CN113527589A - 一种适应于机制砂的聚羧酸减水剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种适应于机制砂的聚羧酸减水剂及其制备方法，采用水溶液自由基聚合的方法，按以下配比进行合成：聚醚大单体，质量份为200份；丙烯酸，质量份为15.0～30.0份；DNS‑86，质量份为5.0～12.0份；蒸馏水：质量份总合为300份；引发剂：双氧水质量份为18～35份，Vc质量份为6.0～12.0份。反应温度控制在：10～35℃。本发明具有润湿性好，坍落度损失小、减水率高并有早强的特点，同时制备原料易得、成本低、可规模化生产等优点。

Description

一种适应于机制砂的聚羧酸减水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及建筑工程材料技术领域，具体涉及一种适应于机制砂的聚羧酸减水剂及其制备方法。
背景技术
随着我国优质砂石资源的不断消耗，机制砂使用是一种必然趋势，机制砂是岩石经过机械破碎而成，机制砂由于经过粉碎而得到，表面棱角分明、含细粉量大，表面润湿性差等问题，减水剂特别是聚羧酸盐减水剂一直存在损失大、适应性差等的问题，造成减水率低和保坍性能不足。目前，因机制砂带来的混凝土损失大和适应性差的难题仍然未得到很好的解决。
CN201810273310.9报道了一种针对机制砂混凝土使用的聚羧酸减水剂及其制备方法，其采用为以磷酸根取代部分羟基而形成的烯醇聚氧乙烯醚。具有能显著的改善因机制砂带来的混凝土损失大和适应性差的问题、强度高及可明显降低综合成本的优点。但该聚羧酸减水剂仍然存在对机制砂的润湿性、包裹性差等问题；
CN106749963A公开了一种用于纯机制砂混凝土的引气可控型聚羧酸系减水剂及其制备方法，该方法通过烷基酚聚氧乙烯醚单体与不饱和羧酸单体进行酯化反应生成不饱和羧酸-烷基酚聚氧乙烯醚酯化物单体，然后将不饱和羧酸单体与不饱和聚醚单体以及不饱和磺酸单体进行水溶液共聚反应，从而得到引气可控型聚羧酸系减水剂，其制备得到的减水剂应用于纯机制砂混凝土中，具有减水率高、适应性好、气泡直径小、封闭稳定、引气可控等优点，但其大单体壬基酚聚氧乙烯醚水解后才能起到一定的作用润湿、调节作用，特别对初期混凝土砂石的包裹、减水率等有一定的影响。
CN108409193A公开了一种机制砂超高强混凝土聚羧酸外加剂的制备方法，该外加剂包含有减水型聚羧酸减水剂、降粘型聚羧酸减水剂、缓凝剂、消泡剂等组分，可有效改善机制砂超高强混凝土由于机制砂本身级配不良、颗粒形貌差导致的混凝土易泵离析以及低水胶比、大掺量胶材带来的粘度过大、流动度小、可泵送性差等问题，能够满足超高层建筑泵送施工的要求，但对润湿性以及早期强度改善作用有限。
CN109627394A公开了一种适应于机制砂的聚羧酸盐混凝土减水剂及其制备方法，取得了良好的效果，但其制备中使用的关键功能单体，即2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸由于用途范围小，产量小、售价高，合成工艺复杂且合成中使用发烟硫酸、十二烯烃等导致污染和设备严重腐蚀等问题，影响了其推广与使用。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种适应于机制砂的聚羧酸减水剂及其制备方法，在减水剂合成中引入一种新型反应性乳化剂DNS-86经作为可聚合功能单体，经过适当改性用于代替2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸，该减水剂具有润湿性好，坍落度损失小、减水率高并有早强的特点，同时制备原料易得、成本低、可规模化生产等优点。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种适应于机制砂的聚羧酸减水剂，采用水溶液自由基聚合的方法，按以下配比进行合成：
聚醚大单体(异戊烯醇聚氧乙烯醚TPEG-2400或异丁烯醇聚氧乙烯醚HPEG-2400)，质量份为200份；
丙烯酸(AA)，质量份为15.0～30.0份；
DNS-86，质量份为5.0～12.0份；DNS-86的结构如下：
Figure BDA0003130338160000031
蒸馏水：质量份总合为300份；
引发剂：双氧水质量份为18～35份，Vc质量份为6.0～12.0份。
反应温度控制在：10～35℃。
一种适应于机制砂的聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)在带搅拌的反应容器中投入200质量份的聚醚大单体和200质量份的蒸馏水，搅拌完全溶解后，加入双氧水质量份为18～35份，控制反应温度；
(2)在30份的蒸馏水中依次加入配方量的丙烯酸(AA)和脱氨处理的DNS-86溶液，混合搅拌后共同组成滴加组分I；在另一份质量为总量50份的蒸馏水中加入配方量的引发剂Vc，溶解后构成滴加组分II；
(3)同时在步骤(1)中所述反应容器中滴加上述步骤(2)中的滴加组分I和滴加组分II，进行反应，反应结束后保温，待其冷却至室温；
(4)加入三乙醇胺调节pH至6～7即得到一种适应于机制砂的聚羧酸减水剂。
所述的步骤(1)、(3)中温度升至10～35℃，滴加时间2～3h，反应结束后保温2～3h。
所述的步骤(2)中的脱氨处理的DNS-86溶液的制备方法为取20质量份的蒸馏水，加入配方量的DNS-86溶解后，用20％氢氧化钠调溶液pH至10～11，搅拌30分钟以上进行脱氨处理，得到脱氨的DNS-86溶液。
本发明的有益效果：
本发明的在保持良好减水性能的基础上对机制砂具有显著的润湿性好，引气性好、起泡均匀，同时可提高混凝土的包裹性、减小坍落度损失以及提高早期强度等优点，可克服聚羧酸减水剂对机制砂敏感、加快机制砂混凝土的施工进度。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
向装有搅拌器的反应容器中加入200g异戊烯醇聚氧乙烯醚TPEG-2400，加入200mL蒸馏水，搅拌使其溶解，再溶解18g的双氧水，控制温度为10℃，开始同时滴加组分I(由200mL蒸馏水中加入4g DNS-86脱氨处理30min后，再加入30mL蒸馏水和20g丙烯酸搅拌均匀)和滴加组份II(在50mL蒸馏水中溶解引发剂6g的Vc后搅拌均匀)；滴加2.0h，保温3h，待反应物冷却至室温，用三乙醇胺调节pH值至6～7之间，得到一种适应于机制砂的聚羧酸减水剂。
实施例2
向装有搅拌器的反应容器中加入200g异丁烯醇聚氧乙烯醚TPEG-2400，加入200mL蒸馏水，搅拌使其溶解，再溶解35g双氧水，待温度升至15℃，开始同时滴加组分I(由20mL蒸馏水中加入6g DNS-86脱氨处理30min后，再加入30mL蒸馏水和35g丙烯酸搅拌均匀)和滴加组份II(由50mL蒸馏水中溶解Vc 12g搅拌均匀)；滴加3.0h，保温2.0h，待反应物冷却至室温，用三乙醇胺调节pH值至6～7之间，得到一种适应于机制砂的聚羧酸减水剂。
实施例3
向装有搅拌器的反应容器中加入200g异戊烯醇聚氧乙烯醚TPEG-2400，加入200mL蒸馏水，搅拌使其溶解，再加入15g双氧水，控制温度为20℃，开始同时滴加组分I(由20mL蒸馏水中加入10g DNS-86脱氨处理30min后，再加入30mL蒸馏水和23g丙烯酸搅拌均匀)和滴加组份II(由50mL蒸馏水中溶解引发剂Vc 8.5g搅拌均匀)；滴加2.5h，20℃保温2h，待反应物冷却至室温，用三乙醇胺调节pH值至6～7之间，得到一种适应于机制砂的聚羧酸减水剂。
比较例：
向装有搅拌器的反应容器中加入200g异戊烯醇聚氧乙烯醚TPEG-2400，加入200mL蒸馏水，搅拌使其溶解，再加入25g双氧水，控制温度为25℃，开始同时滴加组分1(由50mL蒸馏水中依次溶解丙烯酸22g、烯丙基磺酸钠5g搅拌均匀)和滴加组份2(由50mL蒸馏水中溶解引发剂12g Vc搅拌均匀)；滴加2h，保温3h，待反应物冷却至室温，用氢氧化钠调节pH值至6～7之间，得到一种市场通用型普通聚羧酸减水剂。
实施例的性能测试结果比较：
按GB/T8077-2000和JGJ 70-2009标准进行相关检测，其中采用尧柏42.5水泥，减水剂掺量1.8％，标准机制砂)，其砂浆的检测实验结果如下表：
Figure BDA0003130338160000061
测试结果可见，实施例与比较例可发现加入功能单体的减水剂的砂浆试块早期抗压强度均高于比较例的效果，说明加入功能单体的聚羧酸减水剂在保持一定的减水率的基础上具有较好的早强效果，含气量均高于比较例且后期强度影响较小，说明气泡均匀，自引气效果好，砂浆综合性能良好。

