CN103666433A - 用于高温油藏提高采收率的驱油剂组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于高温油藏提高采收率的驱油剂组合物及其制备方法，主要解决现有技术中含聚合物的驱油剂存在耐温耐盐性能及耐热稳定性差、驱替效率低的问题。本发明通过采用以重量百分比计，包括以下组份：1）0.005～8.0％的耐高温驱油用丙烯酰胺系聚合物；2）0.005～5.0％的脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐表面活性剂；3）87.0～99.99％的注入水；驱油剂组合物的制备方法，包括以下步骤：调节pH值；通氮除氧；水解反应；干燥、粉碎、筛分后得丙烯酰胺系聚合物；将丙烯酰胺系聚合物、所述的脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐及注入水，在5～45℃下搅拌0.5～5小时，混合均匀，得到驱油剂组合物的技术方案，较好的解决了该问题，可用于高温油藏的三次采油生产中。

Description

用于高温油藏提高采收率的驱油剂组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于提高高温油藏采收率的驱油剂组合物及其制备方法。
背景技术
丙烯酰胺系聚合物是由丙烯酰胺均聚或共聚而得到的一类多功能水溶性高分子。其主链上带有大量活泼侧基（酰胺基）和/或其它基团（如羟基、磺酸基或N-取代基团等），赋予聚合物许多优异的性能，如絮凝性、增黏性、粘结性、表面活性、耐温性、抗剪切性和热稳定性等，从而被广泛应用于钻井、采油、堵水、调剖、酸化、压裂、水处理等领域。
在采油领域中，由于国内各大油田经过一次、二次采油，原油含水率不断增加，部分大油田已先后进入三次采油阶段。聚合物驱是三次采油的主要技术方法，驱油机理清楚，工艺相对简单，技术日趋成熟，是一项有效的提高采收率技术措施。聚合物的驱油机理主要是利用水溶性丙烯酰胺系聚合物分子链的粘度，改善驱替液的流度比，提高驱替效率和波及体积，从而达到提高采收率的目的。由于三次采油周期长，深层油井温度高，因此，三次采油用聚合物必须有良好的增粘、耐温、抗盐性，性能稳定。而由于共聚单体的质量或价格使得难以得到高分子量、成本低廉的聚合物产品，在工业化生产以及三次采油实际应用中受到一些限制。另外，目前用于驱油的聚合物要么性能不稳定，要么产品价格太高，能满足三次采油耐温抗盐要求的还较少，特别是不能满足高矿化度高温特殊油藏的条件。
表面活性剂作为化学驱中的重要一类，在三次采油中亦占有重要地位，其无论是作为主剂还是助剂驱油，对大幅度提高采收率均起到不可估量的作用。而一些廉价表面活性剂存在耐温、耐盐性不足的问题，为此，研究者开发出一种兼具阴离子型和非离子型的新型表面活性剂—脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐。该剂分子中含两种不同的亲水基团，具有优良的耐盐能力，化学稳定性亦优于醇醚硫酸盐。另外，其pH值使用范围宽广，在水和非水介质中均发泡优良，可用于泡沫驱油研究。将聚合物剂与表面活性剂复配，充分发挥二者各自的优势，合用于三次采油中，势必大大提高采收率。
文献（陈九顺，张贞浴，张凤莲，不同引发体系作用下丙烯酰胺的自由基聚合的机理探讨，广州化工，1996，24（2）：69-73.）将亚硫酸氢钠引入过硫酸盐-含叔胺基活性单体体系，得到的聚合物相对分子质量高，且水溶性好。之后，该三元引发体系被广泛地应用于聚丙烯酰胺系聚合物的合成与制备等基础研究中。
本发明从工业化生产角度出发，注重原材料包括引发剂的成本，筛选出可高效引发、安全生产、成本低廉且来源简单的引发剂组合物，制备出可耐高矿化度高温油藏条件的丙烯酰胺系聚合物，与脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐复合制备出驱油剂组合物，用于特殊油藏驱油，大幅提高了组合物的耐盐性、耐热稳定性及驱替效率，本发明所述的耐高温驱油用聚合物的制备方法及其与表面活性剂的二元复合适用于三次采油领域。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是现有技术中含聚合物的驱油剂存在耐温耐盐性能及耐热稳定性差、驱替效率低的问题，提供一种用于高温油藏提高采收率的驱油剂组合物及其制备方法，该方法将含耐高温驱油用丙烯酰胺系聚合物的组合物用于驱油中，具有投入量少，在高温高盐条件下驱替效率高的特点。
