CN114736659B - 一种高温高密度水基钻井液降滤失剂组合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高温高密度水基钻井液降滤失剂组合物的制备方法，属于油田化学剂技术领域，其技术方案要点是：该降滤失剂组合物由低分子量线性聚合物和温敏聚合物颗粒微球组合而成，低分子量线性聚合物的制备方法是将丙烯酰胺类亲水单体、含磺酸基团类抗温单体、刚性疏水性性单体、阳离子单体、引发剂Ⅰ和阻聚剂，在除氧条件下进行反应，反应产物经洗涤后烘干粉碎后即得低分子量线性聚合物；温敏聚合物颗粒微球的制备方法是将温敏单体、阳离子单体、分散剂、交联剂、引发剂Ⅱ溶解在去离子水和聚乙二醇混合溶液中，在除氧条件下进行反应，反应产物经洗涤烘干即得聚合物颗粒微球。本发明主要用于合成高温高密度水基钻井液降滤失剂组合物。
Description
技术领域
本发明涉及油田化学剂技术领域的钻井液添加剂，尤其涉及一种高温高密度水基钻井液降滤失剂组合物的制备方法。
背景技术
随着我国油气资源勘探开发逐渐向深层和超深层发展，高温高密度水基钻井液技术已然成为钻井工程中的关键技术之一。由于钻开层压力和温度高，要求钻井液的密度高(密度至少达到2.50g/cm3)、抗温性强(至少在温度200℃以上)、滤失量低(高温高压失水小于10ml)。高温高密度钻井液降滤失剂如果抗温性能达不到要求，高温会使得钻井液在井壁上形成的泥饼变厚，渗透性变大，滤失量剧增；同时降滤失剂和钻井液中各组分发生交联等复杂的反应，导致高温高密度钻井液高温增稠现象。高温增粘现象严重时可使钻井液丧失流动性，可能引起井下一系列复杂问题。
磺甲基褐煤(SMC)、磺化酚醛树脂(SMP-1、SMP-2)及酚醛树脂与腐殖酸的缩和物(SPNH)、磺化木质素磺甲基酚醛树脂(SLSP)、褐煤与聚合物接枝的特种树脂SHR、SPX、SCUR、G-SPNH、改性SMP、两性离子型磺化酚醛树脂APR、磺化沥青SAS、FT-1等抗高温降滤失剂是目前广泛的被应用于高温高密度钻井液中降滤失剂，但该类型降滤失剂难降解及国家环保政策的要求，磺化类降滤失剂逐渐被淘汰。以PAC-141为代表的丙烯酸类多元共聚物降滤失剂，如：水解聚丙烯腈钠盐和水解聚丙烯腈钙盐。这类聚合物为线型高分子化合物，其主链及亲水基与主链的连接键均为C-C键，热稳定性好，但在降滤失的同时有增粘和絮凝作用，无法满足高温高密度钻井液的需要，目前主要适用于低固相低密度钻井液体系。近几年，耐高温的以甲基氯硅烷为主要组成的改性而形成的有机硅氟降滤失剂，先后在辽河、胜利和大庆等油田高温井钻井中有应用，但该类滤失剂成本较高，适用的钻井液体系有限。
为了解决上述问题，在现有技术的基础上提供了一种高温高密度水基钻井液降滤失剂组合物的制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种高温高密度水基钻井液降滤失剂组合物的制备方法，其在高温高密度钻井液中可形成强度高、韧性强、渗透率低的滤饼，能很好的控制钻井液的滤失量。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种高温高密度水基钻井液降滤失剂组合物的制备方法，步骤如下：
S1、低分子量线性聚合物制备：将丙烯酰胺类亲水单体、含磺酸基团类抗温单体、刚性疏水性类单体和阳离子单体与去离子水混合均匀；然后加入水溶性引发剂Ⅰ和阻聚剂，并在除氧条件下，使反应体系在50-90℃下反应1-9h；再经过丙酮和乙醇的混合液洗涤3-5次，于60℃烘干粉碎后即得低分子量线性聚合物；
S2、聚合物颗粒微球制备：将温敏单体、阳离子单体溶解在去离子水和聚乙二醇的混合溶液中；然后向所述混合溶液中加入分散剂、交联剂和引发剂Ⅱ，在氮气体保护下，使反应体系在30-80℃下反应1-9h；再经过丙酮和乙醇的混合液洗涤3-5次后，于60℃烘干即得聚合物颗粒微球；
S3、高温高密度水基钻井液降滤失剂组合物的制备：将所述低分子量线性聚合物和聚合物颗粒微球进行均匀混合，即得到高温高密度水基钻井液降滤失剂组合物。
进一步地，步骤S1中，所述丙烯酰胺类亲水单体、含磺酸基团类抗温单体、刚性疏水性类单体和阳离子单体的质量比为3-9：1-5：0.5-3.5：0.1-3；
步骤S1中，所述反应体系的各物质的总重量计为100％，其中，所述丙烯酰胺类亲水单体、含磺酸基团类抗温单体、刚性疏水性类单体和阳离子单体的总质量占比为20％-40％，引发剂Ⅰ的质量占丙烯酰胺类亲水单体、含磺酸基团类抗温单体、刚性疏水性类单体和阳离子单体总质量的0.1％-1.0％，阻聚剂的质量占反应体系的0.5-10％，其余为去离子水。
