CN109608594A - 一种早强型聚羧酸减水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及建筑材料中混凝土外加剂技术领域，具体涉及一种早强型聚羧酸减水剂及其制备方法。该早强型聚羧酸减水剂采用包括如下各组分原料经聚合反应制得：嵌段不饱和聚氧乙烯醚、丙烯酸、功能单体、链转移剂、氧化性引发剂和还原性引发剂。本发明采用嵌段不饱和聚氧乙烯醚作为原料，该大分子嵌段聚醚侧链能提高减水剂的减水率性能，还起到早强、降粘、抗收缩的性能，大幅降低含气量和缩短混凝土凝结时间，具有优越的工作性能和适应性能。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料中混凝土外加剂技术领域，具体涉及一种早强型聚羧酸减水剂及其制备方法。
背景技术
近年来，随着国家基础设施建设的不断上马以及城镇化政策方针的制定，我国的混凝土用量将继续保持高速增加的趋势。同时在满足现有工程建设的要求下，对于高性能的混凝土的需求也越来越强烈，要求混凝土具有较好的早期强度发展速率，以提高模板周转率，或满足低温条件下的强度发展，将预制混凝土的生产期延长至深秋甚至冬季。对于预应力高强管桩的生产来说，更是希望能省却蒸压养护甚至蒸养环节，实现所谓的“零能耗”。因此，我国建筑行业迫切需要具有较高早期强度的聚羧酸减水剂。
目前国内功能化聚羧酸减水剂的研究较少，导致国产减水剂母液产品单一，而复配产品往往不稳定，有时甚至达不到预计的效果，因此，实现减水剂功能化设计、多元化母液的生产，对聚羧酸减水剂的推广具有重要的意义。
专利CN1041932155A公开一种三元嵌段大单体接枝共聚高性能聚羧酸减水剂及其制备方法，该减水剂不仅可以在较低的水灰比的条件下能使混凝土达到较高的流动性能，又因为嵌段大单体所包含的环氧丙烷具有团聚效果，有较大空间位阻效应，这使得所合成的聚羧酸系减水剂具有更加优秀的分散保持性，并且本减水剂用于混凝土时具有较低的含气量，是集减水、保坍和低引气于一体的多功能、适应性强的高性能减水剂。
专利CN104193913A中公开了一种早强型聚羧酸盐混凝土减水剂及其制备方法，通过大单体异丁烯醇聚氧乙烯醚、丙烯酸、甲基烯丙基磺酸钠和含酰胺基的早强单体加热条件下反应，用醇胺类有机碱中和制得一种早强型聚羧酸盐混凝土减水剂。
专利CN106632892A中公开了一种早强型聚羧酸减水剂及其制备方法，通过大单体甲基烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸、甲基烯丙基磺酸钠和含酯基的功能单体加热条件下反应，制得一种早强型聚羧酸减水剂。
嵌段大单体主要用于水泥助磨剂、消泡剂等领域，国内目前还没有人提出利用嵌段大单体共聚合成高性能早强型聚羧酸减水剂合成的思路。
发明内容
本发明提供了一种早强型聚羧酸减水剂，提供了利用嵌段大单体共聚合成高性能早强型聚羧酸减水剂合成的思路，使混凝土具有较好的早期强度发展速率。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。采取的技术方案是：
一种早强型聚羧酸减水剂，原料以重量份数计由以下物质组成：去离子水170-200份，嵌段不饱和聚氧乙烯醚100-200份，丙烯酸10-20份，功能性单体1-3份，链转移剂0.3-0.8份，氧化性引发剂0.1-0.6份，还原性引发剂0.1-0.6份，中和剂2-4份。
优选的，所述嵌段不饱和聚氧乙烯醚由烯丙基聚氧乙烯醚、碱性催化剂、环氧乙烷、环氧丙烷和环氧丁烷合成。
优选的，所述嵌段不饱和聚氧乙烯醚，平均分子量为2400-7000。
优选的，所述功能性单体为甲基丙烯酸、丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、4-羟基丁基烯丙酸酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸、甲基烯丙基磺酸钠、丙烯酰胺、丙烯酸羟丙酯或丙烯酸羟乙酯中的一种或多种。
优选的，所述链转移剂为巯基丙酸、巯基乙酸或巯基乙醇中的一种或多种。
优选的，所述氧化性引发剂为双氧水、叔丁基过氧化氢、过硫酸钠、硫酸亚铁、过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾中的一种或多种。
优选的，所述还原性引发剂为维生素C、异维C钠、次磷酸钠、吊白块、亚硫酸钠或亚硫酸氢钠中的一种或多种。
优选的，所述中和剂为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、三乙醇胺或三异丙醇胺中的一种或多种。
本发明提供了一种早强型聚羧酸减水剂，由不饱和嵌段聚醚制得的，技术特点主要是嵌段聚醚长侧链能提高减水剂的减水率，并且抗收缩、混凝土含气量低、混凝土凝结时间短、早期强度高、工作性能和适应性能优良，从而更加适于实用。
上述的早强型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将80-100份去离子水、嵌段不饱和聚氧乙烯醚、氧化性引发剂投入反应釜中，搅拌溶解均匀，反应温度25-60℃；
步骤二，将丙烯酸、功能性单体溶于40份去离子水中配制成A料备用，将链转移剂、还原性引发剂溶于40份去离子水中配制成B料备用；
步骤三，向反应釜中同时匀速滴加已配置好的A料和B料，A料滴加3-4小时，B料滴加3.5-5小时，保温反应1-2小时；
步骤四，加碱中和至pH为6-7，补入剩余的去离子水至固含量为40-50％，得到早强型聚羧酸减水剂。
