CN112707667A - 一种低敏感型减水剂及其制备方法 - Google Patents
一种低敏感型减水剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112707667A CN112707667A CN202010572500.8A CN202010572500A CN112707667A CN 112707667 A CN112707667 A CN 112707667A CN 202010572500 A CN202010572500 A CN 202010572500A CN 112707667 A CN112707667 A CN 112707667A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reducing agent
- solution
- water reducing
- low
- sensitivity
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 115
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 title claims abstract description 60
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 24
- ULGYAEQHFNJYML-UHFFFAOYSA-N [AlH3].[Ca] Chemical compound [AlH3].[Ca] ULGYAEQHFNJYML-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 29
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 claims abstract description 21
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 21
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 claims abstract description 17
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 claims abstract description 12
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims abstract description 12
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 claims abstract description 9
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 103
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 57
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 57
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 33
- ZHNUHDYFZUAESO-UHFFFAOYSA-N Formamide Chemical compound NC=O ZHNUHDYFZUAESO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 24
- 229920005646 polycarboxylate Polymers 0.000 claims description 23
- 239000008030 superplasticizer Substances 0.000 claims description 23
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical group OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N sodium nitrate Chemical compound [Na+].[O-][N+]([O-])=O VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N acrylic acid group Chemical group C(C=C)(=O)O NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- CWERGRDVMFNCDR-UHFFFAOYSA-N thioglycolic acid Chemical compound OC(=O)CS CWERGRDVMFNCDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 15
- ZCCIPPOKBCJFDN-UHFFFAOYSA-N calcium nitrate Chemical compound [Ca+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O ZCCIPPOKBCJFDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 14
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 13
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 13
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 12
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 11
- 229910000000 metal hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000004317 sodium nitrate Substances 0.000 claims description 9
- 235000010344 sodium nitrate Nutrition 0.000 claims description 9
- BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M (3-methylphenyl)methyl-triphenylphosphanium;chloride Chemical group [Cl-].CC1=CC=CC(C[P+](C=2C=CC=CC=2)(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC=CC=2)=C1 BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 7
