CN106188395A - 一种微交联结构耐高温耐盐固井水泥浆降失水剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种微交联结构耐高温耐盐固井水泥浆降失水剂的制备方法,包括如下工艺步骤:分别称取2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸、丙烯酰胺、不饱和多元羧酸、N‑乙烯基吡咯烷酮,溶于去离子水中而得到溶液,调节溶液pH值至6~8,加入交联剂以及分子量调节剂,最终配制成单体浓度为15%~25%的溶液,交联剂为N,N‑亚甲基双丙烯酰胺,分子量调节剂为甲基丙烯磺酸钠、巯基乙酸、巯基丙酸中的一种;将最终配制成的溶液升温;待温度稳定后,向溶液中加入引发剂,持续反应,得到液体终产物,引发剂由质量比为1.8~2.2:1的过硫酸铵与L‑抗坏血酸构成。本发明制备的降失水剂耐高温性、抗盐性得到了进一步提升,它工艺简单,易操作,反应温度低,节能环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种固井水泥浆降失水剂的制备方法,特别是一种微交联结构耐高温耐盐固井水泥浆降失水剂的制备方法。
背景技术
固井施工时,水泥浆被挤入环空,流经渗透性地层时,会发生滤失,导致部分液相漏入地层,这个过程即“失水”。若失水不能控制,pH值将高达11.3~13.2,滤失的液体将会对产层造成严重的损害,阻塞岩石孔隙,导致渗透率的破坏,这将直接影响油井产量;同时,失水后水泥浆密度增大,稠度增大,流动能力变差,稠化时间缩短,偏离设计范围,导致井漏,返高不足,严重时导致固井失败;由于失水,水泥浆的水灰比和胶凝特征均会发生变化,加上水泥浆泥饼增厚,水泥浆液柱对地层压力急剧下降,最终可能发生环空窜流,影响后期开发,严重时需进行补救固井作业,单井开发成本剧增。为降低水泥浆的滤失量,通常用的有效方法是使用降滤失剂,这是保护油层产能,减少固井事故,提高固井质量必不可少的一种油井水泥外加剂。降滤失剂实际功能是抑制水泥浆中水分的析出,实际上也就是一类降失水剂,凡对水泥浆具有增稠、吸水及电荷排斥功能的物质均可作降滤失剂。固井时采用降滤失剂已经取得了很好的效果,提高了固井质量,也有效保护了产层。但是随着石油勘探开发不断向高温高压地层发展,固井质量问题越来越突出,因此耐高温、耐盐的降失水剂将在这一领域扮演重要角色。目前国内使用固井水泥降失水剂有:纤维素衍生物类,如羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基羟乙基纤维素;改性淀粉类;水溶性合成聚合物类,如丙烯酰胺类聚合物。上述固井水泥浆降失水剂普遍存在抗高温、抗盐能力差的问题,当温度达到150℃时,水泥浆滤失严重。且随着温度升高,丙烯酰胺类聚合物降失水剂分子常发生强烈的水解,造成水泥浆过度缓凝,无法满足复杂地层固井的需要。
发明人检索到以下相关专利文献:CN103525380A公开了一种水基钻井液用高温抗饱和盐降失水剂,该降失水剂采用包括如下原料制成:2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、丙烯酸、N-乙烯基吡咯烷酮、二烯丙基二甲基氯化铵等。该降失水剂能够有效降低钻井液的失水,同时能抗230℃的高温和抗饱和盐。CN102229797A公开了一种耐高温、耐盐降失水剂,由以下重量份的组分聚合而成:2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸40~60份;丙烯酰胺10~40份;烷基取代丙烯酰胺或N-乙烯基吡咯烷酮10~40份;不饱和羧酸5~30份;对苯乙烯磺酸钠5~20份;以及占上述5种组分质量总和0.1%~1.0%的引发剂。CN103555296A公开了一种钻井液用抗高温抗复合盐聚合物的降失水剂及其制备方法。它由以下重量百分比的原料组成:丙烯酸10-15%,氢氧化钠6-8.5%,去离子水60-65%,丙烯酰胺4-8%,四苯乙烯磺酸钠5-6%,N-乙烯基吡咯烷酮6-8%,引发剂0.1-0.5%。CN103382237A公开了一种分散型油井水泥降失水剂的制备方法。CN104059623A公开了一种耐高温、耐盐降失水剂,由以下重量份的组分聚合而成:2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸40~60份;丙烯酰胺10~40份;烷基取代丙烯酰胺或N-乙烯基吡咯烷酮10~40份;不饱和羧酸5~30份;对苯乙烯磺酸钠5~20份;以及占上述5种组分质量总和0.1%~1.0%的引发剂。
