌装置的反应釜中加入水300份(质量份)，待温度升至45℃，启动搅拌，加入淀粉，搅拌均匀。
(2)缓慢加入预处理剂，高速搅拌，升温至90℃，反应1h；预处理剂为氢氧化钠，氢氧化钠与淀粉的质量比为0.08:1。
(3)缓慢加入稳定剂水溶液，搅拌均匀。稳定剂水溶液的稳定剂为乙基纤维素，使用前将其配成质量浓度为8％的稳定剂水溶液；稳定剂水溶液与淀粉的质量比为1:1。
(4)将引发剂、乳化剂和乙酸乙烯酯混合搅拌均匀待用，乳化剂为十二烷基苯磺酸钠；乳化剂与淀粉的质量比为：0.01:1；乙酸乙烯酯与淀粉的质量比为0.2:1。
(5)降温65℃，取1/10体积的步骤(4)混合液加入反应釜中，滴加剩余混合液，滴加时间1h，保温65℃反应1.5h。
(6)分段升温至80℃，补加引发剂，引发剂为过硫酸钾，过硫酸钾与淀粉的质量比为0.00031：1，反应2h。
(7)加入防腐剂，搅拌均匀，降温至40℃以下，过滤出料，制得改性淀粉。防腐剂为山梨酸钾，防腐剂与淀粉的质量比为：0.002:1。
一种复合早强减水剂的应用，早强减水剂应用于水泥混凝土中，早强减水剂的掺加量为水泥混凝土质量的0.9％。
实施例5
一种复合早强减水剂，与实施例4的区别在于：其组分及质量份如表1所示。
其中，聚羧酸系减水剂是由APEG型减水剂和MPEG型减水剂以质量比为1.4：1.5组成的混合物。
粉煤灰的目数为180目。
淀粉为改性淀粉，改性淀粉的制备方法如下：
(1)在带有搅拌装置的反应釜中加入水500份(质量份)，待温度升至50℃，启动搅拌，加入淀粉，搅拌均匀。
(2)缓慢加入预处理剂，高速搅拌，升温至100℃，反应2h。预处理剂为氢氧化钠，氢氧化钠与淀粉的质量比为0.15:1。
(3)缓慢加入稳定剂水溶液，搅拌均匀。稳定剂水溶液的稳定剂为乙基纤维素，使用前将其配成质量浓度为10％的稳定剂水溶液；稳定剂水溶液与淀粉的质量比为1:1。
(4)将引发剂、乳化剂和乙酸乙烯酯混合搅拌均匀待用，乳化剂为十二烷基苯磺酸钠；乳化剂与淀粉的质量比为：0.01:1；乙酸乙烯酯与淀粉的质量比为0.2:1。引发剂为过硫酸钾，过硫酸钾与淀粉的质量比为0.002:1。
(5)降温65℃，取1/10体积的步骤(4)混合液加入反应釜中，滴加剩余混合液，滴加时间2h，保温65℃反应3h。
(6)分段升温至80℃，补加引发剂，引发剂为过硫酸钾，过硫酸钾与淀粉的质量比为0.00031：1，反应3h。
(7)加入防腐剂，搅拌均匀，降温至40℃以下，过滤出料，制得改性淀粉。防腐剂为山梨酸钾，防腐剂与淀粉的质量比为：0.005:1。
一种复合早强减水剂的应用，早强减水剂应用于水泥混凝土中，早强减水剂的掺加量为水泥混凝土质量的1％。
实施例6
一种复合早强减水剂，与实施例5的区别在于：其组分及质量份如表1所示。
其中，聚羧酸系减水剂是由APEG型减水剂和MPEG型减水剂以质量比为1.4：1.6组成的混合物。
粉煤灰的目数为300目。
比较例1
一种复合早强减水剂，与实施例1的区别在于：采用APEG型减水剂作为聚羧酸系减水剂。
比较例2
一种复合早强减水剂，与实施例1的区别在于：采用硅酸钙代替粉煤灰。
比较例3
一种复合早强减水剂，与实施例1的区别在于：不采用淀粉。
比较例4
一种复合早强减水剂，与实施例5的区别在于：采用广西红枫淀粉有限公司出售的型号为SM-301木薯变性淀粉代替改性淀粉。
性能检测：