进一步地，所述丙烯酰胺类亲水单体为丙烯酸、丙烯酰胺中的一种或两种的组合；所述含磺酸基团类抗温单体为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、烯丙基磺酸钠(SAS)、苯乙烯磺酸钠(SS)中的一种或多种；
所述刚性疏水性类单体为丁苯乙烯、正丁基苯乙烯、正辛基苯乙烯、N-乙烯基吡咯烷酮、二乙烯基吡啶的一种或多种；所述阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)、十八烷基二甲基烯丙基氯化铵C18DMAAC的一种或多种；
所述阻聚剂主要包括异丙醇、乙醇、硫醇中的一种；所述引发剂Ⅰ为偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰中的一种或者两种的组合。
进一步地，步骤S2中，所述温敏单体和阳离子单体的质量比为5-15：0.1-1.5；
步骤S2中，以反应体系的各物质的总重量计为100％，其中，所述温敏单体和阳离子单体的总质量占比为10％-40％，所述引发剂的质量占温敏单体和阳离子单体总质量的0.1％-1.0％，分散剂的质量占反应体系的1-10％，交联剂的质量占温敏单体和阳离子单体总质量的5-12％，其余为去离子水和聚乙二醇混合的溶剂。
进一步地，步骤S2中，所述温敏单体为N-乙基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺、N-甲基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺或N-异丙基酰胺中的一种或多种；
所述阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)一种或多种；
所述分散剂为阳离子单体对应的均聚物，且所述分散剂为聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDMC)、聚丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDAC)、聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)一种或多种；
所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸-2-(二甲氨基)乙酯、甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯、N,N-乙烯基双丙烯酰胺、N,N-(1，2二羟乙烯)二丙烯酰胺的一种或多种；
所述引发剂Ⅱ为无机过氧化物系引发剂或氧化还原系引发剂，所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾或硫酸钠-亚硫酸钠和过硫酸钾-亚硫酸氢钠体系中的一种。
进一步地，步骤S2中，所述去离子水和聚乙二醇的混合溶液中去离子水和聚乙二醇的质量比为4-7:1。
进一步地，步骤S3中，所述低分子量线性聚合物和聚合物颗粒微球的质量比为1：1-4。
进一步地，所述的步骤S1和步骤S2中，丙酮和乙醇混合液中丙酮与乙醇的体积比均为2：1。
上述技术方案中，对于刚性单体，沿用本领域的一般称谓：指的是具有一个不饱和双键、分子构型难以改变的单体，如苯乙烯类刚性单体采用如式I所示的物质：
式I中，R为氢原子、C1到C4烷基中的一种。实质上，对于刚性单体而言，在苯环的3位或者5位上还可以连接其余烷基基团，同时R可以是链长更长的烷基，但是，从原料获得的难易程度以及成本来看，采用前述限定更加合适。
或者含有不饱和双键的吡啶结构或者含有不饱和双键的吡咯烷酮结构，从原料获得的难易程度以及成本来看，采用前述限定更加合适。
如二乙烯基吡啶和N-乙烯基吡咯烷酮/>
聚乙二醇采用可商业化购买的聚乙二醇600。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1.低分子量线性聚合物主链为C-C结构以提高聚合物分子链的热稳定性；同时聚合物的分子侧链中引入磺酸基团的大侧基链的可以提高分子的运动阻力，有效防止线性高分子长链在高温条件下卷曲；聚合物中阳离子单体含有对盐不敏感的水化基团以提高聚合物的抗盐性能；合成过程中采用阻聚剂能较好的控制聚合物的分子链的长度，避免了常规降滤失剂长链高分子形成的滤饼虚厚和滤失量大，钻井液的粘度增加的现象，有利于钻井液流变性的控制。
