CN110028633A - 一种早强型聚羧酸减水剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种早强型聚羧酸减水剂，由以下按照重量份的原料组成：改性聚醚：300～350份、丙烯酸：40～50份、链转移剂：1.63～2.1份、双氧水：3～5份、维生素C：0.8～0.95份、液碱：10～20份、功能性单体A：20～23份、功能性单体B：21～26份、蒸馏水：400～500份，与传统的减水剂相比，本发明以聚醚TPEG为原料，成本低廉，早强型聚羧酸系高性能减水剂母液生产的减水剂能更好地解决混凝土在低温或负温环境下对混凝土强度增长的不良影响或在正常环境下提高混凝土早期强度而不影响后期强度，该发明操作方便，制备周期短，省时省力，保证产品质量，适用范围广，有利于推广和普及。

Description

一种早强型聚羧酸减水剂及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑技术领域，更具体地说，尤其涉及一种早强型聚羧酸减水剂，同时，本发明还涉及一种早强型聚羧酸减水剂的制备方法。
背景技术
早强型减水剂对钢筋无锈蚀作用，具有无毒和无污染等优点，可应用于公路、桥染和港口码头，工业及民用建筑的钢筋混凝土或预应力混凝土结构，蒸养及自然养护的预制构件等等建设中，其是兼有早强和减水功能的外加剂，一般由早强剂与减水剂按一定比例复合而成；早强型减水剂有一定的早强、减水、增强作用，属自然养护外加剂。由于地理位置的差异，为了能提高（特别是温度较低地区以及冬天）混凝土早期强度，加快施工进度，为此，人们进行了长期的探索，提出了各种各样的解决方案。与萘系、三聚氰胺系、氨基磺酸盐等减水剂相比较，聚羧酸减水剂由于其优异的性能已经成为混凝土外加剂最新产品的代表。我国近几年在聚羧酸减水剂的研究与应用方面取得了快速发展，但品种相对单一，应用技术研究也不够充分，尚不能满足不同工程和不同地区对减水剂多样化的要求。特别是具有早强功能的聚羧酸减水剂产品在混凝土预制构件和具有特殊要求的工程中具有良好的应用，目前在这方面的研究还相对较少。
在现有技术中减水剂的型号和类型具有很多，聚羧酸系高性能减水剂的分子不同于传统的减水剂，其分子结构具有很大的可设计性、可塑性、多变性，合成工艺和原料的选择也多种多样。通常由含羧酸基和聚氧化乙烯基等两种以上的单体，与含磺酸基、酯基、氨基、羟基或其他基团的一些可聚单体通过自由基共聚反应合成，其化学分子结构中含有羧酸基和聚氧化乙烯基及其他基团。目前，国内外生产聚羧酸主要通过聚合物嫁接支链法、原位聚合与接枝法和大单体共聚法三种途径获得。
公开号为：CN103275280A的中国专利申请公开了一种聚羧酸型高保坍减水剂的常温合成方法，采用不饱和聚氧乙烯醚、丙烯酸、马来酸酐、不饱和羧酸与丙烯酸羟酯共聚，但其无早强性能。公开号为：CN105218757A的中国专利申请公开了一种具有保坍功能的早强型聚羧酸减水剂，但其制备工艺复杂，合成温度高，中间体需要另外制备，同时影响混凝土后期强度。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，提出的一种早强型聚羧酸减水剂。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种早强型聚羧酸减水剂，由以下按照重量份的原料组成：改性聚醚：300～350份、丙烯酸：40～50份、链转移剂：1.63～2.1份、双氧水：3～5份、维生素C：0.8～0.95份、液碱：10～20份、功能性单体A：20～23份、功能性单体B：21～26份，蒸馏水：400～500份。
作为本技术方案的进一步优选的：由以下按照重量份的原料组成：改性聚醚：320份、丙烯酸：45份、链转移剂：1.87份、双氧水：4份、维生素C：0.88份、液碱：15份、功能性单体A：21.5份、功能性单体B：23.5份。
作为本技术方案的进一步优选的：所述改性聚醚为甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、烯丙基聚氧乙烯醚、异丁烯醇聚氧乙烯醚的一种或几种组成；所述的链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸中一种或两种；所述双氧水是质量比27.5～35%工业级双氧水，所述液碱为质量比30～95%的工业级氢氧化钠溶液。
作为本技术方案的进一步优选的：所述所述改性聚醚的平均分子量为2400～6000。
本发明还提供了一种早强型聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将310～340份的改性聚醚放入反应釜内，然后加入400～500份的蒸馏水在30℃～60℃的温度条件下，持续搅拌，直至溶液无明显块状或片状物料一次性加入40～50份丙烯酸和1.63～2.1份链转移剂；
S2、当反应釜内温度保持恒温在30℃～60℃的，恒温时长在1～2小时，一次性投入3～5份质量分数为27.5～35%工业级双氧水，然后180min内依次开始滴加引发剂溶液和调节剂溶液，引发剂溶液由0.7～1.5份巯基丙酸、0.6～1.0份维生素C和90～120份水组成，调节剂溶液由28～38份丙烯酸和25～40份水组成；滴加时间1.0～3.0小时，引发剂滴加时间比调节剂溶液多0.5小时；滴加过程中，若反应釜内温度超过60℃，开冷却水循环，小于30℃，关冷却水循环；