本发明所要解决的技术问题之二是提供一种与解决技术问题之一相对应的耐高温驱油用丙烯酰胺系聚合物的制备方法。
为解决上述技术问题之一，本发明采用的技术方案如下：一种用于高温油藏提高采收率的驱油剂组合物，以组合物重量百分比计，包括以下组份：1）0.005～5.0％的耐高温驱油用丙烯酰胺系聚合物；2）0.005～5.0％的脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐表面活性剂；3）90.0～99.99％的注入水；其中，耐高温驱油用丙烯酰胺系聚合物按GBT12005.10-92聚丙烯酰胺分子量M w测定（粘度法）测定特性粘数[η]，并按[η]=3.73×10-4 M w 0.66计算分子量为2250～3050万，在总矿化度为19334mg/L（钙镁离子浓度514mg/L）的水溶液中，1500mg/L浓度的聚合物溶液在85℃、7.34s-1下的表观粘度为40.2～55.8mPa·s。
上述技术方案中，所述的注入水的总矿化度优选范围为5000～15000mg/L、钙离子和镁离子的总量优选范围为25～800mg/L。所述的表面活性剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐型阴-非离子型表面活性剂，分子通式为RO(CH2CH2O)nCH2COOM，其中，碳原子数R选自12～18中的任一整数，乙氧基团加合数n选自2～8中的任一整数，M选自锂、钠或钾中的任一金属离子。所述的耐高温驱油用丙烯酰胺系聚合物选自通过一种复合型氧化还原引发剂组合物引发制备的耐高温驱油用丙烯酰胺均聚物、丙烯酰胺与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N-乙烯基吡啶、N-芳基马来酰亚胺的二、三、四元共聚物中的至少一种。所述的用于引发制备耐高温驱油用丙烯酰胺系聚合物的复合型氧化还原引发剂组合物，以重量百分比计，包括以下组份：1）0.05～40％的过硫酸盐；2）0.1～60％的氨水、脲或硫脲；3） 0.01～60％的由式NH2R1代表的脂肪族伯胺类化合物或由式NHR2R3代表的脂肪族仲胺类化合物或由式NR4R5R6代表的脂肪族叔胺类化合物或由式N+R7R8R9R10代表的脂肪族季铵类化合物，式中R1选自碳原子数为1～18的脂肪族直链或支链烷基或烷基衍生物，R2～R10均选自碳原子数为1～14的脂肪族直链或支链烷基或烷基衍生物；4）0～50％的偶氮类化合物。
为解决上述技术问题之二，本发明采用的技术方案如下：一种耐高温驱油用丙烯酰胺系聚合物的制备方法，包括以下几个步骤：
1）将丙烯酰胺和/或2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N-乙烯基吡啶、N-芳基马来酰亚胺单体配成质量浓度为5～60％的水溶液I，采用氢氧化钠水溶液和盐酸溶液调节pH值；
2）向水溶液I中通氮除氧10～60分钟后依次加入相对于单体总质量浓度0.001～1%的上述复合型氧化还原引发剂组合物，搅拌均匀后得水溶液II；
3）向水溶液II中通氮除氧10～60分钟后，在0～30℃下引发，反应0.5～10小时，再于20～60℃下继续反应0.5～10小时后，得胶状产物X；
4）将胶状产物X粉碎后加入质量浓度2～30％的碱液，在70～95℃下进行水解反应0.5～8小时，得胶状产物Y；
5）将胶状产物Y经干燥、粉碎、筛分后得粉末状耐高温驱油用丙烯酰胺系聚合物；
所述的用于高温油藏提高采收率的驱油剂组合物的制备方法，具体实施方法是将所需量的上述耐高温驱油用丙烯酰胺系聚合物、所述的脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐及注入水按0.005～8.0：0.005～5.0：87.0～99.99的重量百分比，在5～45℃下搅拌0.5～5小时使之混合均匀，得到驱油剂组合物。