本发明提供的一种早强型聚羧酸减水剂，相对于普通的聚羧酸减水剂，侧链较长，主链相对较短，大分子的嵌段聚醚结构单元能使减水剂保持良好的流动分散性，具有早强及抗收缩效果；同时引入的氨基、酯基或磺酸基等功能性基团能使减水剂具有较好的早强性能，缩短混凝土的初凝时间和终凝时间，提高耐久性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
于本发明实施方式中，早强聚羧酸减水剂的制备方法具体可以包括：
将80份去离子水、嵌段不饱和聚氧乙烯醚、氧化性引发剂投入反应釜中，搅拌溶解均匀，加热至30-60℃；将丙烯酸、功能性单体溶于40份去离子水中配制成滴加液A料备用，将链转移剂、还原性引发剂溶于40份去离子水中配制成滴加液B料备用；同时向反应釜中匀速滴加已配置好的A料和B料，A料滴加3-4小时，B料滴加3.5-5小时，保温反应1-2小时；加入中和剂调节pH为6-7，补入剩余的去离子水至固含量为40-50％，得到早强型聚羧酸减水剂。
本发明所用嵌段不饱和聚氧乙烯醚，由烯丙基聚氧乙烯醚、碱性催化剂、环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷等合成，平均分子量为2400-7000。
本发明所用功能性单体为甲基丙烯酸、丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、4-羟基丁基烯丙酸酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸、甲基烯丙基磺酸钠、丙烯酰胺、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯中的一种或多种组分的结合。
本发明所用链转移剂为巯基丙酸、巯基乙酸、巯基乙醇中的一种或多种组分的结合。
本发明所用氧化性引发剂为双氧水、叔丁基过氧化氢、过硫酸钠、硫酸亚铁、过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种或多种组分的结合。
本发明所用还原性引发剂为维生素C、异维C钠、次磷酸钠、吊白块、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠中的一种或多种组分的结合。
所述中和剂为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、三乙醇胺或三异丙醇胺中的一种或多种。
实施例1
一种早强型聚羧酸减水剂，原料以重量份数计算。将去离子水80份、分子量5000嵌段不饱和聚氧乙烯醚116份、双氧水0.2份投入反应釜中，搅拌溶解均匀，加热至30-60℃。将丙烯酸13份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸1.2份溶于40份去离子水中配制成滴加液A料备用，将巯基乙酸0.55份、维生素C 0.16份溶于40份去离子水中配制成滴加液B料备用。同时向反应釜中匀速滴加已配置好的A料和B料，A料滴加3小时，B料滴加3.5小时，保温反应1小时。加入30％氢氧化钠溶液3份调节pH为6-7，补入去离子水32份至固含量为40％，得到早强型聚羧酸减水剂。
实施例2
一种早强型聚羧酸减水剂，原料以重量份数计算。将去离子水80份、分子量5000嵌段不饱和聚氧乙烯醚116份、过硫酸铵0.2份投入反应釜中，搅拌溶解均匀，加热至40℃。将丙烯酸13份、甲基烯丙基磺酸钠0.4份，丙烯酰胺0.8份溶于40份去离子水中配制成滴加液A料备用，将巯基丙酸0.55份、维生素C 0.16份溶于40份去离子水中配制成滴加液B料备用。同时向反应釜中匀速滴加已配置好的A料和B料，A料滴加3小时，B料滴加3.5小时，保温反应1小时。加入30％氢氧化钠溶液3.2份调节pH为6-7，补入去离子水33份至固含量为40％，得到早强型聚羧酸减水剂。
实施例3
一种早强型聚羧酸减水剂，原料以重量份数计算。将去离子水80份、分子量4000嵌段不饱和聚氧乙烯醚116份、过硫酸铵0.2份投入反应釜中，搅拌溶解均匀，加热至50℃。将丙烯酸13份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸0.8份，丙烯酰胺0.4份溶于40份去离子水中配制成滴加液A料备用，将巯基丙酸0.55份、吊白块0.16份溶于40份去离子水中配制成滴加液B料备用。同时向反应釜中匀速滴加已配置好的A料和B料，A料滴加3.5小时，B料滴加4小时，保温反应1小时。加入30％氢氧化钠溶液3.2份调节pH为6-7，补入去离子水33份至固含量为40％，得到早强型聚羧酸减水剂。
实施例4
一种早强型聚羧酸减水剂，原料以重量份数计算。将去离子水80份、分子量6000嵌段不饱和聚氧乙烯醚116份、双氧水0.2份投入反应釜中，搅拌溶解均匀，加热至50℃。将丙烯酸13份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸0.6份，丙烯酸羟乙酯0.4份溶于40份去离子水中配制成滴加液A料备用，将巯基乙酸0.55份、维生素C 0.16份溶于40份去离子水中配制成滴加液B料备用。同时向反应釜中匀速滴加已配置好的A料和B料，A料滴加3小时，B料滴加3.5小时，保温反应1小时。加入三乙醇胺3.2份调节pH为6-7，补入去离子水33份至固含量为40％，得到早强型聚羧酸减水剂。
对比例1
一种常规聚羧酸减水剂，原料以重量份数计算。将去离子水80份、分子量3000不饱和聚氧乙烯醚120份、双氧水0.16份投入反应釜中，搅拌溶解均匀，加热至40℃。将丙烯酸8.7份溶于40份去离子水中配制成滴加液A料备用，将巯基乙酸0.57份、维生素C 0.13份溶于40份去离子水中配制成滴加液B料备用。同时向反应釜中匀速滴加已配置好的A料和B料，A料滴加3小时，B料滴加3.5小时，保温反应1小时。加入30％氢氧化钠溶液3.3份调节pH为6-7，补入去离子水32份至固含量为40％，得到常规聚羧酸减水剂。