S3、滴加结束后，熟化，待反应溶液温度低于50℃时，加入10～20份液碱和或/20～23份功能性单体A和21～26份的功能性单体B中和,补水搅拌均匀后，静置20～25h后，即得早强型聚羧酸减水剂。
作为本技术方案的进一步优选的：所述反应釜内搅拌机的转速为6000～8000rpm/min，搅拌时间为20～60min。
作为本技术方案的进一步优选的：所述丙烯酸：改性聚醚=4:1～6：1，链转移剂占活性单体的0.2%～0.7%，引发剂占活性单体的0.2～1.3%，功能性单体A占活性单体的8～19%，功能性单体B占活性单体的5～16%。
作为本技术方案的进一步优选的：所述液碱和或/功能性单体A和功能性单体B中和到pH值为6～8。
本发明的技术效果和优点：本发明提供的一种早强型聚羧酸减水剂，与传统的减水剂相比，本发明以聚醚TPEG为原料，成本低廉，早强型聚羧酸系高性能减水剂母液生产的减水剂能更好地解决混凝土在低温或负温环境下对混凝土强度增长的不良影响或在正常环境下提高混凝土早期强度而不影响后期强度，该发明操作方便，制备周期短，省时省力，保证产品质量，适用范围广，有利于推广和普及。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种早强型聚羧酸减水剂，由以下按照重量份的原料组成：烯丙基聚氧乙烯醚：300份、丙烯酸：40份、巯基乙酸：1.63份、双氧水：3份、维生素C：0.8份、液碱：10份、功能性单体A：20份、功能性单体B：21份，蒸馏水：400份。
本发明还提供一种早强型聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将310份的烯丙基聚氧乙烯醚放入反应釜内，然后加入400份的蒸馏水在30℃的温度条件下，持续搅拌，反应釜内搅拌机的转速为6000rpm/min，搅拌时间为20min，直至溶液无明显块状或片状物料一次性加入40份丙烯酸和1.63份巯基乙酸；
S2、当反应釜内温度保持恒温在30℃的，恒温时长在1小时，一次性投入3份质量分数为27.5%工业级双氧水，然后180min内依次开始滴加引发剂溶液和调节剂溶液，引发剂溶液由0.7份巯基乙酸、0.6份维生素C和90份水组成，调节剂溶液由28份丙烯酸和25份水组成；滴加时间1.0小时，引发剂滴加时间比调节剂溶液多0.5小时；滴加过程中，若反应釜内温度超过60℃，开冷却水循环，小于30℃，关冷却水循环；
S3、滴加结束后，熟化，待反应溶液温度低于50℃时，加入10份液碱和或/20份功能性单体A和21份的功能性单体B中和到pH值为6,补水搅拌均匀后，静置20h后，即得早强型聚羧酸减水剂。
实施例2
一种早强型聚羧酸减水剂，由以下按照重量份的原料组成：甲基烯丙基聚氧乙烯醚：320份、丙烯酸：45份、巯基丙酸：1.87份、双氧水：4份、维生素C：0.88份、液碱：15份、功能性单体A：21.5份、功能性单体B：23.5份，蒸馏水：450份。
本发明还提供一种早强型聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将320份的甲基烯丙基聚氧乙烯醚放入反应釜内，然后加入450份的蒸馏水在45℃的温度条件下，持续搅拌，反应釜内搅拌机的转速为7000rpm/min，搅拌时间为40min，直至溶液无明显块状或片状物料一次性加入45份丙烯酸和1.87份巯基丙酸；
S2、当反应釜内温度保持恒温在45℃的，恒温时长在1.5小时，一次性投入4份质量分数为32%工业级双氧水，然后180min内依次开始滴加引发剂溶液和调节剂溶液，引发剂溶液由1.2份巯基丙酸、0.8份维生素C和100份水组成，调节剂溶液由32份丙烯酸和33份水组成；滴加时间2.0小时，引发剂滴加时间比调节剂溶液多0.5小时；滴加过程中，若反应釜内温度超过60℃，开冷却水循环，小于30℃，关冷却水循环；
S3、滴加结束后，熟化，待反应溶液温度低于50℃时，加入15份液碱和或/22份功能性单体A和23份的功能性单体B中和到pH值为7,补水搅拌均匀后，静置20～25h后，即得早强型聚羧酸减水剂。
实施例3
一种早强型聚羧酸减水剂，由以下按照重量份的原料组成：异丁烯醇聚氧乙烯醚：300～350份、丙烯酸：40～50份、巯基乙酸和巯基丙酸混合液：1.63～2.1份、双氧水：3～5份、维生素C：0.8～0.95份、液碱：10～20份、功能性单体A：20～23份、功能性单体B：21～26份，蒸馏水：400～500份。
本发明还提供一种早强型聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将340份的异丁烯醇聚氧乙烯醚放入反应釜内，然后加入500份的蒸馏水在60℃的温度条件下，持续搅拌，反应釜内搅拌机的转速为8000rpm/min，搅拌时间为60min，直至溶液无明显块状或片状物料一次性加入50份丙烯酸和2.1份巯基乙酸和巯基丙酸混合液；
