CN104152131B - 一种含亚硫酸盐结构的聚合物驱油剂及其合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含亚硫酸盐结构的聚合物驱油剂及其合成方法，该驱油剂是由丙烯酰胺、丙烯酸钠、2‑(2‑丙烯酰氧乙基二甲氨基)乙基亚硫酸盐构成的聚合物。合成如下：(1)在烧瓶中加入丙烯酸二甲基氨基乙酯，以1,4‑二氧六环为溶剂，对苯二酚为阻聚剂，将溶液加热至回流温度，滴加亚硫酸乙烯酯，反应2‑5h，即得2‑(2‑丙烯酰氧乙基二甲氨基)乙基亚硫酸盐；(2)在烧瓶中加入丙烯酰胺、丙烯酸、2‑(2‑丙烯酰氧乙基二甲氨基)乙基亚硫酸盐，配成水溶液，加入氧化还原引发剂，在温度30‑55℃下反应4‑12h，即得聚合物驱油剂。该聚合物表现出良好的水溶性、耐温抗盐性及抗剪切性，其合成方法原理可靠，操作简便，产率较高。

Description

一种含亚硫酸盐结构的聚合物驱油剂及其合成方法
技术领域
本发明涉及一种用于石油工业油田驱油提高原油采收率的含亚硫酸盐结构的聚合物驱油剂及其合成方法。
背景技术
随着社会经济发展，人们对石油的需求量越来越大，然而储量却在不断减少，石油作为不可再生资源变得越来越宝贵。因此需要对油田进行再开发，提高原油产量。提高采收率技术是稳定油田原油产量的根本途径。聚合物驱作为提高原油采收率的主要手段之一，其驱油机理清楚，工艺相对简单，技术日趋成熟。目前，丙烯酰胺类聚合物驱油剂应用广泛，但其耐温抗盐性能不理想，在高温、高盐油藏条件下使用受到限制。近年来国内外学者在提高聚合物耐温抗盐性方面开展了大量研究工作，主要有两大方面：一是合成具有耐温抗盐结构单元的非缔合型丙烯酰胺类聚合物，二是合成具有特殊相互作用的聚合物驱油剂。在丙烯酰胺共聚物链节上引入具有抑制水解(钟景兴,陈煜,谭惠民.AM/NVP二元共聚物的溶液性能[J].高分子材料科学与工程,2005,21(4):220-223)、增加分子链刚性(Gou S,Liu M,Ye Z,et al.Modification of a nicotinic acid functionalized water-solubleacrylamide sulfonate copolymer for chemically enhanced oil recovery[J].Journalof Applied Polymer Science,2014,131(8))、强水化能力(刘小军,于钧,丁伟.两性离子聚丙烯酰胺的合成[J].精细石油化工进展,2010,8:005)等性能结构单元，可使聚合物耐温抗盐性能显著改善。
磺基甜菜碱是具有季铵盐阳离子及磺酸基阴离子的两性离子化合物，磺酸基具有很好的化学稳定性，常作为功能结构单元被引入到丙烯酰胺共聚物中，改善共聚物溶解、抗盐等性质(赵田红,王忠信,谷秋志等.阴离子型AM/AMPS共聚物的合成及性能评价[J].精细石油化工进展,2007,7(12):21-24；毛程,丁伟,于涛等.磺基甜菜碱型两性离子聚合物的盐溶液性质[J].钻井液与完井液,2011,28(5):5-8；Ye Z,Gou G,Gou S,et al.Synthesis and characterization of a water-soluble sulfonates copolymer ofacrylamide and N-allylbenzamide as enhanced oil recovery chemical[J].Journal ofApplied Polymer Science,2013,128(3):2003-2011)，含磺酸盐共聚物可提高聚合物在高温、高盐度条件下粘度保留率(叶仲斌,苟光俊,苟绍华等.丙烯酰胺四元共聚磺酸盐的合成及性能研究[J].化学研究与应用,2012,24(10):1560-1564；Gou S,Liu M,Ye Z,et al.Modification of a nicotinic acid functionalized water-soluble acrylamidesulfonate copolymer for chemically enhanced oil recovery[J].Journal of AppliedPolymer Science,2014,131(8))。
