CN104152124B - 用于低密度、超低密度油井水泥浆的降失水剂及其制备方法和用途 - Google Patents

用于低密度、超低密度油井水泥浆的降失水剂及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于低密度、超低密度油井水泥浆的降失水剂及其制备方法和用途，包括a)以质量份数计，60份‑70份的A组分，10份‑20份的B组分，15份‑25份的C组分，10份‑18份的D组分，单体质量总和占水质量的35％‑45％。b)首先用一部分水配成引发剂溶液备用，向反应釜中依次投加B组分、D组分并补足水量，以65转/分钟‑80转/分钟速度搅拌使物料溶解均匀，将A组分缓慢加入反应釜中，用氢氧化钠调节pH至6‑7，将C组分投加反应釜，升温至50℃‑55℃，缓慢向釜中加入引发剂快速搅拌2min，升温至60℃‑70℃后以65转/分钟‑80转/分钟速度恒温搅拌2h‑3h，进行聚合反应，然后加入终止剂，继续恒温搅拌0.5h‑1h，搅拌下出料，得本发明降失水剂液体，经干燥、粉碎得到低密度超低密度油井水泥浆用降失水剂粉体。

Description

用于低密度、超低密度油井水泥浆的降失水剂及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及一种水泥浆降失水剂及其制备方法，属于固井工程领域，尤其是一种用于低密度、超低密度油井水泥浆的降失水剂及其制备方法和用途。
背景技术
随着油田勘探步伐的不断加大及钻探技术的提高，特别是当今开采程度的加剧，深井和长封井的数量越来越多，低压易漏井和深井长封井的固井难点也日益突显出来。为避免易漏井和长封井固井施工中出现漏失，并保证封固质量，对固井水泥浆的各项性能提出了更高的要求，常规水泥浆体系已不能满足此类井的固井要求，目前低密度水泥浆体系的使用是解决该类固井问题的主要方法，但是，由于漂珠本身的密度与水泥等其它外掺料密度差异大，低密度水泥浆极易沉降分层，其流变性及稳定性变差，尤其经过高温会进一步加剧分层，综合性能调节难度大。水泥浆稳定性是水泥浆体系设计首要考察的基本性能指标，也是其他性能的基础，较差的沉降稳定性会导致水泥浆性能不稳定，抗压强度下降，固井施工过程中容易引起憋泵等复杂情况；同时，由于低密度水泥浆体系水灰比较高，自由水含量大，API失水量难以控制，游离水和失水的产生将会使水泥浆拌合水明显减少，造成流变参数、稠化时间等浆体性能偏离原始设计，影响顶替效率和施工质量，甚至产生桥堵造成憋泵或阻止液柱压力的传递，加剧水泥凝固过程中的失重，影响固井施工安全和油气的勘探开发。因此，有必要开发一种降失水剂，既具有良好的控制低密度水泥浆失水作用，又可以有助于低密度水泥浆高温下浆体稳定性的提高。
传统的线性高分子聚合物和成膜型降失水剂，由于低密度高强度水泥浆中超细材料过多而导致其成膜效果不好，从而导致失水性能较差，同时该降失水剂不能有效抗温和耐盐，而采用成饼型AMPS类降失水剂，可提高低密度水泥浆的失水性能，并具有良好的抗温耐盐性能。
专利号为201110063542.X的专利提供了一种耐高温油井水泥降失水剂及其制备方法，该降失水剂的原料包括：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)、丙烯酰胺(AM)、马来酸酐(MA)，其中四种单体的质量份数为：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)50份-65份，N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)8份-25份，丙烯酰胺(AM)10份-15份，马来酸酐(MA)5份-10份，该降失水剂具有很好的耐温耐盐能力。但该降失水剂具有分散作用，其稠度系数较低，不适合用于低密度超低密度水泥浆。
发明内容：
本发明的目的是提供一种用于低密度、超低密度油井水泥浆的降失水剂及其制备方法和用途，采用该方法制备的降失水剂抗温耐盐，可以有效控制低密度超低密度油井水泥浆失水，提高低密度超低密度油井水泥浆高温下的沉降稳定性，改善其流变性，尤其应用于低压易漏井和深井长封井的固井工程。
本发明的目的通过以下技术方案实现：一种用于低密度、超低密度油井水泥浆的降失水剂，降失水剂是由A、B、C、D四种单体组分通过水溶液聚合而成，以质量份数计，包括60份-70份的A组分，10份-20份的B组分，15份-25份的C组分，10份-18份的D组分；
