CN107880225A - 一种缓释型聚羧酸减水剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及减水剂领域，具体涉及一种缓释型聚羧酸减水剂及其制备方法。包括如下重量份的原料：异戊烯醇聚氧乙烯醚340～360份，丙烯酸15～20份，引发剂2.5～3份，链转移剂1.88～2份，还原剂0.66～0.75份，次磷酸钠20～30份，亚硫酸氢钠2～2.2份，甲基丙烯酸羟乙酯25～30份，甲基丙烯酸羟丙酯27～30份，碱性调节剂19～21份，水513.84～534.9份。本发明制备的缓释型聚羧酸减水剂能够有效解决砂石含泥量高导致的分散性能差、保坍性能差的难题。

Description

一种缓释型聚羧酸减水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及减水剂领域，具体涉及一种缓释型聚羧酸减水剂及其制备方法。
背景技术
聚羧酸减水剂是一种高性能减水剂，是水泥混凝土运用中的一种水泥分散剂，广泛应用于公路、桥梁、大坝、隧道、高层建筑等工程，其优点在于绿色环保，不易燃，不易爆，可以安全使用火车和汽车运输，近年来已经广泛运用于混凝土工程。
近年来，由于优质砂石资源的逐渐减少，大量高含泥量的砂石越来越多的运用在混凝土生产中，但是，传统的聚羧酸减水剂对砂石中的含泥量很敏感，减水剂容易被泥土吸附，导致发挥作用的减水剂有效比例下降，因此，随着含泥量的增加，传统的聚羧酸减水剂对于混凝土中骨料的含泥过于敏感使得减水剂的分散能力、坍落度保持能力和保水性能都明显降低，混凝土的坍损过快很难使混凝土在工程中正常施工。
针对含泥量高的砂石对聚羧酸减水剂性能的不利影响，中国专利CN101798197A公开了一种抑制集料含泥量影响的控缓释聚羧酸系减水剂及其制备方法，其是减水剂加缓凝剂，再用天然沸石粉的多孔结构物理吸附方法，然而当对集料中含泥量较高时保坍性影响有限。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种分散性能好、坍塌度保持能力强和保水性能好的缓释型聚羧酸减水剂及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种缓释型聚羧酸减水剂，包括如下重量份的原料：异戊烯醇聚氧乙烯醚340～360份，丙烯酸15～20份，引发剂2.5～3份，链转移剂1.88～2份，还原剂0.66～0.75份，次磷酸钠20～30份，亚硫酸氢钠2～2.2份，甲基丙烯酸羟乙酯25～30份，甲基丙烯酸羟丙酯27～30份，碱性调节剂19～21份，水513.84～534.9份。
本发明的有益效果在于：本发明在原有的聚醚型减水剂的基础上，通过高分子化合物的高分子结构设计、高分子化合物与无机化合物结合和络合，得到本发明的缓释型聚羧酸减水剂。有效解决砂石含泥量高导致的分散性能差、保坍性能差的难题，采用次磷酸钠和亚硫酸氢钠使得泥土对减水剂的吸附性较弱，使得减水剂始终保持较好的分散能力，采用保坍型材料甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟丙酯使得减水剂保持很好的保坍效果，减水率高，减水率可以达到25％以上。
本发明还提供一种上述缓释型聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、水中加入异戊烯醇聚氧乙烯醚和次磷酸钠，加热并搅拌，所述加热的温度为35～40℃，得到混合溶液；
步骤2、步骤1所得混合溶液中加入引发剂，搅拌10～15min后同时滴加A料和B料，滴加时间为3.5～4.5h，所述A料为由丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯和水组成的混合溶液，所述B料为由还原剂、链转移剂和水组成的混合溶液；
步骤3、滴加结束，15～20min后，加入亚硫酸氢钠至步骤2所得混合溶液，于40℃的条件下保温老化1.5～2h；
步骤4、使用碱性调节剂调节步骤3所得混合溶液的pH为6.5～7，得到缓释型聚羧酸减水剂。
本发明的有益效果在于：本发明提供的缓释型聚羧酸减水剂的制备方法，方法制备操作简单，反应温度不高，反应时间短，无污染，适合工业化生产，制备的减水剂在含泥量高的情况下依然具有较强的抗泥效果，且在保坍性能上具有很大的优势。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
本发明提供一种缓释型聚羧酸减水剂，包括如下重量份的原料：异戊烯醇聚氧乙烯醚340～360份，丙烯酸15～20份，引发剂2.5～3份，链转移剂1.88～2份，还原剂0.66～0.75份，次磷酸钠20～30份，亚硫酸氢钠2～2.2份，甲基丙烯酸羟乙酯25～30份，甲基丙烯酸羟丙酯27～30份，碱性调节剂19～21份，水513.84～534.9份。