以上这些技术对于如何使所述降失水剂耐高温性、抗盐性得到进一步提升,并且其制备方法工艺简单、反应温度低、节能环保,并未给出具体的指导方案。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于,提供一种微交联结构耐高温耐盐固井水泥浆降失水剂的制备方法,使采用该制备方法制备的所述降失水剂耐高温性、抗盐性得到进一步提升,并且该制备方法工艺简单,易操作,反应温度低,节能环保。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案如下:
一种微交联结构耐高温耐盐固井水泥浆降失水剂的制备方法,其技术方案在于所述的微交联结构耐高温耐盐固井水泥浆降失水剂的制备方法包括如下工艺步骤:①按照质量比为18~22:4~7:2~6:1~2分别称取2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、不饱和多元羧酸、N-乙烯基吡咯烷酮,将这四种原料溶于去离子水中而得到溶液,调节溶液pH值至6~8,加入占反应单体总量为0.1%~0.2%的交联剂以及占反应单体总量为0.4%~0.6%的分子量调节剂,最终配制成单体浓度为15%~25%的溶液,所述的交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺,所述的分子量调节剂为甲基丙烯磺酸钠、巯基乙酸、巯基丙酸中的一种;②将步骤①中最终配制成的溶液升温至40~50℃;③待温度稳定后,向步骤②的溶液中加入占单体总量为0.4%~1%的引发剂,持续反应4~6小时,得到液体终产物即为微交联结构耐高温耐盐固井水泥浆降失水剂,所述的引发剂由质量比为1.8~2.2:1的过硫酸铵与L-抗坏血酸构成。
上述技术方案中,所述的步骤①中调节溶液pH值,最好用质量百分比浓度为30%NaOH溶液。步骤①中不饱和多元羧酸最好为马来酸、衣康酸、富马酸中的一种。步骤②中溶液升温时,最好是将该溶液倒入三口烧瓶中,在油浴锅中加热(反应),温度为40~42℃。步骤③中所述的引发剂最好由质量比为2:1的过硫酸铵与L-抗坏血酸构成。
所述的微交联结构耐高温耐盐固井水泥浆降失水剂的制备方法可以包括如下工艺步骤:①按照质量比为21:5:3:1分别称取2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、不饱和多元羧酸即衣康酸、N-乙烯基吡咯烷酮,将这四种原料溶于去离子水中而得到溶液,调节溶液pH值至7,加入占反应单体总量为0.2%的交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺以及占反应单体总量为0.5%的分子量调节剂甲基丙烯磺酸钠,配制成单体浓度为20%的溶液;②之后将此溶液倒入带有温度计及搅拌装置的三口烧瓶中,在油浴锅中加热,升温至45℃;③待温度稳定后,向溶液中加入占单体总量为0.5%的引发剂,持续反应4小时,得到液体终产物即为微交联结构耐高温耐盐固井水泥浆降失水剂,所述的引发剂为过硫酸铵与L-抗坏血酸的组合,过硫酸铵与L-抗坏血酸的质量比为2:1。