- XDLMVUHYZWKMMD-UHFFFAOYSA-N 3-trimethoxysilylpropyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCOC(=O)C(C)=C XDLMVUHYZWKMMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 159000000007 calcium salts Chemical class 0.000 claims description 6
- 150000004692 metal hydroxides Chemical class 0.000 claims description 5
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 4
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 claims description 3
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 claims description 3
- DKIDEFUBRARXTE-UHFFFAOYSA-N 3-mercaptopropanoic acid Chemical compound OC(=O)CCS DKIDEFUBRARXTE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- KWSLGOVYXMQPPX-UHFFFAOYSA-N 5-[3-(trifluoromethyl)phenyl]-2h-tetrazole Chemical compound FC(F)(F)C1=CC=CC(C2=NNN=N2)=C1 KWSLGOVYXMQPPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N Methacrylic acid Chemical compound CC(=C)C(O)=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M Sodium acetate Chemical compound [Na+].CC([O-])=O VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 239000004280 Sodium formate Substances 0.000 claims description 2
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 2
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 claims description 2
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 claims description 2
- WNAHIZMDSQCWRP-UHFFFAOYSA-N dodecane-1-thiol Chemical compound CCCCCCCCCCCCS WNAHIZMDSQCWRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- FWDBOZPQNFPOLF-UHFFFAOYSA-N ethenyl(triethoxy)silane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)C=C FWDBOZPQNFPOLF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- GCSJLQSCSDMKTP-UHFFFAOYSA-N ethenyl(trimethyl)silane Chemical compound C[Si](C)(C)C=C GCSJLQSCSDMKTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- DNJIEGIFACGWOD-UHFFFAOYSA-N ethyl mercaptane Natural products CCS DNJIEGIFACGWOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 claims description 2
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 2
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 claims description 2
- 125000005372 silanol group Chemical group 0.000 claims description 2
- 239000001632 sodium acetate Substances 0.000 claims description 2
- 235000017281 sodium acetate Nutrition 0.000 claims description 2
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- HLBBKKJFGFRGMU-UHFFFAOYSA-M sodium formate Chemical compound [Na+].[O-]C=O HLBBKKJFGFRGMU-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 235000019254 sodium formate Nutrition 0.000 claims description 2
- 229910001379 sodium hypophosphite Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000001488 sodium phosphate Substances 0.000 claims description 2
- RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K trisodium phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])([O-])=O RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 2
- 229910000406 trisodium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 235000019801 trisodium phosphate Nutrition 0.000 claims description 2
