CN107337769A - 一种保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法。该方法包括：常温下将不饱和聚氧乙烯醚大单体与水混合形成其水溶液；向不饱和聚氧乙烯醚大单体水溶液加入氧化剂，再同时滴加溶液A和溶液B，滴加用时2.5h‑3h，结束后保持2h‑3h，再用碱液调节pH为7‑8，所得产物即为保坍型聚羧酸减水剂；溶液A为第一类共聚小单体的水溶液，B溶液为第二类共聚小单体、还原剂及活性助剂的水溶液；第一类共聚小单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯以及丙烯酸羟丙酯中的至少一种；第二类共聚小单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯以及丙烯酸羟丙酯中的一种或两种。本发明的聚羧酸减水剂的保坍性能较好。

Description

一种保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及混凝土外加剂领域，尤其涉及一种保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法。
背景技术
目前混凝土外加剂中聚羧酸减水剂具有掺量低、减水率高，保坍性好等优点，是未来混凝土外加剂研究的重要方向。随着我国地铁、隧道、高速公路、桥梁、码头等大型基础设施的兴建，对聚羧酸系高效减水剂的需求持续增加。
虽然聚羧酸减水剂有很多优点，但在实际应用中还是存在着很多问题，尤其是遇到复杂多变的水泥、砂、石等材料时，则会出现混凝土坍落度损失快、混凝土和易性差等问题，尤其在预拌混凝土工业中，混凝土距离运输经常会出现坍落度损失过快的现象，严重影响工程施工与质量。为解决上述问题迫切需要开发具有超强坍落度保持能力的聚羧酸系减水剂，这类外加剂既可以单独使用，也可以和现有聚羧酸外加剂复配使用，解决现有聚羧酸外加剂保坍性差的技术难题。
总之，随着施工要求的提高，寻求一种提高混凝土坍落度保持性能的方法迫在眉睫，开发具有超强保坍效果的聚羧酸减水剂也倍受混凝土领域众多专家和学者的青睐。现有技术采用氧化还原引发体系，室温下不饱和双键的聚氧乙烯醚单体或酯单体、不饱和一元羧酸及其衍生物单体、不饱和二元羧酸、不饱和磺酸或其盐单体在水溶液中共聚，制备的减水剂减水率高、保坍性能好，对生产工艺要求较低，但不能解决夏季高温季节施工条件下，混凝土坍落度损失以及初期混凝土泌水的问题。还有一种徐放型聚羧酸系高性能减水剂，其方法分为酯化过程和聚合过程，原料复杂，成本较高，生产工艺较长，更重要的该方法使用的醚类为烯丙基醚，其聚合活性较低，且马来酸酐的水解速度很快，产品缓释速度和保坍性能仍不理想。
发明内容
有鉴于此，本发明实施例提供了一种保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法，主要目的是解决聚羧酸减水剂保坍性能较差的技术问题。
为达到上述目的，本发明主要提供了如下技术方案：
一方面，本发明提供了一种保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：
常温下将不饱和聚氧乙烯醚大单体与水混合形成不饱和聚氧乙烯醚大单体水溶液；
向所述不饱和聚氧乙烯醚大单体水溶液中加入氧化剂后，再同时滴加溶液A和溶液B，滴加过程用时2.5h-3h，滴加结束后常温保持2h-3h，再用碱液调节pH为7-8后，所得产物即为保坍型聚羧酸减水剂；
其中，所述溶液A为第一类共聚小单体的水溶液，所述溶液B为第二类共聚小单体、还原剂及活性助剂的水溶液；
所述第一类共聚小单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯以及丙烯酸羟丙酯中的至少一种；
所述第二类共聚小单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯以及丙烯酸羟丙酯中的一种或两种。
作为优选，所述不饱和聚氧乙烯醚大单体的颜色为白色至黄色，形状为片状，分子量为1200-4000，不饱和度为0.37，双键保留率≥90％，羟值为23.4mgKOH/g-26.7mgKOH/g，pH值为5-7。
作为优选，所述不饱和聚氧乙烯醚大单体为甲基烯基聚氧乙烯或烯丙基聚氧乙烯醚。
作为优选，所述氧化剂选用质量浓度为27％-36％的过氧化氢水溶液；所述还原剂选用维生素C、酒石酸、吊白块及亚硫酸氢钠中的至少一种。
作为优选，所述活性助剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇及其衍生物中的至少一种；所述碱液的质量浓度为30％-40％；所述碱液为氢氧化钠溶液。
作为优选，所述氧化剂与所述还原剂的质量比为3.5-5.5：1。
作为优选，所述第一类共聚小单体与所述第二类共聚小单体的摩尔量之和：所述不饱和聚氧乙烯醚大单体的摩尔量为3.5-5.0:1。
作为优选，所述活性助剂的质量为所述不饱和聚氧乙烯醚大单体的质量的0.3％-0.75％。
作为优选，所述不饱和聚氧乙烯醚大单体水溶液中加入氧化剂10分钟后再同时滴加溶液A和溶液B；所述保坍型聚羧酸减水剂的固含量为38％-42％。
