CN105778878A - 一种可降解聚丙烯酰胺驱油剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可降解聚丙烯酰胺驱油剂，是以纳米二氧化钛无机复合粒子为核，聚丙烯酰胺为膜的可降解聚丙烯酰胺驱油剂，其中，纳米二氧化钛无机复合粒子由二氧化钛包覆无机土得到的，聚丙烯酰胺键合于纳米二氧化钛无机复合粒子的表面，还公开了其制备方法。本发明提供的一种可降解聚丙烯酰胺驱油剂，能够有效提升聚丙烯酰胺的光降解效率，能够克服纳米二氧化钛分散不均的问题。本发明的驱油剂可代替传统的聚丙烯酰胺用于聚合物驱油领域，解决石油采出水外排对环境的污染问题。在不影响驱油剂驱油效果的同时具有环保，降低成本的特点。本发明的制备方法，步骤简单，易操作，制备条件温和易控制，效率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种可降解聚丙烯酰胺驱油剂及其制备方法，具体属于石油开采技术领域。
背景技术
石油，被誉为现代经济的黑色“血液”，石油关系到经济发展、社会稳定和人民生活。石油如此重要但其确是非再生资源，目前我国油田开采已经步入中后期，为提高原油采收率，目前油田开采主要采用聚合物驱油技术，聚丙烯酰胺(PAM)为市场上最常见的驱油产品。现如今已在我国大庆油田、胜利油田、辽河油田、新疆油田等大型油田大规模使用。
随着聚合物驱油技术在油田的大面积推广,含聚丙烯酰胺(PAM)污水的产量在逐年增加。含聚丙烯酰胺污水具有粘度高、油水分离难度大、可生化性差等特点。同时，PAM高分子链中C-C、C-H、C-N键的键能分别为340kJ/mol、420kJ/mol、414kJ/mol，断裂这些键所需的光的波长分别为325nm、250nm、288nm,自然界中286～300nm的光波大部分被臭氧吸收，所以，在太阳光的辐照下，部分PAM高分子链降解成有毒性的丙烯酰胺单体，长期在室外放置对环境构成了较大的威胁。聚丙烯酰胺废水的降解已成为当今的研究热点。
光触媒是一种以纳米级二氧化钛为代表的具有光催化功能的光半导体材料的总称，它涂布于基材表面，在紫外光线的作用下，产生强烈催化降解功能。光催化降解可在常温、常压下进行，该技术能彻底破坏聚丙烯酰胺，不产生二次污染，并且能除去低浓度的聚丙烯酰胺，是一种潜在的、非常有发展前途的、对环境友好的含聚合物污水处理技术。将纳米二氧化钛应用于聚丙烯酰胺废水的降解领域，具有良好的发展前景。但是纳米二氧化钛与含有高聚物的污水很难均匀混合，从而极大地限制了光催化降解的效果。因此，研究一种可以有效提升光降解处理效果的聚丙烯酰胺驱油剂，显得尤为必要。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种可降解聚丙烯酰胺驱油剂及其制备方法，所得聚丙烯酰胺驱油剂具有良好的光降解效率；制备方法易操作。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种可降解聚丙烯酰胺驱油剂，是以纳米二氧化钛无机复合粒子为核，聚丙烯酰胺为膜的可降解聚丙烯酰胺驱油剂，其中，纳米二氧化钛无机复合粒子由二氧化钛包覆无机土得到的，聚丙烯酰胺键合于纳米二氧化钛无机复合粒子的表面。