所述的微交联结构耐高温耐盐固井水泥浆降失水剂的制备方法可以包括如下工艺步骤:①按照质量比为19:4.5:2.5:1.2分别称取2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、不饱和多元羧酸即马来酸、N-乙烯基吡咯烷酮,将这四种原料溶于去离子水中而得到溶液,调节溶液pH值至6.5,加入占反应单体总量为0.13%的交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺以及占反应单体总量为0.45%的分子量调节剂巯基乙酸,配制成单体浓度为18%的溶液;②之后将此溶液倒入带有温度计及搅拌装置的三口烧瓶中,在油浴锅中加热,升温至48℃;③待温度稳定后,向溶液中加入占单体总量为0.45%的引发剂,持续反应5小时,得到液体终产物即为微交联结构耐高温耐盐固井水泥浆降失水剂,所述的引发剂为过硫酸铵与L-抗坏血酸的组合,过硫酸铵与L-抗坏血酸的质量比为2:1。
所述的微交联结构耐高温耐盐固井水泥浆降失水剂的制备方法还可以包括如下工艺步骤:①按照质量比为22:6.5:5:2分别称取2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、不饱和多元羧酸即富马酸、N-乙烯基吡咯烷酮,将这四种原料溶于去离子水中而得到溶液,调节溶液pH值至7.5,加入占反应单体总量为0.18%的交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺以及占反应单体总量为0.58%的分子量调节剂巯基丙酸,配制成单体浓度为23%的溶液;②之后将此溶液倒入带有温度计及搅拌装置的三口烧瓶中,在油浴锅中加热,升温至48℃;③待温度稳定后,向溶液中加入占单体总量为0.8%的引发剂,持续反应6小时,得到液体终产物即为微交联结构耐高温耐盐固井水泥浆降失水剂,所述的引发剂为过硫酸铵与L-抗坏血酸的组合,过硫酸铵与L-抗坏血酸的质量比为2:1。
所述的微交联结构耐高温耐盐固井水泥浆降失水剂的制备方法还可以包括如下工艺步骤:①按照质量比为21.5:5:4.5:1.3分别称取2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、不饱和多元羧酸即衣康酸、N-乙烯基吡咯烷酮,将这四种原料溶于去离子水中而得到溶液,调节溶液pH值至7.0,加入占反应单体总量为0.15%的交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺以及占反应单体总量为0.6%的分子量调节剂巯基丙酸,配制成单体浓度为15%的溶液;②之后将此溶液倒入带有温度计及搅拌装置的三口烧瓶中,在油浴锅中加热,升温至40℃。③待温度稳定后,向溶液中加入占单体总量为0.6%的引发剂,持续反应4小时,得到液体终产物即为微交联结构耐高温耐盐固井水泥浆降失水剂,所述的液体终产物是淡黄色、粘稠状的降失水剂产物,所述的引发剂为过硫酸铵与L-抗坏血酸的组合,过硫酸铵与L-抗坏血酸的质量比为2:1。
本发明采用四种含碳-碳双键的反应单体,溶入水溶液中,在交联剂、分子量调节剂与引发剂的作用下,通过自由基聚合制备降失水剂。反应单体的选择依据如下:
(1)2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸结构式中含有强阴离子性、水溶性的磺酸基团,屏蔽的酰胺基团及不饱和双键,使其具有优良的性能。磺酸基团使其具有染色亲和性、导电性、离子交换性和对二价阳离子很好的耐受力;酰胺基团使其有很好的水解稳定性、抗酸、抗碱、抗盐及热稳定性;而活泼的双键又使其具有加成、聚合性能与其他烯类化合物进行共聚时,其竞聚率差异小,共聚产物分布均匀。(2)丙烯酰胺的双键是缺电子的,故亲核试剂容易与双键起加成反应,丙烯酰胺分子主键以C—C键相连,热稳定性好;其聚合物为水溶性线型结构,具有良好的剪切稀释特性和柔顺性;可以通过改变产物的分子量和分子量分布使其满足不同的需求;可以通过选择共聚单体而在分子链上引入多种水化基团和吸附基团,并可根据需要调整水化基团和吸附基团的比例酰胺基的独特之处还在于它能与多种可形成氢键的化合物形成具有很强作用的氢键。所以,聚丙烯酰胺不仅具有一系列衍生物,而且具有多种宝贵的性能,如絮凝性、增粘(稠)性、表面活性等。(3)对于N-乙烯基吡咯烷酮,从其结构来看,分子中的内酰胺基极性较大,有亲水和亲合性基团的能力,而其分子环上及形成的聚合物长链中,又具有非极性的亚甲基和次亚甲基基团,使其具有亲油性。