CN102504126B - 一种保坍型聚羧酸盐减水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种保坍型聚羧酸盐减水剂，它是异戊二烯基聚氧乙烯醚或异戊二烯基聚氧乙烯丙烯醚或甲基烯丙基聚氧乙烯醚或甲基烯丙基聚氧乙烯丙烯醚（大单体A）与不饱和羧酸（小单体B）、不饱和羧酸衍生物（小单体C）的聚合物，属于混凝土外加剂领域。其合成方法是以水为溶剂在较低的温度下将大单体A和小单体B、C采用氧化还原引发体系引发，在链转移剂作用下经共聚反应而得。这种减水剂克服了烯丙基聚氧乙烯醚合成的减水剂保坍性差，凝结时间长等缺点，该减水剂具有高保坍，与不同水泥适应性好，对混凝土凝结时间影响小的优点。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料中混凝土外加剂，具体属于一种保坍型聚羧酸盐减水剂及其制备方法。
背景技术
与传统的高效减水剂相比，聚羧酸类减水剂虽然具有掺量低、减水率高、分子结构灵活等优点，但面对国内复杂多变的水泥及混凝土材料，聚羧酸类减水剂往往体现不出其高性能的优势。在某些工程中，聚羧酸类减水剂会经常遇到减水率低、坍落度损失较快、混凝土和易性差等水泥适应性问题。
水泥适应性中最常见的问题是坍落度损失过快。目前用来降低减水剂坍落度损失的方法主要有5种：（1）复合缓凝组分；（2）减水剂反复多次添加；（3）减水剂后添加法；（4）缓释法；（5）复配反应性高分子共聚物。
在针对坍落度损失过快这个问题上，外加剂工作者通常以聚羧酸类减水剂和葡萄糖酸钠、蔗糖、糖蜜等缓凝剂复配来改善减水剂的保坍能力。以掺加糖类等作为缓凝成分解决混凝土坍落度损失过快的传统做法，已远远不能满足工程需要，特别是当运输距离较长时，问题尤为突出。缓凝剂的加入并不能从根本上解决保坍能力弱的缺点，过多的掺量反而会使混凝土的凝结时间延长，降低混凝土质量，影响施工进度。于是，开发一种既能保持坍落度在较长时间内不损失，又不影响硬化混凝土后期性能的保坍剂就成了混凝土外加剂的研究热点。
专利CN 1667009A报道了一种羧酸类接枝共聚物混凝土保坍剂的制备，其大单体的制备是通过单烷基聚醚或双羟基聚醚与小分子不饱和酸的接枝反应完成的，这步合成难度大，中间分离纯化过程较复杂，合成出的大分子单体原料不稳定，工业化成本较高。目前市场上的产品主要是烯丙基聚氧乙烯醚，该类聚醚活性较低，只能与马来酸酐进行较好的共聚，合成的产品减水率低，保坍性能一般且由于马来酸酐的双羧基，使得该类聚羧酸盐减水剂对水泥的水化影响较大。
发明内容
本发明的目的是提供一种保坍型聚羧酸盐减水剂及其制备方法，该减水剂使用的大单体活性较高，能与丙烯酸类小单体进行较好的共聚，合成的减水剂保坍性能好，与各种水泥适应性好，而且其大单体合成时所使用的起始剂合成工艺简单，价格较低，易于推广。
本发明提供的一种保坍型聚羧酸盐减水剂，由大单体A和小单体B、C在氧化还原引发体系的作用下进行水溶液聚合而成。用式（1）表示大单体A，用式（2）表示小单体B，用式（3）表示小单体C如下：
其中：R1—氢原子或C原子数为1～5的链烷基
a—1或2
b—重复单元数为5～200
c—重复单元数为0～100，
其中：R2—H或CH3
其中：R3—H或CH3
R4—NH2或CH2CH2OH或CH2CH(CH3)OH
合成上述的保坍型聚羧酸盐减水剂是将大单体A和小单体B、C采用氧化还原引发体系引发，在链转移剂作用下经共聚反应而得。
具体步骤包括：将大单体A溶解在去离子水中，边搅拌边升温，当温度升到30-50℃时，加入氧化剂，温度达到60-80℃时，同时滴加小单体B与小单体C的混合水溶液和还原剂与链转移剂的混合水溶液，小单体B与小单体C的混合水溶液的滴加时间控制在2～4小时，还原剂与链转移剂的混合水溶液滴加时间控制在2.5～5小时，滴加完毕后，继续保温0.5～2小时，然后冷却到40℃以下，加入氢氧化钠水溶液进行中和，控制产品浓度为20～50%，pH=6～8，最终得到浅黄色透明粘液；