- DGVVWUTYPXICAM-UHFFFAOYSA-N β‐Mercaptoethanol Chemical compound OCCS DGVVWUTYPXICAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 abstract description 21
- 239000004568 cement Substances 0.000 abstract description 10
- 239000002135 nanosheet Substances 0.000 abstract description 6
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 abstract description 6
- 230000008859 change Effects 0.000 abstract description 4
- 238000009830 intercalation Methods 0.000 abstract description 4
- 230000002687 intercalation Effects 0.000 abstract description 4
- 230000001603 reducing effect Effects 0.000 abstract description 4
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 8
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical group [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000000502 dialysis Methods 0.000 description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 6
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 6
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 6
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 6
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 5
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 5
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 5
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 4
- GDVKFRBCXAPAQJ-UHFFFAOYSA-A dialuminum;hexamagnesium;carbonate;hexadecahydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Al+3].[Al+3].[O-]C([O-])=O GDVKFRBCXAPAQJ-UHFFFAOYSA-A 0.000 description 4
- MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N diethylene glycol Chemical compound OCCOCCO MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 229960001545 hydrotalcite Drugs 0.000 description 4
- 229910001701 hydrotalcite Inorganic materials 0.000 description 4
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 4
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 3
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 3
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000740 bleeding effect Effects 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 2
- -1 isopentenyl Chemical group 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 2
- 238000004804 winding Methods 0.000 description 2
- 125000003903 2-propenyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])=C([H])[H] 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VQTUBCCKSQIDNK-UHFFFAOYSA-N Isobutene Chemical group CC(C)=C VQTUBCCKSQIDNK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004721 Polyphenylene oxide Substances 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 125000004430 oxygen atom Chemical group O* 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 229920000570 polyether Polymers 0.000 description 1
- 229920000151 polyglycol Polymers 0.000 description 1
- 239000010695 polyglycol Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 238000005204 segregation Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B40/00—Processes, in general, for influencing or modifying the properties of mortars, concrete or artificial stone compositions, e.g. their setting or hardening ability