所述A组分为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸盐中的一种或它们的混合物；
所述B组分为甲基丙烯酸、甲基丙烯酸盐的一种或它们的混合物；
所述C组分为丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺中的一种或它们的混合物；
所述D组分为N-乙烯基吡咯烷酮、马来酸、富马酸中的一种或它们的混合物。
所述A、B、C、D四种单体质量总和占水质量的35％-45％。
所述A组分为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸；B组分为甲基丙烯酸；C组分为N,N-二甲基丙烯酰胺；D组分为富马酸。
聚合的引发剂是过硫酸盐类，终止剂是次亚磷酸盐类。
所述引发剂的加入量是占所述A、B、C、D四种单体质量总和的0.2％-1.0％；终止剂的加入量是占所述A、B、C、D四种单体质量总和的0.5％-1.5％。
所述引发剂为过硫酸铵，终止剂为次亚磷酸钠。
上述的用于低密度、超低密度油井水泥浆的降失水剂的制备方法，包括以下步骤：首先用一少量水配成引发剂溶液备用，向反应釜中依次投加B组分、D组分并补足水量，以65转/分钟-80转/分钟速度搅拌使物料溶解均匀，将A组分缓慢加入反应釜中，充分溶解，搅拌均匀后用氢氧化钠调节pH至6-7，将C组分投加反应釜，溶解均匀，在搅拌下升温至50℃-55℃，缓慢向釜中加入引发剂溶液，快速搅拌2min，升温至60℃-70℃后以65转/分钟-80转/分钟速度恒温搅拌2h-3h，进行聚合反应，然后加入终止剂，继续恒温搅拌0.5h-1h，搅拌下出料，得降失水剂液体，经干燥、粉碎得到降失水剂粉体。
所述的用于低密度、超低密度油井水泥浆的降失水剂用于低压易漏井和深井长封井的固井工程施工。
本发明提供了不同于现有技术的油井水泥降失水剂的制备工艺方法，与现有技术相比，本发明的优点和特点：
1.本发明的降失水剂，有良好的水溶性，冷水中可溶，可有效控制低密度超低密度水泥浆失水，尤其适合于低压易漏井和深井长封井的固井工程中应用。
2.本发明的降失水剂耐温抗盐性能好，可耐至180℃高温，抗至饱和盐水，有效改善低密度超低密度水泥浆在高温下的沉降稳定性和流变性，固结后水泥石强度高。
3.本发明降失水剂的水溶液具有合适的粘度，通过在聚合物中引入磺酸基团和羧酸基团保证聚合物分子同水泥颗粒间具有良好的吸附及包覆能力。
4.本发明降失水剂合成条件温和，成本较低，易于工业化推广。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明：
本发明低密度超低密度水泥浆用降失水剂由A、B、C、D四种组分通过水溶液聚合而成，其中：
所述A组分选自2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸盐中的一种或它们的混合物；
所述B组分选自甲基丙烯酸(MAA)、甲基丙烯酸盐中的一种或它们的混合物；
所述C组分选自丙烯酰胺(AM)、N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)中的一种或它们的混合物；
所述D组分选自N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)、马来酸(MA)、富马酸(FA)中的一种或它们的混合物。
为了获得更好的效果，
优选A组分为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)；优选B组分为甲基丙烯酸(MAA)；优选C组分为N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)；优选D组分为富马酸(FA)。
反应单体的配比及总浓度直接影响聚合反应速率和产物性能，单体总浓度过大，易发生暴聚或产物粘度过大，反之，单体总浓度过小则易造成反应速率低，产品有效浓度降低。因此，本发明优选四种单体的质量份数为：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)60份-70份；甲基丙烯酸(MAA)10份-20份；N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)15份-25份；富马酸(FA)10份-18份，单体质量总和占水质量的35％-45％。
聚合反应引发剂为过硫酸盐类，更优选过硫酸铵。