亚硫酸甜菜碱是含有亚硫酸结构的季铵内盐两性离子，与磺基甜菜碱结构相似。亚硫酸基结构有较强的水化能力，将其引入丙烯酰胺聚合物中，将使共聚物水溶性改善(Hardy EE,Marschner F W.Surfactant compositions comprising betaine/cocoamide complexesand method of making the same:U.S.Patent 5,290,482[P].1994-3-1)。同时由于聚合物分子链中含有阳离子和阴离子两种离子基团，分子间或分子内因为静电作用，使聚合物具有较好的抗盐性能(孙玉丽,钱晓琳,吴文辉.聚合物驱油技术的研究进展[J].精细石油化工进展,2006,7(2):26-29)。基于以上观点，本发明设计合成一种水溶性亚硫酸酯甜菜碱功能单体，并与丙烯酰胺、丙烯酸钠共聚合成一种新型的聚合物驱油剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含亚硫酸盐结构的聚合物驱油剂，该聚合物表现出良好的水溶性、耐温抗盐性及抗剪切性，能较好地提高原油采收率，具有广阔的市场前景。
本发明的另一目的还在于提供该聚合物驱油剂的合成方法，该方法原理可靠，操作简便，产率较高，且绿色环保。
为达到以上技术目的，本发明提供以下技术方案。
一种含亚硫酸盐结构的聚合物驱油剂，是由丙烯酰胺(AM)、丙烯酸钠(NaAA)、2-(2-丙烯酰氧乙基二甲氨基)乙基亚硫酸盐(DMAES)三种结构单元构成的AM/NaAA/DMAES三元聚合物，其粘均分子量为5.0×106-6.0×106，其结构式如下：
式中x、y为结构单元的质量百分数，其中x＝45-53％，y＝45-50％。
一种含亚硫酸盐结构的聚合物驱油剂的合成方法，依次包括以下步骤：
(1)制备单体2-(2-丙烯酰氧乙基二甲氨基)乙基亚硫酸盐(DMAES)：
在烧瓶中加入一定质量的丙烯酸二甲基氨基乙酯，以1,4-二氧六环为溶剂，对苯二酚为阻聚剂，将溶液加热至回流温度，在不断搅拌下缓慢滴加亚硫酸乙烯酯，滴加完毕后，反应2-5h，旋蒸除去溶剂，用乙腈进行重结晶，将所得产物真空干燥，得白色粉末状2-(2-丙烯酰氧乙基二甲氨基)乙基亚硫酸盐。
丙烯酸二甲基氨基乙酯与亚硫酸乙烯酯的摩尔比为1:1-1.5。
DMAES合成路线如下：
(2)制备聚合物驱油剂：
在烧瓶中加入丙烯酰胺、丙烯酸、2-(2-丙烯酰氧乙基二甲氨基)乙基亚硫酸盐，配成单体总质量浓度为20-25％的水溶液，用NaOH溶液调节pH为7-9，通氮气30min，加入氧化还原类引发剂，继续通氮气30min，在温度30-55℃下反应4-12h，将产物用无水乙醇洗涤、粉碎、烘干，即得聚合物驱油剂。
所述丙烯酰胺、丙烯酸、2-(2-丙烯酰氧乙基二甲氨基)乙基亚硫酸盐的质量百分数分别为45-53％、45-50％、2-5％。
所述引发剂为亚硫酸氢钠和过硫酸铵溶液，亚硫酸氢钠和过硫酸铵的摩尔比为1:1，引发剂加量为单体总质量的0.1-0.5％。
本发明所涉及聚合物驱油剂具有以下有益效果：(1)聚合物中引入两性离子基团，在聚合物盐溶液中，小分子盐可以屏蔽、破坏分子基团间和分子内缔合，使分子链更为舒展，从而表现出较好的抗盐性能；(2)聚合物中用丙烯酸钠共聚，引入了羧酸盐基团，分子链上存在净电荷，在水溶液中聚合物分子链扩张，流体力学体积较大，使聚合物溶液表现出较好的增粘性能；(3)聚合物中引入的酰胺、羧酸盐基团有较强的水化能力，使聚合物有较好的水溶性；(4)聚合物中引入了亚硫酸基，具有较强的水化能力和热稳定性，可进一步改善聚合物的水溶性、耐温性；(5)该聚合物表现出良好的水溶性、耐温抗盐性及抗剪切性，能较好提高原油采收率。