本发明所制备的用于高温油藏提高采收率的驱油剂组合物，由于采用了活化能较低的复合型氧化还原引发剂组合物，聚合反应平稳、有利于链增长，产物分子量高，在一定矿化度的盐水中表现出较高的表观粘度；添加的脂肪族胺类化合物不仅与过硫酸盐组成氧化还原引发体系，其自身也可直接参与聚合反应，赋予聚合物特殊结构以及优异的耐温抗盐性能；脲等的加入一方面可有效地改善聚合产物的溶解性能，另一方面还可起到扩链的作用，进一步提高聚合物的相对分子质量；采用了后水解工艺，聚合及水解反应都精确可控，能得到较高分子量和一定水解度的产品。使用本发明所提供的制备工艺制得的耐高温驱油用丙烯酰胺系聚合物，分子量≧2250万，在盐水中（总矿化度20000mg/L左右，钙镁离子浓度500mg/L左右）的表观粘度≧37.5mPa·s，85℃下老化30天时的粘度保留率≧95%。
采用本发明制备的耐高温驱油用丙烯酰胺系聚合物，以用量0.05～0.5wt％与0.05～0.5wt%的脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐表面活性剂及98.0～99.0wt％的注入水形成驱油剂组合物，用于较高温度和矿化度的油田区块，测定了该驱油剂组合物在顺利油田模拟水75℃下的溶液表观粘度，大于40.0mPa·s，与胜利油田某区块脱水原油之间的动态界面张力值，可达10-3～10-4mN/m的超低界面张力，经物理模拟驱替试验室内评价在高温、高盐油藏上该驱油剂组合物能在水驱基础上（水驱提高原油采收率达41.0%）提高原油采收率可达19.5%，取得了较好的技术效果。
采用下述方法或标准测试所得丙烯酰胺系聚合物的性能：按GB/T12005.2-89聚丙烯酰胺固含量测定方法测试聚合物的固含量，按GB/T12005.8-89粉状聚丙烯酰胺溶解速度测定方法测试聚合物的溶解时间，按GB/T12005.6-89部分水解聚丙烯酰胺水解度测定方法测试聚合物的水解度，按GB/T12005.10-92聚丙烯酰胺分子量测定（粘度法）测定聚合物的特性粘数，并按[η]=3.73×10-4 M w 0.66计算相对分子质量，采用美国Brookfield公司产BROOKFIELDⅢ型粘度计测试1500mg/L浓度的聚合物盐水溶液（总矿化度19334mg/L，钙镁离子浓度514mg/L）在85℃、7.34s-1下的表观粘度，按Q/SH1020测试聚合物溶液的不溶物含量以及85℃无氧条件下老化30天时的热稳定性能；所得驱油剂组合物的表观粘度由美国Brookfield公司产BROOKFIELDⅢ型粘度计测定，界面张力由美国德克萨斯大学产TX500型旋转滴界面张力仪测定。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述。
 
具体实施方式
【实施例1】
将208g丙烯酰胺溶于580g去离子水中，加入0.35g乙二胺四乙酸二钠，搅拌溶解均匀后，用2％质量浓度的氢氧化钠水溶液和2%质量浓度的盐酸溶液调节pH值至8.6，调节恒温水浴温度至10℃，导入高纯氮气除氧，40分钟后，依次加入0.3%质量浓度的脲水溶液31g，0.2%质量浓度的甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯水溶液25g，0.25%质量浓度的N,N-二甲基-1，3-丙二胺水溶液8g，0.15%质量浓度的过硫酸钾水溶液14g，0.15%质量浓度的偶氮二异丁腈溶液18g，搅拌并引发聚合反应，半小时后将水浴温度升至19℃，反应3小时，将水浴温度升至36℃，继续反应6小时，得到凝胶状聚合产物，切胶，加入15%质量浓度的氢氧化钠水溶液90g，在85oC下水解反应3小时，后于75℃下真空干燥12小时，经粉碎、筛分后取样分析。
所得聚合物的固含量为90.8％，溶解时间68分钟，水解度为19.8％，相对分子质量为2545万，1500mg/L浓度的聚合物盐水溶液（总矿化度19334mg/L，钙镁离子浓度514mg/L）在75℃、7.34s-1下的表观粘度为38.0mPa·s，不溶物含量为0.089%，85℃无氧条件下老化30天时的粘度保留率为97.0%。
将所合成的耐高温驱油用聚丙烯酰胺0.15wt％、上述的脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐（n=4）0.15wt％和99.70wt％胜利油田注入水均匀混合，25℃下搅拌2小时，得到所需的驱油剂组合物。在温度85℃、矿化度19334mg/L、钙镁离子浓度514mg/L的水中，测得此组合物的表观粘度为39.9mPa·s；该组合物与胜利油田某区块脱水原油之间形成0.0069mN/m的超低界面张力。