- C04B40/0028—Aspects relating to the mixing step of the mortar preparation
- C04B40/0039—Premixtures of ingredients
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B22/00—Use of inorganic materials as active ingredients for mortars, concrete or artificial stone, e.g. accelerators, shrinkage compensating agents
- C04B22/06—Oxides, Hydroxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B24/00—Use of organic materials as active ingredients for mortars, concrete or artificial stone, e.g. plasticisers
- C04B24/24—Macromolecular compounds
- C04B24/28—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- C04B24/32—Polyethers, e.g. alkylphenol polyglycolether
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F2/00—Processes of polymerisation
- C08F2/46—Polymerisation initiated by wave energy or particle radiation
- C08F2/48—Polymerisation initiated by wave energy or particle radiation by ultraviolet or visible light
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F283/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G
- C08F283/06—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G on to polyethers, polyoxymethylenes or polyacetals
- C08F283/065—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G on to polyethers, polyoxymethylenes or polyacetals on to unsaturated polyethers, polyoxymethylenes or polyacetals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F290/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers modified by introduction of aliphatic unsaturated end or side groups
- C08F290/02—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers modified by introduction of aliphatic unsaturated end or side groups on to polymers modified by introduction of unsaturated end groups
- C08F290/06—Polymers provided for in subclass C08G
- C08F290/062—Polyethers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
- C08K9/06—Ingredients treated with organic substances with silicon-containing compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2103/00—Function or property of ingredients for mortars, concrete or artificial stone
- C04B2103/30—Water reducers, plasticisers, air-entrainers, flow improvers
- C04B2103/302—Water reducers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
- C08K2003/2206—Oxides; Hydroxides of metals of calcium, strontium or barium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
- C08K2003/2227—Oxides; Hydroxides of metals of aluminium
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W30/00—Technologies for solid waste management
- Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
- Y02W30/91—Use of waste materials as fillers for mortars or concrete
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
本发明涉及混凝土外加剂技术领域,特别涉及一种低敏感型减水剂及其制备方法,其中,所述低敏感型减水剂,包括以下制备组分:EPEG、不饱和羧酸小单体、氧化剂、还原剂、分子量调节剂和硅烷偶联剂改性的层状钙铝双金属氢氧化物。本发明提供的低敏感型减水剂,通过硅烷偶联剂将带有大量正电荷的CaAl‑LDH纳米片与低敏感型聚羧酸进行交联,使得所制备的聚羧酸减水剂具备更大的水泥表面吸附面积,提高减水剂的减水效果,同时分子尺寸增大,避免聚羧酸被具有插层结构的泥所吸附,改善与水泥的适应性问题,并降低对泥含量变化的敏感性,具有广泛的市场应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土外加剂技术领域,特别涉及一种低敏感型减水剂及其制备方法。
