CN112707667B - 一种低敏感型减水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及混凝土外加剂技术领域，特别涉及一种低敏感型减水剂及其制备方法，其中，所述低敏感型减水剂，包括以下制备组分：EPEG、不饱和羧酸小单体、氧化剂、还原剂、分子量调节剂和硅烷偶联剂改性的层状钙铝双金属氢氧化物。本发明提供的低敏感型减水剂，通过硅烷偶联剂将带有大量正电荷的CaAl‑LDH纳米片与低敏感型聚羧酸进行交联，使得所制备的聚羧酸减水剂具备更大的水泥表面吸附面积，提高减水剂的减水效果，同时分子尺寸增大，避免聚羧酸被具有插层结构的泥所吸附，改善与水泥的适应性问题，并降低对泥含量变化的敏感性，具有广泛的市场应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土外加剂技术领域，特别涉及一种低敏感型减水剂及其制备方法。
背景技术
聚羧酸系减水剂有害物质含量低、掺量少、减水率高、保坍性能好，能减小收缩且提高强度，优良的特性使其迅速占据了减水剂的市场，大幅应用到实际工程中。
但是随着聚羧酸减水剂的应用面越来越广，由于在预拌混凝土过程中原材料、环境的差异性、技术人员认识的局限性、使用习惯性等，导致在使用聚羧酸减水剂的过程中出现了许多问题，直接影响了聚羧酸系减水剂的应用效果。如施工过程中，聚羧酸减水剂在合理掺量点进行掺量的小幅度变动，会导致新拌混凝土流动性不够或损失过快，或导致混凝土离析、泌浆，使得混凝土生产控制难度加大。
除此之外，聚羧酸系减水剂还存在着原材料适应性差，不同季节施工损失或泌水情况差异大等问题，对建筑工程造成巨大影响，造成人力财力的极大浪费。因此开发一种能够满足各种材料使用，且和易性及敏感性均较好的聚羧酸减水剂，具有十分重要的意义。
新型碳6型大单体，即乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚(EPEG)，与常规大单体烯丙基聚乙二醇醚(APEG)、异丁烯基聚乙二醇醚(HPEG)、异戊烯基聚乙二醇醚(TPEG)相比，其结构特征在于分子结构中的不饱和双键直接与一个氧原子相连，形成一组C-O键的而分子结构，使得双键电子云发生偏移，因此EPEG型大单体中的双键反应活性比一般大单体要大得多，更易于发生聚合反应。
另一方面，由于双键为一取代结构，聚醚侧链摆动的空间阻力相应减小，使得侧链摆动更加自由，活动范围更大，提高其包裹性和缠绕性，使合成出的聚羧酸减水剂具有更高的适应性，降低聚羧酸减水剂的敏感性，尤其对于砂石料品质差、含泥量高的情况更具有优势。
同时大量研究表明，在聚羧酸减水剂分子结构中引入硅烷基团，可以降低聚羧酸减水剂的敏感。如Fan W.等研究认为硅烷引入到在减水剂的分子结构中能改善对硫酸根浓度的敏感性(Cement and Concrete Research，2012,42(1)：166～172)。
层状双金属氢氧化物(LDH)，又称水滑石，其结构主体为带大量正电荷的阳离子层板，由于其具有材料易得、化学组成灵活多变、层间易于插入阴离子等特点。由于带有大量正电，对带负电的水泥颗粒表面的吸附作用更加明显。
申请号为201711103783.6的《一种减水剂/双金属氢氧化物复合物及其制备方法和用途》公开了一种高分散减水剂/双金属氢氧化物复合物，其包括层状双金属氢氧化物和吸附在层状双金属氢氧化物表面的阴离子型减水剂，该方法先利用微通道反应器制备了超薄类水滑石纳米片，然后将减水剂通过电荷吸附在双金属氢氧化物纳米片表面，从而制得具有超薄结构的复合物，所得减水剂/双金属氢氧化物在水中呈高分散状态，可以作为晶核型早强剂使用，但该法所制备的超薄类水滑石纳米片的厚度分布不均匀(0.8-3nm)，同时仅通过吸附将减水剂与水滑石进行结合，物理吸附的效率还有待商榷，同时对该碱水剂对掺量敏感度也没有明确说明。
