CN110256639A - 一种用于cfbc固硫灰的高效减水剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于CFBC固硫灰的高效减水剂的制备方法，包括：(1)、依次将大单体、去离子水倒入反应釜中，搅拌至溶解完全；(2)、向步反应釜中加入引发剂和助剂，对水浴加热，搅拌；(3)将丙烯酸水溶液、链转移剂、还原剂同时分别滴加至反应釜，滴加完毕封闭反应保温，自然冷却得到反应液；(4)将反应液的PH值调节至6.5±0.5，即得到用于CFBC固硫灰的高效减水剂。本发明公开的一种用于CFBC固硫灰的高效减水剂的制备方法具有以下优点：(1)对固硫灰的减水率高；(2)降低需水量，提高工作性能，大大提高了固硫灰在建材中的掺量；(3)掺量小，成本低。

Description

一种用于CFBC固硫灰的高效减水剂的制备方法
技术领域
本发明属于材料科学与工程领域，具体涉及一种用于CFBC固硫灰的高效减水剂的制备方法。
背景技术
近年来，随着火力发电厂循环流化床的推广普及，产生了越来越多的CFBC固硫灰，常年堆积无法大宗利用造成环境的严重污染和场地资源浪费。
CFBC固硫灰烧成温度在800℃左右，急冷后形成大量空隙，组成中硅氧四面体[SiO4]4-和铝硅氧结构[Si-O-Al]的玻璃态固溶体含量一般超过80％，具有良好的火山灰活性，在化学活性上是一种优质的水泥混凝土矿物掺和料，在建材上的大宗利用是其高附加值的主要利用方式。
但由于CFBC固硫灰烧成温度低，有大量空隙结构且颗粒形状极其不规则，其需水量极大，制约了大掺量利用于建材的途径。目前有许多技术通过机械改性在一定程度降低了CFBC固硫灰的需水量，但机械改性耗能大、成本高。而常用的聚羧酸减水剂及萘系减水剂对CFBC固硫灰的减水效率低，几乎没有减水效果。其原因是目前常用减水剂是针对水泥熟料的，但CFBC固硫灰的主要成分是硅氧四面体[SiO4]4-和铝硅氧结构[Si-O-Al]的玻璃态金属离子固溶体，与水泥熟料的组成矿物成分和结构差别都很大，且两者水化之后产生的颗粒表面电荷也相反，根据电荷吸附原理，常用聚羧酸根本吸附不到CFBC固硫灰颗粒上，从而减水效率低。
为经济解决CFBC固硫灰需水量大的瓶颈，开发一种针对CFBC固硫灰组成结构和颗粒表面电荷特性的减水剂是必经之路。
发明内容
发明目的：本发明针对上述现有技术存在的问题做出改进，即本发明公开了一种用于CFBC固硫灰的高效减水剂的制备方法。
技术方案：一种用于CFBC固硫灰的高效减水剂的制备方法，以质量份计，包括以下步骤：
(1)、依次将100份大单体、90～120份去离子水倒入反应釜中，搅拌至溶解完全，其中，
大单体为烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚中的一种；
(2)、向步骤(1)的反应釜中加入0.7～1.1份引发剂和0.2～5.6份的助剂，对反应釜水浴加热，加热温度为55℃～65℃，加热同时对反应釜进行搅拌，搅拌转速180～300r/min,其中，
助剂为二甲基二烯丙基氯化铵、衣康酸、苯乙烯、甲基丙烯磺酸钠中的至少一种；
(3)将7～11份的丙烯酸水溶液、0.2～0.4份的链转移剂、0.2～0.4份的还原剂同时分别滴加至步骤(2)中的反应釜，滴加完毕封闭反应保温1～2小时，自然冷却至35～45℃得到反应液，其中：
丙烯酸水溶液的滴加时间120～210分钟；
链转移剂的滴加时间150～240分钟；
还原剂的滴加时间150～240分钟；
(4)将步骤(3)得到的反应液的PH值调节至6.5±0.5，即得到用于CFBC固硫灰的高效减水剂。