性能检测1.水泥净浆流动性检测：将由实施例1-6、比较例1-3制得的复合早强减水剂以及比较例4的改性淀粉减水剂分别掺入水泥净浆中，并将对应的水泥净浆设置为试样1-10，复合早强减水剂的掺量为1％，其中水泥净浆包括水泥1000g，标准砂2000g，水305g，水泥为42.5R水泥，按照GB/T8077-2000《混凝土外加剂均质性试验方法》进行净浆流动度试验，分别检测试样1-10的初始流动度、停放60min后、120min后的净浆流动度，将检测结果记录于表2中。
表2试样1-10进行性能检测1的检测数据。
性能测试2.混凝土力学性能的检测：将由实施例1-6、比较例1-3制得的复合早强减水剂以及比较例4的改性淀粉减水剂分别掺入混凝土中，复合早强减水剂的掺量为1％，混凝土中水泥:粉煤灰:矿粉:砂:石子:水＝190:80:80:1000:840:160，水泥为42.5R水泥，粉煤灰为二级粉煤灰，中砂的含泥量为2.2％，细度模数为2.6，石子的含泥量为0.5％，粒径为5-25mm，搅拌时间为90秒，振捣时间为15秒，在(20±3)℃状态下养护12h，拆模后制成标准试块，按照以下标准检测混凝土的各项性能，并将检测结果记录于表3中。
1、抗压强度：GB/T50081-2002《普通混凝土力学性能试验方法标准》进行检测。
2、减水率：GB/T8076-2008《混凝土外加剂》进行检测。
表3试样1-10进行性能检测1的检测数据。
根据表2和表3的数据可知，按照实施例1-6中方法制备的复合早强减水剂的早强效果好，后期强度好，使得试样1-6的7天抗压强度达到28.7-32.5MPa，56天抗压强度为66.2-75.6MPa，减水率保持在28.3％-29.9％，减水效果好，收缩率小。本发明采用特定的组分及质量份复配制得的复合早强减水剂，在保证减水效果的前提下，有利于提高对混凝土早期强度的提升作用，同时对混凝土的后期强度也有较大的提升。
试样7的流动性能相对试样1来说相对较低，而试样7仅采用APEG型减水剂作为聚羧酸系减水剂。这说明，聚羧酸系减水剂是由APEG型减水剂和MPEG型减水剂按照特定的质量比组成的混合物，该聚羧酸系减水剂的添加，使制得的复合早强减水剂提高对混凝土早期强度起到更好地提升作用，同时有利于进一步改善混凝土的流动性。
根据表2和表3的数据可知，试样8采用的是硅酸钙代替粉煤灰，但是试样8的收缩率较大，试样1-6的收缩率较小，试样8的抗压强度小于试样3-6的抗压强度。这说明，粉煤灰配合其特定的目数范围，一方面起到补强作用，使制得的复合早强减水剂对混凝土早起强度的提升，同时，含有粉煤灰的减水剂对混凝土的流动性具有更好地改善作用，也能够有效减小混凝土的收缩，另一方面含有粉煤灰的复合早强减水剂有利于提高混凝土后期的抗压强度。
根据表2和表3的数据可知，试样9并没有采用淀粉进行制备复合早强减水剂，试样9的抗压强度较小，这说明，淀粉的添加有利于提高复合早强减水剂的稳定性，同时，含有淀粉的复合早强减水剂能够使得混凝土中的水泥颗粒能够充分水化，水化产物分布更加均匀，从而有利于使得混凝土结构更加密实，同时淀粉与粉煤灰按照特定的质量份范围进行配合起到协同作用，有利于提高混凝土后期强度。
试样10采用的是市售的变性淀粉，但从表2和表3中的数据看出，试样10的流动性比试样1-6的流动性差，而且试样10的抗压强度也相对较差。这说明，淀粉经过改性后添加到用于制备减水剂的原料中，使得减水剂能够适应于不同的混凝土，同时使得该减水剂应用到混凝土后能够增强混凝土的流动性以及抗压强度，而且含有本发明制得的改性淀粉的复合早强减水剂对混凝土的后期强度也有显著的提升作用。
上述实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种复合早强减水剂，其特征是：包括以下以质量份表示的组分：
