CN111471132B - 一种抗菌防霉柔性凝胶颗粒及驱油剂与驱油剂的制备方法 - Google Patents

一种抗菌防霉柔性凝胶颗粒及驱油剂与驱油剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于石油开采技术领域，尤其涉及一种抗菌防霉柔性凝胶颗粒及驱油剂与驱油剂的制备方法。所述抗菌防霉柔性凝胶颗粒驱油剂的制备方法，包括如下步骤：(1)将0.1～5.0％分散剂和1～10％的降凝剂加入到1～10％溶剂油中搅拌，溶解得到油相分散介质；(2)将步骤(1)得到的油相分散介质加入到80～97％的抗菌防霉柔性凝胶颗粒中，搅拌混合后得到抗菌防霉柔性凝胶颗粒驱油剂。本发明在制备凝胶颗粒过程中加入纳米抗菌颗粒，在引发剂作用下形成纳米颗粒掺杂的交联网状结构凝胶，不仅可以有效提高凝胶的强度，利用纳米颗粒的“表面效应”，在胶粒内部产生的活性自由基，易将细菌体内有机物分解的作用，从而能够在较短时间内杀灭微生物。

Description

一种抗菌防霉柔性凝胶颗粒及驱油剂与驱油剂的制备方法
技术领域
本发明属于石油开采技术领域，尤其涉及一种抗菌防霉柔性凝胶颗粒及驱油剂与驱油剂的制备方法。
背景技术
超低渗油藏长期注水开发后，形成了天然微裂缝、高渗带、人工压裂缝及注水动态缝为主的优势水流通道，中低渗透层难以有效动用，平面、剖面水驱不均矛盾日益突出，油藏递减大，含水上升快，原油采收率快速下降。聚丙烯酰胺类柔性凝胶颗粒类产品因其粒径可控，适应性广泛，热稳定性好，吸水膨胀并具有一定的粘弹性，在油田深部调驱过程中表现出较好的效果，而且使用工艺简单，可以与其它工艺配合使用的特点，在超低渗油藏改善水驱效果，提高采收率方面发挥关键的作用。
近几年来，随着聚丙烯酰胺类柔性凝胶颗粒类调驱调堵技术的发展，柔性凝胶颗粒的合成技术及制作工艺技术得到很大的提高。中石油陈小凯等专利CN104910882A公开了一种柔性凝胶颗粒以及由其制成的柔性凝胶颗粒调剖剂，所述柔性凝胶颗粒调剖剂通过丙烯酰胺与含Si-O键耐温性单体和丙烯酸酯类耐盐性单体共聚的方式解决了柔性颗粒耐温耐盐性的问题，提高了柔性颗粒在油田的应用范围。西南石油大学蒲万芬等专利CN109232826 A公开了一种POSS基杂化的预交联凝胶颗粒及其制备方法，所述预交联凝胶颗粒通过在聚丙烯酰胺高分子链中引入POSS结构的官能团，得到丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、甲基丙稀酰氯改性壬基酚聚氧乙烯醚和八乙烯基笼形倍半硅氧烷的交联共聚物，改善了传统凝胶体系形貌不均一、机械性能差及凝胶网络结构孔径小等特点。中石化蔡红等专利CN106589225 A公开了一种深部调剖堵水用聚合物凝胶颗粒及其制备方法，所述聚合物凝胶颗粒调剖堵水剂通过引入纤维素在聚丙烯酰胺凝胶中形成双重互传网络的方法，有效解决了传统凝胶颗粒前期溶胀速度快强度低，后期溶胀速度慢的问题，有效提高了调剖堵水用凝胶颗粒的应用性能。
由于聚丙烯酰胺柔性凝胶颗粒内部吸附有大量的水，使其类似于生物体组织，表现出良好的粘弹性，但是细菌在柔性凝胶颗粒内部也更容易滋生。柔性凝胶颗粒在油田现场通常是加入到注水管线，与油田回注水混合后压入地层，回注水中往往含有大量的SRB、TGB、FB和异养菌等细菌存在。柔性凝胶颗粒在油田现场存储和使用过程中，经常发现柔性凝胶颗粒发生霉变和生物降解，表面严重污染，呈现大量褐色或者红色斑点，使其性质发生改变，目前已成为聚丙烯酰胺柔性凝胶颗粒产品在油田现场使用过程中急需解决的问题。
发明内容