引发剂的加入量影响聚合反应产物分子量的大小，引发剂加入量大时，产生的自由基多，引发点多，产物的分子量小，反之，其加入量小时，产生的自由基少，引发点少，产物的分子量大。因此，为了得到具有合适分子量及其分布的聚合物降失水剂，引发剂的加入量是占所述A、B、C、D四种单体质量总和的0.2％-1.0％。
聚合反应终止剂为次亚磷酸盐，更优选次亚磷酸钠。终止剂的加入量是占所述A、B、C、D四种单体质量总和的0.5％-1.5％。
上述的低密度超低密度油井水泥浆用降失水剂的制备方法，包括以下步骤：首先用一部分水配成引发剂溶液备用，向反应釜中依次投加B组分、D组分并补足水量，以65转/分钟-80转/分钟速度搅拌使物料溶解均匀，将A组分缓慢加入反应釜中，充分溶解，搅拌均匀后用氢氧化钠调节pH至6-7，将C组分投加反应釜，溶解均匀，在搅拌下升温至50℃-55℃，缓慢向釜中加入引发剂溶液，快速搅拌2min，升温至60℃-70℃后以65转/分钟-80转/分钟速度恒温搅拌2h-3h，进行聚合反应，然后加入终止剂，继续恒温搅拌0.5h-1h，搅拌下出料，制得本发明降失水剂液体，经干燥、粉碎得到低密度超低密度油井水泥浆用降失水剂粉体。
实施例1
样品1配方：15.6克2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、3.9克N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)、4.1克富马酸(FA)、2.6克甲基丙烯酸(MAA)、0.21克过硫酸铵、0.14克终止剂、73.8克水。
样品2配方：18.4克2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、4.6克N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)、4.5克富马酸(FA)、3.2克甲基丙烯酸(MAA)、0.246克过硫酸铵、0.31克终止剂、69.3克水。
样品3配方：16克2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、4.8克N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)、5.5克富马酸(FA)、3.7克甲基丙烯酸(MAA)、0.24克过硫酸铵、0.3克终止剂、70克水。
制备方法：选择配方(1)或(2)或(3)其中一组，首先用适量水溶解过硫酸铵配成引发剂溶液备用。向反应釜中依次投加甲基丙烯酸(MAA)、富马酸(FA)并补足水量，开启搅拌，以65转/分钟速度搅拌使物料溶解均匀，将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)缓慢加入反应釜中，充分溶解，搅拌均匀后用氢氧化钠调节pH至7，将N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)投加反应釜，溶解均匀，在搅拌下升温至50℃，缓慢向釜中加入引发剂溶液，快速搅拌2min，升温至60℃并以65转/分钟速度恒温搅拌2.5h，进行聚合反应，然后加入终止剂，继续恒温搅拌0.5h，搅拌下出料，制得本发明降失水剂液体，经干燥、粉碎得到本发明低密度超低密度油井水泥浆用降失水剂粉体。
本发明的降失水剂产品各项指标完全符合中华人民共和国石油天然气行业标准“油井水泥外加剂评价方法第二部分：降失水剂”的各项指标要求。实验中原料成分全部来源于市售。
实施例2
按照中华人民共和国国家标准GB/T 19139-2003“油井水泥试验方法”第五章要求的方法制备低密度水泥浆。
低密度淡水水泥浆基本组成：G级水泥600g；减轻剂300g；微硅18g；缓凝剂3.0g，混合水与水泥干灰质量比为0.7。
低密度盐水水泥浆基本组成：G级水泥600g；减轻剂300g；微硅18g；缓凝剂3.0g，18％盐水混合水与水泥干灰质量比为0.95。
(1)本发明油井水泥降失水剂在低密度水泥浆中的降滤失性能评价
按照中华人民共和国国家标准GB/T 19139-2003“油井水泥试验方法”第十章要求的方法测定实施例1配方(1)样品的降失水性能实验，结果见表1。
表1 本发明在低密度水泥浆中性能评价表
结论：本发明的降失水剂无论应用在低密度淡水水泥浆体系还是低密度盐水水泥浆体系，都能有效控制失水。
(2)应用本发明油井水泥降失水剂的低密度水泥浆中的沉降稳定性评价