发明内容
为解决上述背景技术中提及的，现有的减水剂对掺量敏感度过高的问题，本发明提供一种低敏感型减水剂，包括以下制备组分：EPEG、不饱和羧酸小单体、氧化剂、还原剂、分子量调节剂和硅烷偶联剂改性的层状钙铝双金属氢氧化物。
在上述方案的基础上，进一步地，所述硅烷偶联剂改性的层状钙铝双金属氢氧化物包括以下制备组分：硅烷偶联剂和层状钙铝双金属氢氧化物。
在上述方案的基础上，进一步地，所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种。
在上述方案的基础上，进一步地，所述层状钙铝双金属氢氧化物包括以下制备组分：可溶性钙盐、可溶性铝盐、硝酸钠、甲酰胺、无机碱溶液、去离子水。
在上述方案的基础上，进一步地，所述EPEG的分子量为3000，所述EPEG以100重量份计时，还包含以下重量份的其他制备组分：
在上述方案的基础上，进一步地，所述层状钙铝双金属氢氧化物的制备方法为：
步骤一、配置溶液A：将可溶性钙盐及可溶性铝盐去离子水混合配成的双金属离子盐溶液；
步骤二、配置溶液B：将硝酸钠溶于去离子水后加入甲酰胺；
步骤三、配置溶液C：配置无机碱溶液；
步骤四、将溶液B加入反应容器中，升温至55℃，再将溶液A及溶液C滴入反应容器中，所述滴加时间优选控制在30min以内，所述滴入方式优选为匀速缓慢滴入，所述反应容器优选为三口烧瓶，控制反应溶液pH为9～10，至溶液滴完即得薄层CaAl-LDH胶体溶液；
需要说明的是，所述薄层CaAl-LDH胶体溶液烘干即可得到该层状钙铝双金属氢氧化物的粉末。
优选地，为了进一步得到更为纯净的薄层CaAl-LDH胶体溶液，该制备方法还可以包括步骤五、使用去离子水将所制备的薄层CaAl-LDH胶体溶液离心洗涤，所述离心洗涤优选为进行3次，然后去除甲酰胺，优选采用截流量为3kDa的透析膜将甲酰胺除去，再离心，取离心后的沉淀物加入去离子水分散，即得到纯净的薄层状CaAl-LDH胶体溶液。
在上述方案的基础上，进一步地，所述可溶性钙盐为硝酸钙、碳酸钙或氯化钙中的一种；所述可溶性铝盐为硝酸铝或氯化铝；所述无机碱溶液为氢氧化钠水溶液、氨水或碳酸钠水溶液中的一种。
在上述方案的基础上，进一步地，所述硅烷偶联剂改性的层状钙铝双金属氢氧化物的制备方法为：
步骤一、将含双键的硅烷偶联剂与乙醇溶液混合均匀，所述乙醇溶液优选为50％体积浓度的乙醇溶液，在30～40℃水浴环境下搅拌，优选采用磁力搅拌的方式，搅拌时间优选为1h，至硅烷偶联剂完全水解成硅醇基团；
步骤二、向步骤一中的混合溶液中加入层状钙铝双金属氢氧化物，超声分散后加热至60℃并保温搅拌，所述超声分散的时间优选为1h，所述保温搅拌的时间优选为6h。
在上述方案的基础上，进一步地，所述不饱和羧酸小单体为丙烯酸或甲基丙烯酸。
在上述方案的基础上，进一步地，所述分子量调节剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、异丙醇、次磷酸钠、磷酸三钠、甲酸钠、乙酸钠或十二硫醇中的至少一种。
在上述方案的基础上，进一步地，所述氧化剂为双氧水，所述还原剂为BruggoliteFF6。
本发明提供一种如上所述的低敏感型减水剂的制备方法，其特征在于：