本发明的有益效果在于：本发明在原有的聚醚型减水剂的基础上，通过高分子化合物的高分子结构设计、高分子化合物与无机化合物结合和络合，得到本发明的缓释型聚羧酸减水剂。有效解决砂石含泥量高导致的分散性能差、保坍性能差的难题，采用次磷酸钠和亚硫酸氢钠使得泥土对减水剂的吸附性较弱，使得减水剂始终保持较好的分散能力，采用保坍型材料甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟丙酯使得减水剂保持很好的保坍效果，减水率高，减水率可以达到25％以上。
进一步的，所述引发剂为双氧水。
进一步的，所述链转移剂为巯基丙酸。
进一步的，所述还原剂为抗坏血酸。
进一步的，所述碱性调节剂为氢氧化钠。
进一步的，包括如下重量份的原料：异戊烯醇聚氧乙烯醚340～360份，丙烯酸15～20份，双氧水2.5～3份，巯基丙酸1.88～2份，抗坏血酸0.66～0.75份，次磷酸钠20～30份，亚硫酸氢钠2～2.2份，甲基丙烯酸羟乙酯25～30份，甲基丙烯酸羟丙酯27～30份，氢氧化钠19～21份，水513.84～534.9份。
本发明还提供一种上述缓释型聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、水中加入异戊烯醇聚氧乙烯醚和次磷酸钠，加热并搅拌，所述加热的温度为35～40℃，得到混合溶液；
步骤2、步骤1所得混合溶液中加入引发剂，搅拌10～15min后同时滴加A料和B料，滴加时间为3.5～4.5h，所述A料为由丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯和水组成的混合溶液，所述B料为由还原剂、链转移剂和水组成的混合溶液；
步骤3、滴加结束，15～20min后，加入亚硫酸氢钠至步骤2所得混合溶液，于40℃的条件下保温老化1.5～2h；
步骤4、使用碱性调节剂调节步骤3所得混合溶液的pH为6.5～7，得到缓释型聚羧酸减水剂。
进一步的，所述步骤2具体为：步骤1所得混合溶液中加入引发剂，搅拌10min后同时滴加A料和B料，滴加时间为3.5h，所述A料为由丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯和水组成的混合溶液，所述B料为由还原剂、链转移剂和水组成的混合溶液。
进一步的，所述步骤3具体为：滴加结束，15min后，加入亚硫酸氢钠至步骤2所得混合溶液，于40℃的条件下保温老化1.5～2h。
进一步的，具体包括如下步骤：
步骤1、水中加入异戊烯醇聚氧乙烯醚和次磷酸钠，加热并搅拌，所述加热的温度为35℃，得到混合溶液；
步骤2、步骤1所得混合溶液中加入引发剂，搅拌10min后同时滴加A料和B料，滴加时间为3.5h，所述A料为由丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯和水组成的混合溶液，所述B料为由还原剂、链转移剂和水组成的混合溶液；
步骤3、滴加结束，15min后，加入亚硫酸氢钠至步骤2所得混合溶液，于40℃的条件下保温老化1.5h；
步骤4、使用碱性调节剂调节步骤3所得混合溶液的pH为6.5～7，得到缓释型聚羧酸减水剂。
实施例1
一种缓释型聚羧酸减水剂，包括如下重量的原料：
异戊烯醇聚氧乙烯醚340g，丙烯酸20g，双氧水2.5g，巯基丙酸1.9g，抗坏血酸0.66g，次磷酸钠25g，亚硫酸氢钠2.1g，甲基丙烯酸羟乙酯28g，甲基丙烯酸羟丙酯28g，氢氧化钠20g，水534.9g。
一种上述缓释型聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、水中加入异戊烯醇聚氧乙烯醚和次磷酸钠，水浴加热并搅拌，所述加热的温度为35℃，得到混合溶液；
步骤2、往步骤1所得混合溶液中加入双氧水，搅拌10min后同时滴加A料和B料，滴加时间为3.5h，所述A料为由丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯和水组成的混合溶液，所述B料为由抗坏血酸、巯基丙酸和水组成的混合溶液；
步骤3、滴加结束，15min后，往上述步骤2所得混合溶液中加入亚硫酸氢钠,于40℃的条件下保温老化1.5h；
步骤4、老化完成后，用氢氧化钠调节步骤3所得混合溶液的pH为6.5，得到固含量为40％的缓释型聚羧酸减水剂。
实施例2
一种缓释型聚羧酸减水剂，包括如下重量的原料：
异戊烯醇聚氧乙烯醚345g(分子量为2400)，丙烯酸17g，双氧水2.77g，巯基丙酸1.96g，抗坏血酸0.75g，次磷酸钠20g，亚硫酸氢钠2.1g，甲基丙烯酸羟乙酯25g，甲基丙烯酸羟丙酯30g，氢氧化钠21g，水534.52g。
一种上述缓释型聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、水中加入异戊烯醇聚氧乙烯醚和次磷酸钠，水浴加热并搅拌，所述加热的温度为38℃，得到混合溶液；