Claims (5)

1.一种适应于机制砂的聚羧酸减水剂，其特征在于，采用水溶液自由基聚合的方法，按以下配比进行合成：
聚醚大单体，质量份为200份；
丙烯酸，质量份为15.0～30.0份；
DNS-86，质量份为5.0～12.0份；DNS-86的结构如下：
Figure FDA0003130338150000011
蒸馏水：质量份总合为300份；
引发剂：双氧水质量份为18～35份，Vc质量份为6.0～12.0份。
反应温度控制在：10～35℃。
2.基于权利要求1所述的一种适应于机制砂的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在带搅拌的反应容器中投入200质量份的聚醚大单体和200质量份的蒸馏水，搅拌完全溶解后，加入双氧水质量份为18～35份，控制反应温度；
(2)在30份的蒸馏水中依次加入配方量的丙烯酸和脱氨处理的DNS-86溶液，混合搅拌后共同组成滴加组分I；在另一份质量为总量50份的蒸馏水中加入配方量的引发剂Vc，溶解后构成滴加组分II；
(3)同时在步骤(1)中所述反应容器中滴加上述步骤(2)中的滴加组分I和滴加组分II，进行反应，反应结束后保温，待其冷却至室温；
(4)加入三乙醇胺调节pH至6～7即得到一种适应于机制砂的聚羧酸减水剂。
3.根据权利要求2所述的一种适应于机制砂的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)、(3)中温度升至10～35℃，滴加时间2～3h，反应结束后保温2～3h。
4.根据权利要求2所述的一种适应于机制砂的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中的脱氨处理的DNS-86溶液的制备方法为取20质量份的蒸馏水，加入配方量的DNS-86溶解后，用20％氢氧化钠调溶液pH至10～11，搅拌30分钟以上进行脱氨处理，得到脱氨的DNS-86溶液。
5.根据权利要求2所述的一种适应于机制砂的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述聚醚大单体为异戊烯醇聚氧乙烯醚TPEG-2400或异丁烯醇聚氧乙烯醚HPEG-2400。
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