向装有一定量的EPEG、硅烷偶联剂改性的层状钙铝双金属氢氧化物、氧化剂双氧水、不饱和羧酸小单体的反应釜中分别滴入不饱和羧酸小单体、还原剂和分子量调节剂，滴加过程中控制反应初始温度不超过30℃，所述滴加时间优选为30-45min；反应后再保温，所述保温温度优选为25～30℃，所述保温时间优选为1-2h，保温后加入碱性溶液将pH调至6.0～6.5，所述碱性溶液优选为30％质量浓度的氢氧化钠，得到低敏感型聚羧酸减水剂。
本发明提供的低敏感型聚羧酸减水剂及其制备方法，与现有的技术相比，具有以下技术原理和有益效果：
1、引入钙铝水滑石CaAl-LDH，并通过硅烷偶联剂与聚羧酸减水剂进行有机-无机复合；
2、新型EPEG大单体中的双键反应活性比一般大单体要大得多，更易于发生聚合反应；同时，由于双键为一取代结构，使得侧链摆动更加自由，活动范围更大，提高其包裹性和缠绕性，使合成出的聚羧酸减水剂具有更高的适应性，降低聚羧酸减水剂的敏感性，尤其对于砂石料品质差、含泥量高的情况更具有优势。
3、CaAl-LDH纳米片带有大量正电荷，通过硅烷偶联剂将其与低敏感型聚羧酸进行交联，所制备的聚羧酸减水剂具备更大的水泥表面吸附面积，提高减水剂的减水效果；同时分子尺寸增大，避免聚羧酸被具有插层结构的泥所吸附，改善与水泥的适应性问题，能降低对泥含量变化的敏感性。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明还提供如下所示实施例和对比例：
实施例1
具体实施步骤如下：
(1)层状钙铝双金属氢氧化物的制备：
配置溶液A：将0.3份硝酸钙及0.1份硝酸铝溶解于20份的去离子水中；
配置溶液B：将0.03份硝酸钠溶于15份去离子水后加入1份甲酰胺；
配置溶液C：将0.08份氢氧化钠固体溶解于18份去离子水中。
将溶液B加入三口烧瓶，升温至55℃，将溶液A及溶液C匀速缓慢滴入三口烧瓶中，控制反应溶液pH为9-10，滴加时间控制在30min内，至溶液滴完即得薄层CaAl-LDH胶体溶液。
使用去离子水将所制备的薄层CaAl-LDH胶体溶液离心洗涤3次后用截流量为3kDa的透析膜进一步将多余的甲酰胺除去，离心取沉淀加入20份去离子水分散，即得到纯净的薄层状CaAl-LDH胶体溶液。
(2)层状钙铝双金属氢氧化物的改性：
将15份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与50％体积浓度的乙醇溶液混合均匀，在40℃水浴环境下磁力搅拌1h，后加入所制备的CaAl-LDH，超声分散1h后加热至60℃，保温搅拌6h，得到硅烷改性的CaAl-LDH。
(3)低敏感型聚羧酸减水剂的制备：
向装有100份量的EPEG、所制备的改性CaAl-LDH、1.2份氧化剂双氧水、3份丙烯酸、30份去离子水的釜中分别缓慢匀速加入5份丙烯酸(溶于30份去离子水)、0.7份还原剂Bruggolite FF6(溶于20份去离子水)和1.3份分子量调节剂巯基乙酸溶液(溶于20份去离子水)，滴加过程中控制反应温度不超过30℃，滴加时间为45min。反应后再保温1h，保温后加入30％质量浓度的液碱将pH调至6.0～6.5，得到低敏感聚羧酸减水剂。
实施例2
具体实施步骤如下：
(1)层状钙铝双金属氢氧化物的制备：
配置溶液A：将0.12份硝酸钙及0.04份硝酸铝溶解于20份的去离子水中；
配置溶液B：将0.024份硝酸钠溶于15份去离子水后加入2份甲酰胺；
配置溶液C：将0.064份氢氧化钠固体溶解于18份去离子水中。
将溶液B加入三口烧瓶，升温至55℃，将溶液A及溶液C匀速缓慢滴入三口烧瓶中，控制反应溶液pH为9-10，滴加时间控制在30min内，至溶液滴完即得薄层CaAl-LDH胶体溶液。