因此,含有N-乙烯基吡咯烷酮单体的聚合物具有一定的表面活性,并且酰胺基团两端所处的环境也不相同:氧原子这一端是裸露的,而含氮原子的一端处于甲基和亚甲基的包围之中。这种结构不仅使得N-乙烯基吡咯烷酮中内酰胺基团本身不易水解,还能够对丙烯酰胺单元中的酰胺基水解具有一定屏蔽作用,因此,N-乙烯基吡咯烷酮能够抑制丙烯酰胺的水解,提高聚合物抗温能力。(4)不饱和多元羧酸的聚合物有许多优异的性能,在降失水剂分子结构中,不饱和多元羧酸主要提供羧酸根基团,提高降失水剂分子对水泥颗粒的吸附能力,进而使得水泥颗粒在静电斥力下分布更加均匀。(5)过硫酸胺-L抗坏血酸的引发体系,不仅降低了聚合反应所需的活化能,而且还提高了单体的转化率,使产品体系中的有效成分增多,特别是增加了耐温、抗盐单体的转化率,使得该产品耐温、抗盐性得到了进一步提升。(6)在分子结构设计上,引入了微交联结构,使多个聚合物分子在体系中形成空间网络结构,将水分子牢牢锁定在网络中,水分子从体系中逃逸的可能性进一步降低。
与已有技术相比,本发明的特点在于:
(1)通过申请人的多次实验,改变了其它专利中采用过硫酸铵或者过硫酸铵+亚硫酸氢钠作为引发剂的方法,提出采用过硫酸铵+L-抗坏血酸作为引发剂,引发效率更高,活化能更低,使得反应温度大幅降低,40~50℃即可进行自由基聚合反应,节能环保。采用该引发体系能够提高单体的转化率,尤其是耐温、抗盐单体的转化率,进而提高产品在高温、高盐下的降失水性能。(2)采用交联剂与分子量调节剂结合使用的方法,制备具有微交联结构的降失水剂,在高温下,该微交联结构有效保护分子结构不受破坏,分子“锁水”能力更强,经过实施案例证明,在240℃、降失水剂掺量为3%~5%时,水泥浆API失水量低于50mL。在30~240℃范围内,通过调整降失水剂的用量,使得水泥浆API失水量同样低于50mL。同时,由于分子量调节剂的作用,使得降失水剂的分子量控制在10~100万之间,不会对水泥浆的稠度有影响。
本发明针对常规固井水泥降失水剂存在的耐温、耐盐性能不足,易过度缓凝的技术缺陷,提出了一种微交联结构耐温耐盐固井水泥降失水剂,其制备方法采用过硫酸胺和L-抗坏血酸作为引发剂,降低了引发各单体发生聚合反应的温度,反应温度在40~50℃下就能进行,节能环保。另外,在分子结构的设计上引入了微交联结构,多个线性聚合物分子在交联剂的作用下形成空间网络结构,进一步提高了产品在高温、高盐条件下的降失水性,本产品在240℃的水泥浆体系时,具有良好的降失水性。该降失水剂其它外加剂具有良好的配伍性,不会产生过度缓凝效果。
本发明的制备方法工艺简单,易操作,反应温度低,节能环保,且所得降失水剂产品耐高温、耐盐性能良好,可用于30~240℃水泥浆体系,有效降低了水泥浆的失水量,与其它外加剂配伍性好,进而保证了固井作业的顺利进行。
附图说明
图1为降失水剂产品的测试结果图(以实施例1合成的降失水剂为例)。
图2为降失水剂产品的红外光谱图(以实施例1合成的降失水剂为例)。
具体实施方式
如图1、图2所示,图1为降失水剂产品的测试结果图(以实施例1合成的降失水剂为例)。图2为降失水剂产品的红外光谱图(以实施例1合成的降失水剂为例)。
实施例1:本发明的所述的微交联结构耐高温耐盐固井水泥浆降失水剂的制备方法包括如下工艺步骤:①按照质量比为21:5:3:1分别称取2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、不饱和多元羧酸(衣康酸)、N-乙烯基吡咯烷酮,将这四种原料溶于去离子水中而得到溶液,调节溶液pH值至7(可采用质量百分比浓度为30%NaOH溶液调节pH值),加入占反应单体总量为0.2%的交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺以及占反应单体总量为0.5%的分子量调节剂甲基丙烯磺酸钠,配制成单体浓度为20%的溶液。②之后将此溶液倒入带有温度计及搅拌装置的三口烧瓶中,在油浴锅中加热(反应),升温至45℃。③待温度稳定后,向溶液中加入占单体总量为0.5%的引发剂,持续反应4小时,得到液体终产物(淡黄色、粘稠状的降失水剂产物)即为微交联结构耐高温耐盐固井水泥浆降失水剂,所述的引发剂为过硫酸铵与L-抗坏血酸的组合,过硫酸铵与L-抗坏血酸的质量比为2:1。