对比例2
德国巴斯夫411早强型聚羧酸减水剂
将实施例1-4和对比例1-2的减水剂进行各项性能对比
1、水泥净浆流动度及流动度经时损失按照GB/8077-2000《混凝土外加剂均质性试验方法》进行。采用红旗P.O.42.5R水泥，W/C＝0.29。试验结果如表1所示。
表1：水泥净浆流动度及其保持性能
从表1可以看出，与对比例1-2相比，本发明实施例1-4制备的早强型聚羧酸减水剂的水泥净浆减水性能较普通减水剂有大幅度提升。
2、早强型聚羧酸减水技术指标
将实施例1-4制备的早强型聚羧酸减水剂以及对比例1-2减水剂按固掺1.5％的掺量，与水泥、砂子、粗石、细石以及水混合制得C50混凝土(配合比水：水泥：砂子：1-3石＝145：330：820：1020)，按照相关国家标准分别进行检测。
减水率、含气量、凝结时间差按照GB8076-2008《混凝土外加剂》进行测定和计算。混凝土试块制作、养护及检测等按照《普通混凝土拌合物性能试验方法标准》、GB/T50081-2002《普通混凝土力学性能试验方法标准》进行。试验结果如表2所示。
表2：减水剂性能检测结果
由表2可见，本发明实施例所制得的早强型聚羧酸减水剂对比普通聚羧酸减水剂，减水率高，混凝土工作性能好，含气量低，凝结时间短，可以显著提高混凝土早期强度。其性能要好于德国巴斯夫411早强型聚羧酸减水剂，工作性能和适应性能优良，从而更加适于实用。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，故凡未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例做的任何简单修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案范围。
Claims (9)
1.一种早强型聚羧酸减水剂，其特征在于，原料以重量份数计由以下物质组成：去离子水170-200份，嵌段不饱和聚氧乙烯醚100-200份，丙烯酸10-20份，功能性单体1-3份，链转移剂0.3-0.8份，氧化性引发剂0.1-0.6份，还原性引发剂0.1-0.6份，中和剂2-4份。
2.根据权利要求1所述的一种早强型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述嵌段不饱和聚氧乙烯醚由烯丙基聚氧乙烯醚、碱性催化剂、环氧乙烷、环氧丙烷和环氧丁烷合成。
3.根据权利要求1所述的一种早强型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述嵌段不饱和聚氧乙烯醚，平均分子量为2400-7000。
4.根据权利要求1所述的一种早强型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述功能性单体为甲基丙烯酸、丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、4-羟基丁基烯丙酸酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸、甲基烯丙基磺酸钠、丙烯酰胺、丙烯酸羟丙酯或丙烯酸羟乙酯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种早强型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述链转移剂为巯基丙酸、巯基乙酸或巯基乙醇中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种早强型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述氧化性引发剂为双氧水、叔丁基过氧化氢、过硫酸钠、硫酸亚铁、过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种早强型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述还原性引发剂为维生素C、异维C钠、次磷酸钠、吊白块、亚硫酸钠或亚硫酸氢钠中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种早强型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述中和剂为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、三乙醇胺或三异丙醇胺中的一种或多种。
9.根据权利要求1的一种早强型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将80-100份去离子水、嵌段不饱和聚氧乙烯醚、氧化性引发剂投入反应釜中，搅拌溶解均匀，反应温度25-60℃；
步骤二，将丙烯酸、功能性单体溶于40份去离子水中配制成A料备用，将链转移剂、还原性引发剂溶于40份去离子水中配制成B料备用；
步骤三，同时向反应釜中匀速滴加已配置好的A料和B料，A料滴加3-4小时，B料滴加3.5-5小时，保温反应1-2小时；
步骤四，加碱中和至pH为6-7，补入剩余的去离子水至固含量为40-50％，得到早强型聚羧酸减水剂。
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