2.温敏聚合物微颗粒采用温敏单体和阳离子单体进行交联反应的产物，其不会溶解在高温高密度钻井液中，不会增加钻井液的粘度，不影响高温高密度钻井液的流变性。
3.温敏聚合物微颗粒由于含有温敏单体，可以在高温条件下发生溶胀使得温敏聚合物微颗粒体积膨胀，参与形成泥饼的孔隙中，由于体积增加，泥饼的强度增加，渗透率下降。
4.将低分子量线性聚合物和温敏聚合物颗粒微球两种组分按照一定比例进行组合形成高温高密度水基钻井液降滤失剂组合物，颗粒微球可以“填充”到线性聚合物参与形成的钻井液滤饼中，且在高温作用下，体系膨胀，增加滤饼的强度，由于将低分子量线性聚合物链较短，参与滤饼网架结构的形成，但不会像常规长链高分子降滤失剂发生絮凝作用导致泥饼虚厚。两者结合可在钻井液中可形成强度高、韧性强、渗透率低的滤饼，能很好的控制钻井液的滤失量。
具体实施方式
下面结合附图和实施方式对本发明作进一步的详细说明：
实施例1：一种高温高密度水基钻井液降滤失剂组合物的制备方法，步骤如下：
S1、低分子量线性聚合物制备：分别称取85份丙烯酰胺(AM)、5份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、5份N-乙烯基吡咯烷酮、5份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)(四种单体总质量占反应体系质量的30％)、占单体总质量的0.5％的偶氮二异丁腈(分解温度45～65℃)，阻聚剂采用5％的异丙醇，其余为去离子水。
首先将丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、N-乙烯基吡咯烷酮、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)加入装有冷凝管、机械搅拌和恒压滴液漏斗的三颈瓶中；然后加入去离子水，搅拌速率为300rpm搅拌0.5h，同时，在氮气保护下加入引发剂和阻聚剂，体系缓慢升温至55℃，随后反应8h，反应停止。
用乙醇和丙酮(体积1：2)洗涤三次，所得产物在60℃真空烘箱中干燥24h，采用粉碎机将聚合物粉碎即得到线性聚合物1。
S2、聚合物颗粒微球制备：分别称取90份N-异丙基酰胺、10份二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)(两种单体总质量占反应体系质量的40％)、占反应体系质量的0.5％的过硫酸钾-亚硫酸氢钠(两者质量为1：1)；分散剂采用聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)7％，采用10％N,N-亚甲基双丙烯酰胺作为交联剂，其余为去离子水和聚乙二醇的混合溶液。
首先将N-异丙基酰胺和二甲基二烯丙基氯化铵加入装有冷凝管、机械搅拌和恒压滴液漏斗的三颈瓶中，然后加入去离子水和聚乙二醇的混合溶液，搅拌速率为300rpm搅拌0.5h，等两种单体混合均匀后，再加入分散剂和交联剂，继续搅拌0.5h；然后在氮气保护下加入引发剂，体系缓慢升温至75℃，随后反应8h，反应停止。
用乙醇和丙酮(体积1：2)洗涤三次，所得产物在60℃真空烘箱中干燥24h，即得到微颗粒聚合物线性聚合物1；
S3、高温高密度水基钻井液降滤失剂组合物的制备：低分子量线性聚合物1和温敏聚合物颗粒微球1按照质量比在1：3混合均匀，即得到高温高密度水基钻井液降滤失剂组合物1。
实施例2：一种高温高密度水基钻井液降滤失剂组合物的制备方法，步骤如下：
S1、低分子量线性聚合物制备：分别称取90份丙烯酸、5份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、5份二乙烯基吡啶、5份二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)(四种单体总质量占反应体系质量的40％)，过氧化二苯甲酰引发剂占反应体系质量的0.5％，阻聚剂采用乙醇10％，其余为去离子水。