所述大单体A、小单体B和小单体C的摩尔比为1:1～5:1～5；
所述氧化剂和还原剂的总用量占大小单体总重量的0.2～5%；
所述的链转移剂用量占大小单体总重量的0.05～0.6%。
所述的链转移剂为巯基乙醇、巯基乙酸、巯基丙酸或巯基丁二酸。
所述的氧化剂可以为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、双氧水中的一种或几种。
所述的还原剂可以为维生素C、亚硫酸钠、草酸、葡萄糖中的一种或几种。
聚羧酸盐减水剂性能测试按照GB8076-2008和GB8077-2000进行。
聚羧酸盐减水剂分子量用水相凝胶色谱仪进行检测，分子量5000～200000。
与现有技术相比，本发明的优点和效果：本发明使用的大单体是异戊二烯基聚氧乙烯醚或异戊二烯基聚氧乙烯丙烯醚或甲基烯丙基聚氧乙烯醚或甲基烯丙基聚氧乙烯丙烯醚。此类大单体主要通过工业乙氧基化反应设备进行，只需进行一步开环聚合，不需进行分离，产品纯度很高，后续的聚合工艺简单。此类大单体不仅活性较高，能与丙烯酸类小单体进行较好的共聚，用该大单体与丙烯酸和丙烯酸衍生物合成的减水剂保坍性能好，与各种水泥适应性好，而且其大单体合成时所使用的起始剂为异戊二烯醇或甲基烯丙基醇，合成工艺简单，价格较低，易于推广。本发明采用了氧化还原引发体系，以水为溶剂合成了一种高保坍型聚羧酸盐高性能减水剂，其生产工艺简单，聚合温度低，所得聚羧酸盐减水剂性能优越。
具体实施方式
本发明下述实例中共聚所用的大单体A：
IB-500：异戊二烯基聚氧乙烯醚，平均分子量为500；
IB-1000：异戊二烯基聚氧乙烯醚，平均分子量为1000；
IB-1500：异戊二烯基聚氧乙烯醚，平均分子量为1500；
IB-2000：异戊二烯基聚氧乙烯醚，平均分子量为2000；
IB-2500：异戊二烯基聚氧乙烯醚，平均分子量为2500；
IB-3000：异戊二烯基聚氧乙烯醚，平均分子量为3000；
IB-5000：异戊二烯基聚氧乙烯丙烯醚，平均分子量为4000；
IA-2200：甲基烯丙基聚氧乙烯醚，平均分子量为2200；
IA-3000：甲基烯丙基聚氧乙烯丙烯醚，平均分子量为3000。
下述实例中所用的小单体B为丙烯酸或甲基丙烯酸、小单体C为丙烯酰胺或丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯或甲基丙烯酰胺或甲基丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸羟丙酯。
实施例1
在装有机械搅拌、温度控制器、滴液装置的1000ml四口烧瓶中加入150gIB-500，同时加入100.0g去离子水，边搅拌溶解边升温，当温度升到50℃时，加入1.1g30%的双氧水，在温度达到60℃时，开始同时滴加丙烯酸与丙烯酰胺的混合水溶液（43.2g丙烯酸、63.9g丙烯酰胺溶解在26.8g去离子水中）、维生素C与巯基乙酸的混合溶液（0.5g维生素C、0.3g巯基乙酸溶解在39.2g去离子水中），丙烯酸与丙烯酰胺混合溶液的滴加时间控制在2.5小时，维生素C溶液的滴加时间控制在3h，反应温度控制在60±2℃。滴加完毕后，继续保温0.5小时，然后冷却到40℃以下，加入氢氧化钠水溶液（24.0g氢氧化钠溶解在231.1g去离子水中）进行中和，得到浓度为40%，pH=7.5的浅黄色透明粘液。经测试平均分子量为40000，密度为1.07g/ml。
实施例2