步骤2、往步骤1所得混合溶液中加入双氧水，搅拌12min后同时滴加A料和B料，滴加时间为4h，所述A料为由丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯和水组成的混合溶液，所述B料为由抗坏血酸、巯基丙酸和水组成的混合溶液；
步骤3、滴加结束，18min后，往上述步骤2所得混合溶液中加入亚硫酸氢钠,于40℃的条件下保温老化1.75h；
步骤4、老化完成后，用氢氧化钠调节步骤3所得混合溶液的pH为6.7，得到固含量为41％的缓释型聚羧酸减水剂。
实施例3
一种缓释型聚羧酸减水剂，包括如下重量的原料：
异戊烯醇聚氧乙烯醚350g，丙烯酸20g，双氧水3g，巯基丙酸1.88g，抗坏血酸0.7g，次磷酸钠30g，亚硫酸氢钠2g，甲基丙烯酸羟乙酯30g，甲基丙烯酸羟丙酯30g，氢氧化钠20g，水532.42g。
一种上述缓释型聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、水中加入异戊烯醇聚氧乙烯醚和次磷酸钠，水浴加热并搅拌，所述加热的温度为40℃，得到混合溶液；
步骤2、往步骤1所得混合溶液中加入双氧水，搅拌15min后同时滴加A料和B料，滴加时间为4.5h，所述A料为由丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯和水组成的混合溶液，所述B料为由抗坏血酸、巯基丙酸和水组成的混合溶液；
步骤3、滴加结束，20min后，往上述步骤2所得混合溶液中加入亚硫酸氢钠,于40℃的条件下保温老化2h；
步骤4、老化完成后，用氢氧化钠调节步骤3所得混合溶液的pH为7，得到固含量为42％缓释型聚羧酸减水剂。
实施例4
一种缓释型聚羧酸减水剂，包括如下重量的原料：
异戊烯醇聚氧乙烯醚360g，丙烯酸15g，双氧水2.5g，巯基丙酸2g，抗坏血酸0.66g，次磷酸钠25g，亚硫酸氢钠2.2g，甲基丙烯酸羟乙酯30g，甲基丙烯酸羟丙酯27g，氢氧化钠19g，水513.84g。
一种上述缓释型聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、水中加入异戊烯醇聚氧乙烯醚和次磷酸钠，水浴加热并搅拌，所述加热的温度为35℃，得到混合溶液；
步骤2、往步骤1所得混合溶液中加入双氧水，搅拌10min后同时滴加A料和B料，滴加时间为3.5h，所述A料为由丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯和水组成的混合溶液，所述B料为由抗坏血酸、巯基丙酸和水组成的混合溶液；
步骤3、滴加结束，15min后，往上述步骤2所得混合溶液中加入亚硫酸氢钠,于40℃的条件下保温老化1.5h；
步骤4、老化完成后，用氢氧化钠调节步骤3所得混合溶液的pH为6.5，得到固含量为40％的缓释型聚羧酸减水剂。
实施例1～4用到的原料：丙烯酸分析纯，双氧水分析纯、巯基丙酸分析纯、抗坏血酸分析纯、次磷酸钠工业级、亚硫酸氢钠工业级，工业级甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟丙酯分析纯、片缄工业级、自来水。
1、水泥净浆实验
水泥净浆实验参照GB/T8077-2012进行实验，水占比为0.29，减水剂掺量为0.2％，减水剂分别为普通的PC减水剂和本实施例1～实施例3制得的缓释型聚羧酸减水剂，本发明的缓释型聚羧酸减水剂为YC-BT型减水剂。
选用常用的三种水泥，海螺、红狮和南方水泥，均加入红泥土(贵州省龙星县山底红黏土)。
表1 含泥量不同的水泥净浆实验
由表1的结果看出，初始时，使用PC减水剂比使用本发明的减水剂的净浆流动度大或者相同，然而，在1h后，使用本发明实施例1-3的减水剂的净浆流动度都大于使用PC减水剂的净浆流动度，本发明的减水剂的净浆流动度损失小，说明分散性能、保水性能优于PC减水剂。
2、混凝土测试
按照GB/T8076-2008和GB/50080-2002《普通混凝土拌合物性能测试方法标准》进行实验，选用常用的三种水泥，海螺、红狮和南方水泥，均加入红泥土(贵州省龙星县山底红黏土)。
C30配合比：机制砂含粉15％，含泥6.5％，石子含泥3.2％，连级配5-30cm，减水剂1.75％掺量，水胶比0.45％。减水剂分别为普通的PC减水剂和本发明实施例4制得的缓释型聚羧酸减水剂，本发明的缓释型聚羧酸减水剂为YC-BT型减水剂。
表2
表3 普通PC减水剂与本发明减水剂对比表
从表3中看出，在含泥量高的情况下，添加普通的PC减水剂的混凝土在1h后坍落度损失为30mm，而添加本发明实施例4制备的YC-BT型减水剂在1h后坍落度损失为0，说明本发明制备的减水剂的分散性能、保水性能优于PC减水剂。