首先将丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、二乙烯基吡啶、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)加入向装有冷凝管、机械搅拌和恒压滴液漏斗的三颈瓶中加入，然后加入去离子水，搅拌速率为300rpm搅拌0.5h，同时在氮气保护下加入引发剂和阻聚剂，体系缓慢升温至75℃，随后反应10h，反应停止。
用乙醇和丙酮(体积1：2)洗涤三次，所得产物在60℃真空烘箱中干燥24h，采用粉碎机将聚合物粉碎即得到线性聚合物2。
S2、聚合物颗粒微球制备：分别称取95份N,N-二乙基丙烯酰胺和5份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)(两种单体总质量占反应体系质量的35％)，占反应体系质量的0.5％的过硫酸钾-亚硫酸氢钠(两者质量为1：1))，分散剂采用聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDMC)5％，交联剂采用7％的N,N-乙烯基双丙烯酰胺，其余为去离子水和聚乙二醇的混合溶液。
首先将N,N-二乙基丙烯酰胺和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)加入装有冷凝管、机械搅拌和恒压滴液漏斗的三颈瓶中加入，然后加入去离子水和聚乙二醇的混合溶液，搅拌速率为300rpm搅拌0.5h，等两种单体混合均匀后，再加入分散剂和交联剂，继续搅拌0.5h。然后在氮气保护下加入引发剂，体系缓慢升温至65℃，随后反应10h，反应停止。
用乙醇和丙酮(体积1：2)洗涤三次，所得产物在60℃真空烘箱中干燥24h，即得到温敏聚合物颗粒微球线2。
S3、高温高密度水基钻井液降滤失剂组合物的制备：低分子量线性聚合物2和温敏聚合物颗粒微球2按照质量比在1：4混合均匀，即得到高温高密度水基钻井液合降滤失剂组合物2。
将上述方法制备得到的高温高密度水基钻井液合降滤失剂组合物1和高温高密度水基钻井液合降滤失剂组合物2分别与商用PAC-141降滤失剂进行性能对比，结果如表1和表2所示，其中，表1为商用PAC-141降滤失剂和案例1降滤失剂组合物的高密度有机盐钻井液性能对比；表2为商用PAC-141降滤失剂和案例2降滤失剂组合物的高密度有机盐钻井液性能对比。
表1商用PAC-141降滤失剂和案例1降滤失剂组合物的高密度有机盐钻井液性能对比
表2商用PAC-141降滤失剂和案例2降滤失剂组合物的高密度有机盐钻井液性能对比
通过上述技术方案，低分子量线性聚合物主链为C-C结构以提高聚合物分子链的热稳定性；同时聚合物的分子侧链中引入磺酸基团的大侧基链的可以提高分子的运动阻力，有效防止线性高分子长链在高温条件下卷曲；聚合物中阳离子单体含有对盐不敏感的水化基团以提高聚合物的抗盐性能；合成过程中采用阻聚剂能较好的控制聚合物的分子链的长度，避免了常规降滤失剂长链高分子形成的滤饼虚厚和滤失量大，钻井液的粘度增加的现象，有利于钻井液流变性的控制。
温敏聚合物微颗粒采用温敏单体和阳离子单体进行交联反应的产物，其不会溶解在高温高密度钻井液中，不会增加钻井液的粘度，不影响高温高密度钻井液的流变性。
温敏聚合物微颗粒由于含有温敏单体，可以在高温条件下发生溶胀使得温敏聚合物微颗粒体积膨胀，参与形成泥饼的孔隙中，由于体积增加，泥饼的强度增加，渗透率下降。
将低分子量线性聚合物和温敏聚合物颗粒微球两种组分按照一定比例进行组合形成高温高密度水基钻井液降滤失剂组合物，颗粒微球可以“填充”到线性聚合物参与形成的钻井液滤饼中，且在高温作用下，体系膨胀，增加滤饼的强度，由于将低分子量线性聚合物链较短，参与滤饼网架结构的形成，但不会像常规长链+高分子降滤失剂发生絮凝作用导致泥饼虚厚。两者结合可在钻井液中可形成强度高、韧性强、渗透率低的滤饼，能很好的控制钻井液的滤失量。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (5)
1.一种高温高密度水基钻井液降滤失剂组合物的制备方法，其特征是，步骤如下：
S1、低分子量线性聚合物制备：将丙烯酰胺类亲水单体、含磺酸基团类抗温单体、刚性疏水性类单体和阳离子单体与去离子水混合均匀；然后加入水溶性引发剂Ⅰ和阻聚剂，并在除氧条件下，使反应体系在50-90℃下反应1-9h；再经过丙酮和乙醇的混合液洗涤3-5次，于60℃烘干粉碎后即得低分子量线性聚合物；
S2、聚合物颗粒微球制备：将温敏单体、阳离子单体溶解在去离子水和聚乙二醇的混合溶液中；然后向所述混合溶液中加入分散剂、交联剂和引发剂Ⅱ，在氮气体保护下，使反应体系在30-80℃下反应1-9h；再经过丙酮和乙醇的混合液洗涤3-5次后，于60℃烘干即得聚合物颗粒微球；