背景技术
聚羧酸系减水剂有害物质含量低、掺量少、减水率高、保坍性能好,能减小收缩且提高强度,优良的特性使其迅速占据了减水剂的市场,大幅应用到实际工程中。
但是随着聚羧酸减水剂的应用面越来越广,由于在预拌混凝土过程中原材料、环境的差异性、技术人员认识的局限性、使用习惯性等,导致在使用聚羧酸减水剂的过程中出现了许多问题,直接影响了聚羧酸系减水剂的应用效果。如施工过程中,聚羧酸减水剂在合理掺量点进行掺量的小幅度变动,会导致新拌混凝土流动性不够或损失过快,或导致混凝土离析、泌浆,使得混凝土生产控制难度加大。
除此之外,聚羧酸系减水剂还存在着原材料适应性差,不同季节施工损失或泌水情况差异大等问题,对建筑工程造成巨大影响,造成人力财力的极大浪费。因此开发一种能够满足各种材料使用,且和易性及敏感性均较好的聚羧酸减水剂,具有十分重要的意义。
新型碳6型大单体,即乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚(EPEG),与常规大单体烯丙基聚乙二醇醚(APEG)、异丁烯基聚乙二醇醚(HPEG)、异戊烯基聚乙二醇醚(TPEG)相比,其结构特征在于分子结构中的不饱和双键直接与一个氧原子相连,形成一组C-O键的而分子结构,使得双键电子云发生偏移,因此EPEG型大单体中的双键反应活性比一般大单体要大得多,更易于发生聚合反应。
另一方面,由于双键为一取代结构,聚醚侧链摆动的空间阻力相应减小,使得侧链摆动更加自由,活动范围更大,提高其包裹性和缠绕性,使合成出的聚羧酸减水剂具有更高的适应性,降低聚羧酸减水剂的敏感性,尤其对于砂石料品质差、含泥量高的情况更具有优势。
同时大量研究表明,在聚羧酸减水剂分子结构中引入硅烷基团,可以降低聚羧酸减水剂的敏感。如Fan W.等研究认为硅烷引入到在减水剂的分子结构中能改善对硫酸根浓度的敏感性(Cement and Concrete Research,2012,42(1):166~172)。
层状双金属氢氧化物(LDH),又称水滑石,其结构主体为带大量正电荷的阳离子层板,由于其具有材料易得、化学组成灵活多变、层间易于插入阴离子等特点。由于带有大量正电,对带负电的水泥颗粒表面的吸附作用更加明显。
申请号为201711103783.6的《一种减水剂/双金属氢氧化物复合物及其制备方法和用途》公开了一种高分散减水剂/双金属氢氧化物复合物,其包括层状双金属氢氧化物和吸附在层状双金属氢氧化物表面的阴离子型减水剂,该方法先利用微通道反应器制备了超薄类水滑石纳米片,然后将减水剂通过电荷吸附在双金属氢氧化物纳米片表面,从而制得具有超薄结构的复合物,所得减水剂/双金属氢氧化物在水中呈高分散状态,可以作为晶核型早强剂使用,但该法所制备的超薄类水滑石纳米片的厚度分布不均匀(0.8-3nm),同时仅通过吸附将减水剂与水滑石进行结合,物理吸附的效率还有待商榷,同时对该碱水剂对掺量敏感度也没有明确说明。
发明内容
为解决上述背景技术中提及的,现有的减水剂对掺量敏感度过高的问题,本发明提供一种低敏感型减水剂,包括以下制备组分:EPEG、不饱和羧酸小单体、氧化剂、还原剂、分子量调节剂和硅烷偶联剂改性的层状钙铝双金属氢氧化物。
在上述方案的基础上,进一步地,所述硅烷偶联剂改性的层状钙铝双金属氢氧化物包括以下制备组分:硅烷偶联剂和层状钙铝双金属氢氧化物。
在上述方案的基础上,进一步地,所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种。
在上述方案的基础上,进一步地,所述层状钙铝双金属氢氧化物包括以下制备组分:可溶性钙盐、可溶性铝盐、硝酸钠、甲酰胺、无机碱溶液、去离子水。
在上述方案的基础上,进一步地,所述EPEG的分子量为3000,所述EPEG以100重量份计时,还包含以下重量份的其他制备组分:
在上述方案的基础上,进一步地,所述层状钙铝双金属氢氧化物的制备方法为:
步骤一、配置溶液A:将可溶性钙盐及可溶性铝盐去离子水混合配成的双金属离子盐溶液;
步骤二、配置溶液B:将硝酸钠溶于去离子水后加入甲酰胺;
步骤三、配置溶液C:配置无机碱溶液;
步骤四、将溶液B加入反应容器中,升温至55℃,再将溶液A及溶液C滴入反应容器中,所述滴加时间优选控制在30min以内,所述滴入方式优选为匀速缓慢滴入,所述反应容器优选为三口烧瓶,控制反应溶液pH为9~10,至溶液滴完即得薄层CaAl-LDH胶体溶液;
需要说明的是,所述薄层CaAl-LDH胶体溶液烘干即可得到该层状钙铝双金属氢氧化物的粉末。
优选地,为了进一步得到更为纯净的薄层CaAl-LDH胶体溶液,该制备方法还可以包括步骤五、使用去离子水将所制备的薄层CaAl-LDH胶体溶液离心洗涤,所述离心洗涤优选为进行3次,然后去除甲酰胺,优选采用截流量为3kDa的透析膜将甲酰胺除去,再离心,取离心后的沉淀物加入去离子水分散,即得到纯净的薄层状CaAl-LDH胶体溶液。
在上述方案的基础上,进一步地,所述可溶性钙盐为硝酸钙、碳酸钙或氯化钙中的一种;所述可溶性铝盐为硝酸铝或氯化铝;所述无机碱溶液为氢氧化钠水溶液、氨水或碳酸钠水溶液中的一种。
在上述方案的基础上,进一步地,所述硅烷偶联剂改性的层状钙铝双金属氢氧化物的制备方法为:
步骤一、将含双键的硅烷偶联剂与乙醇溶液混合均匀,所述乙醇溶液优选为50%体积浓度的乙醇溶液,在30~40℃水浴环境下搅拌,优选采用磁力搅拌的方式,搅拌时间优选为1h,至硅烷偶联剂完全水解成硅醇基团;
步骤二、向步骤一中的混合溶液中加入层状钙铝双金属氢氧化物,超声分散后加热至60℃并保温搅拌,所述超声分散的时间优选为1h,所述保温搅拌的时间优选为6h。
在上述方案的基础上,进一步地,所述不饱和羧酸小单体为丙烯酸或甲基丙烯酸。
在上述方案的基础上,进一步地,所述分子量调节剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、异丙醇、次磷酸钠、磷酸三钠、甲酸钠、乙酸钠或十二硫醇中的至少一种。
在上述方案的基础上,进一步地,所述氧化剂为双氧水,所述还原剂为BruggoliteFF6。
本发明提供一种如上所述的低敏感型减水剂的制备方法,其特征在于:
向装有一定量的EPEG、硅烷偶联剂改性的层状钙铝双金属氢氧化物、氧化剂双氧水、不饱和羧酸小单体的反应釜中分别滴入不饱和羧酸小单体、还原剂和分子量调节剂,滴加过程中控制反应初始温度不超过30℃,所述滴加时间优选为30-45min;反应后再保温,所述保温温度优选为25~30℃,所述保温时间优选为1-2h,保温后加入碱性溶液将pH调至6.0~6.5,所述碱性溶液优选为30%质量浓度的氢氧化钠,得到低敏感型聚羧酸减水剂。
本发明提供的低敏感型聚羧酸减水剂及其制备方法,与现有的技术相比,具有以下技术原理和有益效果:
1、引入钙铝水滑石CaAl-LDH,并通过硅烷偶联剂与聚羧酸减水剂进行有机-无机复合;
2、新型EPEG大单体中的双键反应活性比一般大单体要大得多,更易于发生聚合反应;同时,由于双键为一取代结构,使得侧链摆动更加自由,活动范围更大,提高其包裹性和缠绕性,使合成出的聚羧酸减水剂具有更高的适应性,降低聚羧酸减水剂的敏感性,尤其对于砂石料品质差、含泥量高的情况更具有优势。