前述可降解聚丙烯酰胺驱油剂中，无机土为高岭土、膨润土、硅藻土或蒙脱土。
一种可降解聚丙烯酰胺驱油剂的制备方法，包括以下步骤：S1、纳米二氧化钛无机复合粒子的制备：用纳米二氧化钛和无机土通过溶胶凝胶法制备得到纳米二氧化钛无机复合粒子；S2、聚丙烯酰胺的制备：可见光下，在S1中制备得到的纳米二氧化钛无机复合粒子表面引发丙烯酰胺单体聚合得到聚丙烯酰胺驱油剂。
前述可降解聚丙烯酰胺驱油剂的制备方法中，步骤S1纳米二氧化钛无机复合粒子的制备，具体包括以下步骤：
S1.1、取无机土，随后加入无水乙醇和钛酸丁酯，强力搅拌15～30min，再超声分散15～30min；
S1.2、搅拌均匀后，水浴加热至30～40℃，边搅拌边缓慢滴加蒸馏水、盐酸和无水乙醇的混合液，滴加完毕后继续搅拌、加热20～40min；
S1.3、边搅拌边缓慢升温至80℃使凝胶熟化，继续搅拌至凝胶干燥为粉体；
S1.4、将凝胶粉体在60℃～80℃下干燥2～6小时，随后在450～550℃下煅烧3～5小时，得到纳米二氧化钛无机复合粒子。
进一步地，前述可降解聚丙烯酰胺驱油剂的制备方法中，步骤S1纳米二氧化钛无机复合粒子的制备，具体包括以下步骤：
S1.1、取无机土，随后加入无水乙醇和钛酸丁酯，强力搅拌20min，再超声分散20min；
S1.2、搅拌均匀后，水浴加热至35℃，边搅拌边缓慢滴加蒸馏水、盐酸和无水乙醇的混合液，滴加完毕后继续搅拌、加热30min；
S1.3、边搅拌边缓慢升温至80℃使凝胶熟化，继续搅拌至凝胶干燥为粉体；
S1.4、将凝胶粉体在60℃下干燥4小时，随后在450℃下煅烧4小时，得到纳米二氧化钛无机复合粒子。
前述可降解聚丙烯酰胺驱油剂的制备方法中，步骤S2聚丙烯酰胺驱油剂的制备，具体包括以下步骤：
S2.1、取纳米二氧化钛无机复合粒子置于管中，加入丙烯酰胺水溶液，通入氮气10～15min后密封管口；
S2.2、将管置于可见光下，光照2～4h即得聚丙烯酰胺驱油剂。
进一步地，前述可降解聚丙烯酰胺驱油剂的制备方法中，步骤S2聚丙烯酰胺驱油剂的制备，具体包括以下步骤：
S2.1、取纳米二氧化钛无机复合粒子置于管中，加入丙烯酰胺水溶液，通入氮气12min后密封管口；
S2.2、将管置于可见光下，光照3h即得聚丙烯酰胺驱油剂。
前述可降解聚丙烯酰胺驱油剂的制备方法步骤S1.1中，按照料液比，无机土︰无水乙醇︰钛酸丁酯＝1～3g︰20～25mL︰5～7mL。
前述可降解聚丙烯酰胺驱油剂的制备方法步骤S1.2中，按照体积比，混合液中，蒸馏水︰盐酸︰无水乙醇＝2～3︰0.25～0.35︰20～25；混合液与钛酸丁酯的体积比为：混合液︰钛酸丁酯＝20～30︰5～7。
前述可降解聚丙烯酰胺驱油剂的制备方法步骤S2.1中，丙烯酰胺水溶液的浓度为0.1～0.3g/mL；纳米二氧化钛无机复合粒子与丙烯酰胺水溶液的料液比为：纳米二氧化钛无机复合粒子︰丙烯酰胺水溶液＝1.5～2.5g︰30～50mL。
以高岭土作为无机土制备得到的可降解聚丙烯酰胺驱油剂为例，图1是本发明的驱油剂结构示意图。本发明的驱油剂先由纳米二氧化钛负载到无机土表面，得到纳米二氧化钛无机复合粒子，随后通过该无机复合粒子表面的纳米二氧化钛在可见光作用下，引发丙烯酰胺聚合，从而得到以纳米二氧化钛无机复合粒子为核，聚丙烯酰胺为膜的可降解聚丙烯酰胺驱油剂，聚丙烯酰胺键合于纳米二氧化钛无机复合粒子的表面。