进一步地，步骤(1)中搅拌时，搅拌速度为180～300r/min，搅拌时间为5～10min。
更进一步地，步骤(1)中搅拌时，其温度为RT～90℃。
进一步地，步骤(2)中的引发剂为双氧水、过硫酸铵、过硫酸钾中的一种。
更进一步地，双氧水的浓度为15wt％～30wt％。
进一步地，步骤(3)中的丙烯酸水溶液的浓度为50wt％～60wt％。
进一步地，步骤(3)中的链转移剂为巯基乙酸水溶液或者巯基丙酸水溶液，其浓度为0.5wt％～2.5wt％。
进一步地，还原剂为Vc水溶液，其浓度为0.5wt％～2wt％。
进一步地，步骤(4)中用浓度为30wt％～35wt％的氢氧化钠水水溶液调节反应液的PH值。
进一步地，步骤(4)得到的用于CFBC固硫灰的高效减水剂的固含量为35wt％～42wt％。
有益效果：本发明公开的一种用于CFBC固硫灰的高效减水剂的制备方法与传统聚羧酸减水剂、萘系减水剂相比，具有以下优点：
(1)对固硫灰的减水率高，解决了传统聚羧酸减水剂、萘系减水剂等对固硫灰的减水率很低的瓶颈。
(2)解决了固硫灰大宗建材化利用的瓶颈——降低需水量，提高工作性能，大大提高了固硫灰在建材中的掺量。
(3)掺量小，成本低——达到相同减水率，所需掺量是传统减水剂30％，大大降低了材料成本。
具体实施方式：
下面对本发明的具体实施方式详细说明。
具体实施例1
一种用于CFBC固硫灰的高效减水剂的制备方法，以质量份计，包括以下步骤：
(1)、依次将100份大单体、90份去离子水倒入反应釜中，搅拌至溶解完全，其中，
大单体为烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)；
(2)、向步骤(1)的反应釜中加入0.7份引发剂和0.2份的助剂，对反应釜水浴加热，加热温度为55℃，加热同时对反应釜进行搅拌，搅拌转速300r/min,其中，
助剂为二甲基二烯丙基氯化铵；
(3)将7份的丙烯酸水溶液、0.2份的链转移剂、0.2份的还原剂同时分别滴加至步骤(2)中的反应釜，滴加完毕封闭反应保温1小时，自然冷却至35℃得到反应液，其中：
丙烯酸水溶液的滴加时间120分钟；
链转移剂的滴加时间150分钟；
还原剂的滴加时间150分钟；
(4)将步骤(3)得到的反应液的PH值调节至6.0，即得到用于CFBC固硫灰的高效减水剂，命名为减水剂1#。
进一步地，步骤(1)中搅拌时，搅拌速度为180r/min，搅拌时间为10min。
更进一步地，步骤(1)中搅拌时，其温度为RT(室温)。
进一步地，步骤(2)中的引发剂为双氧水。
更进一步地，双氧水的浓度为15wt％。
进一步地，步骤(3)中的丙烯酸水溶液的浓度为50wt％。
进一步地，步骤(3)中的链转移剂为巯基乙酸水溶液，其浓度为0.5wt％。
进一步地，还原剂为Vc水溶液，其浓度为0.5wt％。
进一步地，步骤(4)中用浓度为30wt％的氢氧化钠水水溶液调节反应液的PH值。
进一步地，步骤(4)得到的用于CFBC固硫灰的高效减水剂的固含量为35wt％。
具体实施例2
一种用于CFBC固硫灰的高效减水剂的制备方法，以质量份计，包括以下步骤：
(1)、依次将100份大单体、120份去离子水倒入反应釜中，搅拌至溶解完全，其中，
大单体为甲基烯丙醇聚氧乙烯醚(HPEG)；
(2)、向步骤(1)的反应釜中加入1.1份引发剂和5.6份的助剂，对反应釜水浴加热，加热温度为65℃，加热同时对反应釜进行搅拌，搅拌转速300r/min,其中，
助剂为衣康酸；
(3)将11份的丙烯酸水溶液、0.4份的链转移剂、0.4份的还原剂同时分别滴加至步骤(2)中的反应釜，滴加完毕封闭反应保温2小时，自然冷却至45℃得到反应液，其中：
丙烯酸水溶液的滴加时间210分钟；