以矿化度19334mg/L、钙镁离子浓度514mg/L的注入水将岩心（长度为30厘米，直径为2.5厘米，渗透率为1.5微米2）饱和，测定岩心的孔隙体积（PV）为48.8%，然后以胜利油田某区块脱水原油进行饱和，于85℃恒温下进行模拟驱油试验：先水驱至含水92%，测得水驱提高原油采收率39.8%，再转注0.3 PV（岩心孔隙体积）所合成的驱油剂组合物后，水驱至含水99.0%，测得在水驱基础上可以再提高原油采收率20.9%。
 
【实施例2】
将174g丙烯酰胺，35g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸溶于618g去离子水中，加入0.55g乙二胺四乙酸二钠和7.0g氢氧化钠，搅拌溶解均匀后，用2％质量浓度的氢氧化钠水溶液和2%质量浓度的盐酸溶液调节pH值至8.3，调节恒温水浴温度至10℃，导入高纯氮气除氧，40分钟后，依次加入0.3%质量浓度的脲水溶液22g，0.2%质量浓度的甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯水溶液15g，0.15%质量浓度的过硫酸铵水溶液15g，0.15%质量浓度的偶氮二异丁基脒盐酸盐8g，搅拌并引发聚合反应，半小时后将水浴温度升至22℃，反应3小时，将水浴温度升至40℃，继续反应6小时，得到凝胶状聚合产物，切胶，加入15%质量浓度的氢氧化钠水溶液85g，在85oC下水解反应3小时，后于75℃下真空干燥12小时，经粉碎、筛分后取样分析。
所得聚合物的固含量为89.1％，溶解时间72分钟，水解度为20.2％，相对分子质量为2600万，1500mg/L浓度的聚合物盐水溶液（总矿化度19334mg/L，钙镁离子浓度514mg/L）在75℃、7.34s-1下的表观粘度为43.0mPa·s，不溶物含量为0.092%，85℃无氧条件下老化30天时的粘度保留率为95.3%。
将所合成的耐高温驱油用丙烯酰胺二元共聚物0.25wt％、上述的脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐（n=4）0.15wt％和99.60wt％胜利油田注入水均匀混合，25℃下搅拌2小时，得到所需的驱油剂组合物。在温度85℃、矿化度19334mg/L、钙镁离子浓度514mg/L的水中，测得此组合物的表观粘度为46.1mPa·s；该组合物与胜利油田某区块脱水原油之间形成0.0084mN/m的超低界面张力。
以矿化度19334mg/L、钙镁离子浓度514mg/L的注入水将岩心（长度为30厘米，直径为2.5厘米，渗透率为1.5微米2）饱和，测定岩心的孔隙体积（PV）为48.8%，然后以胜利油田某区块脱水原油进行饱和，于85℃恒温下进行模拟驱油试验：先水驱至含水92%，测得水驱提高原油采收率39.8%，再转注0.3 PV（岩心孔隙体积）所合成的驱油剂组合物后，水驱至含水99.0%，测得在水驱基础上可以再提高原油采收率22.1%。
 
【实施例3】
将174g丙烯酰胺，22g N-苯基马来酰亚胺，溶于600g去离子水中，加入0.52g乙二胺四乙酸二钠，搅拌溶解均匀后，用2％质量浓度的氢氧化钠水溶液和2%质量浓度的盐酸溶液调节pH值至7.6，调节恒温水浴温度至10℃，导入高纯氮气除氧，40分钟后，依次加入0.3%质量浓度的脲水溶液23g，0.2%质量浓度的甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯水溶液18g，0.15%质量浓度的过硫酸铵水溶液23g，0.15%质量浓度的偶氮二异丁基脒盐酸盐14g，搅拌并引发聚合反应，半小时后将水浴温度升至23℃，反应3小时，将水浴温度升至46℃，继续反应6小时，得到凝胶状聚合产物，切胶，加入15%质量浓度的氢氧化钠水溶液80g，在85oC下水解反应3小时，后于75℃下真空干燥12小时，经粉碎、筛分后取样分析。
聚合物的固含量为90.3％，溶解时间52分钟，水解度为23.3％，相对分子质量为2530万，1500mg/L浓度的聚合物盐水溶液（总矿化度19334mg/L，钙镁离子浓度514mg/L）在75℃、7.34s-1下的表观粘度为40.2mPa·s，不溶物含量为0.099%，85℃无氧条件下老化30天时的粘度保留率为97.3%。