图2是本发明的可降解聚丙烯酰胺驱油剂的红外图谱，其中图中箭头所示之处为可降解聚丙烯酰胺驱油剂的特征峰。从图中其他样品的对比可以看出，可降解聚丙烯酰胺驱油剂样品在879cm-1处出现了一个新峰，表明聚丙烯酰胺与纳米二氧化钛表面产生了键合作用。该作用可使聚丙烯酰胺均匀牢固地包覆在无机复合粒子表面。
图3是本发明的纳米二氧化钛无机复合粒子的XRD图，图4是纳米二氧化钛无机复合粒子的SEM图。从图3和图4中可以得知，高岭土的外表面均匀的包覆有二氧化钛，从而下一步在表面引发丙烯酰胺聚合时，由于聚丙烯酰胺键合于纳米二氧化钛的表面，可以得到均匀分布的聚丙烯酰胺。对石油开采后产生的含驱油剂污水进行光催化降解时，聚丙烯酰胺的均匀分布，有利于提高聚丙烯酰胺的降解效率，保障充分的降解，提升污水处理的效果。
图5是可降解驱油剂的TEM照片，从图上可知，本产品的结构特点在于,二氧化钛负载在高岭土的表面，聚丙烯酰胺键合于纳米二氧化钛表面。
本发明的可降解聚丙烯酰胺驱油剂中，聚丙烯酰胺在纳米二氧化钛无机复合粒子均匀包覆，在紫外光作用下进行光降解实验，结果显示120分钟后聚丙烯酰胺降解率为24％，远高于传统的含有聚丙烯酰胺驱油剂污水中添加纳米二氧化钛的方法。
本发明的可降解聚丙烯酰胺驱油剂还具有优异的絮凝功能，通过测定污水样品的浊度，可以得知加入本发明的可降解聚丙烯酰胺驱油剂后，水样中悬浮颗粒快速聚集沉降，悬浮物少，上层液浊度显著降低，去浊率最高可达100％。
本发明的有益之处在于：本发明提供的一种可降解聚丙烯酰胺驱油剂，能够有效提升聚丙烯酰胺的光降解效率。本发明的聚丙烯酰胺驱油剂，含有均匀分布的二氧化钛能够进行内部催化光降解。本发明中先利用溶胶凝胶技术将纳米二氧化钛负载到无机土表面，再接着由纳米二氧化钛在可见光条件下在表面引发丙烯酰胺单体聚合，进而制备出有机-无机微纳杂化材料，即本发明的可降解聚丙烯酰胺驱油剂。其中，无机土的引入起到了降低成本和调整纳米二氧化钛无机复合粒子在溶液中的空间尺寸及分布的双重作用。聚丙烯酰胺、纳米二氧化钛及无机土实现了有机复合。聚丙烯酰胺键合在纳米二氧化钛表面，在紫外光作用下二氧化钛能够将聚丙烯酰胺降解，与当前技术相比，不仅能够克服纳米二氧化钛分散不均的问题，还有效的增加了光催化剂的接触效率，提升了驱油剂的降解性能。还具有优异的絮凝功能，能够使悬浮物快速聚集沉降。本发明的驱油剂可代替传统的聚丙烯酰胺用于聚合物驱油领域，解决石油采出水外排对环境的污染问题。在不影响驱油剂驱油效果的同时具有环保，降低成本的特点。本发明的制备方法，步骤简单，易操作，制备条件温和易控制，效率高。
附图说明
图1是本发明的可降解聚丙烯酰胺驱油剂的结构示意图；
图2是可降解聚丙烯酰胺驱油剂的红外光谱图；
图3是纳米二氧化钛无机复合粒子的XRD图；
图4是纳米二氧化钛无机复合粒子的SEM图；
图5是可降解聚丙烯酰胺驱油剂的TEM图；
图中附图标记的含义：图1：a-聚丙烯酰胺，b-纳米二氧化钛，c-无机土；图2：a-高岭土，b-纳米二氧化钛无机复合粒子，c-可降解聚丙烯酰胺驱油剂，d-纳米二氧化钛，e-聚丙烯酰胺；图3：a-高岭土，b-纳米二氧化钛无机复合粒子，c-纳米二氧化钛；图4：a-高岭土，b-纳米二氧化钛无机复合粒子。
