CN113214808B - 有机-无机杂化型超高温抗盐水泥浆降失水剂及制备方法 - Google Patents

有机-无机杂化型超高温抗盐水泥浆降失水剂及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种有机‑无机杂化型超高温抗盐水泥浆降失水剂及制备方法，步骤为：(1)单体溶于水，加入引发剂反应，得A溶液；(2)取A溶液加入水、酸胺缩合反应催化剂、酸胺缩合反应促进剂以及3‑氨基丙基三乙氧基硅烷，反应；(3)取正硅酸乙酯，加入步骤(2)获得的溶液内，调pH，反应，用氢氧化钠调pH，得到接枝硅酸钠粒子的聚合物液体；(4)将盐水溶液加入步骤(3)获得的液体内，搅拌，得到有机‑无机杂化型超高温抗盐水泥浆降失水剂。本发明以水为溶剂，绿色环保，表观粘度小，使用方便。耐温性可达240℃以上，且超高温下的抗盐能力强。与外加剂配伍相容性好，不影响稠化线形以及水泥浆的高温稳定性。

Description

有机-无机杂化型超高温抗盐水泥浆降失水剂及制备方法
技术领域
本发明属于石油开采固井领域，涉及一种有机-无机杂化型超高温抗盐水泥浆降失水剂及制备方法与应用。
背景技术
固井水泥浆中的水份在井底高温高压环境下会向地层滤失，如果失水量过大，在影响浆体流动性的同时也会使水泥水化不完全，从而影响水泥石的综合性能。因此，降失水剂担任着调控水泥浆失水的重要职责，对保证固井安全和改善固井质量起着至关重要的作用和现实意义。近年来国内对油气资源的开采逐渐向深地层、非常规储气层转变，井底循环温度与压力的升高给固井水泥外加剂的研发带来了挑战。
常规的微粒材料类、纤维素衍生物类以及聚乙烯醇类降失水剂性能与使用效果敏感多变。其中微粒材料类性能不稳定；纤维素类常会导致水泥浆低温过缓凝、高温易增稠，且具有温度或加量“拐点”，“拐点”前后控失水能力差异大；聚乙烯醇类只适合在低温下使用。而AMPS(2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸)型聚合物类降失水剂耐温抗盐性强，失水量与温度或加量的线性关系良好，成为了超高温固井时的首选目标。在200℃以上的超高温环境下，AMPS型聚合物类降失水剂存在加量大增稠严重且抗盐性能不足的缺点。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的AMPS型聚合物类降失水剂在加量大时冷浆拌浆增稠严重且超高温抗盐能力不足的缺点，提供一种有机-无机杂化型超高温抗盐水泥浆降失水剂。
本发明的第二个目的是提供一种有机-无机杂化型超高温抗盐水泥浆降失水剂的制备方法。
本发明的第三个目的是提供一种有机-无机杂化型超高温抗盐水泥浆降失水剂的应用。
本发明的技术方案概述如下：
一种有机-无机杂化型超高温抗盐水泥浆降失水剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)按质量称取14-18份单体溶于82-86份去离子水中，搅拌均匀，调节pH至5-6，加入占单体质量0.5％-1％的引发剂，在65-85℃下搅拌反应1-3h，得到A溶液；
所述单体是以质量百分比计，包括75％-85％的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、10％-20％的不饱和酰胺以及2％-10％的不饱和羧酸；
(2)取A溶液，加入占A溶液质量分数为40％-60％的去离子水、1.5％-2％的酸胺缩合反应催化剂、0.5％-0.6％的酸胺缩合反应促进剂以及1.05％-1.15％的3-氨基丙基三乙氧基硅烷，在室温下搅拌反应12-24h得到接枝硅烷偶联剂的聚合物溶液；
(3)称取占A溶液质量分数为1％-3％的正硅酸乙酯，加入在搅拌下的步骤(2)获得的溶液内，用盐酸调节pH至1-3，升温至45-55℃反应1.5-3h，用质量分数为30％～40％的氢氧化钠水溶液调节pH至12-14，自然冷却至室温得到接枝硅酸钠粒子的聚合物液体；
(4)称取占A溶液质量分数为0.5％-1％的无机钙盐溶于去离子水中配成质量分数为5％-10％的盐水溶液并加入在室温下搅拌的步骤(3)获得的液体内，继续在室温下搅拌1-2h，得到有机-无机杂化型超高温抗盐水泥浆降失水剂。