在装有机械搅拌、温度控制器、滴液装置的1000ml四口烧瓶中加入160gIB-1000，同时加入106.7g去离子水，边搅拌溶解边升温，当温度升到50℃时，加入1.0g过硫酸铵，在温度达到60℃时，开始同时滴加丙烯酸与丙烯酸羟乙酯的混合水溶液（34.6g丙烯酸、55.7g丙烯酸羟乙酯溶解在22.6g去离子水中、亚硫酸钠与巯基丙酸的混合溶液（0.4g亚硫酸钠、0.4g巯基丙酸溶解在39.2g去离子水中），丙烯酸与丙烯酸羟乙酯混合溶液的滴加时间控制在2.5小时，亚硫酸钠溶液的滴加时间控制在3h，反应温度控制在60±2℃。滴加完毕后，继续保温0.5小时，然后冷却到40℃以下，加入氢氧化钠水溶液（19.2g氢氧化钠溶解在437.3g去离子水中）进行中和，得到浓度为30%，pH=7的浅黄色透明粘液。经测试平均分子量为43000，密度为1.07g/ml。
实施例3
在装有机械搅拌、温度控制器、滴液装置的1000ml四口烧瓶中加入155gIB-1500，同时加入103.3g去离子水，边搅拌溶解边升温，当温度升到50℃时，加入1.2g过硫酸钾，在温度达到60℃时，开始同时滴加丙烯酸与丙烯酸羟丙酯的混合水溶液（22.3g丙烯酸、26.9g丙烯酸羟丙酯溶解在12.3g去离子水中）、维生素C与巯基乙酸的混合溶液（0.8g维生素C、0.5g巯基乙酸溶解在63.7g去离子水中），丙烯酸与丙烯酸羟丙酯混合溶液的滴加时间控制在2.5小时，维生素C溶液的滴加时间控制在3h，反应温度控制在60±2℃。滴加完毕后，继续保温0.5小时，然后冷却到40℃以下，加入氢氧化钠水溶液（12.4g氢氧化钠溶解在136.2g去离子水中）进行中和，得到浓度为40%，pH=8的浅黄色透明粘液。经测试平均分子量为44000，密度为1.07g/ml。
实施例4
在装有机械搅拌、温度控制器、滴液装置的1000ml四口烧瓶中加入165gIB-2000，同时加入110.0g去离子水，边搅拌溶解边升温，当温度升到50℃时，加入1.3g过硫酸钠，在温度达到60℃时，开始同时滴加丙烯酸与甲基丙烯酰胺的混合水溶液（11.9g丙烯酸、28.1g甲基丙烯酰胺溶解在10.0g去离子水中）、维生素C与巯基乙酸的混合溶液（0.5g维生素C、0.6g巯基乙酸溶解在53.9g去离子水中），丙烯酸与甲基丙烯酰胺混合溶液的滴加时间控制在2.5小时，维生素C溶液的滴加时间控制在3h，反应温度控制在60±2℃。滴加完毕后，继续保温0.5小时，然后冷却到40℃以下，加入氢氧化钠水溶液（6.6g氢氧化钠溶解在215.5g去离子水中）进行中和，得到浓度为35%，pH=7.5的浅黄色透明粘液。经测试平均分子量为46000，密度为1.07g/ml。
实施例5
在装有机械搅拌、温度控制器、滴液装置的1000ml四口烧瓶中加入180gIB-2500，同时加入120.0g去离子水，边搅拌溶解边升温，当温度升到50℃时，加入1.2g30%的双氧水，在温度达到60℃时，开始同时滴加丙烯酸与甲基丙烯酸羟乙酯的混合水溶液（15.6g丙烯酸、18.7g甲基丙烯酸羟乙酯溶解在8.6g去离子水中）、亚硫酸钠与巯基乙酸的混合溶液（0.6g亚硫酸钠、0.7g巯基乙酸溶解在63.7g去离子水中），丙烯酸与甲基丙烯酸羟乙酯混合溶液的滴加时间控制在2.5小时，亚硫酸钠溶液的滴加时间控制在3h，反应温度控制在60±2℃。滴加完毕后，继续保温0.5小时，然后冷却到40℃以下，加入氢氧化钠水溶液（8.7g氢氧化钠溶解在134.6g去离子水中）进行中和，得到浓度为40%，pH=7.5的浅黄色透明粘液。经测试平均分子量为49000，密度为1.07g/ml。
实施例6
在装有机械搅拌、温度控制器、滴液装置的1000ml四口烧瓶中加入190gIB-3000，同时加入126.7g去离子水，边搅拌溶解边升温，当温度升到50℃时，加入1.3g30%的双氧水，在温度达到60℃时，开始同时滴加丙烯酸与甲基丙烯酸羟丙酯的混合水溶液（18.2g丙烯酸、9.1g甲基丙烯酸羟丙酯溶解在6.8g去离子水中）、草酸与巯基乙醇的混合溶液（0.8g维生素C、1.0g巯基丙酸溶解在88.2g去离子水中），丙烯酸与甲基丙烯酸羟丙酯混合溶液的滴加时间控制在2.5小时，草酸溶液的滴加时间控制在3h，反应温度控制在60±2℃。滴加完毕后，继续保温0.5小时，然后冷却到40℃以下，加入氢氧化钠水溶液（10.1g氢氧化钠溶解在111.1g去离子水中）进行中和，得到浓度为40%，pH=7.5的浅黄色透明粘液。经测试平均分子量为65000，密度为1.07g/ml。