具体实施方式
以下结合体实施例对本发明作进一步的介绍。
本发明中所用试剂均为市售产品，分析纯。
实施例1
一种可降解聚丙烯酰胺驱油剂，是以纳米二氧化钛无机复合粒子为核，聚丙烯酰胺为膜的可降解聚丙烯酰胺驱油剂，其中，纳米二氧化钛无机复合粒子由二氧化钛包覆无机土得到的，聚丙烯酰胺键合于纳米二氧化钛无机复合粒子的表面。
一种可降解聚丙烯酰胺驱油剂的制备方法，包括以下步骤：S1、纳米二氧化钛无机复合粒子的制备：用纳米二氧化钛和无机土通过溶胶凝胶法制备得到纳米二氧化钛无机复合粒子；S2、聚丙烯酰胺的制备：可见光下，在S1中制备得到的纳米二氧化钛无机复合粒子表面引发丙烯酰胺单体聚合得到聚丙烯酰胺驱油剂。
实施例2
一种可降解聚丙烯酰胺驱油剂，是以纳米二氧化钛无机复合粒子为核，聚丙烯酰胺为膜的可降解聚丙烯酰胺驱油剂，其中，纳米二氧化钛无机复合粒子由二氧化钛包覆无机土得到的，聚丙烯酰胺键合于纳米二氧化钛无机复合粒子的表面。其中无机土为高岭土。
一种可降解聚丙烯酰胺驱油剂的制备方法，包括以下步骤：
S1纳米二氧化钛无机复合粒子的制备：
S1.1、取无机土，随后加入无水乙醇和钛酸丁酯，强力搅拌15min，再超声分散15min；其中，按照料液比，无机土︰无水乙醇︰钛酸丁酯＝1g︰20mL︰5mL；
S1.2、搅拌均匀后，水浴加热至30℃，边搅拌边缓慢滴加蒸馏水、盐酸和无水乙醇的混合液，滴加完毕后继续搅拌、加热20min；按照体积比，混合液中，蒸馏水︰盐酸︰无水乙醇＝2︰0.25︰20；混合液与钛酸丁酯的体积比为：混合液︰钛酸丁酯＝20︰5；
S1.3、边搅拌边缓慢升温至80℃使凝胶熟化，继续搅拌至凝胶干燥为粉体；
S1.4、将凝胶粉体在70℃下干燥6小时，随后在500℃下煅烧5小时，得到纳米二氧化钛无机复合粒子。
S2聚丙烯酰胺驱油剂的制备：
S2.1、取纳米二氧化钛无机复合粒子置于管中，加入丙烯酰胺水溶液，通入氮气10min后密封管口；其中，丙烯酰胺水溶液的浓度为0.1g/mL；纳米二氧化钛无机复合粒子与丙烯酰胺水溶液的料液比为：纳米二氧化钛无机复合粒子︰丙烯酰胺水溶液＝1.5g︰50mL；
S2.2、将管置于可见光下，光照2h即得聚丙烯酰胺驱油剂。
实施例3
一种可降解聚丙烯酰胺驱油剂，是以纳米二氧化钛无机复合粒子为核，聚丙烯酰胺为膜的可降解聚丙烯酰胺驱油剂，其中，纳米二氧化钛无机复合粒子由二氧化钛包覆无机土得到的，聚丙烯酰胺键合于纳米二氧化钛无机复合粒子的表面。其中无机土为膨润土。
一种可降解聚丙烯酰胺驱油剂的制备方法，包括以下步骤：
S1纳米二氧化钛无机复合粒子的制备：
S1.1、取无机土，随后加入无水乙醇和钛酸丁酯，强力搅拌30min，再超声分散30min；其中，按照料液比，无机土︰无水乙醇︰钛酸丁酯＝3g︰25mL︰7mL；
S1.2、搅拌均匀后，水浴加热至40℃，边搅拌边缓慢滴加蒸馏水、盐酸和无水乙醇的混合液，滴加完毕后继续搅拌、加热40min；按照体积比，混合液中，蒸馏水︰盐酸︰无水乙醇＝3︰0.35︰25；混合液与钛酸丁酯的体积比为：混合液︰钛酸丁酯＝30︰7；
S1.3、边搅拌边缓慢升温至80℃使凝胶熟化，继续搅拌至凝胶干燥为粉体；