去离子水80-90份
聚羧酸系减水剂60-70份
淀粉30-35份
粉煤灰10-25份
三乙醇胺5-10份
消泡剂3-6份
速凝剂1-4份
所述聚羧酸系减水剂是由APEG型减水剂和MPEG型减水剂以质量比为（1.2-1.4）：（1.3-1.6）组成的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种复合早强减水剂，其特征是：复合早强减水剂包括以下以质量份表示的组分：
去离子水82-88份
聚羧酸系减水剂61-68份
淀粉31-34份
粉煤灰16-23份
三乙醇胺6-9份
消泡剂3.5-5.5份
速凝剂1-3份
所述聚羧酸系减水剂是由APEG型减水剂和MPEG型减水剂以质量比为1.4：（1.3-1.5）组成的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种复合早强减水剂，其特征是：复合早强减水剂包括以下以质量份表示的组分：
去离子水83份
聚羧酸系减水剂63份
淀粉32份
粉煤灰18份
三乙醇胺7份
消泡剂4份
速凝剂2份
所述聚羧酸系减水剂是由APEG型减水剂和MPEG型减水剂以质量比为1.4：1.5组成的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种复合早强减水剂，其特征是：所述淀粉由玉米淀粉、糯米粉、木薯淀粉的一种或多种组成。
5.根据权利要求4所述的一种复合早强减水剂，其特征是：所述淀粉为改性淀粉，所述改性淀粉的制备方法如下：
(1)在带有搅拌装置的反应釜中加入水，待温度升至40-50℃，启动搅拌，加入淀粉，搅拌均匀；
(2)缓慢加入预处理剂，高速搅拌，升温至70-100℃，反应0.5-2h；
(3)缓慢加入稳定剂水溶液，搅拌均匀；
(4)将引发剂、乳化剂和乙酸乙烯酯混合搅拌均匀待用，乳化剂为十二烷基苯磺酸钠；乳化剂与淀粉的质量比为：0.01:1；乙酸乙烯酯与淀粉的质量比为0.2:1；
(5)降温65℃，取1/10体积的步骤(4)混合液加入反应釜中，滴加剩余混合液，滴加时间0.5-2h，保温65℃反应1-3h；
(6)分段升温至80℃，补加引发剂，反应1-3h；
(7)加入防腐剂，搅拌均匀，降温至40℃以下，过滤出料，制得改性淀粉。
6.根据权利要求5所述的一种复合早强减水剂，其特征是：用于制备改性淀粉的原料中，预处理剂为氢氧化钠，其与淀粉的质量比为0.03-0.15:1。
7.根据权利要求6所述的一种复合早强减水剂，其特征是：用于制备改性淀粉的原料中，稳定剂水溶液的稳定剂为乙基纤维素，使用前将其配成质量浓度为5-10%的水溶液；其水溶液与淀粉的质量比为1:1。
8.根据权利要求1所述的一种复合早强减水剂，其特征是：所述粉煤灰的目数为120-300目。
9.根据权利要求1-8任一项所述的复合早强减水剂的制备方法，其特征是：包括以下步骤：
S1、将相应质量份的去离子水与聚羧酸系减水剂混合，在30-35℃的条件下均匀搅拌10-15min，得到混合物A；
S2、边搅拌边往混合物A添加相应质量份的淀粉、粉煤灰以及三乙醇胺，制得混合物B；
S3、往混合物B添加相应质量份的消泡剂以及速凝剂，搅拌时间5-10min，制得复合早强减水剂。
10.根据权利要求1-8任一项所述的复合早强减水剂的应用，其特征是：复合早强减水剂应用于水泥混凝土中，复合早强减水剂的掺加量为水泥混凝土质量的0.5%-1%。
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