优选地，引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵或偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐。
优选地，不饱和酰胺为丙烯酰胺或N,N-二甲基丙烯酰胺。
优选地，不饱和羧酸为丙烯酸、顺丁烯二酸、富马酸或衣康酸。
优选地，酸胺缩合反应催化剂为N,N'-二环己基碳二亚胺或1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐。
优选地，酸胺缩合反应促进剂为N-羟基琥珀酰亚胺、N-羟基硫代琥珀酰亚胺或4-二甲氨基吡啶。
优选地，无机钙盐为氯化钙或硝酸钙。
上述方法制备的有机-无机杂化型超高温抗盐水泥浆降失水剂。
上述有机-无机杂化型超高温抗盐水泥浆降失水剂在超高温水泥浆体系中的应用。
本发明的优点：
(1)本发明以水为溶剂，产品绿色环保，表观粘度小且使用方便。
(2)本发明一种有机-无机杂化型超高温抗盐水泥浆降失水剂耐温性可达240℃以上，且超高温下的抗盐能力强。
(3)本发明的降失水剂与缓凝剂、分散剂、悬浮稳定剂等外加剂配伍相容性好，不影响稠化线形以及水泥浆体系的高温稳定性。
(4)本发明从分子结构设计角度，通过在聚合物侧链上化学接枝无机水合硅酸钙粒子来提高其耐温性能，无机水合硅酸钙粒子可作为水泥水化的成核位点，在提高聚合物吸附性的同时具有堵塞水泥滤饼孔隙的能力，该协同作用显著提高了降失水剂的控失水能力。
附图说明
图1是实施例1制备的有机-无机杂化型超高温抗盐水泥浆降失水剂的红外光谱图；
图2是实施例1制备的有机-无机杂化型超高温抗盐水泥浆降失水剂的扫描电镜(a和b)与元素能谱分析图(c)；
图3是实施例1制备的有机-无机杂化型超高温抗盐水泥浆降失水剂的透射电镜图；
图4是200℃×120MPa下实施例1制备的降失水剂加量为14％时半饱和盐水水泥浆的稠化养护曲线图；
图5是240℃×120MPa下实施例1制备的降失水剂加量为16％时半饱和盐水水泥浆的稠化养护曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
以下实施例中所述的质量份数可以是克、千克、吨或其它质量单位。
实施例1
一种有机-无机杂化型超高温抗盐水泥浆降失水剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取16g单体溶于84g去离子水中，搅拌均匀，调节pH至5.5，加入占单体总质量0.75％的过硫酸铵，在75℃下搅拌反应2h，得到A溶液；
单体包括12.64g(79％)2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2.4g(15％)N,N-二甲基丙烯酰胺以及0.96g(6％)衣康酸；
(2)取A溶液，加入占A溶液质量分数为50％的去离子水、1.75％的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、0.55％的N-羟基琥珀酰亚胺以及1.1％的3-氨基丙基三乙氧基硅烷，在室温下搅拌反应18h得到接枝硅烷偶联剂的聚合物溶液；
(3)称取占A溶液质量分数为2％的正硅酸乙酯，加入在搅拌下的步骤(2)获得的溶液内，用盐酸调节pH至2，升温至50℃反应2h，用质量分数为35％的氢氧化钠水溶液调节pH至13，自然冷却至室温得到接枝硅酸钠粒子的聚合物液体；
(4)称取占A溶液质量分数为0.75％的氯化钙溶于去离子水中配成质量分数为7.5％的盐水溶液并加入在室温下搅拌的步骤(3)获得的液体内，继续在室温下搅拌1.5h，得到有机-无机杂化型超高温抗盐水泥浆降失水剂。
实施例2
一种有机-无机杂化型超高温抗盐水泥浆降失水剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)按质量称取14g单体溶于86g去离子水中，搅拌均匀，调节pH至5，加入占单体总质量0.5％的引发剂过硫酸钾，在65℃下搅拌反应3h，得到A溶液；