将所合成的耐高温驱油用丙烯酰胺二元共聚物0.15wt％、上述的脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐（n=4）0.25wt％和99.60wt％胜利油田注入水均匀混合，20℃下搅拌3小时，得到所需的驱油剂组合物。在温度85℃、矿化度19334mg/L、钙镁离子浓度514mg/L的水中，测得此组合物的表观粘度为45.3mPa·s；该组合物与胜利油田某区块脱水原油之间形成0.0058mN/m的超低界面张力。
以矿化度19334mg/L、钙镁离子浓度514mg/L的注入水将岩心（长度为30厘米，直径为2.5厘米，渗透率为1.5微米2）饱和，测定岩心的孔隙体积（PV）为48.8%，然后以胜利油田某区块脱水原油进行饱和，于85℃恒温下进行模拟驱油试验：先水驱至含水92%，测得水驱提高原油采收率39.8%，再转注0.3 PV（岩心孔隙体积）所合成的驱油剂组合物后，水驱至含水99.0%，测得在水驱基础上可以再提高原油采收率22.9%。
 
【实施例4】
将165g丙烯酰胺，28g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，10g N-苯基马来酰亚胺溶于599g去离子水中，加入0.56g乙二胺四乙酸二钠和6.8g氢氧化钠，搅拌溶解均匀后，用2％质量浓度的氢氧化钠水溶液和2%质量浓度的盐酸溶液调节pH值至7.4，调节恒温水浴温度至10℃，导入高纯氮气除氧，40分钟后，依次加入0.3%质量浓度的氨水溶液10g，0.3%质量浓度的脲水溶液20g，0.2%质量浓度的N,N,N’,N’-四甲基乙二胺水溶液16g，0.2%质量浓度的甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯水溶液8g，0.15%质量浓度的过硫酸钾水溶液22g，0.15%质量浓度的偶氮二异丁基脒盐酸盐9g，搅拌并引发聚合反应，半小时后将水浴温度升至20℃，反应3小时，将水浴温度升至38℃，继续反应6小时后，得到凝胶状聚合产物，切胶，加入15%质量浓度的氢氧化钠水溶液76g，在85oC下水解反应3小时，后于75℃下真空干燥12小时，经粉碎、筛分后取样分析。
所得聚合物的固含量为87.5％，溶解时间86分钟，水解度为17.8％，相对分子质量为2210万，1500mg/L浓度的聚合物盐水溶液（总矿化度19334mg/L，钙镁离子浓度514mg/L）在75℃、7.34s-1下的表观粘度为43.9mPa·s，不溶物含量为0.108%，85℃无氧条件下老化30天时的粘度保留率为95.8%。
将所合成的耐高温驱油用丙烯酰胺三元共聚物0.25wt％、上述的脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐（n=4）0.20wt％和99.55wt％胜利油田注入水均匀混合，20℃搅拌3小时，得到所需的驱油剂组合物。在温度85℃、矿化度19334mg/L、钙镁离子浓度514mg/L的水中，测得此组合物的表观粘度为48.8mPa·s；该组合物与胜利油田某区块脱水原油之间形成0.0072mN/m的超低界面张力。
以矿化度19334mg/L、钙镁离子浓度514mg/L的注入水将岩心（长度为30厘米，直径为2.5厘米，渗透率为1.5微米2）饱和，测定岩心的孔隙体积（PV）为48.8%，然后以胜利油田某区块脱水原油进行饱和，于85℃恒温下进行模拟驱油试验：先水驱至含水92%，测得水驱提高原油采收率39.8%，再转注0.3 PV（岩心孔隙体积）所合成的驱油剂组合物后，水驱至含水99.0%，测得在水驱基础上可以再提高原油采收率18.8%。
 
【实施例5】
将155g丙烯酰胺，35g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，16g N-乙烯基吡啶溶于580g去离子水中，加入0.24g乙二胺四乙酸二钠和6.5g氢氧化钠，搅拌溶解均匀后，用2％质量浓度的氢氧化钠水溶液和2%质量浓度的盐酸溶液调节pH值至9.4，调节恒温水浴温度至10℃，导入高纯氮气除氧，40分钟后，依次加入0.3%质量浓度的脲水溶液17g，0.2%质量浓度的N-（N’,N’-二甲氨基亚甲基）甲基丙烯酰胺水溶液22g，0.25%质量浓度的二甲胺水溶液8g，0.15%质量浓度的过硫酸铵水溶液16g，0.15%质量浓度的2,2’-偶氮[2-（2-咪唑啉-2-基）丙烷]二盐酸盐水溶液10g，搅拌并引发聚合反应，半小时后将水浴温度升至27℃，反应3小时，将水浴温度升至44℃，继续反应5小时，得到凝胶状聚合产物，切胶，加入15%质量浓度的氢氧化钠水溶液85g，在85oC下水解反应3小时，后于75℃下真空干燥12小时，经粉碎、筛分后取样分析。