实施例7
在装有机械搅拌、温度控制器、滴液装置的1000ml四口烧瓶中加入300gIB-5000，同时加入200g去离子水，边搅拌溶解边升温，当温度升到50℃时，加入1.5g30%的双氧水，在温度达到60℃时，开始同时滴加甲基丙烯酸与丙烯酰胺的混合水溶液（15.5g甲基丙烯酸、12.8g丙烯酰胺溶解在7.1g去离子水中）、葡萄糖与巯基丁二酸的混合溶液（0.5g维生素C、0.7g巯基乙酸溶解在58.8g去离子水中），甲基丙烯酸与丙烯酰胺溶液的滴加时间控制在2.5小时，葡萄糖溶液的滴加时间控制在3h，反应温度控制在60±2℃。滴加完毕后，继续保温0.5小时，然后冷却到40℃以下，加入氢氧化钠水溶液（7.2g氢氧化钠溶解在138.3g去离子水中）进行中和，得到浓度为45%，pH=7.5的浅黄色透明粘液。经测试平均分子量为83000，密度为1.07g/ml。
实施例8
在装有机械搅拌、温度控制器、滴液装置的1000ml四口烧瓶中加入160gIB-1000，同时加入106.7g去离子水，边搅拌溶解边升温，当温度升到50℃时，加入1.4g30%的双氧水，在温度达到60℃时，开始同时滴加甲基丙烯酸与丙烯酸羟乙酯的混合水溶液（68.8g甲基丙烯酸、18.6g丙烯酸羟乙酯溶解在21.8g去离子水中）、亚硫酸钠与巯基丙酸的混合溶液（0.4g亚硫酸钠、1.3g巯基丙酸溶解在83.3g去离子水中），甲基丙烯酸与丙烯酸羟乙酯混合溶液的滴加时间控制在2.5小时，亚硫酸钠溶液的滴加时间控制在3h，反应温度控制在60±2℃。滴加完毕后，继续保温0.5小时，然后冷却到40℃以下，加入氢氧化钠水溶液（32.0g氢氧化钠溶解在175.4g去离子水中）进行中和，得到浓度为40%，pH=7.5的浅黄色透明粘液。经测试平均分子量为45000，密度为1.07g/ml。
实施例9
在装有机械搅拌、温度控制器、滴液装置的1000ml四口烧瓶中加入155gIB-1500，同时加入103.3g去离子水，边搅拌溶解边升温，当温度升到50℃时，加入1.6g过硫酸铵，在温度达到60℃时，开始同时滴加甲基丙烯酸与丙烯酸羟丙酯的混合水溶液（35.5g甲基丙烯酸、24.0g丙烯酸羟乙酯溶解在14.9g去离子水中）、维生素C与巯基乙酸的混合溶液（0.5g维生素C、0.4g巯基乙酸溶解在44.1g去离子水中），甲基丙烯酸与丙烯酸羟丙酯混合溶液的滴加时间控制在2.5小时，维生素C溶液的滴加时间控制在3h，反应温度控制在60±2℃。滴加完毕后，继续保温0.5小时，然后冷却到40℃以下，加入氢氧化钠水溶液（16.5g氢氧化钠溶解在170.4去离子水中）进行中和，得到浓度为40%，pH=7.5的浅黄色透明粘液。经测试平均分子量为48000，密度为1.07g/ml。
实施例10
在装有机械搅拌、温度控制器、滴液装置的1000ml四口烧瓶中加入165gIB-2000，同时加入110.0g去离子水，边搅拌溶解边升温，当温度升到50℃时，加入1.3g30%的双氧水，在温度达到60℃时，开始同时滴加甲基丙烯酸与甲基丙烯酰胺的混合水溶液（14.2g甲基丙烯酸、21.0g甲基丙烯酰胺溶解在8.8g去离子水中）、维生素C与巯基乙酸的混合溶液（0.7g维生素C、0.4g巯基丙酸溶解在53.9g去离子水中），甲基丙烯酸与甲基丙烯酰胺混合溶液的滴加时间控制在2.5小时，维生素C溶液的滴加时间控制在3h，反应温度控制在60±2℃。滴加完毕后，继续保温0.5小时，然后冷却到40℃以下，加入氢氧化钠水溶液（6.6g氢氧化钠溶解在205.2g去离子水中）进行中和，得到浓度为35%，pH=7.5的浅黄色透明粘液。经测试平均分子量为52000，密度为1.07g/ml。