另一方面，本发明实施例采用上述方法制备得到了一种保坍型聚羧酸减水剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明制备保坍型聚羧酸减水剂的方法，反应条件温和，反应时间短；不添加任何催化剂和有机溶剂，降低了生产成本，实现了绿色化生产；
本发明的保坍型聚羧酸减水剂在水泥水化过程中，通过化学方法缓慢释放具有保坍性能的活性基团进而更好地分散水泥颗粒；具体的，本发明采用不饱和多羟基酯类小单体，通过自由基聚合的方式与大单体嫁接，在水泥水化过程中产生的碱性环境下，酯类发生水解释放出具有亲水性的羧基和小分子多元醇可以络合分散水泥中的矿物质，同时羧基和羟基能与水分子形成氢键，起到了很好的保湿作用，从而达到很好的保坍效果。
本发明的保坍型聚羧酸减水剂与其它高减水型聚羧酸外加剂复配使用时，混凝土的保坍时间可延长2～3h；有效地解决了在砂石料糟糕、长距离运输和高温季节混凝土塌落度损失过快而带来的施工困难。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下以较佳实施例，对依据本发明申请的具体实施方式、技术方案、特征及其功效，详细说明如后。下述说明中的多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
实施例1
将21.6g丙烯酸、30g甲基丙烯酸羟乙酯和40g去离子水配制成溶液A；将1.59g巯基丙酸、0.8g酒石酸、35g丙烯酸羟丙酯和60g去离子水配制成溶液B，备用；
常温下将360g甲基烯基聚氧乙烯与260g去离子水溶解于反应釜中，完全溶解后得到大单体水溶液，向大单体水溶液中加入4g双氧水，继续搅拌反应10分钟后，同时缓慢滴加配制好的溶液A和溶液B，整个滴加过程所用时间为2.5h，滴加反应结束后保温陈化2.0，陈化结束后，再加入体积溶度为30％的片碱溶液调节pH为7，所得产物即为保坍型聚羧酸减水剂。
实施例2
将21.6g丙烯酸、30g甲基丙烯酸甲酯和35g去离子水配制成溶液A；将1.08g巯基乙酸、1.2g维生素C、40g丙烯酸羟丙酯和60g去离子水配制成溶液B，备用；
常温下将350g甲基烯基聚氧乙烯与260g去离子水溶解于反应釜中，完全溶解后得到大单体水溶液，向大单体水溶液中加入4g双氧水，继续搅拌反应10分钟后，同时缓慢滴加配制好的溶液A和溶液B，整个滴加过程所用时间为3.0h，滴加反应结束后保温陈化2.5，陈化结束后，再加入体积溶度为35％的片碱溶液调节pH为7.5，所得产物即为保坍型聚羧酸减水剂。
实施例3
将25g丙烯酸、35g丙烯酸羟乙酯和40g去离子水配制成溶液A；将0.53g巯基乙酸、1.2g维生素C、35g甲基丙烯酸甲酯和60g去离子水配制成溶液B，备用；
常温下将360g甲基烯基聚氧乙烯与260g去离子水溶解于反应釜中，完全溶解后得到大单体水溶液，向大单体水溶液中加入3.3g双氧水，继续搅拌反应10分钟后，同时缓慢滴加配制好的溶液A和溶液B，整个滴加过程所用时间为3.0h，滴加反应结束后保温陈化2.5，陈化结束后，再加入体积溶度为40％的片碱溶液调节pH为8，所得产物即为保坍型聚羧酸减水剂。
实施例4
将21.6g甲基丙烯酸、40g甲基丙烯酸羟乙酯和40g去离子水配制成溶液A；将1.59g巯基乙酸和巯基丙酸、1.0g维生素C、40g甲基丙烯酸羟乙酯和60g去离子水配制成溶液B，备用；
常温下将340g烯丙基聚氧乙烯醚与260g去离子水溶解于反应釜中，完全溶解后得到大单体水溶液，向大单体水溶液中加入4g双氧水，继续搅拌反应10分钟后，同时缓慢滴加配制好的溶液A和溶液B，整个滴加过程所用时间为3.0h，滴加反应结束后保温陈化2.5，陈化结束后，再加入体积溶度为40％的片碱溶液调节pH为8，所得产物即为保坍型聚羧酸减水剂。
实施例5
将25g甲基丙烯酸、35g甲基丙烯酸羟乙酯和60g去离子水配制成溶液A；将0.53g巯基丙酸、0.8g吊白块、35g丙烯酸羟乙酯和55g去离子水配制成溶液B，备用；
常温下将360g烯丙基聚氧乙烯醚与260g去离子水溶解于反应釜中，完全溶解后得到大单体水溶液，向大单体水溶液中加入4.5g双氧水，继续搅拌反应10分钟后，同时缓慢滴加配制好的溶液A和溶液B，整个滴加过程所用时间为3.0h，滴加反应结束后保温陈化2.5，陈化结束后，再加入体积溶度为40％的片碱溶液调节pH为8，所得产物即为保坍型聚羧酸减水剂。
实施效果测试：
(1)水泥净浆流动度
对5个实施例进行了水泥净浆流动度实验，并与宁夏新华轩高新技术有限公司生产的减水剂JS-1做对比，实验按照GB/T8077-2012《混凝土外加剂匀质性实验方法》进行，水泥采用P·O42.5，聚羧酸减水剂掺量为0.4％。结果见表1。
表1.保坍型聚羧酸减水剂的水泥净浆性能数据
通过表1的试验数据可知：JS-1的水泥净浆性能在出机是有较好的流动度但是经时会有损失；本发明实施例1-5的水泥净浆性能虽然出机流动度甚至不流动，但随着水泥水化，净浆流动度逐渐变大，而且经时损失很小甚至没有；相对而言，本发明的实施例1和实施例2的试验效果更好一些。
(2)混凝土流动性能实验
混凝土流动性能实验按照GB8076-2012《混凝土外加剂》进行实验，将本发明涉及的保坍减水剂与JS-1按一定比例复合使用，得到表2数据。