S1.4、将凝胶粉体在80℃下干燥2小时，随后在550℃下煅烧3小时，得到纳米二氧化钛无机复合粒子。
S2聚丙烯酰胺驱油剂的制备：
S2.1、取纳米二氧化钛无机复合粒子置于管中，加入丙烯酰胺水溶液，通入氮气15min后密封管口；丙烯酰胺水溶液的浓度为0.3g/mL；纳米二氧化钛无机复合粒子与丙烯酰胺水溶液的料液比为：纳米二氧化钛无机复合粒子︰丙烯酰胺水溶液＝2.5g︰30mL；
S2.2、将管置于可见光下，光照4h即得聚丙烯酰胺驱油剂。
实施例4
一种可降解聚丙烯酰胺驱油剂，是以纳米二氧化钛无机复合粒子为核，聚丙烯酰胺为膜的可降解聚丙烯酰胺驱油剂，其中，纳米二氧化钛无机复合粒子由二氧化钛包覆无机土得到的，聚丙烯酰胺键合于纳米二氧化钛无机复合粒子的表面。其中无机土为硅藻土。
一种可降解聚丙烯酰胺驱油剂的制备方法，包括以下步骤：
S1纳米二氧化钛无机复合粒子的制备：
S1.1、取无机土，随后加入无水乙醇和钛酸丁酯，强力搅拌20min，再超声分散20min；其中，按照料液比，无机土︰无水乙醇︰钛酸丁酯＝2g︰22mL︰6mL；
S1.2、搅拌均匀后，水浴加热至35℃，边搅拌边缓慢滴加蒸馏水、盐酸和无水乙醇的混合液，滴加完毕后继续搅拌、加热30min；按照体积比，混合液中，蒸馏水︰盐酸︰无水乙醇＝2.5︰0.3︰22；混合液与钛酸丁酯的体积比为：混合液︰钛酸丁酯＝25︰6；
S1.3、边搅拌边缓慢升温至80℃使凝胶熟化，继续搅拌至凝胶干燥为粉体；
S1.4、将凝胶粉体在60℃下干燥4小时，随后在450℃下煅烧4小时，得到纳米二氧化钛无机复合粒子。
S2聚丙烯酰胺驱油剂的制备：
S2.1、取纳米二氧化钛无机复合粒子置于石英管中，加入丙烯酰胺水溶液，通入氮气12min后密封管口；丙烯酰胺水溶液的浓度为0.2g/mL；纳米二氧化钛无机复合粒子与丙烯酰胺水溶液的料液比为：纳米二氧化钛无机复合粒子︰丙烯酰胺水溶液＝2g︰40mL；
S2.2、将石英管置于光化学反应仪中，在可见光下，光照3h即得聚丙烯酰胺驱油剂。
实施例5
一种可降解聚丙烯酰胺驱油剂，是以纳米二氧化钛无机复合粒子为核，聚丙烯酰胺为膜的可降解聚丙烯酰胺驱油剂，其中，纳米二氧化钛无机复合粒子由二氧化钛包覆无机土得到的，聚丙烯酰胺键合于纳米二氧化钛无机复合粒子的表面。其中无机土为蒙脱土。
一种可降解聚丙烯酰胺驱油剂的制备方法，包括以下步骤：
S1纳米二氧化钛无机复合粒子的制备：
S1.1、取无机土，随后加入无水乙醇和钛酸丁酯，强力搅拌25min，再超声分散20min；其中，按照料液比，无机土︰无水乙醇︰钛酸丁酯＝1.5g︰24mL︰6mL；
S1.2、搅拌均匀后，水浴加热至35℃，边搅拌边缓慢滴加蒸馏水、盐酸和无水乙醇的混合液，滴加完毕后继续搅拌、加热35min；按照体积比，混合液中，蒸馏水︰盐酸︰无水乙醇＝3︰0.35︰24；混合液与钛酸丁酯的体积比为：混合液︰钛酸丁酯＝23︰7；
S1.3、边搅拌边缓慢升温至80℃使凝胶熟化，继续搅拌至凝胶干燥为粉体；
S1.4、将凝胶粉体在65℃下干燥5小时，随后在520℃下煅烧3.5小时，得到纳米二氧化钛无机复合粒子。
S2聚丙烯酰胺驱油剂的制备：
S2.1、取纳米二氧化钛无机复合粒子置于管中，加入丙烯酰胺水溶液，通入氮气14min后密封管口；丙烯酰胺水溶液的浓度为0.25g/mL；纳米二氧化钛无机复合粒子与丙烯酰胺水溶液的料液比为：纳米二氧化钛无机复合粒子︰丙烯酰胺水溶液＝1.5g︰30mL；