S2、当反应釜内温度保持恒温在60℃的，恒温时长在2小时，一次性投入5份质量分数为35%工业级双氧水，然后180min内依次开始滴加引发剂溶液和调节剂溶液，引发剂溶液由1.5份巯基丙酸、1.0份维生素C和120份水组成，调节剂溶液由38份丙烯酸和40份水组成；滴加时间3.0小时，引发剂滴加时间比调节剂溶液多0.5小时；滴加过程中，若反应釜内温度超过60℃，开冷却水循环，小于30℃，关冷却水循环；
S3、滴加结束后，熟化，待反应溶液温度低于50℃时，加入20份液碱和或/23份功能性单体A和26份的功能性单体B中和到pH值为8,补水搅拌均匀后，静置25h后，即得早强型聚羧酸减水剂。
综上所述：本发明提供的一种早强型聚羧酸减水剂，与传统的减水剂相比，本发明以聚醚TPEG为原料，成本低廉，早强型聚羧酸系高性能减水剂母液生产的减水剂能更好地解决混凝土在低温或负温环境下对混凝土强度增长的不良影响或在正常环境下提高混凝土早期强度而不影响后期强度，通过试验和分析可知：早强型聚羧酸高性能减水剂母液合成最佳吨配方及工艺为：聚醚HPEG为320.79kg，功能性单体A和功能性单体B各21.39kg，维生素C为 0.64kg，巯基丙酸1.54kg，丙烯酸44.91kg。
滴加和保温温度为60±3℃，A、B液滴加时间均为180min左右，保温时间为60min，该发明操作方便，制备周期短，省时省力，保证产品质量，适用范围广，有利于推广和普及。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种早强型聚羧酸减水剂，其特征在于，由以下按照重量份的原料组成：改性聚醚：300～350份、丙烯酸：40～50份、链转移剂：1.63～2.1份、双氧水：3～5份、维生素C：0.8～0.95份、液碱：10～20份、功能性单体A：20～23份、功能性单体B：21～26份、蒸馏水：400～500份。
2.根据权利要求1所述的一种早强型聚羧酸减水剂，其特征在于：由以下按照重量份的原料组成：改性聚醚：320份、丙烯酸：45份、链转移剂：1.87份、双氧水：4份、维生素C：0.88份、液碱：15份、功能性单体A：21.5份、功能性单体B：23.5份。
3.根据权利要求1所述的一种早强型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述改性聚醚为甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、烯丙基聚氧乙烯醚、异丁烯醇聚氧乙烯醚的一种或几种组成；所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸中一种或两种；所述双氧水是质量比27.5～35％工业级双氧水，所述液碱为质量比30～95％的工业级氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求3所述的一种早强型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述改性聚醚的平均分子量为2400～6000。
5.一种权利要求1～4所述的早强型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将310～340份的改性聚醚放入反应釜内，然后加入400～500份的蒸馏水在30℃～60℃的温度条件下，持续搅拌，直至溶液无明显块状或片状物料一次性加入40～50份丙烯酸和1.63～2.1份链转移剂；
S2、当反应釜内温度保持恒温在30℃～60℃的，恒温时长在1～2小时，一次性投入3～5份质量分数为27.5～35％工业级双氧水，然后180min内依次开始滴加引发剂溶液和调节剂溶液，引发剂溶液由0.7～1.5份巯基丙酸、0.6～1.0份维生素C和90～120份水组成，调节剂溶液由28～38份丙烯酸和25～40份水组成；滴加时间1.0～3.0小时，引发剂滴加时间比调节剂溶液多0.5小时；滴加过程中，若反应釜内温度超过60℃，开冷却水循环，小于30℃，关冷却水循环；
S3、滴加结束后，熟化，待反应溶液温度低于50℃时，加入10～20份液碱和或/20～23份功能性单体A和21～26份的功能性单体B中和,补水搅拌均匀后，静置20～25h后，即得早强型聚羧酸减水剂。
6.根据权利要求5所述的一种早强型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述反应釜内搅拌机的转速为6000～8000rpm/min，搅拌时间为20～60min。
7.根据权利要求5所述的一种早强型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述丙烯酸：改性聚醚＝4:1～6：1，链转移剂占活性单体的0.2％～0.7％，引发剂占活性单体的0.2～1.3％，功能性单体A占活性单体的8～19％，功能性单体B占活性单体的5～16％。
8.根据权利要求5所述的一种早强型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述液碱和或/功能性单体A和功能性单体B中和到pH值为6～8。
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