实施例2:本发明的所述的微交联结构耐高温耐盐固井水泥浆降失水剂的制备方法包括如下工艺步骤:①按照质量比为19:4.5:2.5:1.2分别称取2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、不饱和多元羧酸(马来酸)、N-乙烯基吡咯烷酮,将这四种原料溶于去离子水中而得到溶液,调节溶液pH值至6.5(可采用质量百分比浓度为30%NaOH溶液调节pH值),加入占反应单体总量为0.13%的交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺以及占反应单体总量为0.45%的分子量调节剂巯基乙酸,配制成单体浓度为18%的溶液。②之后将此溶液倒入带有温度计及搅拌装置的三口烧瓶中,在油浴锅中加热,升温至48℃。③待温度稳定后,向溶液中加入占单体总量为0.45%的引发剂,持续反应5小时,得到液体终产物(淡黄色、粘稠状的降失水剂产物)即为微交联结构耐高温耐盐固井水泥浆降失水剂,所述的引发剂为过硫酸铵与L-抗坏血酸的组合,过硫酸铵与L-抗坏血酸的质量比为2:1。
实施例3:本发明的所述的微交联结构耐高温耐盐固井水泥浆降失水剂的制备方法包括如下工艺步骤:①按照质量比为22:6.5:5:2分别称取2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、不饱和多元羧酸(富马酸)、N-乙烯基吡咯烷酮,将这四种原料溶于去离子水中而得到溶液,调节溶液pH值至7.5(可采用质量百分比浓度为30%NaOH溶液调节pH值),加入占反应单体总量为0.18%的交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺以及占反应单体总量为0.58%的分子量调节剂巯基丙酸,配制成单体浓度为23%的溶液。②之后将此溶液倒入带有温度计及搅拌装置的三口烧瓶中,在油浴锅中加热,升温至48℃。③待温度稳定后,向溶液中加入占单体总量为0.8%的引发剂,持续反应6小时,得到液体终产物(淡黄色、粘稠状的降失水剂产物)即为微交联结构耐高温耐盐固井水泥浆降失水剂,所述的引发剂为过硫酸铵与L-抗坏血酸的组合,过硫酸铵与L-抗坏血酸的质量比为2:1。
实施例4:本发明的所述的微交联结构耐高温耐盐固井水泥浆降失水剂的制备方法包括如下工艺步骤:①按照质量比为21.5:5:4.5:1.3分别称取2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、不饱和多元羧酸(衣康酸)、N-乙烯基吡咯烷酮,将这四种原料溶于去离子水中而得到溶液,调节溶液pH值至7.0(可采用质量百分比浓度为30%NaOH溶液调节pH值),加入占反应单体总量为0.15%的交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺以及占反应单体总量为0.6%的分子量调节剂巯基丙酸,配制成单体浓度为15%的溶液。②之后将此溶液倒入带有温度计及搅拌装置的三口烧瓶中,在油浴锅中加热,升温至40℃。③待温度稳定后,向溶液中加入占单体总量为0.6%的引发剂,持续反应4小时,得到液体终产物(淡黄色、粘稠状的降失水剂产物)即为微交联结构耐高温耐盐固井水泥浆降失水剂,所述的引发剂为过硫酸铵与L-抗坏血酸的组合,过硫酸铵与L-抗坏血酸的质量比为2:1。
实施例5:本发明的所述的微交联结构耐高温耐盐固井水泥浆降失水剂的制备方法同实施例4,所不同的是,上述的引发剂为过硫酸铵与L-抗坏血酸的组合,过硫酸铵与L-抗坏血酸的质量比为1.8:1或者是2.2:1。
以嘉华G级高抗硫油井水泥为例,按照GB/T19139-2012“油井水泥实验方法”中的规定配制水灰比为0.44的水泥浆,其中,温度高于110℃时,应加入35%的硅粉(BWOC),在水泥浆中加入不同含量的本发明合成的降失水剂样品,与缓凝剂、消泡剂、减阻剂复配制成不同水泥浆体系,测试在不同温度下的API失水量、稠化时间、24小时水泥石抗压强度,结果见表1。表1为加入不同掺量降失水剂水泥浆体系API失水量、稠化时间、水泥石抗压强度数据表。
