CN104231160B - 一种耐温驱油用三元共聚物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐温驱油用三元共聚物及其制备方法，在丙烯酰胺共聚物中引入含三苯基的疏水单体，先将丙烯酰胺、磺酸单体和疏水单体制备为水溶液，再加入络合剂和尿素水溶液，然后加入乳化剂制备为乳液，再向乳液中加入引发剂，聚合后得到胶块，取出胶块，切割、造粒、粉碎、过筛得到耐温驱油用三元聚合物成品。本发明所述的耐温驱油用三元共聚物及其制备方法，在大分子链中引入一种三苯基的疏水单体，从而提高驱油用聚合物的增粘性和耐温性能。
Description
技术领域
本发明涉及水溶性聚合物和驱油用聚合物提高原油采收率的研究领域，具体说是一种耐温驱油用三元共聚物及其制备方法。尤指驱油用丙烯酰胺类三元共聚物及其制备方法。
背景技术
驱油用聚合物（亦称为聚合物驱油剂）应具有优良的性能，水溶性好，增粘性强，能适应注入油层的环境条件（如油层温度和矿化度），不易发生降解，抗老化性能良好。此外，由于采油生产消耗的聚合物驱油剂的量很大，因此生产成本低、原料易得是筛选聚合物驱油剂的重要标准。一般聚合物驱油剂有合成聚合物、生化聚合物、天然聚合物的改性产物三大类。但目前己商品化的工业产品主要有部分水解聚丙烯酰胺（HPAM）和生物聚合物黄原胶。其中HPAM在一类和二类油藏己得到广泛应用，但在三类油藏高温下会发生明显分子链的断链，引起其粘度大幅度降低，因而不适应高温油藏。黄原胶因注入性差、耐热性和抗菌性差，成本高，因而未能在生产中应用。
疏水缔合聚合物（水溶性）是在聚丙烯酰胺分子链上引入少量特殊疏水官能团（疏水基团），疏水基团成为聚合物分子链的侧基或支链。因此，聚合物分子在水溶液中，由于疏水基团的疏水作用以及静电、氢键或范德华力作用而在分子间自动产生具有一定强度但又可逆的物理缔合，从而形成巨大的三维立体网状空间结构。这使得疏水缔合聚合物在较低分子量和较低浓度下仍然具有较高的粘度。
通过自由基乳液聚合、自由基悬浮聚合或自由基胶束聚合均可以合成疏水缔合聚合物，其中自由基胶束聚合工艺最为简单。当有表面活性剂加入到水相中，通过搅拌可以形成胶束，疏水单体可以进入到胶束中发生聚合生成大分子聚合物。目前主要研究的热点疏水单体为表面活性单体、含氟碳单体和孪尾疏水单体，而含有多芳香基团的疏水单体研究较少。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种耐温驱油用三元共聚物及其制备方法，在丙烯酰胺共聚物的大分子链中引入一种三苯基的疏水单体，从而提高驱油用聚合物的增粘性和耐温性能。
为达到以上目的，本发明采取的技术方案是：
一种耐温驱油用三元共聚物，其特征在于：在丙烯酰胺共聚物中引入含三苯基的疏水单体，其结构式如（1）式：
（1）
（1）式中：
x是磺酸单体的聚合度，x=5万～15万；
y是丙烯酰胺的聚合度，y=10万～50万；
z是疏水单体的聚合度，z=1万～5万；
n为1～4。
在上述技术方案的基础上，所述磺酸单体为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。
在上述技术方案的基础上，所述疏水单体是通式结构为（2）式所示的化合物中的一种：
（2）
（2）式中：n为1～4。
一种耐温驱油用三元共聚物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第1步，称取丙烯酰胺、磺酸单体和疏水单体加入到聚合瓶配成水溶液，用碱调节该水溶液的pH值为6～10，然后向该水溶液中加入络合剂和尿素水溶液，搅拌均匀；
所述磺酸单体为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸；
所述疏水单体是通式结构为（2）式所示的化合物中的一种：
（2）
（2）式中：n为1～4；
第2步，向该水溶液中加入一定量的乳化剂，充分搅拌该水溶液进行乳化得到乳液；
第3步，在10℃～15℃温度下，在氮气保护下，向该乳液中加入引发剂，聚合4～8小时；
第4步，升温到40℃～60℃，在氮气保护下，继续聚合4～6小时，得到胶块；
第5步，取出胶块，切割、造粒、粉碎、过筛得到耐温驱油用三元聚合物成品。
在上述技术方案的基础上，第1步中丙烯酰胺、磺酸单体和疏水单体在水溶液中的总质量浓度为10%～40%，按照丙烯酰胺、磺酸单体和疏水单体总质量百分比为100%计，其中磺酸单体占30%～50%，疏水单体占0.1%～1%，余量为丙烯酰胺。
在上述技术方案的基础上，第1步中所述碱为氢氧化钠或碳酸钠。
在上述技术方案的基础上，第1步中所述络合剂为EDTA-2Na水溶液，络合剂中EDTA-2Na的加入量为丙烯酰胺、磺酸单体和疏水单体总质量的0.01%～0.1%；
所述尿素水溶液中尿素的加入量为丙烯酰胺、磺酸单体和疏水单体总质量的0.01%～0.1%。
在上述技术方案的基础上，第1步中所述络合剂是浓度为1%的EDTA-2Na水溶液，所述尿素水溶液的浓度为1%。
在上述技术方案的基础上，第2步中所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠，乳化剂的加入量为丙烯酰胺、磺酸单体和疏水单体总质量的2%～3%。
在上述技术方案的基础上，第3步中所述引发剂是由过硫酸盐氧化剂与亚硫酸盐还原剂组成的氧化-还原引发体系；
所述过硫酸盐氧化剂的加入量为丙烯酰胺、磺酸单体和疏水单体总质量的0.01%～0.1%；
所述亚硫酸盐还原剂的加入量为丙烯酰胺、磺酸单体和疏水单体总质量的0.005%～0.05%。
在上述技术方案的基础上，所述过硫酸盐氧化剂是浓度为0.1%的过硫酸钾水溶液或是浓度为0.1%的过硫酸铵水溶液；
所述亚硫酸盐还原剂是浓度为0.1%的亚硫酸氢钾水溶液或是浓度为0.1%亚硫酸氢钠水溶液。
本发明所述的耐温驱油用三元共聚物及其制备方法，与现有技术相比，在分子设计和合成上具有以下优点和效果：
在丙烯酰胺共聚物中引入含三苯基的疏水单体，从而提高丙烯酰胺共聚物的增粘性和耐温性；三苯基基团的引入，强化了疏水缔合的作用，在长期的周期使用中，可提高聚合物的抗老化性能，保持了聚合物分子链的缠结能力，改善了聚合物的粘弹性，从而提高驱油效率。
具体实施方式
经研究发现，由于含有多芳香基团的疏水单体中含有较大的苯基结构和较强的极化性，因而表现出更强的疏水性和刚性。本发明将此类单体引入到聚丙烯酰胺（即丙烯酰胺共聚物）的分子链中，既提高了聚合物分子的流体力学体积，又大大增加了聚合物的耐温性能，溶液的粘度随聚合物浓度的增加呈指数增长，甚至聚合物在盐水中的粘度比纯水中更高。
本发明给出了一种耐温驱油用三元共聚物，在丙烯酰胺共聚物中引入含三苯基的疏水单体，其结构式如（1）式：
（1）
（1）式中：
x是磺酸单体的聚合度，x=5万～15万；
y是丙烯酰胺的聚合度，y=10万～50万；
z是疏水单体的聚合度，z=1万～5万；
n为1～4。
更进一步，所述磺酸单体为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。
更进一步，所述疏水单体是通式结构为（2）式所示的化合物中的一种：
（2）
（2）式中：n为1～4。
本发明还给出了该耐温驱油用三元共聚物的制备方法，包括以下步骤：
第1步，称取丙烯酰胺、磺酸单体和疏水单体加入到聚合瓶配成水溶液，用碱调节该水溶液的pH值为6～10，例如调节该水溶液的pH值为6、7、8、9或10，然后向该水溶液中加入络合剂和尿素水溶液，搅拌均匀；
所述磺酸单体为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸；
所述疏水单体是通式结构为（2）式所示的化合物中的一种：
（2）
（2）式中：n为1～4；
上述丙烯酰胺、磺酸单体和疏水单体在水溶液中的总质量浓度为10%～40%，在取值范围内每递增或递减1%或0.5%均可作为一个可选择的具体实施例，按照丙烯酰胺、磺酸单体和疏水单体总质量百分比为100%计，其中磺酸单体占30%～50%，在取值范围内每递增或递减1%或0.1%均可作为一个可选择的具体实施例，疏水单体占0.1%～1%，在取值范围内每递增或递减0.1%均可作为一个可选择的具体实施例，余量为丙烯酰胺；
所述碱为氢氧化钠或碳酸钠；
所述络合剂为EDTA-2Na水溶液，络合剂中EDTA-2Na的加入量为丙烯酰胺、磺酸单体和疏水单体总质量的0.01%～0.1%，在取值范围内每递增或递减0.01%均可作为一个可选择的具体实施例；
所述尿素水溶液中尿素的加入量为丙烯酰胺、磺酸单体和疏水单体总质量的0.01%～0.1%，在取值范围内每递增或递减0.01%均可作为一个可选择的具体实施例；
第2步，向该水溶液中加入一定量的乳化剂，充分搅拌该水溶液进行乳化得到乳液；
所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠，乳化剂的加入量为丙烯酰胺、磺酸单体和疏水单体总质量的2%～3%，在取值范围内每递增或递减0.1%均可作为一个可选择的具体实施例；
第3步，在10℃～15℃温度下，例如温度为10、11、12、13、14或15℃，在氮气保护下，向该乳液中加入引发剂，聚合4～8小时，在取值范围内每递增或递减0.1小时均可作为一个可选择的具体实施例；
所述引发剂是由过硫酸盐氧化剂与亚硫酸盐还原剂组成的氧化-还原引发体系；
所述过硫酸盐氧化剂的加入量为丙烯酰胺、磺酸单体和疏水单体总质量的0.01%～0.1%，在取值范围内每递增或递减0.01%均可作为一个可选择的具体实施例；
所述亚硫酸盐还原剂的加入量为丙烯酰胺、磺酸单体和疏水单体总质量的0.005%～0.05%，在取值范围内每递增或递减0.001%均可作为一个可选择的具体实施例；
第4步，升温到40℃～60℃，例如温度为40、45、50、55或60℃，在氮气保护下，继续聚合4～6小时，在取值范围内每递增或递减0.1小时均可作为一个可选择的具体实施例，得到胶块；
第5步，取出胶块，切割、造粒、粉碎、过筛得到耐温驱油用三元聚合物成品。所述三元是指丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和疏水单体。
在上述技术方案的基础上，第1步中，所述络合剂是浓度为1%的EDTA-2Na水溶液，所述尿素水溶液的浓度为1%。所述浓度为质量百分比。
在上述技术方案的基础上，第3步中，所述过硫酸盐氧化剂是浓度为0.1%的过硫酸钾水溶液或是浓度为0.1%的过硫酸铵水溶液；所述浓度为质量百分比；
所述亚硫酸盐还原剂是浓度为0.1%的亚硫酸氢钾水溶液或是浓度为0.1%亚硫酸氢钠水溶液；所述浓度为质量百分比。
以下为若干具体实施例。
使用乌氏粘度计采用一点法对聚合物的粘均分子量进行测试；在指定测试温度（95℃）下用Brookfield粘度计测定聚合物溶液在矿化度为10000mg/L，其中钙镁离子为100mg/L下的表观粘度；通过高温老化试验考察聚合物的耐老化性能。
实施例1
1、将12.0g丙烯酰胺（质量比为60%）、7.9g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（质量比为39.5%）和0.1g疏水单体（n=1，质量比为0.5%）加入到聚合反应瓶（即聚合瓶）中，加入去离子水50.0g溶解配成水溶液，再加入氢氧化钠调节pH为8.9，然后依次加入1%的EDTA-2Na水溶液1.0g、1%的尿素水溶液0.5g，搅拌均匀；
2、向聚合瓶中加入0.5g十二烷基硫酸钠，充分搅拌乳化得到乳液；
3、将聚合反应瓶放入恒温水浴中，通氮气驱氧30分钟后，再加入0.1%的过硫酸钾水溶液4.0g和0.1%的亚硫酸氢钠水溶液2.0g，于10℃引发反应，继续通氮气五分钟后停止，在氮气保护下，聚合反应4小时；
4、升温至50℃继续反应6小时，得到胶块；
5、取出胶块，切割、造粒、粉碎、过筛得白色耐温驱油用聚合物。整个过程中氮气的添加或停止按需选择。
经测试聚合物的粘均分子量为2600万，表观粘度为52.0mPa·s，经60天95℃老化后，粘度保留率为99%，表现出优异的耐高温和耐老化性能。
实施例2
1、将9.95g丙烯酰胺（质量比为49.75%）、10.0g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（质量比为50%）和0.05g疏水单体（n=2，质量比为0.25%）加入到聚合反应瓶中，加入去离子水50.0g溶解配成水溶液，再加入氢氧化钠调节pH为8.0，然后依次加入1%的EDTA-2Na水溶液1.0g、1%的尿素水溶液1.0g，搅拌均匀；
2、向聚合瓶中加入0.5g十二烷基苯磺酸钠，充分搅拌乳化得到乳液；
3、将聚合反应瓶放入恒温水浴中，通氮气驱氧30分钟后，加入0.1%的过硫酸铵水溶液5.0g和0.1%的亚硫酸氢钾水溶液2.0g，于11℃引发反应，继续通氮气五分钟后停止，在氮气保护下，聚合反应6小时；
4、升温至55℃继续反应4小时，得到胶块；
5、取出胶块，切割、造粒、粉碎、过筛得白色耐温驱油用聚合物。整个过程中氮气的添加或停止按需选择。
经测试聚合物的粘均分子量为2400万，表观粘度为48.1mPa·s，经60天95℃老化后，粘度保留率为98%，表现出优异的耐高温和耐老化性能。
实施例3
1、将13.98g丙烯酰胺（质量比为69.9%）、6.0g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（质量比为30%）和0.02g疏水单体（n=3，质量比为0.1%）加入到聚合反应瓶中，加入去离子水50.0g溶解配成水溶液，再加入氢氧化钠调节pH为9.8，然后依次加入1%的EDTA-2Na水溶液2.0g、1%的尿素水溶液0.5g，搅拌均匀；
2、向聚合瓶中加入0.5g十二烷基苯磺酸钠，充分搅拌乳化得到乳液；
3、将聚合反应瓶放入恒温水浴中，通氮气驱氧30分钟后，加入0.1%的过硫酸铵水溶液10g和0.1%的亚硫酸氢钠水溶液5.0g，于15℃引发反应，继续通氮气五分钟后停止，在氮气保护下，聚合反应8小时；
4、升温至60℃继续反应5小时，得到胶块；
5、取出胶块，切割、造粒、粉碎、过筛得白色耐温驱油用聚合物。整个过程中氮气的添加或停止按需选择。
经测试聚合物的粘均分子量为2200万，表观粘度为43.2mPa·s，经60天95℃老化后，粘度保留率为95%，表现出优异的耐高温和耐老化性能。
实施例4
1、将9.8g丙烯酰胺（质量比为49%）、10.0g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（质量比为50%）和0.2g疏水单体（n=4，质量比为1%）加入到聚合反应瓶中，加入去离子水50.0g溶解配成水溶液，再加入碳酸钠调节pH为6.8，然后依次加入1%的EDTA-2Na水溶液0.2g、1%的尿素水溶液0.2g，搅拌均匀；
2、向聚合瓶中加入0.5g十二烷基硫酸钠，充分搅拌乳化得到乳液；
3、将聚合反应瓶放入恒温水浴中，通氮气驱氧30分钟后，加入0.1%的过硫酸铵水溶液6.0g和0.1%的亚硫酸氢钠水溶液3.0g，于12℃引发反应，继续通氮气五分钟后停止，在氮气保护下，聚合反应7.2小时；
4、升温至40℃继续反应4.5小时，得到胶块；
5、取出胶块，切割、造粒、粉碎、过筛得白色耐温驱油用聚合物。整个过程中氮气的添加或停止按需选择。
经测试聚合物的粘均分子量为2300万，表观粘度为45.6mPa·s，经60天95℃老化后，粘度保留率为97%，表现出优异的耐高温和耐老化性能。
实施例5
1、将12.0g丙烯酰胺（质量比为60%）、7.9g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（质量比为39.5%）和0.1g疏水单体（n=1，质量比为0.5%）加入到聚合反应瓶（即聚合瓶）中，加入去离子水50.0g溶解配成水溶液，再加入氢氧化钠调节pH为6.0，然后依次加入1%的EDTA-2Na水溶液0.2g、1%的尿素水溶液2.0g，搅拌均匀；
2、向聚合瓶中加入0.4g十二烷基硫酸钠，充分搅拌乳化得到乳液；
3、将聚合反应瓶放入恒温水浴中，通氮气驱氧30分钟后，再加入0.1%的过硫酸钾水溶液20.0g和0.1%的亚硫酸氢钠水溶液10.0g，于13℃引发反应，继续通氮气五分钟后停止，在氮气保护下，聚合反应5.1小时；
4、升温至45℃继续反应5.1小时，得到胶块；
5、取出胶块，切割、造粒、粉碎、过筛得白色耐温驱油用聚合物。整个过程中氮气的添加或停止按需选择。
经测试聚合物的粘均分子量为1800万，表观粘度为33.0mPa·s，经60天95℃老化后，粘度保留率为95%，表现出优异的耐高温和耐老化性能。
实施例6
1、将12.0g丙烯酰胺（质量比为60%）、7.9g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（质量比为39.5%）和0.1g疏水单体（n=1，质量比为0.5%）加入到聚合反应瓶（即聚合瓶）中，加入去离子水50.0g溶解配成水溶液，再加入碳酸钠调节pH为10.0，然后依次加入1%的EDTA-2Na水溶液2.0g、1%的尿素水溶液0.2g，搅拌均匀；
2、向聚合瓶中加入0.6g十二烷基硫酸钠，充分搅拌乳化得到乳液；
3、将聚合反应瓶放入恒温水浴中，通氮气驱氧30分钟后，再加入0.1%的过硫酸钾水溶液2.0g和0.1%的亚硫酸氢钠水溶液1.0g，于11.5℃引发反应，继续通氮气五分钟后停止，在氮气保护下，聚合反应4小时；
4、升温至50℃继续反应6小时，得到胶块；
5、取出胶块，切割、造粒、粉碎、过筛得白色耐温驱油用聚合物。整个过程中氮气的添加或停止按需选择。
经测试聚合物的粘均分子量为1600万，表观粘度为28.0mPa·s，经60天95℃老化后，粘度保留率为94%，表现出优异的耐高温和耐老化性能。
本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
Claims (11)
1.一种耐温驱油用三元共聚物，其特征在于：在丙烯酰胺共聚物中引入含三苯基的疏水单体，其结构式如(1)式：
(1)式中：
x是磺酸单体的聚合度，x＝5万～15万；
y是丙烯酰胺的聚合度，y＝10万～50万；
z是疏水单体的聚合度，z＝1万～5万；
n为1～4；
经测试聚合物的粘均分子量为2600万～1600万，
表观粘度为52.0mPa·s～28.0mPa·s，
经60天95℃老化后，粘度保留率为99％～94％。
2.如权利要求1所述的耐温驱油用三元共聚物，其特征在于：所述磺酸单体为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。
3.如权利要求1所述的耐温驱油用三元共聚物，其特征在于：所述疏水单体是通式结构为(2)式所示的化合物中的一种：
(2)式中：n为1～4。
4.一种权利要求1所述耐温驱油用三元共聚物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第1步，称取丙烯酰胺、磺酸单体和疏水单体加入到聚合瓶配成水溶液，用碱调节该水溶液的pH值为6～10，然后向该水溶液中加入络合剂和尿素水溶液，搅拌均匀；
所述磺酸单体为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸；
所述疏水单体是通式结构为(2)式所示的化合物中的一种：
(2)式中：n为1～4；
第2步，向该水溶液中加入一定量的乳化剂，充分搅拌该水溶液进行乳化得到乳液；
第3步，在10℃～15℃温度下，在氮气保护下，向该乳液中加入引发剂，聚合4～8小时；
第4步，升温到40℃～60℃，在氮气保护下，继续聚合4～6小时，得到胶块；
第5步，取出胶块，切割、造粒、粉碎、过筛得到耐温驱油用三元聚合物成品。
5.如权利要求4所述的耐温驱油用三元共聚物的制备方法，其特征在于：第1步中丙烯酰胺、磺酸单体和疏水单体在水溶液中的总质量浓度为10％～40％，按照丙烯酰胺、磺酸单体和疏水单体总质量百分比为100％计，其中磺酸单体占30％～50％，疏水单体占0.1％～1％，余量为丙烯酰胺。
6.如权利要求4所述的耐温驱油用三元共聚物的制备方法，其特征在于：第1步中所述碱为氢氧化钠或碳酸钠。
7.如权利要求4所述的耐温驱油用三元共聚物的制备方法，其特征在于：第1步中所述络合剂为EDTA-2Na水溶液，络合剂中EDTA-2Na的加入量为丙烯酰胺、磺酸单体和疏水单体总质量的0.01％～0.1％；
所述尿素水溶液中尿素的加入量为丙烯酰胺、磺酸单体和疏水单体总质量的0.01％～0.1％。
8.如权利要求4所述的耐温驱油用三元共聚物的制备方法，其特征在于：第1步中所述络合剂是浓度为1％的EDTA-2Na水溶液，所述尿素水溶液的浓度为1％。
9.如权利要求4所述的耐温驱油用三元共聚物的制备方法，其特征在于：第2步中所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠，乳化剂的加入量为丙烯酰胺、磺酸单体和疏水单体总质量的2％～3％。
10.如权利要求4所述的耐温驱油用三元共聚物的制备方法，其特征在于：第3步中所述引发剂是由过硫酸盐氧化剂与亚硫酸盐还原剂组成的氧化-还原引发体系；
所述过硫酸盐氧化剂的加入量为丙烯酰胺、磺酸单体和疏水单体总质量的0.01％～0.1％；
所述亚硫酸盐还原剂的加入量为丙烯酰胺、磺酸单体和疏水单体总质量的0.005％～0.05％。
11.如权利要求10所述的耐温驱油用三元共聚物的制备方法，其特征在于：所述过硫酸盐氧化剂是浓度为0.1％的过硫酸钾水溶液或是浓度为0.1％的过硫酸铵水溶液；
所述亚硫酸盐还原剂是浓度为0.1％的亚硫酸氢钾水溶液或是浓度为0.1％亚硫酸氢钠水溶液。
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