实施例11
在装有机械搅拌、温度控制器、滴液装置的1000ml四口烧瓶中加入180gIB-2500，同时加入120.0g去离子水，边搅拌溶解边升温，当温度升到50℃时，加入1.2g30%的双氧水，在温度达到60℃时，开始同时滴加甲基丙烯酸与甲基丙烯酸羟乙酯溶液（18.6g甲基丙烯酸、18.7g甲基丙烯酸羟乙酯溶解在9.3g去离子水中）、亚硫酸钠与巯基乙酸的混合溶液（0.6g亚硫酸钠、0.6g巯基乙酸溶解在58.8g去离子水中），甲基丙烯酸与甲基丙烯酸羟乙酯混合溶液的滴加时间控制在2.5小时，亚硫酸钠溶液的滴加时间控制在3h，反应温度控制在60±2℃。滴加完毕后，继续保温0.5小时，然后冷却到40℃以下，加入氢氧化钠水溶液（8.7g氢氧化钠溶解在143.2g去离子水中）进行中和，得到浓度为40%，pH=7.5的浅黄色透明粘液。经测试平均分子量为55000，密度为1.07g/ml。
实施例12
在装有机械搅拌、温度控制器、滴液装置的1000ml四口烧瓶中加入190gIB-3000，同时加入126.7g去离子水，边搅拌溶解边升温，当温度升到50℃时，加入1.5g过硫酸钠，在温度达到60℃时，开始同时滴加甲基丙烯酸与甲基丙烯酸羟丙酯的混合水溶液（21.8g甲基丙烯酸、9.1g甲基丙烯酸羟丙酯溶解在7.7g去离子水中）、维生素C与巯基丙酸的混合溶液（0.5g维生素C、1.1g巯基丙酸溶解在78.4g去离子水中），甲基丙烯酸与甲基丙烯酸羟丙酯混合溶液的滴加时间控制在2.5小时，维生素C溶液的滴加时间控制在3h，反应温度控制在60±2℃。滴加完毕后，继续保温0.5小时，然后冷却到40℃以下，加入氢氧化钠水溶液（10.1g氢氧化钠溶解在131.9g去离子水中）进行中和，得到浓度为40%，pH=7.5的浅黄色透明粘液。经测试平均分子量为87000，密度为1.07g/ml。
实施例13
在装有机械搅拌、温度控制器、滴液装置的1000ml四口烧瓶中加入170gIA-2200，同时加入113.3g去离子水，边搅拌溶解边升温，当温度升到50℃时，加入1.5g过硫酸铵，在温度达到60℃时，开始同时滴加丙烯酸与丙烯酸羟乙酯的混合水溶液（16.7g丙烯酸、26.9g丙烯酸羟乙酯溶解在10.9g去离子水中）、亚硫酸钠与巯基丙酸的混合溶液（0.8g亚硫酸钠、0.6g巯基丙酸溶解在68.6g去离子水中），丙烯酸与丙烯酸羟乙酯混合溶液的滴加时间控制在2.5小时，亚硫酸钠溶液的滴加时间控制在3h，反应温度控制在60±2℃。滴加完毕后，继续保温0.5小时，然后冷却到40℃以下，加入氢氧化钠水溶液（9.3g氢氧化钠溶解在136.0g去离子水中）进行中和，得到浓度为40%，pH=7.5的浅黄色透明粘液。经测试平均分子量为45000，密度为1.07g/ml。
实施例14
在装有机械搅拌、温度控制器、滴液装置的1000ml四口烧瓶中加入190gIA-3000，同时加入126.7g去离子水，边搅拌溶解边升温，当温度升到50℃时，加入1.3g30%的双氧水，在温度达到60℃时，开始同时滴加甲基丙烯酸与丙烯酸羟丙酯的混合水溶液（16.3g甲基丙烯酸、14.7g丙烯酸羟乙酯溶解在7.7g去离子水中）、维生素C与巯基乙酸的混合溶液（0.5g维生素C、1.1g巯基乙酸溶解在78.4g去离子水中），甲基丙烯酸与丙烯酸羟丙酯溶液的滴加时间控制在2.5小时，维生素C溶液的滴加时间控制在3h，反应温度控制在60±2℃。滴加完毕后，继续保温0.5小时，然后冷却到40℃以下，加入氢氧化钠水溶液（7.6g氢氧化钠溶解在60.9g去离子水中）进行中和，得到浓度为45%，pH=7.5的浅黄色透明粘液。经测试平均分子量为53000，密度为1.07g/ml。
比较例采用市场上常见的烯丙基聚氧乙烯基醚类保坍剂（固含量40%），所用减水剂为聚羧酸盐减水剂（简称PCA，固含量40%）。