表1
表1中,6个水泥浆体系中的减阻剂与消泡剂的掺量均分别为1.5%(BWOC)与0.2%(BWOC)。
表1中各水泥浆体系所用减阻剂为聚合物类减阻剂,缓凝剂为有机膦酸盐类高温缓凝剂。
表1中,编号1的水泥浆体系构成为:嘉华G级水泥792g+降失水剂+缓凝剂+减阻剂+消泡剂+349g水;编号2~4的水泥浆体系构成为:嘉华G级水泥600g+硅粉210g+降失水剂+缓凝剂+减阻剂+消泡剂+356g水。
由表1可知,本发明的降失水剂能够在240℃条件下有效降低水泥浆的API失水量,降失水剂掺量为5%(BWOC)时,API失水量低于50mL;同时,稠化时间低于340min,水泥石的抗压强度均超过30MPa。
本发明涉及的降失水剂具有优良的耐盐性能,以实施例1合成的降失水剂为例,测试结果见图1。图1中,盐水为氯化钠溶液,水泥浆体系构成为:嘉华G级水泥600g+硅粉210g+降失水剂+缓凝剂+减阻剂+消泡剂+78g/200g氯化钠+356g水。在120℃时,本发明涉及的降失水剂掺量由2%增至5%过程中,半饱和盐水与饱和盐水构成的水泥浆体系API失水量均低于100mL,表明本发明涉及的降失水剂同样具有优良的耐盐性能。
上述实施案例降失水剂产物的红外光谱图如图2所示。
按照上述各实施案例,可以很好的实现本发明,上述各实施例仅为本发明的几种具体实施方式,本发明的实施方式中,单体组成、反应浓度、交联剂、引发剂添加量在合理范围内可组合进行合成反应。
本发明的以上各实施例制备方法工艺简单,易操作,反应温度低,节能环保,且所得降失水剂产品耐高温、耐盐性能良好,可用于30~240℃水泥浆体系,有效降低了水泥浆的失水量,与其它外加剂配伍性好,进而保证了固井作业的顺利进行。
Claims (9)
1.一种微交联结构耐高温耐盐固井水泥浆降失水剂的制备方法,其特征在于所述的微交联结构耐高温耐盐固井水泥浆降失水剂的制备方法包括如下工艺步骤:
①按照质量比为18~22:4~7:2~6:1~2分别称取2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、不饱和多元羧酸、N-乙烯基吡咯烷酮,将这四种原料溶于去离子水中而得到溶液,调节溶液pH值至6~8,加入占反应单体总量为0.1%~0.2%的交联剂以及占反应单体总量为0.4%~0.6%的分子量调节剂,最终配制成单体浓度为15%~25%的溶液,所述的交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺,所述的分子量调节剂为甲基丙烯磺酸钠、巯基乙酸、巯基丙酸中的一种;
②将步骤①中最终配制成的溶液升温至40~50℃;
③待温度稳定后,向步骤②的溶液中加入占单体总量为0.4%~1%的引发剂,持续反应4~6小时,得到液体终产物即为微交联结构耐高温耐盐固井水泥浆降失水剂,所述的引发剂由质量比为1.8~2.2:1的过硫酸铵与L-抗坏血酸构成。
2.根据权利要求1所述的微交联结构耐高温耐盐固井水泥浆降失水剂的制备方法,其特征在于步骤①中调节溶液pH值,用的是质量百分比浓度为30%NaOH溶液。
3.根据权利要求1所述的微交联结构耐高温耐盐固井水泥浆降失水剂的制备方法,其特征在于步骤①中不饱和多元羧酸为马来酸、衣康酸、富马酸中的一种。
4.根据权利要求1所述的微交联结构耐高温耐盐固井水泥浆降失水剂的制备方法,其特征在于步骤②中溶液升温时,是将该溶液倒入三口烧瓶中,在油浴锅中加热,温度为40~42℃。
5.根据权利要求1所述的微交联结构耐高温耐盐固井水泥浆降失水剂的制备方法,其特征在于步骤③中所述的引发剂由质量比为2:1的过硫酸铵与L-抗坏血酸构成。