链转移剂的滴加时间240分钟；
还原剂的滴加时间240分钟；
(4)将步骤(3)得到的反应液的PH值调节至7.0，即得到用于CFBC固硫灰的高效减水剂，命名为减水剂2#。
进一步地，步骤(1)中搅拌时，搅拌速度为300r/min，搅拌时间为5min。
更进一步地，步骤(1)中搅拌时，其温度为90℃。
进一步地，步骤(2)中的引发剂为双氧水。
更进一步地，双氧水的浓度为30wt％。
进一步地，步骤(3)中的丙烯酸水溶液的浓度为60wt％。
进一步地，步骤(3)中的链转移剂为巯基丙酸水溶液，其浓度为2.5wt％。
进一步地，还原剂为Vc水溶液，其浓度为2wt％。
进一步地，步骤(4)中用浓度为35wt％的氢氧化钠水水溶液调节反应液的PH值。
进一步地，步骤(4)得到的用于CFBC固硫灰的高效减水剂的固含量为42wt％。
具体实施例3
一种用于CFBC固硫灰的高效减水剂的制备方法，以质量份计，包括以下步骤：
(1)、依次将100份大单体、110份去离子水倒入反应釜中，搅拌至溶解完全，其中，
大单体为异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)；
(2)、向步骤(1)的反应釜中加入0.9份引发剂和3.2份的助剂，对反应釜水浴加热，加热温度为60℃，加热同时对反应釜进行搅拌，搅拌转速250r/min,其中，
助剂为苯乙烯；
(3)将9份的丙烯酸水溶液、0.3份的链转移剂、0.3份的还原剂同时分别滴加至步骤(2)中的反应釜，滴加完毕封闭反应保温1.5小时，自然冷却至40℃得到反应液，其中：
丙烯酸水溶液的滴加时间150分钟；
链转移剂的滴加时间180分钟；
还原剂的滴加时间180分钟；
(4)将步骤(3)得到的反应液的PH值调节至6.5，即得到用于CFBC固硫灰的高效减水剂。
进一步地，步骤(1)中搅拌时，搅拌速度为240r/min，搅拌时间为7min。
更进一步地，步骤(1)中搅拌时，其温度为50℃。
进一步地，步骤(2)中的引发剂为双氧水。
更进一步地，双氧水的浓度为25wt％。
进一步地，步骤(3)中的丙烯酸水溶液的浓度为55wt％。
进一步地，步骤(3)中的链转移剂为巯基乙酸水溶液，其浓度为0.5wt％～2.5wt％。
进一步地，还原剂为Vc水溶液，其浓度为1wt％。
进一步地，步骤(4)中用浓度为32wt％的氢氧化钠水水溶液调节反应液的PH值。
进一步地，步骤(4)得到的用于CFBC固硫灰的高效减水剂的固含量为38wt％，命名为减水剂3#。
具体实施例4
一种用于CFBC固硫灰的高效减水剂的制备方法，以质量份计，包括以下步骤：
(1)、依次将100份大单体、100份去离子水倒入反应釜中，搅拌至溶解完全，其中，
大单体为烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)；
(2)、向步骤(1)的反应釜中加入0.8份引发剂和1份的助剂，对反应釜水浴加热，加热温度为58℃，加热同时对反应釜进行搅拌，搅拌转速240r/min,其中，
助剂为甲基丙烯磺酸钠；
(3)将10份的丙烯酸水溶液、0.25份的链转移剂、0.25份的还原剂同时分别滴加至步骤(2)中的反应釜，滴加完毕封闭反应保温1.5小时，自然冷却至38℃得到反应液，其中：
丙烯酸水溶液的滴加时间160分钟；
链转移剂的滴加时间200分钟；
还原剂的滴加时间200分钟；
(4)将步骤(3)得到的反应液的PH值调节至6.5，即得到用于CFBC固硫灰的高效减水剂，命名为减水剂4#。
进一步地，步骤(1)中搅拌时，搅拌速度为190r/min，搅拌时间为9min。
更进一步地，步骤(1)中搅拌时，其温度为30℃。