单体包括10.5g(75％)2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2.8g(20％)丙烯酰胺以及0.7g(5％)顺丁烯二酸；
(2)取A溶液，加入占A溶液质量分数为40％的去离子水、1.5％的N,N'-二环己基碳二亚胺、0.5％的4-二甲氨基吡啶以及1.05％的3-氨基丙基三乙氧基硅烷，在室温下搅拌反应24h得到接枝硅烷偶联剂的聚合物溶液；
(3)称取占A溶液质量分数为1％的正硅酸乙酯，加入在搅拌下的步骤(2)获得的溶液内，用盐酸调节pH至1，升温至45℃反应1.5h，用质量分数为30％的氢氧化钠水溶液调节pH至12，自然冷却至室温得到接枝硅酸钠粒子的聚合物液体；
(4)称取占A溶液质量分数为0.5％的硝酸钙溶于去离子水中配成质量分数为5％的盐水溶液并加入在室温下搅拌的步骤(3)获得的液体内，继续在室温下搅拌1h，得到有机-无机杂化型超高温抗盐水泥浆降失水剂。
实施例3
一种有机-无机杂化型超高温抗盐水泥浆降失水剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)按质量称取18g单体溶于82g去离子水中，搅拌均匀，调节pH至6，加入占单体总质量1％的偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐，在85℃下搅拌反应1h，得到A溶液；
单体包括15.3g(85％)2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2.34g(13％)N,N-二甲基丙烯酰胺以及0.36g(2％)丙烯酸；
(2)取A溶液，加入占A溶液质量分数为60％的去离子水、2％的N,N'-二环己基碳二亚胺、0.6％的N-羟基硫代琥珀酰亚胺以及1.15％的3-氨基丙基三乙氧基硅烷，在室温下搅拌反应12h得到接枝硅烷偶联剂的聚合物溶液；
(3)称取占A溶液质量分数为3％的正硅酸乙酯，加入在搅拌下的步骤(2)获得的溶液内，用盐酸调节pH至3，升温至55℃反应3h，用质量分数为40％的氢氧化钠水溶液调节体系pH至14，自然冷却至室温得到接枝硅酸钠粒子的聚合物液体；
(4)称取占A溶液质量分数为1％的氯化钙溶于去离子水中配成质量分数为10％的盐水溶液并加入在室温下搅拌的步骤(3)获得的液体内，继续在室温下搅拌2h，得到有机-无机杂化型超高温抗盐水泥浆降失水剂。
实施例4
一种有机-无机杂化型超高温抗盐水泥浆降失水剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)按质量称取15g单体溶于85g去离子水中，搅拌均匀，调节pH至6，加入占单体总质量0.8％的过硫酸铵，在70℃下搅拌反应2h，得到A溶液，
所述单体以质量份计，包括12g(80％)2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、1.5g(10％)N,N-二甲基丙烯酰胺以及1.5g(10％)富马酸；
(2)取A溶液，加入占A溶液质量分数为50％的去离子水、1.5％的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、0.5％的N-羟基琥珀酰亚胺以及1.1％的3-氨基丙基三乙氧基硅烷，在室温下搅拌反应18h得到接枝硅烷偶联剂的聚合物溶液；
(3)称取占A溶液质量分数为2％的正硅酸乙酯，加入在搅拌下的步骤(2)获得的溶液内，用盐酸调节pH至1，升温至50℃反应2.25h，用质量分数为35％的氢氧化钠水溶液调节pH至13，自然冷却至室温得到接枝硅酸钠粒子的聚合物液体；
(4)称取占A溶液质量分数为0.75％的硝酸钙溶于去离子水中配成质量分数为7.5％的盐水溶液并加入在室温下搅拌的步骤(3)获得的液体内，继续在室温下搅拌1h，得到有机-无机杂化型超高温抗盐水泥浆降失水剂。
根据石油天然气行业标准(SY/T5504.2-2013《油井水泥外加剂评价方法第2部分：降失水剂》)中的要求对实施例1制备的有机-无机杂化型超高温抗盐水泥浆降失水剂(表1中简称降失水剂)进行性能评价，其结果如表1所示。