3、CaAl-LDH纳米片带有大量正电荷,通过硅烷偶联剂将其与低敏感型聚羧酸进行交联,所制备的聚羧酸减水剂具备更大的水泥表面吸附面积,提高减水剂的减水效果;同时分子尺寸增大,避免聚羧酸被具有插层结构的泥所吸附,改善与水泥的适应性问题,能降低对泥含量变化的敏感性。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明还提供如下所示实施例和对比例:
实施例1
具体实施步骤如下:
(1)层状钙铝双金属氢氧化物的制备:
配置溶液A:将0.3份硝酸钙及0.1份硝酸铝溶解于20份的去离子水中;
配置溶液B:将0.03份硝酸钠溶于15份去离子水后加入1份甲酰胺;
配置溶液C:将0.08份氢氧化钠固体溶解于18份去离子水中。
将溶液B加入三口烧瓶,升温至55℃,将溶液A及溶液C匀速缓慢滴入三口烧瓶中,控制反应溶液pH为9-10,滴加时间控制在30min内,至溶液滴完即得薄层CaAl-LDH胶体溶液。
使用去离子水将所制备的薄层CaAl-LDH胶体溶液离心洗涤3次后用截流量为3kDa的透析膜进一步将多余的甲酰胺除去,离心取沉淀加入20份去离子水分散,即得到纯净的薄层状CaAl-LDH胶体溶液。
(2)层状钙铝双金属氢氧化物的改性:
将15份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与50%体积浓度的乙醇溶液混合均匀,在40℃水浴环境下磁力搅拌1h,后加入所制备的CaAl-LDH,超声分散1h后加热至60℃,保温搅拌6h,得到硅烷改性的CaAl-LDH。
(3)低敏感型聚羧酸减水剂的制备:
向装有100份量的EPEG、所制备的改性CaAl-LDH、1.2份氧化剂双氧水、3份丙烯酸、30份去离子水的釜中分别缓慢匀速加入5份丙烯酸(溶于30份去离子水)、0.7份还原剂Bruggolite FF6(溶于20份去离子水)和1.3份分子量调节剂巯基乙酸溶液(溶于20份去离子水),滴加过程中控制反应温度不超过30℃,滴加时间为45min。反应后再保温1h,保温后加入30%质量浓度的液碱将pH调至6.0~6.5,得到低敏感聚羧酸减水剂。
实施例2
具体实施步骤如下:
(1)层状钙铝双金属氢氧化物的制备:
配置溶液A:将0.12份硝酸钙及0.04份硝酸铝溶解于20份的去离子水中;
配置溶液B:将0.024份硝酸钠溶于15份去离子水后加入2份甲酰胺;
配置溶液C:将0.064份氢氧化钠固体溶解于18份去离子水中。
将溶液B加入三口烧瓶,升温至55℃,将溶液A及溶液C匀速缓慢滴入三口烧瓶中,控制反应溶液pH为9-10,滴加时间控制在30min内,至溶液滴完即得薄层CaAl-LDH胶体溶液。
使用去离子水将所制备的薄层CaAl-LDH胶体溶液离心洗涤3次后用截流量为3kDa的透析膜进一步将多余的甲酰胺除去,离心取沉淀加入20份去离子水分散,即得到纯净的薄层状CaAl-LDH胶体溶液。
(2)层状钙铝双金属氢氧化物的改性:
将15份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与50%体积浓度的乙醇溶液混合均匀,在40℃水浴环境下磁力搅拌1h,后加入所制备的CaAl-LDH,超声分散1h后加热至60℃,保温搅拌6h,得到硅烷改性的CaAl-LDH。
(3)低敏感型聚羧酸减水剂的制备:
向装有100份量的EPEG、所制备的改性CaAl-LDH、1.2份氧化剂双氧水、3份丙烯酸、30份去离子水的釜中分别缓慢匀速加入5份丙烯酸(溶于30份去离子水)、0.7份还原剂Bruggolite FF6(溶于20份去离子水)和1.3份分子量调节剂巯基乙酸溶液(溶于20份去离子水),滴加过程中控制反应温度不超过30℃,滴加时间为45min。反应后再保温1h,保温后加入30%质量浓度的液碱将pH调至6.0~6.5,得到低敏感聚羧酸减水剂。
实施例3
具体实施步骤如下:
(1)层状钙铝双金属氢氧化物的制备:
配置溶液A:将0.6份硝酸钙及0.2份硝酸铝溶解于20份的去离子水中;
配置溶液B:将0.06份硝酸钠溶于15份去离子水后加入2份甲酰胺;
配置溶液C:将0.16份氢氧化钠固体溶解于18份去离子水中。
将溶液B加入三口烧瓶,升温至55℃,将溶液A及溶液C匀速缓慢滴入三口烧瓶中,控制反应溶液pH为9-10,滴加时间控制在30min内,至溶液滴完即得薄层CaAl-LDH胶体溶液。
使用去离子水将所制备的薄层CaAl-LDH胶体溶液离心洗涤3次后用截流量为3kDa的透析膜进一步将多余的甲酰胺除去,离心取沉淀加入20份去离子水分散,即得到纯净的薄层状CaAl-LDH胶体溶液。
(2)层状钙铝双金属氢氧化物的改性:
将15份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与50%体积浓度的乙醇溶液混合均匀,在40℃水浴环境下磁力搅拌1h,后加入所制备的CaAl-LDH,超声分散1h后加热至60℃,保温搅拌6h,得到硅烷改性的CaAl-LDH。
(3)低敏感型聚羧酸减水剂的制备:
向装有100份量的EPEG、所制备的改性CaAl-LDH、1.2份氧化剂双氧水、3份丙烯酸、30份去离子水的釜中分别缓慢匀速加入5份丙烯酸(溶于30份去离子水)、0.7份还原剂Bruggolite FF6(溶于20份去离子水)和1.3份分子量调节剂巯基乙酸溶液(溶于20份去离子水),滴加过程中控制反应温度不超过30℃,滴加时间为45min。反应后再保温1h,保温后加入30%质量浓度的液碱将pH调至6.0~6.5,得到低敏感型聚羧酸减水剂。
对比例1
采用科之杰Point-TS8型聚羧酸减水剂
对比例2
向装有100份量的EPEG、3份丙烯酸、30份去离子水的釜中分别缓慢匀速加入5份丙烯酸(溶于30份去离子水)、0.7份还原剂Bruggolite FF6(溶于20份去离子水)和1.3份分子量调节剂巯基乙酸溶液(溶于20份去离子水),滴加过程中控制反应温度不超过30℃,滴加时间为45min。反应后再保温1h,保温后加入30%质量浓度的液碱将pH调至6.0~6.5,得到低敏感型聚羧酸减水剂EPCE。
对比例3
(1)层状钙铝双金属氢氧化物的制备:
配置溶液A:将0.3份硝酸钙及0.1份硝酸铝溶解于20份的去离子水中;
配置溶液B:将0.03份硝酸钠溶于15份去离子水后加入1份甲酰胺;
配置溶液C:将0.08份氢氧化钠固体溶解于18份去离子水中。将溶液B加入三口烧瓶,升温至55℃,将溶液A及溶液C匀速缓慢滴入三口烧瓶中,控制反应溶液pH为9-10,滴加时间控制在30min内,至溶液滴完即得薄层CaAl-LDH胶体溶液。
使用去离子水将所制备的薄层CaAl-LDH胶体溶液离心洗涤3次后用截流量为3kDa的透析膜进一步将多余的甲酰胺除去,离心取沉淀加入20份去离子水分散,即得到纯净的薄层状CaAl-LDH胶体溶液。
(2)层状钙铝双金属氢氧化物的改性:
将15份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与50%体积浓度的乙醇溶液混合均匀,在40℃水浴环境下磁力搅拌1h,后加入所制备的CaAl-LDH,超声分散1h后加热至60℃,保温搅拌6h,得到硅烷改性的CaAl-LDH。
