CN110642994A - 一种石粉适应型聚羧酸减水剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石粉适应型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚大单体、自来水、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、氢氧化钠水溶液和引发剂逐一加入到四口烧瓶中搅拌均匀；步骤二、将不饱和羧酸、丙烯酸酯、自来水混合均匀得到A溶液；将还原剂、巯基类链转移剂以及自来水混合均匀得到B溶液；步骤三、将A溶液和B溶液同时滴入四口烧瓶中进行反应；步骤四、所制得的聚产物用氢氧化钠中和至pH值为5～7。本发明所制得的减水剂对石粉含量高的地材具有较好的适应性，可持续吸附在水泥颗粒表面对水泥粒子间的静电斥力起到补充作用，使混凝土的坍落度损失得到有效控制，并且在混凝土中表现出低粘度的特性，实验条件温和，易于实现大生产化。

Description

一种石粉适应型聚羧酸减水剂的制备方法
技术领域
本发明涉及化学建筑材料技术领域，尤其涉及一种石粉适应型聚羧酸减水剂的制备方法。
背景技术
随着我国高铁、桥隧等基础设施建设日益发展，混凝土材料的使用量越来越大，我国不少地区出现天然砂资源匮乏现象，尤其在贵州、四川及重庆地区更为突出，甚至出现无砂可用的现状，因此大规模采用机制砂替代天然砂配制混凝土已成为趋势。机制砂在破碎过程中带入的粒径带入粒径小于75um的石粉。由于石粉对聚羧酸减水剂的吸附性更强，导致生产上外加剂掺量高，坍落度大，对混凝土的流变性能、力学性能及耐久性能带来诸多影响，尤其是石粉含量重的机制砂。现在广泛使用的聚羧酸减水剂一般是采用常规的聚醚大单体(TPEG/HPEG)与丙烯酸共聚合成，对于普通的砂石的材料，可以满足实际工程应用中所需的高减水和长时间保坍性能。但对于含石粉重的地材，适应性差，不仅出现高掺量坍损大的问题，混凝土还表现出现粘度大、流速慢，和易性差等现象，导致混凝土工作性能差，施工困难。。针对此情况，本发明公开了一种石粉适应型聚羧酸减水剂的制备方法，以适用于目前混凝土配比中石粉用量较高的生产要求。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种石粉适应型聚羧酸减水剂的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种石粉适应型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚大单体200～300份、自来水180～260份、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯1～3份、氢氧化钠水溶液2～5份和引发剂2～4份逐一加入到四口烧瓶中搅拌均匀；
步骤二、将不饱和羧酸25～30份、丙烯酸酯10～20份、自来水50～60份混合均匀得到A溶液；将还原剂0.3～0.8份、巯基类链转移剂1.5～2.5份以及80～200份自来水混合均匀得到B溶液；
步骤三、将A溶液和B溶液同时滴入四口烧瓶中进行反应，反应起始温度为15～25℃，滴加时间为30～60min，滴加结束继续反应30～60min，制得聚产物用氢氧化钠；
步骤四、所制得的聚产物用氢氧化钠中和至PH值为5～7，适当补充一定量自来水，即可得到固含量为40%的适应型聚羧酸减水剂。
优选地，步骤一中，乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚大单体分子量为2000～3000。
优选地，步骤一中，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的至少一种。
优选地，步骤一中，所述氢氧化钠水溶液浓度为32%；
优选地，步骤二中，所述不饱和羧酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸酐中的至少一种。
优选地，步骤二中，所述还原剂为VC、E51、吊白块，亚硫酸氢钠中的至少一种。
优选地，步骤二中，所述巯基类链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇中的至少一种。
优选地，步骤二中，所述不饱和羧酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸酐中的至少一种。
优选地，步骤二中，丙烯酸酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种。
本发明提出的一种石粉适应型聚羧酸减水剂的制备方法，有益效果包括以下一点：
1）、本发明制备的聚羧酸减水剂采用乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚大单体(EPEG),与现常用的TPEG单体与HPEG单体相比，具有很大优势，其一：分子结构中的不饱和双键直接与一个氧原子相连接，从而改善大单体中不饱和双键的电荷环境，是大单体双键的反应活性比一般单体大得多，更易于进行聚合反应，因此可以大幅度缩短反应时间；其二：EPEG分子中的双键为一取代结构，进一步减小了聚醚侧链摆动的空间阻力，使聚醚侧链的摆动更加自由，活动范围大，聚醚侧链摆动自由度的增加，提高了聚醚侧链的包裹性和缠绕性，从而使混凝土具有更好的和易性，对含石粉量重的砂石骨料具有显著的效果，粘度小，流速快，利于泵送；
2）、本发明的制备方法中引入疏水性酯类单体，进一步降低聚羧酸减水剂的HLB值，降低浆体的表面张力，降低混凝土粘度，此外，酯基在混凝土碱性环境中，不断水解释放羧基COO-，可持续吸附在水泥颗粒表面对水泥粒子间的静电斥力起到补充作用，使混凝土的坍落度损失得到有效控制；
3)、本发明的制备方法中引入甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，其分子结构中含有叔胺基团，可作为潜在还原剂，在引发剂的作用下，可在α位形成活性位点引发双键加剧，通过双键聚合和叔胺引发同时进行，即可形成超支化结构。由于超支化聚合物分子内含有部分短支链，使得分子间缠绕较小，分子中作用力较小，从而在混凝土中表现出低粘度的特性。
4)、本发明制备的石粉适应型聚羧酸减水剂聚合速率高，反应时间比常规减水剂工艺缩短2～3小时，实验条件温和，合成工艺简单，易于实现大生产化。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例一
一种石粉适应型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚大单体200份、自来水180份、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯1.2份、氢氧化钠2份和引发剂2份逐一加入到四口烧瓶中搅拌均匀；
步骤二、将不饱和羧酸26份、丙烯酸酯11份、自来水52份混合均匀得到A溶液；将还原剂0.3份、巯基类链转移剂1.5份以及80份自来水混合均匀得到B溶液；
步骤三、将A溶液和B溶液同时滴入四口烧瓶中进行反应，反应起始温度为15℃，滴加时间为30min，滴加结束继续反应35min；
步骤四、所制得的聚产物用氢氧化钠水溶液中和至pH值为5，适当补充一定量自来水，即可得到固含量为40%的适应型聚羧酸减水剂。
实施例二
一种石粉适应型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚大单体230份、自来水200份、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯1.5份、氢氧化钠3份和引发剂3份逐一加入到四口烧瓶中搅拌均匀；