6.根据权利要求1所述的微交联结构耐高温耐盐固井水泥浆降失水剂的制备方法,其特征在于它包括如下工艺步骤:①按照质量比为21:5:3:1分别称取2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、不饱和多元羧酸即衣康酸、N-乙烯基吡咯烷酮,将这四种原料溶于去离子水中而得到溶液,调节溶液pH值至7,加入占反应单体总量为0.2%的交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺以及占反应单体总量为0.5%的分子量调节剂甲基丙烯磺酸钠,配制成单体浓度为20%的溶液;②之后将此溶液倒入带有温度计及搅拌装置的三口烧瓶中,在油浴锅中加热,升温至45℃;③待温度稳定后,向溶液中加入占单体总量为0.5%的引发剂,持续反应4小时,得到液体终产物即为微交联结构耐高温耐盐固井水泥浆降失水剂,所述的引发剂为过硫酸铵与L-抗坏血酸的组合,过硫酸铵与L-抗坏血酸的质量比为2:1。
7.根据权利要求1所述的微交联结构耐高温耐盐固井水泥浆降失水剂的制备方法,其特征在于它包括如下工艺步骤:①按照质量比为19:4.5:2.5:1.2分别称取2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、不饱和多元羧酸即马来酸、N-乙烯基吡咯烷酮,将这四种原料溶于去离子水中而得到溶液,调节溶液pH值至6.5,加入占反应单体总量为0.13%的交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺以及占反应单体总量为0.45%的分子量调节剂巯基乙酸,配制成单体浓度为18%的溶液;②之后将此溶液倒入带有温度计及搅拌装置的三口烧瓶中,在油浴锅中加热,升温至48℃;③待温度稳定后,向溶液中加入占单体总量为0.45%的引发剂,持续反应5小时,得到液体终产物即为微交联结构耐高温耐盐固井水泥浆降失水剂,所述的引发剂为过硫酸铵与L-抗坏血酸的组合,过硫酸铵与L-抗坏血酸的质量比为2:1。
8.根据权利要求1所述的微交联结构耐高温耐盐固井水泥浆降失水剂的制备方法,其特征在于它包括如下工艺步骤:①按照质量比为22:6.5:5:2分别称取2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、不饱和多元羧酸即富马酸、N-乙烯基吡咯烷酮,将这四种原料溶于去离子水中而得到溶液,调节溶液pH值至7.5,加入占反应单体总量为0.18%的交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺以及占反应单体总量为0.58%的分子量调节剂巯基丙酸,配制成单体浓度为23%的溶液;②之后将此溶液倒入带有温度计及搅拌装置的三口烧瓶中,在油浴锅中加热,升温至48℃;③待温度稳定后,向溶液中加入占单体总量为0.8%的引发剂,持续反应6小时,得到液体终产物即为微交联结构耐高温耐盐固井水泥浆降失水剂,所述的引发剂为过硫酸铵与L-抗坏血酸的组合,过硫酸铵与L-抗坏血酸的质量比为2:1。
9.根据权利要求1所述的微交联结构耐高温耐盐固井水泥浆降失水剂的制备方法,其特征在于它包括如下工艺步骤:①按照质量比为21.5:5:4.5:1.3分别称取2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、不饱和多元羧酸即衣康酸、N-乙烯基吡咯烷酮,将这四种原料溶于去离子水中而得到溶液,调节溶液pH值至7.0,加入占反应单体总量为0.15%的交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺以及占反应单体总量为0.6%的分子量调节剂巯基丙酸,配制成单体浓度为15%的溶液;②之后将此溶液倒入带有温度计及搅拌装置的三口烧瓶中,在油浴锅中加热,升温至40℃。③待温度稳定后,向溶液中加入占单体总量为0.6%的引发剂,持续反应4小时,得到液体终产物即为微交联结构耐高温耐盐固井水泥浆降失水剂,所述的液体终产物是淡黄色、粘稠状的降失水剂产物,所述的引发剂为过硫酸铵与L-抗坏血酸的组合,过硫酸铵与L-抗坏血酸的质量比为2:1。
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