所得聚合物的固含量为92.2％，溶解时间97分钟，水解度为16.1％，相对分子质量为2710万，1500mg/L浓度的聚合物盐水溶液（总矿化度19334mg/L，钙镁离子浓度514mg/L）在75℃、7.34s-1下的表观粘度为38.0mPa·s，不溶物含量为0.084%，85℃无氧条件下老化30天时的粘度保留率为101.7%。
将所合成的耐高温驱油用丙烯酰胺三元共聚物0.35wt％、上述的脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐（n=4）0.15wt％和99.50wt％胜利油田注入水均匀混合，18℃搅拌3小时，得到所需的驱油剂组合物。在温度85℃、矿化度19334mg/L、钙镁离子浓度514mg/L的水中，测得此组合物的表观粘度为42.2mPa·s；该组合物与胜利油田某区块脱水原油之间形成0.0066mN/m的超低界面张力。
以矿化度19334mg/L、钙镁离子浓度514mg/L的注入水将岩心（长度为30厘米，直径为2.5厘米，渗透率为1.5微米2）饱和，测定岩心的孔隙体积（PV）为48.8%，然后以胜利油田某区块脱水原油进行饱和，于85℃恒温下进行模拟驱油试验：先水驱至含水92%，测得水驱提高原油采收率39.8%，再转注0.3 PV（岩心孔隙体积）所合成的驱油剂组合物后，水驱至含水99.0%，测得在水驱基础上可以再提高原油采收率24.0%。
 
【实施例6】
将158g丙烯酰胺，28g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，10g N-苯基马来酰亚胺，8g N-乙烯基吡啶溶于640g去离子水中，加入0.39g乙二胺四乙酸二钠和6.8g氢氧化钠，搅拌溶解均匀后，用2％质量浓度的氢氧化钠水溶液和2%质量浓度的盐酸溶液调节pH值至8.0，调节恒温水浴温度至10℃，导入高纯氮气除氧，40分钟后，依次加入0.3%质量浓度的脲水溶液26g，0.2%质量浓度的甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯水溶液18g，0.25%质量浓度的1，2-丙二胺水溶液15g，0.15%质量浓度的过硫酸钾水溶液18g，0.15%质量浓度的2,2’-偶氮[2-（2-咪唑啉-2-基）丙烷]二盐酸盐水溶液16g，搅拌并引发聚合反应，半小时后将水浴温度升至28℃，反应3小时，将水浴温度升至46℃，继续反应5小时，得到凝胶状聚合产物，切胶，加入15%质量浓度的氢氧化钠水溶液69g，在85oC下水解反应3小时，后于75℃下真空干燥12小时，经粉碎、筛分后取样分析。
所得聚合物的固含量为90.9％，溶解时间99分钟，水解度为16.1％，相对分子质量为2380万，1500mg/L浓度的聚合物盐水溶液（总矿化度19334mg/L，钙镁离子浓度514mg/L）在75℃、7.34s-1下的表观粘度为47.0mPa·s，不溶物含量为0.102%，85℃无氧条件下老化30天时的粘度保留率为105.9%。
将所合成的耐高温驱油用丙烯酰胺四元共聚物0.45wt％、上述的脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐（n=4）0.30wt％和99.25wt％胜利油田注入水均匀混合，25℃搅拌2小时，得到所需的驱油剂组合物。在温度85℃、矿化度19334mg/L、钙镁离子浓度514mg/L的水中，测得此组合物的表观粘度为52.1mPa·s；该组合物与胜利油田某区块脱水原油之间形成0.0075mN/m的超低界面张力。
以矿化度19334mg/L、钙镁离子浓度514mg/L的注入水将岩心（长度为30厘米，直径为2.5厘米，渗透率为1.5微米2）饱和，测定岩心的孔隙体积（PV）为48.8%，然后以胜利油田某区块脱水原油进行饱和，于85℃恒温下进行模拟驱油试验：先水驱至含水92%，测得水驱提高原油采收率39.8%，再转注0.3 PV（岩心孔隙体积）所合成的驱油剂组合物后，水驱至含水99.0%，测得在水驱基础上可以再提高原油采收率21.7%。
 
【实施例7～12】
将【实施例1～6】合成的耐高温型丙烯酰胺系聚合物，以用量为0.1～0.3wt%与0.1～0.4wt%的脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐表面活性剂及注入水形成驱油剂组合物，在无碱条件下，测定了该驱油剂在胜利油田III型模拟水85℃下的溶液表观粘度大于40mPa·s，与胜利油田某区块原油之间的动态界面张力值，可达10-3～10-4mN/m的超低界面张力；在直径为2.5厘米，长度为30厘米，渗透率为1.55微米2的岩心上进行物理模拟驱替试验，室内评价在高温、高盐油藏上该驱油剂组合物能在水驱基础上（水驱可提高原油采收率39.0～41.8%）进一步提高原油采收率可达18.2～20.6%，结果如表1所示。
 
【比较例1】
将185g丙烯酰胺单体加入505g去离子水中，加入0.49g乙二胺四乙酸二钠，搅拌溶解均匀后，用2％质量浓度的氢氧化钠水溶液和2%质量浓度的盐酸溶液调节pH值至8.8，调节恒温水浴温度至14℃，导入高纯氮气除氧，45分钟后，依次加入0.15%质量浓度的过硫酸钾水溶液10g，0.15%质量浓度的亚硫酸钠水溶液15g，搅拌并引发聚合反应，半小时后将水浴温度升至30℃，反应3小时，将水浴温度升至45℃，继续反应5小时，得到凝胶状聚合产物，切胶，加入15%质量浓度的氢氧化钠水溶液75g，在85oC下水解反应3小时，后于75℃下真空干燥12小时，经粉碎、筛分后取样分析。
所得聚合物的固含量为88.9％，溶解时间109分钟，水解度为18.1％，相对分子质量为3210万，1500mg/L浓度的聚合物盐水溶液（总矿化度19334mg/L，钙镁离子浓度514mg/L）在85℃、7.34s-1下的表观粘度为27.0mPa·s，不溶物含量为0.103%，85℃无氧条件下老化30天时的粘度保留率为65.2%。
将所合成的超高分子质量聚丙烯酰胺0.35wt％、上述的脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐（n=4）0.30wt％和99.35wt％胜利油田注入水均匀混合，25℃搅拌2小时，得到所需的驱油剂组合物。在温度85℃、矿化度19334mg/L、钙镁离子浓度514mg/L的水中，测得此组合物的表观粘度为29.1mPa·s；物理模拟驱替试验表明该驱油剂组合物能在水驱基础上（水驱提高原油采收率39.5%）进一步提高原油采收率9.6%。
 
【比较例2】
将190g丙烯酰胺单体加入545g去离子水中，加入0.55g乙二胺四乙酸二钠，搅拌溶解均匀后，用2％质量浓度的氢氧化钠水溶液和2%质量浓度的盐酸溶液调节pH值至7.5，调节恒温水浴温度至16℃，导入高纯氮气除氧，40分钟后，依次加入0.15%质量浓度的过硫酸钾水溶液10g，0.15%质量浓度的亚硫酸氢钠水溶液10g，0.15%质量浓度的偶氮二异丁基脒盐酸盐8g，搅拌并引发聚合反应，半小时后将水浴温度升至30℃，反应3小时，将水浴温度升至45℃，继续反应5小时，得到凝胶状聚合产物，切胶，加入15%质量浓度的氢氧化钠水溶液85g，在85oC下水解反应3小时，后于75℃下真空干燥12小时，经粉碎、筛分后取样分析。
所得聚合物的固含量为89.5％，溶解时间86分钟，水解度为19.7％，相对分子质量为3080万，1500mg/L浓度的聚合物盐水溶液（总矿化度19334mg/L，钙镁离子浓度514mg/L）在85℃、7.34s-1下的表观粘度为28.8mPa·s，不溶物含量为0.115%，85℃无氧条件下老化30天时的粘度保留率为70.5%。
将所合成的超高分子质量聚丙烯酰胺0.25wt％、上述的脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐（n=4）0.35wt％和99.40wt％胜利油田注入水均匀混合，20℃搅拌3小时，得到所需的驱油剂组合物。在温度85℃、矿化度19334mg/L、钙镁离子浓度514mg/L的水中，测得此组合物的表观粘度为29.7mPa·s；物理模拟驱替试验表明该驱油剂组合物能在水驱基础上（水驱提高原油采收率40.2%）进一步提高原油采收率10.2%。

Claims (7)

1.一种用于高温油藏提高采收率的驱油剂组合物，以组合物重量百分比计，包括以下组份：
1）0.005～8.0％的耐高温驱油用丙烯酰胺系聚合物；
2）0.005～5.0％的脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐表面活性剂；
3）87.0～99.99％的注入水；
其中，所述的耐高温驱油用丙烯酰胺系聚合物按GBT12005.10-92聚丙烯酰胺分子量M w粘度法测定特性粘数[η]，并按[η]=3.73×10-4 M w 0.66计算分子量为2250～3250万，在钙离子和镁离子的总量为514mg/L的水溶液中，在总矿化度为19334mg/L、1500mg/L浓度的聚合物溶液在85℃、7.34s-1下的表观粘度为40.2～55.8mPa·s。
2.根据权利要求1所述的用于高温油藏提高采收率的驱油剂组合物，其特征在于所述的表面活性剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐型阴-非离子型表面活性剂，分子通式为RO(CH2CH2O)nCH2COOM；其中，R的碳原子数为12～18，n为乙氧基团的加合数，选自2～8中的任一整数，M选自锂、钠或钾中的任一金属离子。
3.根据权利要求1所述的用于高温油藏提高采收率的驱油剂组合物，其特征在于所述的注入水的总矿化度为5000～35000mg/L、钙离子和镁离子的总量为25～1500mg/L。
4.根据权利要求1所述的用于高温油藏提高采收率的驱油剂组合物，其特征在于所述的耐高温驱油用丙烯酰胺系聚合物选自通过一种复合型氧化还原引发剂组合物引发制备的耐高温驱油用丙烯酰胺均聚物、丙烯酰胺与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N-乙烯基吡啶、N-芳基马来酰亚胺的二、三、四元共聚物中的至少一种。
5.根据权利要求1和4所述的用于高温油藏提高采收率的驱油剂组合物，其特征在于所述的用于引发制备耐高温驱油用丙烯酰胺系聚合物的复合型氧化还原引发剂组合物，以组合物重量百分比计，包括以下组份：1）0.05～40％的过硫酸盐；2）0.1～60％的氨水、脲或硫脲；3） 0.01～60％的由式NH2R1代表的脂肪族伯胺类化合物或由式NHR2R3代表的脂肪族仲胺类化合物或由式NR4R5R6代表的脂肪族叔胺类化合物或由式N+R7R8R9R10代表的脂肪族季铵类化合物，式中R1选自碳原子数为1～18的脂肪族直链或支链烷基或烷基衍生物，R2～R10均选自碳原子数为1～14的脂肪族直链或支链烷基或烷基衍生物；4）0～50％的偶氮类化合物。
6.根据权利要求1或4所述的用于高温油藏提高采收率的驱油剂组合物的制备方法，包括以下步骤：
1）将丙烯酰胺和/或2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N-乙烯基吡啶、N-芳基马来酰亚胺单体配成质量浓度为5～60％的水溶液I，用碱溶液和酸溶液调节pH值；
2）向水溶液I中通氮除氧10～60分钟后依次加入相对于单体总质量浓度0.001～1%的上述复合型氧化还原引发剂组合物，搅拌均匀后得水溶液II；
3）向水溶液II中通氮除氧10～60分钟后，在0～30℃下引发，反应0.5～10小时，再于20～60℃下继续反应0.5～10小时后，得胶状产物X；
4）将胶状产物X粉碎后加入质量浓度2～30％的碱液，在70～95℃下进行水解反应0.5～8小时，得胶状产物Y；
5）将胶状产物Y经干燥、粉碎、筛分后得粉末状耐高温驱油用丙烯酰胺系聚合物；
6）将所需量的耐高温驱油用丙烯酰胺系聚合物、所述的脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐及注入水，在5～45℃下搅拌0.5～5小时，使之混合均匀，得到驱油剂组合物，以组合物重量百分比计，耐高温驱油用丙烯酰胺系聚合物、脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐及注入水的配比为0.005～8.0：0.005～5.0：87.0～99.99。
7.根据权利要求6所述的用于高温油藏提高采收率的驱油剂组合物的制备方法，其特征在于用氢氧化钠水溶液和盐酸溶液调节pH值。
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