本发明保坍型聚羧酸盐减水剂的评价方法按照GB8076-2008标准进行评价，结果见表1和表2。
表1 净浆流动度数据
表2 混凝土坍落度数据
| PCA/% | 保坍剂/% | 初始坍落度/mm | 30min坍落度/mm | 60min坍落度/mm | |
| 实施例1 | 0.5 | 0.05 | 220 | 215 | 212 |
| 实施例2 | 0.5 | 0.07 | 225 | 220 | 215 |
| 实施例3 | 0.5 | 0.05 | 223 | 218 | 213 |
| 实施例4 | 0.5 | 0.06 | 230 | 225 | 220 |
| 实施例5 | 0.5 | 0.05 | 225 | 219 | 215 |
| 实施例6 | 0.5 | 0.05 | 220 | 216 | 213 |
| 实施例7 | 0.5 | 0.04 | 227 | 223 | 217 |
| 实施例8 | 0.5 | 0.05 | 230 | 224 | 220 |
| 实施例9 | 0.5 | 0.05 | 228 | 220 | 216 |
| 实施例10 | 0.5 | 0.06 | 225 | 219 | 214 |
| 实施例11 | 0.5 | 0.05 | 226 | 220 | 213 |
| 实施例12 | 0.5 | 0.05 | 228 | 223 | 220 |
| 实施例13 | 0.5 | 0.05 | 230 | 223 | 218 |
| 实施例14 | 0.5 | 0.04 | 225 | 220 | 215 |
| 比较例 | 0.5 | 0.05 | 210 | 195 | 180 |
从表1、表2中可以看出，本发明保坍型聚羧酸盐减水剂相对市场上传统的保坍剂，对混凝土具有更好的分散性和坍落度保持性。
Claims (2)
1.一种保坍型聚羧酸盐减水剂，其特征在于该聚羧酸盐减水剂由大单体A和小单体B、C在氧化还原引发体系的作用下进行水溶液聚合而成。
1）大单体A：结构式如下
其中：R1—氢原子或C原子数为1～5的链烷基
a—1或2
b—重复单元数为5～200
c—重复单元数为0～100；
2）小单体B：结构式如下
其中：R2—H或CH3；
3）小单体C：结构式如下
其中：R3—H或CH3
R4—NH2或CH2CH2OH或CH2CH(CH3)OH。
2.根据权利要求1所述的一种保坍型聚羧酸盐减水剂的制备方法，其特征在于：步骤包括：将大单体A溶解在去离子水中，边搅拌边升温，当温度升到30-50℃时，加入氧化剂，温度达到60-80℃时，开始同时滴加小单体B与小单体C的混合水溶液和还原剂与链转移剂的混合水溶液，小单体B与小单体C的混合水溶液的滴加时间控制在2～4小时，还原剂与链转移剂的混合水溶液的滴加时间控制在2.5～5小时，滴加完毕后，继续保温0.5～2小时，然后冷却到40℃以下，加入氢氧化钠水溶液进行中和，控制产品浓度为20～50%，pH=6～8，最终得到浅黄色透明粘液；
所述大单体A、小单体B和小单体C的摩尔比为1:1～5:1～5；所述氧化剂和还原剂的总用量占单体总重量的0.2～5%；所述的链转移剂用量占单体总重量的0.05～0.6%；
所述的链转移剂为巯基乙醇、巯基乙酸、巯基丙酸或巯基丁二酸；所述的氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、双氧水中的一种或几种；所述的还原剂为维生素C、亚硫酸钠、草酸、葡萄糖中的一种或几种。
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- 2011-11-03 CN CN201110342577.7A patent/CN102504126B/zh active Active
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