S3、高温高密度水基钻井液降滤失剂组合物的制备：将所述低分子量线性聚合物和聚合物颗粒微球进行均匀混合，即得到高温高密度水基钻井液降滤失剂组合物；
步骤S2中，所述分散剂为阳离子单体对应的均聚物；
步骤S1中，所述丙烯酰胺类亲水单体为丙烯酸、丙烯酰胺中的一种或两种的组合；所述丙烯酰胺类亲水单体、含磺酸基团类抗温单体、刚性疏水性类单体和阳离子单体的质量比为17-18：1：1：1；
步骤S1中，所述反应体系的各物质的总重量计为100%，其中，所述丙烯酰胺类亲水单体、含磺酸基团类抗温单体、刚性疏水性类单体和阳离子单体的总质量占比为20%-40%，引发剂Ⅰ的质量占丙烯酰胺类亲水单体、含磺酸基团类抗温单体、刚性疏水性类单体和阳离子单体总质量的0.1%-1.0%，阻聚剂的质量占反应体系的0.5-10%，其余为去离子水；
步骤S2中，所述温敏单体和阳离子单体的质量比为5-15：0.1-1.5；
步骤S2中，以反应体系的各物质的总重量计为100%，其中，所述温敏单体和阳离子单体的总质量占比为10%-40%，所述引发剂的质量占反应体系的各物质的总质量的0.1%-1.0%，分散剂的质量占反应体系的1-10%，交联剂的质量占温敏单体和阳离子单体总质量的5-12%，其余为去离子水和聚乙二醇混合的溶剂；
步骤S3中，所述低分子量线性聚合物和聚合物颗粒微球的质量比为1：4。
2.根据权利要求1所述的一种高温高密度水基钻井液降滤失剂组合物的制备方法，其特征是：步骤S1中，所述含磺酸基团类抗温单体为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、烯丙基磺酸钠、苯乙烯磺酸钠中的一种或多种；
所述刚性疏水性类单体为正丁基苯乙烯、正辛基苯乙烯、N-乙烯基吡咯烷酮、二乙烯基吡啶的一种或多种；所述阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵、十八烷基二甲基烯丙基氯化铵中的一种或多种；
所述阻聚剂主要包括异丙醇、乙醇、硫醇中的一种；所述引发剂Ⅰ为偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰中的一种或者两种的组合。
3.根据权利要求1所述的一种高温高密度水基钻井液降滤失剂组合物的制备方法，其特征是：步骤S2中，所述温敏单体为N-乙基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺、N-甲基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺或N-异丙基酰胺中的一种或多种；
所述阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵一种或多种；
所述分散剂为聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、聚丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、聚二甲基二烯丙基氯化铵一种或多种；
所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸-2-（二甲氨基）乙酯、甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯、N,N-乙烯基双丙烯酰胺、N,N-（1，2二羟乙烯）二丙烯酰胺的一种或多种；
所述引发剂Ⅱ为无机过氧化物系引发剂或氧化还原系引发剂，所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾或硫酸钠-亚硫酸钠和过硫酸钾-亚硫酸氢钠体系中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种高温高密度水基钻井液降滤失剂组合物的制备方法，其特征是：步骤S2中，所述去离子水和聚乙二醇的混合溶液中去离子水和聚乙二醇的质量比为4-7:1。
5.根据权利要求1所述的一种高温高密度水基钻井液降滤失剂组合物的制备方法，其特征是：所述的步骤S1和步骤S2中，丙酮和乙醇混合液中丙酮与乙醇的体积比均为2：1。
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