步骤二、将不饱和羧酸27份、丙烯酸酯15份、自来水54份混合均匀得到A溶液；将还原剂0.5份、巯基类链转移剂2份以及90份自来水混合均匀得到B溶液；
步骤三、将A溶液和B溶液同时滴入四口烧瓶中进行反应，反应起始温度为18℃，滴加时间为40min，滴加结束继续反应45min；
步骤四、所制得的聚产物用氢氧化钠中和至pH值为6，适当补充一定量自来水，即可得到固含量为40%的适应型聚羧酸减水剂。
实施例三
一种石粉适应型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚大单体260份、自来水230份、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯2份、氢氧化钠3.5份和引发剂4份逐一加入到四口烧瓶中搅拌均匀；
步骤二、将不饱和羧酸28份、丙烯酸酯18份、自来水55份混合均匀得到A溶液；将还原剂0.6份、巯基类链转移剂2份以及120份自来水混合均匀得到B溶液；
步骤三、将A溶液和B溶液同时滴入四口烧瓶中进行反应，反应起始温度为22℃，滴加时间为50min，滴加结束继续反应60min；
步骤四、所制得的聚产物用氢氧化钠水溶液中和至PH值为7，适当补充一定量自来水，即可得到固含量为40%的适应型聚羧酸减水剂。
实施例四
一种石粉适应型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚大单体300份、自来水250份、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯3份、氢氧化钠5份和引发剂4份逐一加入到四口烧瓶中搅拌均匀；
步骤二、将不饱和羧酸30份、丙烯酸酯20份、自来水60份混合均匀得到A溶液；将还原剂0.8份、巯基类链转移剂2.5份以及200份自来水混合均匀得到B溶液；
步骤三、将A溶液和B溶液同时滴入四口烧瓶中进行反应，反应起始温度为25℃，滴加时间为45min，滴加结束继续反应55min；
步骤四、所制得的聚产物用氢氧化钠中和至pH值为7，适当补充一定量自来水，即可得到固含量为40%的适应型聚羧酸减水剂。
实施例一至实施例四中：进一步地说，步骤一中，乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚大单体分子量为2000～3000。
进一步地说，步骤一中，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的至少一种。
进一步地说，步骤二中，所述不饱和羧酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸酐中的至少一种。
进一步地说，步骤二中，所述还原剂为VC、E51、吊白块，亚硫酸氢钠中的至少一种。
进一步地说，步骤二中，所述巯基类链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇中的至少一种。
进一步地说，步骤二中，所述不饱和羧酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸酐中的至少一种。
进一步地说，步骤二中，丙烯酸酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种。
将实施例1～4合成得到的样品进行混凝土性能试验检测，采用海螺42.5水泥，砂：天然河沙,细度模数2.6，碎石:粒径5-30mm；石粉，粒径为0～75；对照组为常规聚羧酸减水剂。混凝土配合比如表1所示，其混凝土性能检测数据如表2所示。
表1：混凝土配合比
材料 水泥 煤灰 石粉 砂 碎石 水
Kg/m<sup>3</sup> 260 80 190 566 1134 170
表2：混凝土试验结果
本发明的实施例1～4所制备的聚羧酸减水剂对含石粉的骨料具有很好的分散性，混凝土工作性能好，流空时间短，解决了普通聚羧酸减水剂损失大，掺量高，粘度大，流速慢，和易性及适应性差的问题。此外，本发明的石粉型聚羧酸减水剂制备过程简单，反应时间为30～60min，大大缩短生产周期，提高生产效率。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种石粉适应型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚大单体200～300份、自来水180～260份、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯1～3份、氢氧化钠水溶液2～5份和引发剂2～4份逐一加入到四口烧瓶中搅拌均匀；
步骤二、将不饱和羧酸25～30份、丙烯酸酯10～20份、自来水50～60份混合均匀得到A溶液；将还原剂0.3～0.8份、巯基类链转移剂1.5～2.5份以及80～200份自来水混合均匀得到B溶液；
步骤三、将A溶液和B溶液同时滴入四口烧瓶中进行反应，反应起始温度为15～25℃，滴加时间为30～60min，滴加结束继续反应30～60min，制得聚产物用氢氧化钠；
步骤四、所制得的聚产物用氢氧化钠水溶液中和至pH值为5～7，适当补充一定量自来水，即可得到固含量为40%的石粉适应型聚羧酸减水剂。
2.根据权利要求1所述的一种石粉适应型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤一中，乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚大单体分子量为2000～3000。
3.根据权利要求1所述的一种石粉适应型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种石粉适应型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述氢氧化钠水溶液浓度为32%。
5.根据权利要求1所述的一种石粉适应型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述不饱和羧酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸酐中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种石粉适应型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述还原剂为VC、E51、吊白块，亚硫酸氢钠中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种石粉适应型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述巯基类链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种石粉适应型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述不饱和羧酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸酐中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的一种石粉适应型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤二中，丙烯酸酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种。
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