为了避免现有技术中的不足，本发明提出一种抗菌防霉柔性凝胶颗粒及驱油剂与驱油剂的制备方法，以克服现有技术的聚丙烯酰胺柔性凝胶颗粒在油田现场使用过程中容易滋生细菌发生霉变的问题，实现柔性凝胶颗粒长效防霉的效果。本发明制备工艺简单，无毒环保适合于工业化生产。
本发明的实现过程如下：
一种抗菌防霉柔性凝胶颗粒，所述抗菌防霉柔性凝胶颗粒的制备过程是将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸烷酯、双丙酮丙烯酰胺、交联剂、悬浮稳定剂和纳米抗菌颗粒在引发剂的作用下发生聚合交联反应，在聚合反应结束后，进行切割、造粒、烘干、粉碎、筛分，得到抗菌防霉柔性凝胶颗粒。
进一步，所述抗菌防霉柔性凝胶颗粒的制备过程具体包括如下步骤：
(1)丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸烷酯、双丙酮丙烯酰胺、交联剂和悬浮稳定剂溶于水中，得到无色透明水溶液；
(2)将步骤(1)得到得水溶液中通氮气除氧10～30min，然后加入纳米抗菌颗粒，氮气鼓泡分散5～10min后，加入引发剂，再继续通氮气10～30min；
(3)该聚合反应是放热反应，加入引发剂后物料温度会上升，当体系温度上升到最大值60～80℃后，自然冷却至室温，即得到抗菌防霉柔性凝胶；
(4)步骤(3)得到的抗菌防霉柔性凝胶经过切割、造粒、80～100℃烘干10～20h，粉碎、筛分，得到抗菌防霉柔性凝胶颗粒。
进一步，所述抗菌防霉柔性凝胶颗粒，各组分的质量百分比如下：
丙烯酰胺10％～40％、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸1％～15％、丙烯酸烷酯1％～8％、双丙酮丙烯酰胺0.1％～5％、交联剂0.1％～5％、悬浮稳定剂0.1％～2％、纳米抗菌颗粒0.001％～0.1％、引发剂0.0001％～0.005％、其余为水。
进一步，所述丙烯酸烷酯选自丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸异己酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸辛酯和甲基丙烯酸正辛酯中的一种或任意几种以任意比例组成的混合物；所述交联剂选自N,N-亚甲基双丙烯酰胺、二甲基丙烯酸乙二醇酯、聚乙二醇二丙烯酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯中的一种或任意几种以任意比例组成的混合物；所述悬浮稳定剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基甜菜碱、聚乙烯吡咯烷酮、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、聚醚多元醇中的一种或任意几种以任意比例组成的混合物。
进一步，所述纳米抗菌颗粒选自纳米氧化铜、纳米氧化锌、纳米二氧化钛、纳米氧化镁、纳米银粉中的一种或任意几种以任意比例组成的混合物。
进一步，所述引发剂选自偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、过硫酸铵/亚硫酸氢钠引发体系、过硫酸钾/亚硫酸氢钠引发体系中的任意一种。
一种抗菌防霉柔性凝胶颗粒驱油剂，由如下质量百分比的组分组成：
抗菌防霉柔性凝胶颗粒80～97％；
分散剂0.1～5.0％；
降凝剂1～10％；
溶剂油1～10％；
以上各组分的质量百分比总和为100％。
进一步，所述分散剂选自山梨醇酐单油酸酯、山梨醇酐单硬脂酸酯、山梨醇酐单棕榈酸酯、山梨醇酐单硬脂酸酯、山梨醇酐单月桂酸酯、山梨醇酐倍半油酸酯、山梨醇酐三油酸酯、山梨醇酐三硬脂酸酯中的一种或任意几种以任意比例组成的混合物。