C30混泥土配合比(kg/m3)：水泥：粉煤灰：砂：水：外加剂＝260：110：790：158：7.0
表2.保坍型聚羧酸减水剂的混凝土流动性能对比
通过表2可以得出，尤其本发明的保坍剂和JS-1质量比为1：2时，混凝土坍落度和扩展度效果最好，且经时基本无损失，有效地解决了在砂石料糟糕、长距离运输和高温季节混凝土塌落度损失过快而带来的施工困难。
本发明的聚羧酸减水剂具有较好的保坍性能，主要是由于丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯等共聚小单体的使用，以及这些小单体取代丙烯酸量的关系。
本发明制备保坍型聚羧酸减水剂的方法，反应条件温和，反应时间短；不添加任何催化剂和有机溶剂，降低了生产成本，实现了绿色化生产；
本发明的保坍型聚羧酸减水剂采用不饱和多羟基酯类小单体，通过自由基聚合的方式与大单体嫁接，在水泥水化过程中产生的碱性环境下，酯类发生水解释放出具有亲水性的羧基和小分子多元醇可以络合分散水泥中的矿物质，同时羧基和羟基能与水分子形成氢键，起到了很好的保湿作用，从而达到很好的保坍效果。
本发明的保坍型聚羧酸减水剂与其它高减水型聚羧酸外加剂复配使用时，混凝土的保坍时间可延长2～3h；有效地解决了在砂石料糟糕、长距离运输和高温季节混凝土塌落度损失过快而带来的施工困难。
以上公开的仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以上述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
常温下将不饱和聚氧乙烯醚大单体与水混合形成不饱和聚氧乙烯醚大单体水溶液；
向所述不饱和聚氧乙烯醚大单体水溶液中加入氧化剂后，再同时滴加溶液A和溶液B，滴加过程用时2.5h-3h，滴加结束后常温保持2h-3h，再用碱液调节pH为7-8后，所得产物即为保坍型聚羧酸减水剂；
其中，所述溶液A为第一类共聚小单体的水溶液，所述溶液B为第二类共聚小单体、还原剂及活性助剂的水溶液；
所述第一类共聚小单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯以及丙烯酸羟丙酯中的至少一种；
所述第二类共聚小单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯以及丙烯酸羟丙酯中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的一种保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述不饱和聚氧乙烯醚大单体的颜色为白色至黄色，形状为片状，分子量为1200-4000，不饱和度为0.37，双键保留率≥90％，羟值为23.4mgKOH/g-26.7mgKOH/g，pH值为5-7。
3.根据权利要求1所述的一种保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述不饱和聚氧乙烯醚大单体为甲基烯基聚氧乙烯或烯丙基聚氧乙烯醚。
4.根据权利要求1所述的一种保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述氧化剂选用质量浓度为27％-36％的过氧化氢水溶液；所述还原剂选用维生素C、酒石酸、吊白块及亚硫酸氢钠中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述活性助剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇及其衍生物中的至少一种；所述碱液的质量浓度为30％-40％；所述碱液为氢氧化钠溶液。
6.根据权利要求1所述的一种保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述氧化剂与所述还原剂的质量比为3.5-5.5：1。
7.根据权利要求1所述的一种保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述第一类共聚小单体与所述第二类共聚小单体的摩尔量之和：所述不饱和聚氧乙烯醚大单体的摩尔量为3.5-5.0:1。
8.根据权利要求1所述的一种保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述活性助剂的质量为所述不饱和聚氧乙烯醚大单体的质量的0.3％-0.75％。
9.根据权利要求1所述的一种保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述不饱和聚氧乙烯醚大单体水溶液中加入氧化剂10分钟后再同时滴加溶液A和溶液B；所述保坍型聚羧酸减水剂的固含量为38％-42％。
10.一种保坍型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述保坍型聚羧酸减水剂是由权利要求1-9任一项所述的方法制备得到。
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