综上所述，本发明提供的缓释型聚羧酸减水剂，在原有的聚醚型减水剂的基础上，通过高分子化合物的高分子结构设计、高分子化合物与无机化合物结合和络合，得到本发明的缓释型聚羧酸减水剂。有效解决砂石含泥量高导致的分散性能差、保坍性能差的难题，采用次磷酸钠和亚硫酸氢钠使得泥土对减水剂的吸附性较弱，使得减水剂始终保持较好的分散能力，采用保坍型材料甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟丙酯使得减水剂保持很好的保坍效果，减水率高，减水率可以达到25％以上。
本发明提供的缓释型聚羧酸减水剂的制备方法，方法制备操作简单，反应温度不高，反应时间短，无污染，适合工业化生产，制备的减水剂在含泥量高的情况下依然具有较强的抗泥效果，且在保坍性能上具有很大的优势。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种缓释型聚羧酸减水剂，其特征在于，包括如下重量份的原料：异戊烯醇聚氧乙烯醚340～360份，丙烯酸15～20份，引发剂2.5～3份，链转移剂1.88～2份，还原剂0.66～0.75份，次磷酸钠20～30份，亚硫酸氢钠2～2.2份，甲基丙烯酸羟乙酯25～30份，甲基丙烯酸羟丙酯27～30份，碱性调节剂19～21份，水513.84～534.9份。
2.根据权利要求1所述的缓释型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述引发剂为双氧水。
3.根据权利要求1所述的缓释型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述链转移剂为巯基丙酸。
4.根据权利要求1所述的缓释型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述还原剂为抗坏血酸。
5.根据权利要求1所述的缓释型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述碱性调节剂为氢氧化钠。
6.根据权利要求1所述的缓释型聚羧酸减水剂，其特征在于，包括如下重量份的原料：异戊烯醇聚氧乙烯醚340～360份，丙烯酸15～20份，双氧水2.5～3份，巯基丙酸1.88～2份，抗坏血酸0.66～0.75份，次磷酸钠20～30份，亚硫酸氢钠2～2.2份，甲基丙烯酸羟乙酯25～30份，甲基丙烯酸羟丙酯27～30份，氢氧化钠19～21份，水513.84～534.9份。
7.根据权利要求1～6任一所述的缓释型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、水中加入异戊烯醇聚氧乙烯醚和次磷酸钠，加热并搅拌，所述加热的温度为35～40℃，得到混合溶液；
步骤2、步骤1所得混合溶液中加入引发剂，搅拌10～15min后同时滴加A料和B料，滴加时间为3.5～4.5h，所述A料为由丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯和水组成的混合溶液，所述B料为由还原剂、链转移剂和水组成的混合溶液；
步骤3、滴加结束，15～20min后，加入亚硫酸氢钠至步骤2所得混合溶液，于40℃的条件下保温老化1.5～2h；
步骤4、使用碱性调节剂调节步骤3所得混合溶液的pH为6.5～7，得到缓释型聚羧酸减水剂。
8.根据权利要求7所述的缓释型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2具体为：步骤1所得混合溶液中加入引发剂，搅拌10min后同时滴加A料和B料，滴加时间为3.5h，所述A料为由丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯和水组成的混合溶液，所述B料为由还原剂、链转移剂和水组成的混合溶液。
9.根据权利要求7所述的缓释型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3具体为：滴加结束，15min后，加入亚硫酸氢钠至步骤2所得混合溶液，于40℃的条件下保温老化1.5～2h。
10.根据权利要求7所述的缓释型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤1、水中加入异戊烯醇聚氧乙烯醚和次磷酸钠，加热并搅拌，所述加热的温度为35℃，得到混合溶液；
步骤2、步骤1所得混合溶液中加入引发剂，搅拌10min后同时滴加A料和B料，滴加时间为3.5h，所述A料为由丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯和水组成的混合溶液，所述B料为由还原剂、链转移剂和水组成的混合溶液；
步骤3、滴加结束，15min后，加入亚硫酸氢钠至步骤2所得混合溶液，于40℃的条件下保温老化1.5h；
步骤4、使用碱性调节剂调节步骤3所得混合溶液的pH为6.5～7，得到缓释型聚羧酸减水剂。
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