进一步，所述降凝剂选自乙二醇、丙三醇、异丙醇、二乙二醇、乙二醇单丁醚、二乙二醇丁醚中的一种或任意几种以任意比例组成的混合物；所述溶剂油为白油、煤油、柴油、石油醚、正己烷中的一种或任意几种以任意比例组成的混合物。
上述抗菌防霉柔性凝胶颗粒驱油剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.1～5.0％分散剂和1～10％的降凝剂加入到1～10％溶剂油中搅拌，溶解得到油相分散介质；
(2)将步骤(1)得到的油相分散介质加入到80～97％的抗菌防霉柔性凝胶颗粒中，搅拌混合后得到抗菌防霉柔性凝胶颗粒驱油剂。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的抗菌防霉柔性凝胶颗粒驱油剂，在制备凝胶颗粒过程中在原料配方中加入纳米抗菌颗粒，在引发剂作用下形成纳米颗粒掺杂的交联网状结构凝胶。纳米抗菌颗粒掺杂进凝胶后，不仅可以有效提高凝胶的强度，利用纳米颗粒的“表面效应”，在胶粒内部产生的活性自由基，易将细菌体内有机物分解的作用，从而能够在较短时间内杀灭微生物。
(2)本发明制备的抗菌防霉柔性凝胶颗粒驱油剂，在制备凝胶颗粒过程中在原料配方中加入温敏性单体双丙烯酰胺，温敏性单体双丙烯酰胺能够有效提高柔性凝胶颗粒的抗温性。
(3)本发明制备的抗菌防霉柔性凝胶颗粒驱油剂，在制备凝胶颗粒过程中在原料配方中加入耐盐单体丙烯酸烷酯和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，耐盐单体丙烯酸烷酯和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的引入提高了柔性凝胶颗粒的耐盐性能。
(4)本发明制备的抗菌防霉柔性凝胶颗粒驱油剂，将抗菌防霉柔性凝胶颗粒中加入分散介质混合均匀后制备的驱油剂产品，分散介质不仅提高了聚丙烯酰胺柔性凝胶颗粒在油田回注污水中的分散性，而且分散介质吸附包裹在聚丙烯酰胺柔性凝胶颗粒表面后，不仅防止了颗粒与颗粒之间的团聚。
(5)本发明制备的抗菌防霉柔性凝胶颗粒驱油剂，将抗菌防霉柔性凝胶颗粒中加入分散介质混合均匀后制备的驱油剂产品，分散介质可以有效隔绝了颗粒与外界细菌和空气中水分的接触，起到很好的防霉变作用。
(6)本发明制备的抗菌防霉柔性凝胶颗粒驱油剂，将抗菌防霉柔性凝胶颗粒中加入分散介质混合均匀后制备的驱油剂产品，分散介质中引入降凝剂有效提高了驱油剂产品低温的流动性，保证冬天产品的正常使用。
(7)本发明制备的抗菌防霉柔性凝胶颗粒驱油剂，将抗菌防霉柔性凝胶颗粒中加入分散介质混合均匀后制备的驱油剂产品，分散介质在聚丙烯酰胺柔性凝胶颗粒表面形成包裹层后，能够有效降低聚丙烯酰胺柔性凝胶颗粒在油田污水中的膨胀速率，能够使柔性凝胶颗粒运移到距离注水井很远的地带，实现深部调驱。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
(一)制备抗菌防霉柔性凝胶颗粒
实施例1
将丙烯酰胺35g、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸2g、丙烯酸乙酯5g、双丙酮丙烯酰胺0.5g、N,N-亚甲基双丙烯酰胺1g和聚乙烯吡咯烷酮0.2g溶于56.25g水中，得到无色透明水溶液。通氮气除氧30min，然后加入0.02g纳米氧化铜，氮气鼓泡分散10min后，加入引发剂1wt％偶氮二异丁脒盐酸盐水溶液0.03g，再继续通氮气10min后，单体开始发生聚合反应，该聚合反应是放热反应，体系温度缓慢升高，升至最高温75℃后，自然冷却至室温，即得到抗菌防霉柔性凝胶。上述抗菌防霉柔性凝胶经过切割、造粒、100℃烘干20h，粉碎、筛分，得到抗菌防霉柔性凝胶颗粒。