按照中华人民共和国国家标准GB/T 19139-2003“油井水泥试验方法”第十五章要求的方法进行上述低密度淡水水泥浆的沉降稳定性实验，其中添加1％(以水泥质量为基准)实施例1配方(1)样品并以不添加本发明样品的低密度淡水水泥浆作为对照，结果见表2。
表2 本发明降失水剂对低密度水泥浆沉降稳定性的影响
结论：相比于对照组，当温度为90℃时，水泥石的上下密度差只有0.009g/cm3，水泥浆的沉降稳定性较好，当温度升高到120℃，水泥石的上下密度差为0.016g/cm3，水泥浆的沉降稳定性均能满足固井要求，说明应用本发明降失水剂的低密度水泥浆体系，固相颗粒分布均匀，在实际工程应用中，能够防止上部水泥环胶结疏松，强度下降等情况的发生，且该特性受温度影响不明显。
(3)应用本发明油井水泥降失水剂低密度水泥浆的流变性能评价
按照中华人民共和国国家标准GB/T 19139-2003“油井水泥试验方法”第十二章要求的方法步骤，将配成的含有不同添加量本发明降失水剂(实施例配方(1))的上述低密度水泥浆在常压稠化仪中加热到85℃再持续搅拌20min，然后立即倒入六速旋转黏度计样品杯中至刻度线，测试浆体的流变参数值。结果见表3。
表3 本发明降失水剂对低密度水泥浆流变性能的影响
结论：应用本发明降失水剂的低密度水泥浆具有理想的流变性能，无需另行添加外加剂，避免了其他外加剂对水泥浆稳定性的负面影响。
采用该方法制备的降失水剂抗温耐盐，可以有效控制低密度超低密度油井水泥浆失水，提高低密度超低密度油井水泥浆浆体稳定性，特别用于低压易漏井和深井长封井的固井工程。
以上所述的实施例仅用于说明本发明的技术思想及特点，其目的在于使本领域内的技术人员能够理解本发明的内容并据以实施，不能仅以本实施例来限定本发明的专利范围，即凡本发明所揭示的精神所作的同等变化或修饰，仍落在本发明的专利范围内。

Claims (7)

1.一种用于低密度、超低密度油井水泥浆的降失水剂，其特征在于，降失水剂是由A、B、C、D四种单体组分通过水溶液聚合而成，以质量份数计，包括60份－70份的A组分，10份－20份的B组分，15份－25份的C组分，10份－18份的D组分；
所述A组分为2－丙烯酰胺基－2－甲基丙磺酸、2－丙烯酰胺基－2－甲基丙磺酸盐中的一种或它们的混合物；
所述B组分为甲基丙烯酸、甲基丙烯酸盐的一种或它们的混合物；
所述C组分为丙烯酰胺、N，N－二甲基丙烯酰胺中的一种或它们的混合物；
所述D组分为N－乙烯基吡咯烷酮、马来酸、富马酸中的一种或它们的混合物；
所述A、B、C、D四种单体质量总和占水质量的35％－45％。
2.根据权利要求1所述的用于低密度、超低密度油井水泥浆的降失水剂，其特征在于，所述A组分为2－丙烯酰胺基－2－甲基丙磺酸；B组分为甲基丙烯酸；C组分为N，N－二甲基丙烯酰胺；D组分为富马酸。
3.根据权利要求1所述的用于低密度、超低密度油井水泥浆的降失水剂，其特征在于，聚合的引发剂是过硫酸盐类，终止剂是次亚磷酸盐类。
4.根据权利要求3所述的用于低密度、超低密度油井水泥浆的降失水剂，其特征在于，所述引发剂的加入量是占所述A、B、C、D四种单体质量总和的0.2％－1.0％；终止剂的加入量是占所述A、B、C、D四种单体质量总和的0.5％－1.5％。
5.根据权利要求4所述的用于低密度、超低密度油井水泥浆的降失水剂，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵，终止剂为次亚磷酸钠。
6.如权利要求1－5任一项所述的用于低密度、超低密度油井水泥浆的降失水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：首先用一少量水配成引发剂溶液备用，向反应釜中依次投加B组分、D组分并补足水量，以65转/分钟－80转/分钟速度搅拌使物料溶解均匀，将A组分缓慢加入反应釜中，充分溶解，搅拌均匀后用氢氧化钠调节pH至6－7，将C组分投加反应釜，溶解均匀，在搅拌下升温至50℃－55℃，缓慢向釜中加入引发剂溶液，快速搅拌2min，升温至60℃－70℃后以65转/分钟－80转/分钟速度恒温搅拌2h－3h，进行聚合反应，然后加入终止剂，继续恒温搅拌0.5h－1h，搅拌下出料，得降失水剂液体，经干燥、粉碎得到降失水剂粉体。
7.如权利要求1所述的用于低密度、超低密度油井水泥浆的降失水剂用于低压易漏井和深井长封井的固井工程施工。
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