表1实施例1制备的降失水剂综合性能评价
Figure BDA0003011113350000051
注：BWOC％表示占水泥的质量分数；
120～150℃水泥浆配方为550g四川嘉华G级油井水泥+35％(BWOC，下同)硅粉+缓凝剂GH-9(加量见表1)+降失水剂(加量见表1)+0.5％分散剂USZ+0.2％分散剂TD-PM109+2％悬浮剂AN-SP200S+0.1％消泡剂DF-T+47％水；
180～240℃水泥浆配方为550g四川嘉华G级油井水泥+35％硅粉+缓凝剂GH-9(加量见表1)+降失水剂(加量见表1)+0.8％分散剂USZ+0.4％分散剂TD-PM109+3.5％悬浮剂AN-SP200S+0.1％消泡剂DF-T+44％水，水泥浆密度为1.90g/cm3。
缓凝剂GH-9、分散剂USZ与消泡剂DF-T购自卫辉市化工有限公司；
分散剂TD-PM109购自济南拓达建材有限公司；
悬浮剂AN-SP200S购自四川安钮诺斯油气能源技术有限公司。
由表1可知，本发明所制备的降失水剂在120～240℃的高温至超高温范围内各方面综合评价均满足标准要求；水泥浆初始稠度≤30Bc、稠化线形突变值≤3Bc，表明该降失水剂不会导致水泥浆室温下配浆增稠，且高温下浆体不会发生“鼓包”、“包心”等异常现象；各温度点下的游离液含量远小于标准中的1.4％，表明该降失水剂不影响浆体高温稳定性；API失水量≤64ml，表明该降失水剂对水泥浆体系的高温控失水能力好。
SPN(水泥浆性能系数)是评价水泥浆防气窜性能的参数之一，水泥浆的防气窜能力主要取决于水泥浆由液态转化为固态过渡时间的长短以及水泥浆孔隙压力下降速率的大小。其中，水泥浆由液体转化为固态的过渡过程可以用稠化过渡时间来描述，而水泥浆孔隙压力下降速率可用水泥浆失水速率来描述，将二者联系起来的SPN表达式为：
Figure BDA0003011113350000061
式中FLAPI为水泥浆的API失水量，ml；t100Bc与t30Bc分别为水泥浆稠度达到100Bc与30Bc的时间，min。SPN值评价标准：0<SPN≤3，防气窜能力强；3<SPN≤6，防气窜能力中等；SPN＞6，防气窜能力差。表2为含有实施例1制备的降失水剂的水泥浆在高温下的防窜能力测试结果。
表2含实施例1制备的降失水剂的水泥浆防气窜能力测试
Figure BDA0003011113350000062
注：水泥浆配方与表1相同。
由表2可以看出，水泥浆的性能系数SPN均小于3且其值随温度升高而逐渐减小，这一方面是由于水泥浆高温下由液态转变为固态的过渡时间缩短，另一方面是由于高温下降失水剂的加量提高，失水量的减少降低了水泥浆孔隙压力的下降速率，因而水泥浆的防窜性能提高。该测试结果表明，本发明的降失水剂有助于提高水泥浆的防窜能力。
对实施例1制备的一种有机-无机杂化型超高温抗盐水泥浆降失水剂进行分子结构测试。
图1为实施例1制备的有机-无机杂化型超高温抗盐水泥浆降失水剂的红外光谱图。图中波数为3460cm-1处的宽吸收峰为AMPS中的-NH与水合硅酸钙表面-OH的特征吸收重叠峰；1659cm-1为羧基中的C＝O的伸缩振动重叠峰；1043cm-1为AMPS中-SO3的不对称伸缩振动峰；1223cm-1处为酰胺键上C-N的伸缩振动峰；445cm-1与865cm-1为聚合物接枝水合硅酸钙中Si-O-Si键的特征吸收峰；978cm-1为Si-O键的特征吸收峰；此外，在波数为1620～1635cm-1范围内未出现C＝C双键的特征峰，表明未反应单体已完全纯化去除。
图2为实施例1制备的有机-无机杂化型超高温抗盐水泥浆降失水剂的扫描电镜图与元素能谱分析图。图2(a)、(b)分别为放大倍数为一万倍与四万倍的扫描电镜照片，从图中可以看出，本发明的降失水剂表观形貌为片状、类锡箔状至无定形结构，与水泥水化产物水化硅酸钙的形貌相似；同时图2(c)中的元素分析结果可以发现C、Si、Ca等特征元素，分别来自聚合物和无机水合硅酸钙粒子。