使用去离子水将所制备的薄层CaAl-LDH胶体溶液离心洗涤3次后用截流量为3kDa的透析膜进一步将多余的甲酰胺除去，离心取沉淀加入20份去离子水分散，即得到纯净的薄层状CaAl-LDH胶体溶液。
(2)层状钙铝双金属氢氧化物的改性：
将15份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与50％体积浓度的乙醇溶液混合均匀，在40℃水浴环境下磁力搅拌1h，后加入所制备的CaAl-LDH，超声分散1h后加热至60℃，保温搅拌6h，得到硅烷改性的CaAl-LDH。
(3)低敏感型聚羧酸减水剂的制备：
向装有100份量的EPEG、所制备的改性CaAl-LDH、1.2份氧化剂双氧水、3份丙烯酸、30份去离子水的釜中分别缓慢匀速加入5份丙烯酸(溶于30份去离子水)、0.7份还原剂Bruggolite FF6(溶于20份去离子水)和1.3份分子量调节剂巯基乙酸溶液(溶于20份去离子水)，滴加过程中控制反应温度不超过30℃，滴加时间为45min。反应后再保温1h，保温后加入30％质量浓度的液碱将pH调至6.0～6.5，得到低敏感聚羧酸减水剂。
实施例3
具体实施步骤如下：
(1)层状钙铝双金属氢氧化物的制备：
配置溶液A：将0.6份硝酸钙及0.2份硝酸铝溶解于20份的去离子水中；
配置溶液B：将0.06份硝酸钠溶于15份去离子水后加入2份甲酰胺；
配置溶液C：将0.16份氢氧化钠固体溶解于18份去离子水中。
将溶液B加入三口烧瓶，升温至55℃，将溶液A及溶液C匀速缓慢滴入三口烧瓶中，控制反应溶液pH为9-10，滴加时间控制在30min内，至溶液滴完即得薄层CaAl-LDH胶体溶液。
使用去离子水将所制备的薄层CaAl-LDH胶体溶液离心洗涤3次后用截流量为3kDa的透析膜进一步将多余的甲酰胺除去，离心取沉淀加入20份去离子水分散，即得到纯净的薄层状CaAl-LDH胶体溶液。
(2)层状钙铝双金属氢氧化物的改性：
将15份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与50％体积浓度的乙醇溶液混合均匀，在40℃水浴环境下磁力搅拌1h，后加入所制备的CaAl-LDH，超声分散1h后加热至60℃，保温搅拌6h，得到硅烷改性的CaAl-LDH。
(3)低敏感型聚羧酸减水剂的制备：
向装有100份量的EPEG、所制备的改性CaAl-LDH、1.2份氧化剂双氧水、3份丙烯酸、30份去离子水的釜中分别缓慢匀速加入5份丙烯酸(溶于30份去离子水)、0.7份还原剂Bruggolite FF6(溶于20份去离子水)和1.3份分子量调节剂巯基乙酸溶液(溶于20份去离子水)，滴加过程中控制反应温度不超过30℃，滴加时间为45min。反应后再保温1h，保温后加入30％质量浓度的液碱将pH调至6.0～6.5，得到低敏感型聚羧酸减水剂。
对比例1
采用科之杰Point-TS8型聚羧酸减水剂
对比例2
向装有100份量的EPEG、3份丙烯酸、30份去离子水的釜中分别缓慢匀速加入5份丙烯酸(溶于30份去离子水)、0.7份还原剂Bruggolite FF6(溶于20份去离子水)和1.3份分子量调节剂巯基乙酸溶液(溶于20份去离子水)，滴加过程中控制反应温度不超过30℃，滴加时间为45min。反应后再保温1h，保温后加入30％质量浓度的液碱将pH调至6.0～6.5，得到低敏感型聚羧酸减水剂EPCE。
对比例3
(1)层状钙铝双金属氢氧化物的制备：
配置溶液A：将0.3份硝酸钙及0.1份硝酸铝溶解于20份的去离子水中；
配置溶液B：将0.03份硝酸钠溶于15份去离子水后加入1份甲酰胺；