实施例2
将丙烯酰胺40g、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸5g、丙烯酸正丁酯1g、双丙酮丙烯酰胺5g、二甲基丙烯酸乙二醇酯1g和十二烷基硫酸钠2g溶于45.85g水中，得到无色透明水溶液。通氮气除氧10min，然后加入0.1g纳米氧化铜，氮气鼓泡分散9min后，加入引发剂1wt％偶氮二异丁脒盐酸盐水溶液0.05g，再继续通氮气15min后，单体开始发生聚合反应，该聚合反应是放热反应，体系温度缓慢升高，升至最高温75℃后，自然冷却至室温，即得到抗菌防霉柔性凝胶。上述抗菌防霉柔性凝胶经过切割、造粒、100℃烘干15h，粉碎、筛分，得到抗菌防霉柔性凝胶颗粒。
实施例3
将丙烯酰胺10g、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸15g、丙烯酸异丁酯8g、双丙酮丙烯酰胺5g、聚乙二醇二丙烯酸酯5g和十二烷基苯磺酸钠2g溶于54.94g水中，得到无色透明水溶液。通氮气除氧30min，然后加入0.05g纳米氧化铜，氮气鼓泡分散10min后，加入引发剂1wt％偶氮二异丁脒盐酸盐水溶液0.01g，再继续通氮气20min后，单体开始发生聚合反应，该聚合反应是放热反应，体系温度缓慢升高，升至最高温80℃后，自然冷却至室温，即得到抗菌防霉柔性凝胶。上述抗菌防霉柔性凝胶经过切割、造粒、80℃烘干20h，粉碎、筛分，得到抗菌防霉柔性凝胶颗粒。
实施例4
将丙烯酰胺35g、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸1g、丙烯酸异己酯6g、双丙酮丙烯酰胺0.1g、N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.05g、季戊四醇三丙烯酸酯0.05g和十二烷基甜菜碱0.1g溶于57.669g水中，得到无色透明水溶液。通氮气除氧30min，然后加入0.0005g纳米银粉、0.0005g纳米氧化锌，氮气鼓泡分散5min后，加入引发剂1wt％偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐水溶液0.03g，再继续通氮气10min后，单体开始发生聚合反应，该聚合反应是放热反应，体系温度缓慢升高，升至最高温60℃后，自然冷却至室温，即得到抗菌防霉柔性凝胶。上述抗菌防霉柔性凝胶经过切割、造粒、90℃烘干20h，粉碎、筛分，得到抗菌防霉柔性凝胶颗粒。
实施例5
将丙烯酰胺250g、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸20g、丙烯酸-2-乙基己酯60g、双丙酮丙烯酰胺30g、N,N-亚甲基双丙烯酰胺30g和聚乙烯吡咯烷酮2g、脂肪醇聚氧乙烯醚8g溶于599.947g水中，得到无色透明水溶液。通氮气除氧30min，然后加入0.05g纳米氧化镁，氮气鼓泡分散10min后，加入引发体系中质量分数为5％的过硫酸铵溶液0.001g，再继续通氮气10min后，然后加入质量分数为3％的亚硫酸氢钠溶液0.002g，再继续通氮气20min后，单体开始发生聚合反应，该聚合反应是放热反应，体系温度缓慢升高，升至最高温70℃后，自然冷却至室温，即得到抗菌防霉柔性凝胶。上述抗菌防霉柔性凝胶经过切割、造粒、100℃烘干10h，粉碎、筛分，得到抗菌防霉柔性凝胶颗粒。