图3为实施例1制备的有机-无机杂化型超高温抗盐水泥浆降失水剂在放大一万两千倍下的透射电镜照片。从图3中同样可以看出本发明的降失水剂形貌为片状至类锡箔状结构。通过图2及图3的表观形貌观测以及元素组成分析进一步确定了降失水剂的成功合成。
图4与图5分别为200℃×120MPa与240℃×120MPa下实施例1制备的有机-无机杂化型超高温抗盐水泥浆降失水剂加量为14％与16％时半饱和盐水水泥浆的稠化养护曲线图，从稠化曲线图中可以看出本发明的降失水剂可应用于超高温盐水泥浆体系且不影响浆体流态，其养护结束后水泥浆的API失水量测试结果分别为46ml与51ml，满足应用要求。该结果表明本发明的降失水剂在超高温环境下的抗盐能力可达半饱和盐水。
实验证明，实施例2、3、4制备的有机-无机杂化型超高温抗盐水泥浆降失水剂的检测结果API失水量≤100ml，表明本发明实施例2、3、4制备的降失水剂对水泥浆体系的高温控失水能力好。
本发明的降失水剂通过将无机水合硅酸钙粒子化学接枝到聚合物侧链上来提高聚合物的耐温抗盐能力，无机水合硅酸钙粒子具有堵塞水泥滤饼孔隙的能力以提高水泥滤饼的致密度，该堵塞作用与聚合物的吸附作用发挥协同效应提高降失水剂的超高温控失水能力，其耐温性可达240℃以上。

Claims (9)

1.一种有机-无机杂化型超高温抗盐水泥浆降失水剂的制备方法，其特征是包括如下步骤：
(1)按质量称取14-18份单体溶于82-86份去离子水中，搅拌均匀，调节pH至5-6，加入占单体质量0.5％-1％的引发剂，在65-85℃下搅拌反应1-3h，得到A溶液；
所述单体是以质量百分比计，包括75％-85％的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、10％-20％的不饱和酰胺以及2％-10％的不饱和羧酸；
(2)取A溶液，加入占A溶液质量分数为40％-60％的去离子水、1.5％-2％的酸胺缩合反应催化剂、0.5％-0.6％的酸胺缩合反应促进剂以及1.05％-1.15％的3-氨基丙基三乙氧基硅烷，在室温下搅拌反应12-24h得到接枝硅烷偶联剂的聚合物溶液；
(3)称取占A溶液质量分数为1％-3％的正硅酸乙酯，加入在搅拌下的步骤(2)获得的溶液内，用盐酸调节pH至1-3，升温至45-55℃反应1.5-3h，用氢氧化钠水溶液调节pH至12-14，自然冷却至室温得到接枝硅酸钠粒子的聚合物液体；
(4)称取占A溶液质量分数为0.5％-1％的无机钙盐溶于去离子水中配成质量分数为5％-10％的盐水溶液并加入在室温下搅拌的步骤(3)获得的液体内，继续在室温下搅拌1-2h，得到有机-无机杂化型超高温抗盐水泥浆降失水剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵或偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是其特征是所述不饱和酰胺为丙烯酰胺或N,N-二甲基丙烯酰胺。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述不饱和羧酸为丙烯酸、顺丁烯二酸、富马酸或衣康酸。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述酸胺缩合反应催化剂为N,N'-二环己基碳二亚胺或1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是酸胺缩合反应促进剂为N-羟基琥珀酰亚胺、N-羟基硫代琥珀酰亚胺或4-二甲氨基吡啶。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述无机钙盐为氯化钙或硝酸钙。
8.权利要求1-7所述的任意一项方法制备的有机-无机杂化型超高温抗盐水泥浆降失水剂。
9.权利要求8的有机-无机杂化型超高温抗盐水泥浆降失水剂在超高温水泥浆体系中的应用。
CN202110375787.XA 2021-04-08 2021-04-08 有机-无机杂化型超高温抗盐水泥浆降失水剂及制备方法 Active CN113214808B (zh)

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