进一步地，步骤(2)中的引发剂为过硫酸铵。
进一步地，步骤(3)中的丙烯酸水溶液的浓度为52wt％。
进一步地，步骤(3)中的链转移剂为巯基丙酸水溶液，其浓度为1wt％。
进一步地，还原剂为Vc水溶液，其浓度为1wt％。
进一步地，步骤(4)中用浓度为32wt％的氢氧化钠水水溶液调节反应液的PH值。
进一步地，步骤(4)得到的用于CFBC固硫灰的高效减水剂的固含量为37wt％。
具体实施例5
一种用于CFBC固硫灰的高效减水剂的制备方法，以质量份计，包括以下步骤：
(1)、依次将100份大单体、110份去离子水倒入反应釜中，搅拌至溶解完全，其中，
大单体为甲基烯丙醇聚氧乙烯醚(HPEG)；
(2)、向步骤(1)的反应釜中加入1份引发剂和4份的助剂，对反应釜水浴加热，加热温度为60℃，加热同时对反应釜进行搅拌，搅拌转速250r/min,其中，
助剂为等质量的二甲基二烯丙基氯化铵、衣康酸、苯乙烯、甲基丙烯磺酸钠的混合物；
(3)将9份的丙烯酸水溶液、0.4份的链转移剂、0.2份的还原剂同时分别滴加至步骤(2)中的反应釜，滴加完毕封闭反应保温2小时，自然冷却至35℃得到反应液，其中：
丙烯酸水溶液的滴加时间120分钟；
链转移剂的滴加时间240分钟；
还原剂的滴加时间240分钟；
(4)将步骤(3)得到的反应液的PH值调节至7，即得到用于CFBC固硫灰的高效减水剂，命名为减水剂5#。
进一步地，步骤(1)中搅拌时，搅拌速度为180r/min，搅拌时间为10min。
更进一步地，步骤(1)中搅拌时，其温度为70℃。
进一步地，步骤(2)中的引发剂为过硫酸钾。
进一步地，步骤(3)中的丙烯酸水溶液的浓度为50wt％。
进一步地，步骤(3)中的链转移剂为巯基乙酸水溶液，其浓度为2.5wt％。
进一步地，还原剂为Vc水溶液，其浓度为2wt％。
进一步地，步骤(4)中用浓度为30wt％的氢氧化钠水水溶液调节反应液的PH值。
进一步地，步骤(4)得到的用于CFBC固硫灰的高效减水剂的固含量为36wt％。
产品性能实验
1、原材料：
原材料是山西平朔煤矸石电厂分选出的中径9μm的CFBC固硫灰；自制的CFBC固硫灰专用高效减水剂(即减水剂1#～5#)，巨光建材有限公司生产的萘系减水剂(固含量40％)、聚羧酸高效减水剂A、B(固含量均为40％)。
表1是CFBC固硫灰的化学组成：
表1 CFBC固硫灰化学组成
LOI SiO<sub>2</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> CaO MgO SO<sub>3</sub>
CFBC灰 6.01 38.78 32.76 5.42 10.19 1.73 4.35
(注：CFBC固硫灰的CaO含量为10.19％，主要来源于脱硫过程中SO2被氢氧化钙吸收得到的硫酸钙，与高钙粉煤灰有本质区别)
表2是CFBC固硫灰的物理性能：
表2 CFBC固硫灰物理性能
标准稠度(ml) 初凝(min) 终凝(min) 比表面积(m<sup>2</sup>/kg) 抗压强度
CFBC灰 207 - - 422 -
(注：表中“-”表示无或不可测)
2、实验部分
取同一批次的CFBC固硫灰分选细灰，用自制的CFBC固硫灰专用高效减水剂1#～5#，巨光建材有限公司生产的萘系减水剂、聚羧酸高效减水剂A、B分别做净浆实验，固定净浆流动度为180mm，记录每次实验所需去离子水的体积，得到结果如表3：
表3：CBFB固硫灰净浆实验
根据表3结果可以看出：萘系和普通聚羧酸减水剂A、B对CFBC固硫灰减水效果很差，相比之下萘系的减水效果略好；减水剂1#-5#均有较好的减水效果，其中减水效果最好的3#和5#减水率均超过30％，很好的达到了减水要求。
上面对本发明的实施方式做了详细说明。但是本发明并不限于上述实施方式，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。

Claims (10)

1.一种用于CFBC固硫灰的高效减水剂的制备方法，其特征在于，以质量份计，包括以下步骤：
(1)、依次将100份大单体、90～120份去离子水倒入反应釜中，搅拌至溶解完全，其中，
大单体为烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚中的一种；
(2)、向步骤(1)的反应釜中加入0.7～1.1份引发剂和0.2～5.6份的助剂，对反应釜水浴加热，加热温度为55℃～65℃，加热同时对反应釜进行搅拌，搅拌转速180～300r/min,其中，
助剂为二甲基二烯丙基氯化铵、衣康酸、苯乙烯、甲基丙烯磺酸钠中的至少一种；
(3)将7～11份的丙烯酸水溶液、0.2～0.4份的链转移剂、0.2～0.4份的还原剂同时分别滴加至步骤(2)中的反应釜，滴加完毕封闭反应保温1～2小时，自然冷却至35～45℃得到反应液，其中：
丙烯酸水溶液的滴加时间120～210分钟；
链转移剂的滴加时间150～240分钟；
还原剂的滴加时间150～240分钟；
(4)将步骤(3)得到的反应液的PH值调节至6.5±0.5，即得到用于CFBC固硫灰的高效减水剂。
2.如权利要求1所述的一种用于CFBC固硫灰的高效减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中搅拌时，搅拌速度为180～300r/min，搅拌时间为5～10min。
3.如权利要求2所述的一种用于CFBC固硫灰的高效减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中搅拌时，其温度为RT～90℃。
4.如权利要求1所述的一种用于CFBC固硫灰的高效减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的引发剂为双氧水、过硫酸铵、过硫酸钾中的一种。
5.如权利要求1所述的一种用于CFBC固硫灰的高效减水剂的制备方法，其特征在于，双氧水的浓度为15wt％～30wt％。
6.如权利要求1所述的一种用于CFBC固硫灰的高效减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的丙烯酸水溶液的浓度为50wt％～60wt％。
7.如权利要求1所述的一种用于CFBC固硫灰的高效减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的链转移剂为巯基乙酸水溶液或者巯基丙酸水溶液，其浓度为0.5wt％～2.5wt％。
8.如权利要求1所述的一种用于CFBC固硫灰的高效减水剂的制备方法，其特征在于，还原剂为Vc水溶液，其浓度为0.5wt％～2wt％。
9.如权利要求1所述的一种用于CFBC固硫灰的高效减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中用浓度为30wt％～35wt％的氢氧化钠水水溶液调节反应液的PH值。
10.如权利要求1所述的一种用于CFBC固硫灰的高效减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)得到的用于CFBC固硫灰的高效减水剂的固含量为35wt％～42wt％。
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