其中，过硫酸铵/亚硫酸氢钠引发体系的制备过程为首先将5g过硫酸铵粉末溶解在95g水中，配置成质量分数为5％的过硫酸铵溶液；然后将3g亚硫酸氢钠粉末溶解在97g水中，配置成质量分数为3％的亚硫酸氢钠溶液；使用过程中按需要的质量分别称取即可。
实施例6
将丙烯酰胺200g、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸100g、丙烯酸辛酯30g、双丙酮丙烯酰胺20g、N,N-亚甲基双丙烯酰胺5g和烷基酚聚氧乙烯醚2g、聚醚多元醇3g溶于634.995g水中，得到无色透明水溶液。通氮气除氧20min，然后加入5g纳米二氧化钛，氮气鼓泡分散10min后，加入引发体系中质量分数为10％的过硫酸钾溶液0.003g，继续通氮气5min后，然后加入质量分数为3％的亚硫酸氢钠溶液0.002g，再继续通氮气5min后，单体开始发生聚合反应，该聚合反应是放热反应，体系温度缓慢升高，升至最高温75℃后，自然冷却至室温，即得到抗菌防霉柔性凝胶。上述抗菌防霉柔性凝胶经过切割、造粒、100℃烘干20h，粉碎、筛分，得到抗菌防霉柔性凝胶颗粒。
其中，过硫酸铵/亚硫酸氢钠引发体系的制备过程为首先将10g过硫酸钾粉末溶解在90g水中，配置成质量分数为10％的过硫酸钾溶液；然后将3g亚硫酸氢钠粉末溶解在97g水中，配置成质量分数为3％的亚硫酸氢钠溶液；使用过程中按需要的质量分别称取即可。
实施例7
将丙烯酰胺35g、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸2g、丙烯酸辛酯4.5g、甲基丙烯酸正辛酯0.5g、双丙酮丙烯酰胺0.5g、N,N-亚甲基双丙烯酰胺1g和聚乙烯吡咯烷酮0.2g溶于56.18g水中，得到无色透明水溶液。通氮气除氧25min，然后加入0.1g纳米氧化锌，氮气鼓泡分散8min后，加入引发剂1wt％偶氮二异丁脒盐酸盐水溶液0.02g，再继续通氮气10min后，单体开始发生聚合反应，该聚合反应是放热反应，体系温度缓慢升高，升至最高温80℃后，自然冷却至室温，即得到抗菌防霉柔性凝胶。上述抗菌防霉柔性凝胶经过切割、造粒、95℃烘干20h，粉碎、筛分，得到抗菌防霉柔性凝胶颗粒。
(二)使用实施例1制备的抗菌防霉柔性凝胶颗粒制备抗菌防霉柔性凝胶颗粒驱油剂
实施例8
本实施例所述抗菌防霉柔性凝胶颗粒驱油剂，由如下质量百分比的组分组成：
抗菌防霉柔性凝胶颗粒87.8g；
分散剂(山梨醇酐单油酸酯)0.2g；
降凝剂(乙二醇)2g；
溶剂油(白油)10g。
本实施例所述抗菌防霉柔性凝胶颗粒驱油剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.2g山梨醇酐单油酸酯和2g乙二醇加入到10g白油中搅拌均匀，充分溶解得到油相分散介质；
(2)将步骤(1)得到的油相分散介质加入到87.8g抗菌防霉柔性凝胶颗粒中，搅拌混合均匀后得到膏状抗菌防霉柔性凝胶颗粒驱油剂。
实施例9
本实施例所述抗菌防霉柔性凝胶颗粒驱油剂，由如下质量百分比的组分组成：
抗菌防霉柔性凝胶颗粒97g；
分散剂(山梨醇酐三硬脂酸酯)0.1g；
降凝剂(丙三醇0.5g、异丙醇0.5g)；
溶剂油(煤油)1.9g。
本实施例所述抗菌防霉柔性凝胶颗粒驱油剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.1g山梨醇酐三硬脂酸酯和0.5g丙三醇、0.5g异丙醇加入到1.9g煤油中搅拌均匀，充分溶解得到油相分散介质；
(2)将步骤(1)得到的油相分散介质加入到97g抗菌防霉柔性凝胶颗粒中，搅拌混合均匀后得到膏状抗菌防霉柔性凝胶颗粒驱油剂。