附图说明
图1为本发明AM/NaAA/DMAES三元聚合物的红外谱图。
图2为本发明AM/NaAA/DMAES三元聚合物溶液表观粘度与浓度的关系图。
图3为本发明AM/NaAA/DMAES三元聚合物溶液表观粘度与剪切速率的关系图。
图4为本发明AM/NaAA/DMAES三元聚合物溶液表观粘度与温度的关系图。
图5为本发明AM/NaAA/DMAES三元聚合物溶液表观粘度与NaCl浓度的关系图。
图6为本发明AM/NaAA/DMAES三元聚合物溶液表观粘度与CaCl2的关系图。
图7为本发明AM/NaAA/DMAES三元聚合物溶液表观粘度与MgCl2的关系图。
图8为本发明AM/NaAA/DMAES三元聚合物室内模拟提高采收率(EOR)图。
具体实施方式
下面通过附图和实施例进一步说明本发明。
一、三元聚合物驱油剂AM/NaAA/DMAES的制备
实施例1
(1)单体DMAES的合成：
在三口烧瓶加入14.3g(0.1mol)丙烯酸二甲基氨基乙酯，40mL1,4-二氧六环，0.5g阻聚剂对苯二酚，加热至回流温度95-105℃，在不断搅拌下缓慢滴加亚硫酸乙烯酯10.8g(0.1mol)，滴加完后，反应2-5h，反应完成后旋蒸除去溶剂，用乙腈进行重结晶2-3遍，真空干燥后即得白色粉末状固体2-(2-丙烯酰氧乙基二甲氨基)乙基亚硫酸盐。
(2)三元聚合物AM/NaAA/DMAES的合成：
按表1配比称取AM、AA、DMAES，放入250mL三口烧瓶中用蒸馏水溶解，溶解完全后，用NaOH溶液调节pH为8，通氮气30min；加入预先配好的亚硫酸氢钠溶液，搅拌5min，加入过硫酸铵溶液，继续通氮气30min，在恒温35℃密封反应8h；最后用无水乙醇洗涤三次，粉碎，40℃下烘干，即得AM/NaAA/DMAES三元聚合物。
表1合成三元聚合物的原料加量
二、三元聚合物驱油剂AM/NaAA/DMAES的结构表征
实施例1合成的三元聚合物AM/NaAA/DMAES的红外谱图如图1所示。从图中可以知道：3413.52cm-1为-NH2伸缩振动峰；2923.56cm-1、2849.31cm-1为-CH2-的振动吸收峰；1660.98cm-1为C＝O的伸缩振动峰；C-O、C-N的伸缩振动峰在1176.32cm-1处发生重合；S＝O伸缩振动吸收峰在1079.94cm-1处。
三、三元聚合物驱油剂AM/NaAA/DMAES的增粘性考察
将上述聚合物配制成不同浓度的水溶液，使用Brookfield DV-Ⅲ+Pro粘度计(00#或62#转子)，在温度为25℃条件下，测定聚合物表观粘度变化情况，数据如图2所示。从图中发现：随着聚合物溶液浓度增加，表观粘度增加较大。当浓度达到2000mg·L-1时，聚合物溶液表观粘度可达到546.5mPa·s。结果表明，该聚合物有明显的增粘性。
四、三元聚合物驱油剂AM/NaAA/DMAES的抗剪切性考察
将上述聚合物配制成2000mg·L-1的水溶液，使用HAAKE RheoStress 6000流变仪，在温度为25℃，剪切速率7.34-1000s-1条件下，测定聚合物表观粘度变化情况，数据如图3所示。从图中发现：随着剪切速率增大，聚合物溶液表观粘度先迅速降低后趋于平缓。当剪切速率达到1000s-1时，聚合物溶液表观粘度达到102.37mPa·s，粘度保留率为18.9％。结果表明，该聚合物在25℃剪切速率1000s-1条件下具有明显的粘度保留能力。
五、三元聚合物驱油剂AM/NaAA/DMAES的耐温性考察
将上述聚合物配制成2000mg·L-1的水溶液，使用HAAKE RheoStress 6000流变仪，在剪切速率170s-1，温度22-120℃条件下，测定聚合物溶液表观粘度变化，数据如图4所示。从图中发现：22-100℃时，聚合物溶液表观粘度随温度上升缓慢下降；当温度达到120℃时，表观粘度为46.1mPa·s，粘度保留率为27.6％。结果表明，该聚合物在120℃下具有明显的粘度保留率。
六、三元聚合物驱油剂AM/NaAA/DMAES的抗盐性考察
将上述聚合物配制成2000mg·L-1的水溶液，分别向溶液中逐渐加入NaCl、CaCl2、MgCl2，使NaCl最终浓度为20000mg·L-1，CaCl2和MgCl2最终浓度为2000mg·L-1，使用Brookfield DV-Ⅲ+Pro粘度计(00#或62#转子)，在温度为25℃条件下，测定聚合物在不同盐浓度下表观粘度变化情况，数据如图5、图6、图7所示。从图中发现：当NaCl浓度达到20000mg·L-1时，溶液表观粘度为138.8mPa·s，粘度保留率为25.3％；当CaCl2浓度达到2000mg·L-1，溶液表观粘度为113mPa·s，粘度保留率为20.9％；当MgCl2浓度达到2000mg·L-1，溶液表观粘度为99.6mPa·s，粘度保留率为18.2％。结果表明，该聚合物具有明显的抗盐性能。
七、三元聚合物驱油剂AM/NaAA/DMAES的提高采收率(EOR)室内实验
将上述聚合物配制成2000mg·L-1模拟地层水溶液，进行驱替实验。其中，所用一维填砂管为所用模拟油表观粘度为70.34mPa·s(65℃，剪切速率7.34s-1)，所用模拟地层水总矿化度6000mg·L-1(NaCl、MgCl2、CaCl2)，所模拟油藏温度为65℃。实验先以1mL·min-1的速率注入模拟地层水，当含水率到达98％以上时，结束注模拟地层水；然后以1mL·min-1注入聚合物溶液，当含水率到达98％以上时，结束注聚。上述聚合物模拟提高原油采收率结果如图8所示。从图中发现：该聚合物模拟提高采原油采收率达10.8％。

Claims (5)

1.一种含亚硫酸盐结构的聚合物驱油剂，是由丙烯酰胺、丙烯酸钠、2-(2-丙烯酰氧乙基二甲氨基)乙基亚硫酸盐三种结构单元构成的聚合物，粘均分子量为5.0×106-6.0×106，其结构式如下：
式中x、y为结构单元的质量百分数，其中x＝45-53％，y＝45-50％。
2.如权利要求1所述的含亚硫酸盐结构的聚合物驱油剂的合成方法，依次包括以下步骤：
(1)在烧瓶中加入一定质量的丙烯酸二甲基氨基乙酯，以1,4-二氧六环为溶剂，对苯二酚为阻聚剂，将溶液加热至回流温度，在不断搅拌下缓慢滴加亚硫酸乙烯酯，滴加完毕后，反应2-5h，旋蒸除去溶剂，用乙腈进行重结晶，将所得产物真空干燥，得白色粉末状2-(2-丙烯酰氧乙基二甲氨基)乙基亚硫酸盐；
(2)在烧瓶中加入丙烯酰胺、丙烯酸、2-(2-丙烯酰氧乙基二甲氨基)乙基亚硫酸盐，配成单体总质量浓度为20-25％的水溶液，用NaOH溶液调节pH为7-9，通氮气30min，加入氧化还原类引发剂，继续通氮气30min，在温度30-55℃下反应4-12h，将产物用无水乙醇洗涤、粉碎、烘干，即得聚合物驱油剂。
3.如权利要求2所述的含亚硫酸盐结构的聚合物驱油剂的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中丙烯酸二甲基氨基乙酯与亚硫酸乙烯酯的摩尔比为1:1-1.5。
4.如权利要求2所述的含亚硫酸盐结构的聚合物驱油剂的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中丙烯酰胺、丙烯酸、2-(2-丙烯酰氧乙基二甲氨基)乙基亚硫酸盐的质量百分数分别为45-53％、45-50％、2-5％。
5.如权利要求2所述的含亚硫酸盐结构的聚合物驱油剂的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中引发剂为亚硫酸氢钠和过硫酸铵溶液，亚硫酸氢钠和过硫酸铵的摩尔比为1:1，引发剂加量为单体总质量的0.1-0.5％。
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