配置溶液C：将0.08份氢氧化钠固体溶解于18份去离子水中。将溶液B加入三口烧瓶，升温至55℃，将溶液A及溶液C匀速缓慢滴入三口烧瓶中，控制反应溶液pH为9-10，滴加时间控制在30min内，至溶液滴完即得薄层CaAl-LDH胶体溶液。
使用去离子水将所制备的薄层CaAl-LDH胶体溶液离心洗涤3次后用截流量为3kDa的透析膜进一步将多余的甲酰胺除去，离心取沉淀加入20份去离子水分散，即得到纯净的薄层状CaAl-LDH胶体溶液。
(2)层状钙铝双金属氢氧化物的改性：
将15份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与50％体积浓度的乙醇溶液混合均匀，在40℃水浴环境下磁力搅拌1h，后加入所制备的CaAl-LDH，超声分散1h后加热至60℃，保温搅拌6h，得到硅烷改性的CaAl-LDH。
(3)聚羧酸减水剂的制备：
向装有100份量的异戊烯基聚乙二醇醚(TPEG，分子量3000)、所制备的改性CaAl-LDH、1.2份氧化剂双氧水、3份丙烯酸、30份去离子水的釜中分别缓慢匀速加入5份丙烯酸(溶于30份去离子水)、0.7份还原剂Bruggolite FF6(溶于20份去离子水)和1.3份分子量调节剂巯基乙酸溶液(溶于20份去离子水)，升温至60℃，滴加时间为3h。反应后再保温1h，保温后加入30％质量浓度的液碱将pH调至6.0～6.5，得到聚羧酸减水剂。
对比例4
具体实施步骤如下：
(1)层状钙铝双金属氢氧化物的制备：
配置溶液A：将0.3份硝酸钙及0.1份硝酸铝溶解于20份的去离子水中；
配置溶液B：将0.03份硝酸钠溶于15份去离子水后加入1份甲酰胺；
配置溶液C：将0.08份氢氧化钠固体溶解于18份去离子水中。
将溶液B加入三口烧瓶，升温至55℃，将溶液A及溶液C匀速缓慢滴入三口烧瓶中，控制反应溶液pH为9-10，滴加时间控制在30min内，至溶液滴完即得薄层CaAl-LDH胶体溶液。
使用去离子水将所制备的薄层CaAl-LDH胶体溶液离心洗涤3次后用截流量为3kDa的透析膜进一步将多余的甲酰胺除去，离心取沉淀加入20份去离子水分散，即得到纯净的薄层状CaAl-LDH胶体溶液。
(2)聚羧酸减水剂的制备：
向装有100份量的EPEG、1.2份氧化剂双氧水、3份丙烯酸、30份去离子水的釜中分别缓慢匀速加入5份丙烯酸(溶于30份去离子水)、0.7份还原剂Bruggolite FF6(溶于20份去离子水)和1.3份分子量调节剂巯基乙酸溶液(溶于20份去离子水)，滴加过程中控制反应温度不超过30℃，滴加时间为45min。反应后再保温1h，保温后加入30％质量浓度的液碱将pH调至6.0～6.5，得到聚羧酸减水剂。
(3)低敏感型聚羧酸减水剂的制备：
向装有聚羧酸减水剂地反应釜中逐滴加入所制备的CaAl-LDH胶体溶液，在滴加的过程中保持搅拌并控制反应温度为55℃，滴加时间为1h，反应时间为3h，得到低敏感型聚羧酸减水剂。
需要说明的是，上述实施例中的具体参数或一些常用试剂，为本发明构思下的具体实施例或优选实施例，而非对其限制；本领域技术人员在本发明构思及保护范围内，可以进行适应性调整。
按照GB/T 50081-2002《普通混凝土力学性能试验方法标准》及GB/T50080-2002《普通混凝土拌合物性能试验方法标准》对实施例1-3合成得到的低敏感聚羧酸减水剂、对比例1-4进行不同掺量混凝土性能比较，采用标准水泥，混凝土配合比为：水泥360kg/m3、砂790kg/m3、石1140kg/m3，所得结果如表1所示：
表1实施例、对比例性能测试表
实验结果说明，与对比例相比，本发明通过硅烷偶联剂将带有大量正电荷的CaAl-LDH纳米片与低敏感型聚羧酸进行交联，使得所制备的聚羧酸减水剂具备更大的水泥表面吸附面积，提高减水剂的减水效果，同时分子尺寸增大，避免聚羧酸被具有插层结构的泥所吸附，改善与水泥的适应性问题，并降低对泥含量变化的敏感性。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (6)
1.一种低敏感型减水剂，其特征在于，包括以下制备组分：EPEG、不饱和羧酸小单体、氧化剂、还原剂、分子量调节剂和硅烷偶联剂改性的层状钙铝双金属氢氧化物;
所述硅烷偶联剂改性的层状钙铝双金属氢氧化物包括以下制备组分：硅烷偶联剂和层状钙铝双金属氢氧化物，所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种；
所述层状钙铝双金属氢氧化物包括以下制备组分：可溶性钙盐、可溶性铝盐、硝酸钠、甲酰胺、无机碱溶液、去离子水；
所述EPEG的分子量为3000，所述EPEG以100重量份计时，还包含以下重量份的其他制备组分：
不饱和羧酸小单体 7～10份
硅烷偶联剂 12～15份
氧化剂 1.0～1.5份
还原剂 0.5～1.0份
分子量调节剂 0.8～1.5份
可溶性钙盐 0.3～0.9份
可溶性铝盐 0.1～0.3份
硝酸钠 0.03～0.09份
甲酰胺 0.5～1.2份
无机碱溶液 0.05～0.1份
去离子水 100～180份；
所述层状钙铝双金属氢氧化物的制备方法为：
步骤一、配置溶液A：将可溶性钙盐及可溶性铝盐去离子水混合配成的双金属离子盐溶液；
步骤二、配置溶液B：将硝酸钠溶于去离子水后加入甲酰胺；
步骤三、配置溶液C：配置无机碱溶液；
步骤四、将溶液B加入反应容器中，升温至55℃，再将溶液A及溶液C滴入反应容器中，控制反应溶液pH为9～10，至溶液滴完即得薄层CaAl-LDH胶体溶液；
所述硅烷偶联剂改性的层状钙铝双金属氢氧化物的制备方法为：
步骤一、将含双键的硅烷偶联剂与乙醇溶液混合均匀，在 30～40℃水浴环境下搅拌，至硅烷偶联剂完全水解成硅醇基团；
步骤二、向步骤一中的混合溶液中加入层状钙铝双金属氢氧化物，超声分散后加热至60℃并保温搅拌。
2.根据权利要求1所述的低敏感型减水剂，其特征在于：所述可溶性钙盐为硝酸钙、碳酸钙或氯化钙中的一种；所述可溶性铝盐为硝酸铝或氯化铝；所述无机碱溶液为氢氧化钠水溶液、氨水或碳酸钠水溶液中的一种。
3.根据权利要求1所述的低敏感型减水剂，其特征在于：所述不饱和羧酸小单体为丙烯酸或甲基丙烯酸。
4.根据权利要求1所述的低敏感型减水剂，其特征在于：所述分子量调节剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、异丙醇、次磷 酸钠、磷酸三钠、甲酸钠、乙酸钠或十二硫醇中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的低敏感型减水剂，其特征在于：所述氧化剂为双氧水，所述还原剂为Bruggolite FF6。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述的低敏感型减水剂的制备方法，其特征在于：
向装有一定量的EPEG、硅烷偶联剂改性的层状钙铝双金属氢氧化物、氧化剂双氧水、不饱和羧酸小单体的反应容器中分别滴入不饱和羧酸小单体、还原剂和分子量调节剂，滴加过程中控制反应初始温度不超过30℃；反应后再保温1-2 h，保温后加入碱性溶液将pH调至6.0～6.5，得到低敏感型聚羧酸减水剂。
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