实施例10
本实施例所述抗菌防霉柔性凝胶颗粒驱油剂，由如下质量百分比的组分组成：
抗菌防霉柔性凝胶颗粒80g；
分散剂(山梨醇酐单硬脂酸酯2g、山梨醇酐单棕榈酸酯3g)；
降凝剂(二乙二醇)5g；
溶剂油(柴油)10g。
本实施例所述抗菌防霉柔性凝胶颗粒驱油剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将2g山梨醇酐单硬脂酸酯、3g山梨醇酐单棕榈酸酯和5g二乙二醇加入到10g柴油中搅拌均匀，充分溶解得到油相分散介质；
(2)将步骤(1)得到的油相分散介质加入到80g抗菌防霉柔性凝胶颗粒中，搅拌混合均匀后得到膏状抗菌防霉柔性凝胶颗粒驱油剂。
实施例11
本实施例所述抗菌防霉柔性凝胶颗粒驱油剂，由如下质量百分比的组分组成：
抗菌防霉柔性凝胶颗粒84g；
分散剂(山梨醇酐倍半油酸酯0.1g、山梨醇酐三油酸酯0.9g)；
降凝剂(乙二醇单丁醚)10g；
溶剂油(石油醚)5g。
本实施例所述抗菌防霉柔性凝胶颗粒驱油剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.1g山梨醇酐倍半油酸酯、0.9g山梨醇酐三油酸酯和10g乙二醇单丁醚加入到5g石油醚中搅拌均匀，充分溶解得到油相分散介质；
(2)将步骤(1)得到的油相分散介质加入到84g抗菌防霉柔性凝胶颗粒中，搅拌混合均匀后得到膏状抗菌防霉柔性凝胶颗粒驱油剂。
实施例12
本实施例所述抗菌防霉柔性凝胶颗粒驱油剂，由如下质量百分比的组分组成：
抗菌防霉柔性凝胶颗粒90g；
分散剂(山梨醇酐单硬脂酸酯2g、山梨醇酐单月桂酸酯2g)；
降凝剂(二乙二醇丁醚)5g；
溶剂油(正己烷)1g。
本实施例所述抗菌防霉柔性凝胶颗粒驱油剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将2g山梨醇酐单硬脂酸酯、2g山梨醇酐单月桂酸酯和5g二乙二醇丁醚加入到1g正己烷中搅拌均匀，充分溶解得到油相分散介质；
(2)将步骤(1)得到的油相分散介质加入到90g抗菌防霉柔性凝胶颗粒中，搅拌混合均匀后得到膏状抗菌防霉柔性凝胶颗粒驱油剂。
(三)对比实验
对比例1
制备驱油剂的方法同实施例8，唯一改变的是在抗菌防霉柔性凝胶颗粒制备过程中不加入纳米抗菌颗粒。
对比例2
制备驱油剂的方法同实施例8，唯一改变的是在制备过程中抗菌防霉聚丙烯酰胺柔性凝胶颗粒不加入油相分散介质，即所述驱油剂为抗菌防霉柔性凝胶颗粒。
对比例3
制备驱油剂的方法同实施例8，改变的因素有两点：(1)在抗菌防霉柔性凝胶颗粒制备过程中不加入纳米抗菌颗粒，(2)在抗菌防霉聚丙烯酰胺柔性凝胶颗粒不加入油相分散介质。即所述驱油剂为不加纳米抗菌颗粒的柔性凝胶颗粒。
(四)下面通过具体试验来验证实施例8-12所制备的抗菌防霉柔性凝胶颗粒驱油剂性能。
(1)抗菌防霉性能
取50g油田含菌污水，加入50g抗菌防霉柔性凝胶颗粒驱油剂产品，搅拌均匀后稀释成50wt％的水溶液，放入厌氧箱中培养，设定温度40℃，放置10d后，取出后观察溶液状态。将水溶液中的凝胶颗粒用中性滤纸过滤出后，加入无水乙醇析出聚合物，70℃干燥2h后称量重量，同时用蒸馏水替代含菌污水的情况下做空白对比实验。根据公式(1)计算水凝胶的降解损失率W，m是加含菌污水细菌降解后抗菌防霉柔性凝胶颗粒驱油剂的固含量，m1为用蒸馏水替代含菌污水条件下抗菌防霉柔性凝胶颗粒驱油剂的固含量。溶液状态分为两类：淡黄色分散和沾黏、发霉变黑，分散状态是通过肉眼观察柔性颗粒在配制好的含菌污水中是否聚集成团，有沾黏。淡黄色分散说明在含菌污水中柔性凝胶颗粒均匀分散而不聚集成团，具有很好的防霉抗菌能力；变黑沾黏说明柔性凝胶颗粒不适宜在含菌污水中使用。评价数据如表1所示，实验结果表明实施例1中制备的抗菌防霉柔性凝胶颗粒驱油剂具有良好的抗菌防霉能效。