(3)聚羧酸减水剂的制备:
向装有100份量的异戊烯基聚乙二醇醚(TPEG,分子量3000)、所制备的改性CaAl-LDH、1.2份氧化剂双氧水、3份丙烯酸、30份去离子水的釜中分别缓慢匀速加入5份丙烯酸(溶于30份去离子水)、0.7份还原剂Bruggolite FF6(溶于20份去离子水)和1.3份分子量调节剂巯基乙酸溶液(溶于20份去离子水),升温至60℃,滴加时间为3h。反应后再保温1h,保温后加入30%质量浓度的液碱将pH调至6.0~6.5,得到聚羧酸减水剂。
对比例4
具体实施步骤如下:
(1)层状钙铝双金属氢氧化物的制备:
配置溶液A:将0.3份硝酸钙及0.1份硝酸铝溶解于20份的去离子水中;
配置溶液B:将0.03份硝酸钠溶于15份去离子水后加入1份甲酰胺;
配置溶液C:将0.08份氢氧化钠固体溶解于18份去离子水中。
将溶液B加入三口烧瓶,升温至55℃,将溶液A及溶液C匀速缓慢滴入三口烧瓶中,控制反应溶液pH为9-10,滴加时间控制在30min内,至溶液滴完即得薄层CaAl-LDH胶体溶液。
使用去离子水将所制备的薄层CaAl-LDH胶体溶液离心洗涤3次后用截流量为3kDa的透析膜进一步将多余的甲酰胺除去,离心取沉淀加入20份去离子水分散,即得到纯净的薄层状CaAl-LDH胶体溶液。
(2)聚羧酸减水剂的制备:
向装有100份量的EPEG、1.2份氧化剂双氧水、3份丙烯酸、30份去离子水的釜中分别缓慢匀速加入5份丙烯酸(溶于30份去离子水)、0.7份还原剂Bruggolite FF6(溶于20份去离子水)和1.3份分子量调节剂巯基乙酸溶液(溶于20份去离子水),滴加过程中控制反应温度不超过30℃,滴加时间为45min。反应后再保温1h,保温后加入30%质量浓度的液碱将pH调至6.0~6.5,得到聚羧酸减水剂。
(3)低敏感型聚羧酸减水剂的制备:
向装有聚羧酸减水剂地反应釜中逐滴加入所制备的CaAl-LDH胶体溶液,在滴加的过程中保持搅拌并控制反应温度为55℃,滴加时间为1h,反应时间为3h,得到低敏感型聚羧酸减水剂。
需要说明的是,上述实施例中的具体参数或一些常用试剂,为本发明构思下的具体实施例或优选实施例,而非对其限制;本领域技术人员在本发明构思及保护范围内,可以进行适应性调整。
按照GB/T 50081-2002《普通混凝土力学性能试验方法标准》及GB/T50080-2002《普通混凝土拌合物性能试验方法标准》对实施例1-3合成得到的低敏感聚羧酸减水剂、对比例1-4进行不同掺量混凝土性能比较,采用标准水泥,混凝土配合比为:水泥360kg/m3、砂790kg/m3、石1140kg/m3,所得结果如表1所示:
表1实施例、对比例性能测试表
实验结果说明,与对比例相比,本发明通过硅烷偶联剂将带有大量正电荷的CaAl-LDH纳米片与低敏感型聚羧酸进行交联,使得所制备的聚羧酸减水剂具备更大的水泥表面吸附面积,提高减水剂的减水效果,同时分子尺寸增大,避免聚羧酸被具有插层结构的泥所吸附,改善与水泥的适应性问题,并降低对泥含量变化的敏感性。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (12)
1.一种低敏感型减水剂,其特征在于,包括以下制备组分:EPEG、不饱和羧酸小单体、氧化剂、还原剂、分子量调节剂和硅烷偶联剂改性的层状钙铝双金属氢氧化物。
2.根据权利要求1所述的低敏感型减水剂,其特征在于:所述硅烷偶联剂改性的层状钙铝双金属氢氧化物包括以下制备组分:硅烷偶联剂和层状钙铝双金属氢氧化物。
3.根据权利要求2所述的低敏感型减水剂,其特征在于:所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种。
4.根据权利要求2所述的低敏感型减水剂,其特征在于,所述层状钙铝双金属氢氧化物包括以下制备组分:可溶性钙盐、可溶性铝盐、硝酸钠、甲酰胺、无机碱溶液、去离子水。
6.根据权利要求2所述的低敏感型减水剂,其特征在于,所述层状钙铝双金属氢氧化物的制备方法为:
步骤一、配置溶液A:将可溶性钙盐及可溶性铝盐去离子水混合配成的双金属离子盐溶液;
步骤二、配置溶液B:将硝酸钠溶于去离子水后加入甲酰胺;
步骤三、配置溶液C:配置无机碱溶液;
步骤四、将溶液B加入反应容器中,升温至55℃,再将溶液A及溶液C滴入反应容器中,控制反应溶液pH为9~10,至溶液滴完即得薄层CaAl-LDH胶体溶液。
7.根据权利要求4或6所述的低敏感型减水剂,其特征在于:所述可溶性钙盐为硝酸钙、碳酸钙或氯化钙中的一种;所述可溶性铝盐为硝酸铝或氯化铝;所述无机碱溶液为氢氧化钠水溶液、氨水或碳酸钠水溶液中的一种。
8.根据权利要求1所述的低敏感型减水剂,其特征在于,所述硅烷偶联剂改性的层状钙铝双金属氢氧化物的制备方法为:
步骤一、将含双键的硅烷偶联剂与乙醇溶液混合均匀,在30~40℃水浴环境下搅拌,至硅烷偶联剂完全水解成硅醇基团;
步骤二、向步骤一中的混合溶液中加入层状钙铝双金属氢氧化物,超声分散后加热至60℃并保温搅拌。
9.根据权利要求1所述的低敏感型减水剂,其特征在于:所述不饱和羧酸小单体为丙烯酸或甲基丙烯酸。
10.根据权利要求1所述的低敏感型减水剂,其特征在于:所述分子量调节剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、异丙醇、次磷酸钠、磷酸三钠、甲酸钠、乙酸钠或十二硫醇中的至少一种。
11.根据权利要求1所述的低敏感型减水剂,其特征在于:所述氧化剂为双氧水,所述还原剂为Bruggolite FF6。
12.一种根据权利要求1-11任一项所述的低敏感型减水剂的制备方法,其特征在于:
向装有一定量的EPEG、硅烷偶联剂改性的层状钙铝双金属氢氧化物、氧化剂双氧水、不饱和羧酸小单体的反应容器中分别滴入不饱和羧酸小单体、还原剂和分子量调节剂,滴加过程中控制反应初始温度不超过30℃;反应后再保温1-2h,保温后加入碱性溶液将pH调至6.0~6.5,得到低敏感型聚羧酸减水剂。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010572500.8A CN112707667B (zh) | 2020-06-22 | 2020-06-22 | 一种低敏感型减水剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010572500.8A CN112707667B (zh) | 2020-06-22 | 2020-06-22 | 一种低敏感型减水剂及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN112707667A true CN112707667A (zh) | 2021-04-27 |
CN112707667B CN112707667B (zh) | 2022-08-26 |
Family
ID=75541236
