CN104312548A - 一种含磷抗高温钻井液降粘剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含磷抗高温钻井液降粘剂及其制备方法，由含羧基单体A、含磺酸基单体B、含磷化合物C和阳离子单体D按质量比10：5~10：0.5~2：1~3的比例混合后，经自由基共聚而得到，其平均相对分子质量在3000~20000之间，本发明所得降粘剂抗温达240℃以上，抗盐、钙污染能力强，与现有钻井液降粘剂相比，在高温及盐、钙污染条件下仍具有良好的降粘作用，有效改善钻井液的流变性能，并且成本较低有利于大规模实施。

Description

一种含磷抗高温钻井液降粘剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种含磷抗高温钻井液降粘剂及其制备方法，属于油田钻井液用处理剂技术领域。
技术背景
在深井、超深井钻井过程中，由于地温梯度的影响，钻井液长时间处于200℃以上高温的条件下，存在着粘土高温分散、有机高分子化合物高温降解、处理剂高温交联等问题，导致钻井液稠化，流变性变差。为了解决这个问题，人们早在上世纪30年代末就开始使用降粘剂控制钻井液的流变性能。早期，人们普遍使用无机磷酸盐、单宁、铁铬木质素磺酸盐FCLS等产品。但这些产品存在着抗温性能不足，抗温性能一般在170℃以下，部分产品甚至含有对人体及环境有害成分，已被限制使用。上世纪90年代后，人们开始研制聚合物类降粘剂，但主要集中于丙烯酸及乙烯基磺酸等合成聚合物。在专利200910065374.0中公开了一种钻井液降粘剂的制备方法，由于聚合物分子中含有的羧基和磺酸基团在盐水条件下降粘性能不足，不能完全满足现场需求。在专利申请201210353696.7中公开了一种含膦酸基聚合物钻井液降粘剂及其制备方法，虽然提高了盐水条件下降粘剂的降粘性能，但所用原料2-丙烯酰胺基-2-甲基丙膦酸单体价格较高、来源困难，难以在现场大规模应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含磷抗高温钻井液降粘剂及其制备方法，实现低降粘剂成本并在高温及盐水钻井液中具有良好的降粘效果，改善钻井液流变性能。
本发明通过以下技术方案加以实现：
一种含磷抗高温钻井液降粘剂，含有以下结构通式：
其中R1＝PO2HNa或PO3Na2；R2＝H、CH3或COONa；R3＝COONa或CH2COONa；R4＝CONHC(CH3)2CH2SO3Na、CH2SO3Na或COOCH(CH2CH3)CH2SO3Na；R5＝CH3或CH2CH3；x：y：z物质的量比为(7～15)：(2～8)：(0.5～3)之间的一个比值，其平均相对分子质量在3000～20000之间。
一种含磷抗高温钻井液降粘剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将含羧基单体A、含磺酸基单体B、含磷化合物C和阳离子单体D按质量比10：5～10：0.5～2：1～3的比例混合后溶解于清水待用；
(2)将占步骤(1)所述的含羧基单体A、含磺酸基单体B、含磷化合物C和阳离子单体D总质量0.5％～5％的过硫酸铵溶解于清水；
(3)将步骤(1)所得的混合物单体溶液加入四口烧瓶中并升温至40℃～60℃；
(4)将步骤(2)所得的过硫酸铵溶液加入步骤(3)所述四口烧瓶反应体系中，将反应体系升温至90℃～100℃反应1h～2h，得到固相含量10％～50％的降粘剂产品，反应结束后体系pH值中和至8～9，经烘干、粉碎后即得到含磷抗高温钻井液降粘剂。
所述含羧基单体A是丙烯酸、甲基丙烯酸或衣康酸中的一种。
所述含磺酸基单体B是2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、烯丙基磺酸钠或2-丙烯酰氧丁基磺酸中的一种。
所述含磷化合物C是次磷酸钠或亚磷酸钠中的一种。
所述阳离子单体D是二甲基二烯丙基氯化铵或二乙基二烯丙基氯化铵中的一种。
本发明所得降粘剂抗温达240℃以上，抗盐、钙污染能力强，与现有钻井液降粘剂相比，在高温及盐、钙污染条件下仍具有良好的降粘作用，有效改善钻井液的流变性能，并且成本较低有利于大规模实施。
具体实施方式
实施例1：
将10g丙烯酸、8g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、1g次磷酸钠和1g二甲基二烯丙基氯化铵溶解于50g清水待用，将0.1g过硫酸铵溶解于30g清水待用，将混合物单体溶液加入四口烧瓶中并升温至50℃，然后将过硫酸铵溶液加入反应体系中，将体系升温至90℃反应1h，得到固相含量20％的降粘剂产品，反应结束后用氢氧化钠中和体系pH值为8，经烘干、粉碎后得到平均分子量约为20000的含磷抗高温钻井液降粘剂，其结构式为：
x：y：z物质的量比为13.9：3.9：0.6。
实施例2：
将10g甲基丙烯酸、7g烯丙基磺酸钠、0.5g亚磷酸钠和2.5g二乙基二烯丙基氯化铵溶解于15g清水待用，将0.5g过硫酸铵溶解于5g清水待用，将混合物单体溶液加入四口烧瓶中并升温至40℃，然后将过硫酸铵溶液加入反应体系中，将体系升温至95℃反应2h，得到固相含量50％的降粘剂产品，反应结束后用氢氧化钠中和体系pH值为9，经烘干、粉碎后得到平均分子量约为15000的含磷抗高温钻井液降粘剂，其结构式为：
x：y：z物质的量比为11.6：4.9：1.3。
实施例3：
将10g衣康酸、5g2-丙烯酰氧丁基磺酸、2g亚磷酸钠和3g二乙基二烯丙基氯化铵溶解于150g清水待用，将1g过硫酸铵溶解于30g清水待用，将混合物单体溶液加入四口烧瓶中并升温至60℃，然后将过硫酸铵溶液加入反应体系中，将体系升温至100℃反应1.5h，得到固相含量10％的降粘剂产品，反应结束后用氢氧化钠中和体系pH值为8.5，经烘干、粉碎后得到平均分子量约为8000的含磷抗高温钻井液降粘剂，其结构式为：
x：y：z物质的量比为7.7：2.4：1.6。
实施例4～9步骤与实施例1相同，反应物质及其用量如表1所示：
表1反应物质及用量表
将实施例1～8中合成的含磷抗高温降粘剂进行性能评价。
(1)基浆配制
淡水基浆：在1L水中加入5g碳酸钠和70g钙膨润土，高速搅拌2h，室温下放置养护24h，即得淡水基浆。
复合盐水基浆：在1L淡水基浆中加入40g氯化钠、5g氯化钙，高速搅拌20min，用重晶石加重至密度1.4g/cm3，得到复合盐水基浆。
(2)降粘剂性能评价
将实施例1～8中得到的降粘剂样品分别加入基浆中，高速搅拌5min，在240℃下滚动老化16h后于室温下高速搅拌20min，用六速旋转粘度计依次测定钻井液流变参数，并计算降粘剂的降粘率。
(φ100)0为不加降粘剂时基浆六速旋转粘度计100r/min下的读数；(φ100)1为加入降粘剂后六速旋转粘度计100r/min下的读数。
表2实施例1～8降粘剂产品降粘性能评价
从表1可以看出，本发明的含磷降粘剂抗温能力强，并且在淡水基浆和复合盐水基浆中均表现出良好的降粘效果，适用于深井、超深井钻井。

Claims (6)

1.一种含磷抗高温钻井液降粘剂，其特征在于，含有以下结构通式：
其中R1＝PO2HNa或PO3Na2；R2＝H、CH3或COONa；R3＝COONa或CH2COONa；R4＝CONHC(CH3)2CH2SO3Na、CH2SO3Na或COOCH(CH2CH3)CH2SO3Na；R5＝CH3或CH2CH3；x：y：z物质的量比为(7～15)：(2～8)：(0.5～3)之间的一个比值，其平均相对分子质量在3000～20000之间。
2.一种含磷抗高温钻井液降粘剂的制备方法，其特征是：包括以下步骤：
(1)将含羧基单体A、含磺酸基单体B、含磷化合物C和阳离子单体D按质量比10：5～10：0.5～2：1～3的比例混合后溶解于清水待用；
(2)将占步骤(1)所述的含羧基单体A、含磺酸基单体B、含磷化合物C和阳离子单体D总质量的0.5％～5％过硫酸铵溶解于清水；
(3)将步骤(1)所得的混合物单体溶液加入四口烧瓶中并升温至40℃～60℃；
(4)将步骤(2)所得的过硫酸铵溶液加入步骤(3)所述四口烧瓶反应体系中，将反应体系升温至90℃～100℃反应1h～2h，得到固相含量10％～50％的降粘剂产品，反应结束后体系pH值中和至8～9，经烘干、粉碎后即得到含磷抗高温钻井液降粘剂。
3.根据权利要求2所述的含磷抗高温钻井液降粘剂的制备方法，其特征是：所述含羧基单体A是丙烯酸、甲基丙烯酸或衣康酸中的一种。
4.根据权利要求2所述的含磷抗高温钻井液降粘剂的制备方法，其特征是：所述含磺酸基单体B是2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、烯丙基磺酸钠或2-丙烯酰氧丁基磺酸中的一种。
5.根据权利要求2所述的含磷抗高温钻井液降粘剂的制备方法，其特征是：所述含磷化合物C是次磷酸钠或亚磷酸钠中的一种。
6.根据权利要求2所述的含磷抗高温钻井液降粘剂的制备方法，其特征是：所述阳离子单体D是二甲基二烯丙基氯化铵或二乙基二烯丙基氯化铵中的一种。
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