Figure GDA0003466647830000101
表1抗菌防霉柔性凝胶颗粒驱油剂的抗菌防霉性能测试结果
Figure GDA0003466647830000102
Figure GDA0003466647830000111
(2)耐温抗盐性
配制矿化度50000mg/L的模拟地层水，用模拟地层水配制10wt％的抗菌防霉柔性凝胶颗粒驱油剂混合液，观察在90℃温度条件下的恒温箱中168h后的状态和粘度，测试结果见表2。分散状态分为分散和沾黏，分散则表明柔性凝胶颗粒可以承受此温度和矿化度；局部沾黏，水溶液粘度变大，则表明在高温度和高矿化度条件下，抗菌防霉柔性凝胶颗粒驱油剂不能使用，存在施工风险。从5个实施例制备的驱油剂产品的评价数据可以看出，均没有出现局部沾黏，水溶液粘度变大的现象，说明抗菌防霉柔性凝胶颗粒驱油剂具有良好的耐温抗盐性能。
表2.抗菌防霉柔性凝胶颗粒驱油剂的耐温抗盐性能测试结果
Figure GDA0003466647830000112
(3)驱油效率
利用岩心驱替装置进行柔性凝胶颗粒的驱油实验，模拟油藏条件，首先测量岩心的基本参数，然后饱和原油，记录含油饱和度；随后进行水驱直到含水率达到98％；水驱完成后，以0.3mL/min的速度，注入0.3PV由实施例1制备抗菌防霉柔性凝胶颗粒驱油剂配制的5wt％的水溶液，最后记录高低岩心的采收率。
根据标3数据可知，在不同渗透率级差时，实施例中制备的抗菌防霉柔性凝胶颗粒驱油剂的总采收率远远大于水驱采收率，说明柔性凝胶颗粒能够很好地扩大注水水在油层的波及体积，使注入水能够达到油层地带深部，更好地启动低渗层的作用，能够有效提高水驱的采油效率，达到驱油的目的。
表3、岩心参数及采收率
Figure GDA0003466647830000121
综上所述，本发明所制备的抗菌防霉柔性凝胶颗粒驱油剂具有很好的耐温抗盐性能，由于在聚合物中复合了抗菌纳米颗粒，改善了传统柔性凝胶颗粒在现场使用过程中经常发生颗粒表面发霉变质的问题，通过在柔性颗粒中加入分散介质，不仅能够防止颗粒之间的团聚，而且提高了柔性凝胶颗粒抗菌防霉的能力，同时也改善了该颗粒的缓膨性能，能够在岩心空隙中运移到距离注水井较远的地带，实现深部驱油的目的。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作出的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施仅限于这些说明。对于本发明所属领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以作出若干简单推演或替换，都应该视为属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种抗菌防霉柔性凝胶颗粒，其特征在于：所述抗菌防霉柔性凝胶颗粒的制备过程具体包括如下步骤：
(1)丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸烷酯、双丙酮丙烯酰胺、交联剂和悬浮稳定剂溶于水中，得到无色透明水溶液；
(2)将步骤(1)得到得水溶液中通氮气除氧10～30min，然后加入纳米抗菌颗粒，氮气鼓泡分散5～10min后，加入引发剂，再继续通氮气10～30min；
(3)该聚合反应是放热反应，加入引发剂后物料温度会上升，当体系温度上升到最大值60～80℃后，自然冷却至室温，即得到抗菌防霉柔性凝胶；