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202010572500.8A Active CN112707667B (zh) | 2020-06-22 | 2020-06-22 | 一种低敏感型减水剂及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN112707667B (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113416283A (zh) * | 2021-08-12 | 2021-09-21 | 福建钟山化工有限公司 | 一种高分散性固体聚羧酸减水剂及其制备方法、应用方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106366257A (zh) * | 2016-09-13 | 2017-02-01 | 科之杰新材料集团有限公司 | 一种低敏感抗泥交叉支链型聚羧酸减水剂及其制备方法 |
CN107673645A (zh) * | 2017-11-10 | 2018-02-09 | 青岛科技大学 | 一种减水剂/双金属氢氧化物复合物及其制备方法和用途 |
CN107722366A (zh) * | 2017-11-02 | 2018-02-23 | 北京化工大学 | 一种表面聚合改性水滑石材料及其制备方法 |
WO2019233215A1 (zh) * | 2018-06-08 | 2019-12-12 | 科之杰新材料集团有限公司 | 一种高减水低敏感聚羧酸减水剂及其制备方法 |
CN110591015A (zh) * | 2019-09-29 | 2019-12-20 | 贵州石博士科技有限公司 | 一种聚羧酸减水剂及其常温下快速合成的方法 |
-
2020
- 2020-06-22 CN CN202010572500.8A patent/CN112707667B/zh active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106366257A (zh) * | 2016-09-13 | 2017-02-01 | 科之杰新材料集团有限公司 | 一种低敏感抗泥交叉支链型聚羧酸减水剂及其制备方法 |
CN107722366A (zh) * | 2017-11-02 | 2018-02-23 | 北京化工大学 | 一种表面聚合改性水滑石材料及其制备方法 |
CN107673645A (zh) * | 2017-11-10 | 2018-02-09 | 青岛科技大学 | 一种减水剂/双金属氢氧化物复合物及其制备方法和用途 |
WO2019233215A1 (zh) * | 2018-06-08 | 2019-12-12 | 科之杰新材料集团有限公司 | 一种高减水低敏感聚羧酸减水剂及其制备方法 |
CN110591015A (zh) * | 2019-09-29 | 2019-12-20 | 贵州石博士科技有限公司 | 一种聚羧酸减水剂及其常温下快速合成的方法 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
中国建筑学会建材分会混凝土外加剂应用技术专业委员会: "《聚羧酸系高性能减水剂及其应用技术新进展.2015》", 31 May 2015 * |
大井健太: "《无机离子交换材料:选择性分离性能的解析和应用》", 30 June 2015 * |
混凝土外加剂及其应用技术论坛: "《聚羧酸系高性能减水剂及其应用技术新进展.2019》", 31 March 2019 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113416283A (zh) * | 2021-08-12 | 2021-09-21 | 福建钟山化工有限公司 | 一种高分散性固体聚羧酸减水剂及其制备方法、应用方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN112707667B (zh) | 2022-08-26 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN111484582A (zh) | 一种降粘型聚羧酸减水剂及其制备方法 | |
WO2014085996A1 (zh) | 一种保坍型聚羧酸超塑化剂 | |
EP4212494A1 (en) | Polymer having dispersing function, polycarboxylic acid cement dispersant, preparation method therefor and use thereof | |
CN114014991A (zh) | 一种水化硅酸钙晶核早强型聚羧酸减水剂及其制备方法 | |
CN111944101A (zh) | 一种适用于低品质骨料的高适应性聚羧酸减水剂的制备方法 | |
CN109020362A (zh) | 超缓凝混凝土及其制备方法 | |
WO2022000304A1 (zh) | 微胶囊型聚羧酸超塑化剂及其制备方法 | |
CN108483980B (zh) | 纳米碳材料-聚合物-硅酸盐复合微纳粒子成核剂的制备方法 | |
WO2023123580A1 (zh) | 一种氧化石墨烯改性苯丙皮克林乳液以及一种复合乳液及其制备方法和应用 | |
CN112707667B (zh) | 一种低敏感型减水剂及其制备方法 | |
CN111019057B (zh) | 一种降粘型聚羧酸减水剂及其制备方法 | |
CN111154048A (zh) | 长支链端羟基接枝糖分子的抗泥型聚羧酸减水剂及应用 | |
CN112707672A (zh) | 一种层状钙铝双金属氢氧化物及其制备方法、早强型减水剂及其制备方法 | |
CN112979886B (zh) | 一种羟基铝改性聚羧酸减水剂及其制备方法 | |
CN112897921B (zh) | 一种混凝土缓凝减水剂 | |
WO2024131610A1 (zh) | 一种带酯基结构的聚氧烷基醚、醚类聚羧酸减水剂及其制备方法 | |
CN109320668B (zh) | 一种降粘型聚羧酸减水剂及其制备方法 | |
CN109880030B (zh) | 一步法制备三臂支化结构的聚羧酸高效减水剂 | |
CN113444209B (zh) | 一种耐泥降粘型聚羧酸减水剂及其制备方法 | |
CN108219128B (zh) | 具有硫酸盐适应性和降粘效果的水泥分散剂的制备方法 | |
CN113753905B (zh) | 一种高分散白炭黑的制备方法 | |
CN112250799B (zh) | 一种有机硅改性聚羧酸盐分散剂及其制备方法和应用 | |
CN114014996A (zh) | 一种缓释抗泥型聚羧酸减水剂及其制备方法和应用 | |
CN115109198A (zh) | 一种高和易性双梳型两性聚羧酸减水剂及其制备方法 | |
CN106188418A (zh) | 一种两性型聚羧酸减水剂的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |