CN104140806A - 一种改性丙烯酰胺聚合物增稠剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种改性丙烯酰胺聚合物增稠剂及其制备方法，属于油田化学技术领域，由2-丙烯酰胺基-2-甲基丙基磺酸钠、丙烯酰胺、α-甲基丙烯酸、乙烯基单体、氧化还原类和水溶性偶氮类复合引发剂在一定条件下进行多级引发共聚而成。本发明在现有技术基础上将聚合物稠化剂上引入能抑制酰胺基团水解的乙烯基单体和耐盐亲水的磺酸盐基团，大大增强了压裂液的耐温抗盐性能，降低pH值对交联的敏感度。其制备原料来源广泛廉价易得，合成工艺简单，易于工业生产，所形成聚合物压裂液具有良好的热剪切性能和抗盐性能，可扩宽压裂液交联的pH值范围，可广泛适用于低渗储层的压裂改造措施。

Description

一种改性丙烯酰胺聚合物增稠剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种改性丙烯酰胺聚合物增稠剂及其制备方法，属于油田化学技术领域，可广泛适应于低渗储层压裂改造的压裂液体系中。
背景技术
压裂技术是各国油气增储、增产重要措施之一，压裂液更是压裂技术的重要组成部分。增稠剂是水基压裂液最主要的添加剂之一，用以提高压裂液的粘度，降低滤失，悬浮和携带支撑剂，其性能直接影响压裂施工的成功率和效果。
随着石油开采技术的不断发展和开采难度的增加，对压裂液增稠剂提出更高要求。目前使用的增稠剂原料主要有植物胶及其衍生物和合成聚合物，其中合成聚合物增稠剂包括聚丙烯酰胺类、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸酯类、聚乙烯基胺等合成聚合物，这类聚合物通过控制合成条件，改变其性质，可以满足压裂施工需要，但它们存在的问题有：压裂液交联对pH值敏感性高，能够交联的pH值范围较小，且交联时间受pH值及交联基团双重影响而不易控制；聚合物增稠剂基液粘度过大，泵送困难影响施工，交联初始粘度高至几千毫帕秒，导致摩阻较高；抗盐性能差，对强氧化性的常规破胶剂的敏感性较大。目前在开发压裂用聚合物增稠剂方面虽已取得一些研究成果,但能实现工业化生产并满足压裂现场作业要求的种类较少,为此尚需加大开发研究力度。
ZL201210061819.X公开了一种应用于低渗、碱敏储层以及注水井的压裂改造的低分子聚合物压裂液，其所用的XT-3低分子聚合物增稠剂，是丙烯酰胺、丙烯酸钠与（2-丙烯酰胺基-2-甲基）丙基磺酸钠的共聚物，使用该增稠剂所配制的压裂液存在的不足之处在于压裂液交联对pH值环境敏感性高，交联时间不易控制等问题。
ZL201310064240.3公开了一种压裂液用反相乳液聚合物稠化剂及其制备方法，所述的聚合物由2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、烷基丙烯酰胺、丙烯酰胺、阳离子单体和N、N-亚甲基双丙烯酰胺在乳化剂中引发聚合而成，该体系增稠剂合成组分较多，合成工艺较复；增稠剂用量较大，成本较高。
ZL201310052060.3公开了一种两性离子型聚合物水基压裂液稠化剂及其制备方法，该稠化剂由烷基丙烯酰胺、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、阳离子单体和乙烯基单体，并引入一种可聚合表面活性剂单体共聚所得，具有疏水缔合作用，剪切稳定性较强，但压裂液复配组分较多，抗盐性能差，且合成工艺复杂，不易于工业生产。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的聚合物压裂液交联环境局限性大、初始粘度偏大、抗盐性能差的缺陷，针对聚合物增稠剂引入能够抑制酰胺基团水解的乙烯基单体和具有强水化性和耐盐功能的磺酸盐基团，提供一种水溶性好、易交联、具有良好耐盐抗剪切性能，合成工艺简单易于工业生产的压裂用聚合物增稠剂，同时在于提供上述压裂用聚合物增稠剂的制备方法。
本发明目的通过以下技术方案加以实现：
一种改性丙烯酰胺聚合物增稠剂，含有式（1）所示结构通式：
其中x为60～70%，y为15～25%，m为5～15%，n为5～15%。
该聚合物分子量为40万～80万。
一种改性丙烯酰胺聚合物增稠剂制备方法，按质量份数由240～350份去离子水、10～30份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙基磺酸钠、40～80份丙烯酰胺、6～8份丙烯酸、4～12份乙烯基单体、0.1～0.3份氧化还原引发剂和0.05～0.15份水溶性偶氮类引发剂，在pH为5～7，温度为30～60℃的条件下，进行多级引发共聚而成，其具体方法如下：
(1)在带搅拌器和温度计的反应器中按质量份数加入240～350份去离子水、搅拌加入10～30份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙基磺酸钠、40～80份丙烯酰胺、6～8份丙烯酸、4～12份乙烯基单体，搅拌至完全溶解；
(2)用质量分数为10～30%的氢氧化钠水溶液将步骤(1)所述的反应混合液在冷却条件下将pH调节至5～7，升温到30～60℃，通氮气20～40分钟至氧气除尽，迅速向反应体系中加入0.1～0.3份的氧化还原体系引发剂和0.05～0.15份的水溶性偶氮类引发剂进行多级引发，搅拌均匀后停止搅拌，保温反应6～20h，反应结束后，经剪切造粒、干燥、粉碎即得改性丙烯酰胺聚合物增稠剂，其反应过程如下：
其中x为60～70%，y为15～25%，m为5～15%，n为5～15%。
该聚合物分子量为40万～80万。
所述的丙烯酸为丙烯酸、α-甲基丙烯酸中的一种。
所述的乙烯基单体为乙烯基吡咯烷酮、乙烯基甲酰胺、对乙烯基苯磺酸、乙烯基咪唑中的一种或两种。
所述的氧化还原引发剂为过硫酸盐：亚硫酸盐=2：1混合而成，其中：过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或两种；亚硫酸盐为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠中的一种。
所述的水溶性偶氮为偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二异丁眯基盐酸盐、偶氮二氰基戊酸、偶氮二异丙基咪唑啉中的一种。
本发明有益效果是：在现有压裂液体基础上将聚合物稠化剂上引入能抑制酰胺基团水解的乙烯基单体和耐盐亲水的磺酸盐基团，大大增强了压裂液的耐温抗盐性能，降低pH值对交联的敏感度，其制备原料来源广泛廉价易得，易于工业生产，所形成聚合物压裂液具有良好的热剪切性能和抗盐性能；可扩宽压裂液交联的pH值范围；可广泛适用于低渗储层的压裂改造措施。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
在带有搅拌器和温度计的反应器中按质量份数加入250份去离子水、开启搅拌加入10份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙基磺酸钠、40份丙烯酰胺、6份丙烯酸、4份乙烯基吡咯烷酮，搅拌至全溶解，用质量分数为30%的氢氧化钠水溶液调节反应液pH值为6.5，升温至45℃，通氮气20～40分钟至氧气除尽，迅速向反应体系中加入0.2份的过硫酸铵、0.1份亚硫酸氢钠和0.1份的偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐引发剂，搅拌均匀后停止搅拌，保温反应6h，反应结束后，经剪切造粒、干燥、粉碎即得改性丙烯酰胺聚合物增稠剂，其分子式为：
其中x为66.67%，y为16.67%，m为10%，n为6.66%；
对合成改性丙烯酰胺聚合物增稠剂进行性能评价，配制质量分数为0.4%的增稠剂水溶液，溶解时间为6min，用六速旋转粘度计在室温下测得基液表观粘度为42mPa·s；在pH=5交联后用RS6000高温高压流变仪在160℃下剪切90min后压裂液粘度为150mPa·s，在2%KCl的水溶液环境中粘度仍保持在100mPa·s。
实施例2
在带有搅拌器和温度计的反应器中按质量份数加入300份去离子水、开启搅拌加入12份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙基磺酸钠、50份丙烯酰胺、8份α-甲基丙烯酸、5份乙烯基吡咯烷酮，搅拌至全溶解，用质量分数为20%的氢氧化钠水溶液调节反应液pH值为6，升温至40℃，通氮气20～40分钟至氧气除尽，迅速向反应体系中加入0.2份过硫酸钾、0.1份亚硫酸氢钠和0.1份的偶氮二异丁眯基盐酸盐引发剂，搅拌均匀后停止搅拌，保温反应8h，反应结束后，经剪切造粒、干燥、粉碎即得改性丙烯酰胺聚合物增稠剂，其分子式为：
其中x为66.67%，y为16%，m为10.67%，n为6.66%；
对合成改性丙烯酰胺聚合物增稠剂进行性能评价，配制质量分数为0.6%的增稠剂水溶液，溶解时间为9min，用六速旋转粘度计在室温下测得基液表观粘度为54mPa·s；在pH=7交联后用RS6000高温高压流变仪在160℃下剪切90min后压裂液粘度为220mPa·s，在2%KCl的水溶液环境中粘度仍保持在110mPa·s。
实施例3～9按照实施例1，2的步骤，配方和条件见下表：
表1实施例3～9聚合物增稠剂合成配方与工艺条件
上述实施例得到的产品为粉末状，配制成质量分数0.4～0.6%的水溶液，室温下表观粘度在40mPa·s以上，无水不溶物，环境友好，制备简单；拓宽交联pH值范围，降低了交联对环境的敏感度，交联后形成的冻胶可挑挂，悬浮携沙能力强；耐盐抗剪切性能好，160℃下剪切90min后压裂液粘度大于150mPa·s，在2%KCl的水溶液环境中粘度仍保持在100mPa·s左右；能够满足用于低渗储层压裂改造的压裂液要求。

Claims (7)

1.一种改性丙烯酰胺聚合物增稠剂，其特征在于，改性丙烯酰胺聚合物含有式（1）所示结构通式：
其中x为60～70%，y为15～25%，m为5～15%，n为5～15%；
该聚合物分子量为40万～80万。
2.一种改性丙烯酰胺聚合物增稠剂制备方法，其特征在于，反应过程如下：
其中x为60～70%，y为15～25%，m为5～15%，n为5～15%；
该聚合物分子量为40万～80万。
3.根据权利要求2所述的一种改性丙烯酰胺聚合物增稠剂制备方法，其特征在于，按质量份数由240～350份去离子水、10～30份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙基磺酸钠、40～80份丙烯酰胺、6～8份丙烯酸、4～12份乙烯基单体、0.1～0.3份氧化还原引发剂、0.05～0.15份水溶性偶氮类引发剂，在pH为5～7，温度为30～60℃的条件下，进行多级引发共聚而成，其具体方法如下：
(1)在带搅拌器和温度计的反应器中按质量份数加入240～350份去离子水、搅拌加入10～30份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙基磺酸钠、40～80份丙烯酰胺、6～8份丙烯酸、4～12份乙烯基单体，搅拌至完全溶解；
(2)用质量分数为10～30%的氢氧化钠水溶液将步骤(1)所述的反应混合液在冷却条件下将pH调节至5～7，升温到30～60℃，通氮气20～40分钟至氧气除尽，迅速向反应体系中加入0.1～0.3份的氧化还原体系引发剂和0.05～0.15份的水溶性偶氮类引发剂进行多级引发，搅拌均匀后停止搅拌，保温反应6～20h，反应结束后，经剪切造粒、干燥、粉碎即得改性丙烯酰胺聚合物增稠剂。
4.根据权利要求2或3所述的一种改性丙烯酰胺聚合物增稠剂制备方法，其特征在于，所述的丙烯酸为丙烯酸、α-甲基丙烯酸中的一种。
5.根据权利要求2或3所述的一种改性丙烯酰胺聚合物增稠剂制备方法，其特征在于，所述的乙烯基单体为乙烯基吡咯烷酮、乙烯基甲酰胺、对乙烯基苯磺酸、乙烯基咪唑中的一种或两种。
6.根据权利要求2或3所述的一种改性丙烯酰胺聚合物增稠剂制备方法，其特征在于，所述的氧化还原引发剂为过硫酸盐：亚硫酸盐=2：1混合而成，其中：过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或两种；亚硫酸盐为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠中的一种。
7.根据权利要求2或3所述的一种改性丙烯酰胺聚合物增稠剂制备方法，其特征在于，所述的水溶性偶氮为偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二异丁眯基盐酸盐、偶氮二氰基戊酸、偶氮二异丙基咪唑啉中的一种。
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