(4)步骤(3)得到的抗菌防霉柔性凝胶经过切割、造粒、80～100℃烘干10～20h，粉碎、筛分，得到抗菌防霉柔性凝胶颗粒；
所述丙烯酸烷酯选自丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸异己酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸辛酯和甲基丙烯酸正辛酯中的一种或任意几种以任意比例组成的混合物；所述交联剂选自N,N-亚甲基双丙烯酰胺、二甲基丙烯酸乙二醇酯、聚乙二醇二丙烯酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯中的一种或任意几种以任意比例组成的混合物；所述悬浮稳定剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基甜菜碱、聚乙烯吡咯烷酮、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、聚醚多元醇中的一种或任意几种以任意比例组成的混合物。
2.根据权利要求1所述抗菌防霉柔性凝胶颗粒，其特征在于：各组分的质量百分比如下：
丙烯酰胺10％～40％、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸1％～15％、丙烯酸烷酯1％～8％、双丙酮丙烯酰胺0.1％～5％、交联剂0.1％～5％、悬浮稳定剂0.1％～2％、纳米抗菌颗粒0.001％～0.1％、引发剂0.0001％～0.005％、其余为水。
3.根据权利要求1所述抗菌防霉柔性凝胶颗粒，其特征在于：所述纳米抗菌颗粒选自纳米氧化铜、纳米氧化锌、纳米二氧化钛、纳米氧化镁、纳米银粉中的一种或任意几种以任意比例组成的混合物。
4.根据权利要求1所述抗菌防霉柔性凝胶颗粒，其特征在于：所述引发剂选自偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、过硫酸铵/亚硫酸氢钠引发体系、过硫酸钾/亚硫酸氢钠引发体系中的任意一种。
5.一种抗菌防霉柔性凝胶颗粒驱油剂，其特征在于，所述抗菌防霉柔性凝胶颗粒驱油剂包含权利要求1所述的抗菌防霉柔性凝胶颗粒，由如下质量百分比的组分组成：
抗菌防霉柔性凝胶颗粒80～97％；
分散剂0.1～5.0％；
降凝剂1～10％；
溶剂油1～10％；
以上各组分的质量百分比总和为100％。
6.根据权利要求5所述抗菌防霉柔性凝胶颗粒驱油剂，其特征在于：所述分散剂选自山梨醇酐单油酸酯、山梨醇酐单硬脂酸酯、山梨醇酐单棕榈酸酯、山梨醇酐单月桂酸酯、山梨醇酐倍半油酸酯、山梨醇酐三油酸酯、山梨醇酐三硬脂酸酯中的一种或任意几种以任意比例组成的混合物。
7.根据权利要求5所述抗菌防霉柔性凝胶颗粒驱油剂，其特征在于：所述降凝剂选自乙二醇、丙三醇、异丙醇、二乙二醇、乙二醇单丁醚、二乙二醇丁醚中的一种或任意几种以任意比例组成的混合物；所述溶剂油为白油、煤油、柴油、石油醚、正己烷中的一种或任意几种以任意比例组成的混合物。
8.权利要求5所述抗菌防霉柔性凝胶颗粒驱油剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将0.1～5.0％分散剂和1～10％的降凝剂加入到1～10％溶剂油中搅拌，溶解得到油相分散介质；
(2)将步骤(1)得到的油相分散介质加入到80～97％的抗菌防霉柔性凝胶颗粒中，搅拌混合后得到抗菌防霉柔性凝胶颗粒驱油剂。
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