S2.2、将管置于可见光下，光照3.5h即得聚丙烯酰胺驱油剂。
实施例6
一种可降解聚丙烯酰胺驱油剂，是以纳米二氧化钛无机复合粒子为核，聚丙烯酰胺为膜的可降解聚丙烯酰胺驱油剂，其中，纳米二氧化钛无机复合粒子由二氧化钛包覆无机土得到的，聚丙烯酰胺键合于纳米二氧化钛无机复合粒子的表面。其中无机土为高岭土。
一种可降解聚丙烯酰胺驱油剂的制备方法，包括以下步骤：
S1纳米二氧化钛无机复合粒子的制备：
S1.1、取无机土，随后加入无水乙醇和钛酸丁酯，强力搅拌20min，再超声分散25min；按照料液比，无机土︰无水乙醇︰钛酸丁酯＝2.5g︰21mL︰5mL；
S1.2、搅拌均匀后，水浴加热至40℃，边搅拌边缓慢滴加蒸馏水、盐酸和无水乙醇的混合液，滴加完毕后继续搅拌、加热25min；按照体积比，混合液中，蒸馏水︰盐酸︰无水乙醇＝2.5︰0.32︰23；混合液与钛酸丁酯的体积比为：混合液︰钛酸丁酯＝27︰7；
S1.3、边搅拌边缓慢升温至80℃使凝胶熟化，继续搅拌至凝胶干燥为粉体；
S1.4、将凝胶粉体在75℃下干燥3小时，随后在480℃下煅烧4.5小时，得到纳米二氧化钛无机复合粒子。
S2聚丙烯酰胺驱油剂的制备：
S2.1、取纳米二氧化钛无机复合粒子置于管中，加入丙烯酰胺水溶液，通入氮气13min后密封管口；丙烯酰胺水溶液的浓度为0.15g/mL；纳米二氧化钛无机复合粒子与丙烯酰胺水溶液的料液比为：纳米二氧化钛无机复合粒子︰丙烯酰胺水溶液＝2.2g︰45mL；
S2.2、将管置于可见光下，光照2.5h即得聚丙烯酰胺驱油剂。
实施例7
一种可降解聚丙烯酰胺驱油剂，是以纳米二氧化钛无机复合粒子为核，聚丙烯酰胺为膜的可降解聚丙烯酰胺驱油剂，其中，纳米二氧化钛无机复合粒子由二氧化钛包覆无机土得到的，聚丙烯酰胺键合于纳米二氧化钛无机复合粒子的表面。其中无机土为高岭土。
一种可降解聚丙烯酰胺驱油剂的制备方法，包括以下步骤：
S1纳米二氧化钛无机复合粒子的制备：
S1.1、取无机土，随后加入无水乙醇和钛酸丁酯，强力搅拌20min，再超声分散20min；按照料液比，无机土︰无水乙醇︰钛酸丁酯＝1.5g︰25mL︰5mL；
S1.2、搅拌均匀后，水浴加热至35℃，边搅拌边缓慢滴加蒸馏水、盐酸和无水乙醇的混合液，滴加完毕后继续搅拌、加热30min；按照体积比，混合液中，蒸馏水︰盐酸︰无水乙醇＝2︰0.3︰25；混合液与钛酸丁酯的体积比为：混合液︰钛酸丁酯＝27.3︰5；
S1.3、边搅拌边缓慢升温至80℃使凝胶熟化，继续搅拌至凝胶干燥为粉体；
S1.4、将凝胶粉体在60℃下干燥2小时，随后在450℃下煅烧4小时，得到纳米二氧化钛无机复合粒子。
S2聚丙烯酰胺驱油剂的制备：
S2.1、取纳米二氧化钛无机复合粒子置于石英管中，加入丙烯酰胺水溶液，通入氮气10min后密封管口；丙烯酰胺水溶液的浓度为0.1g/mL；纳米二氧化钛无机复合粒子与丙烯酰胺水溶液的料液比为：纳米二氧化钛无机复合粒子︰丙烯酰胺水溶液＝2g︰30mL；
S2.2、将石英管置于光化学反应仪中，在可见光下，光照3h即得聚丙烯酰胺驱油剂。
实施例8
一种可降解聚丙烯酰胺驱油剂，是以纳米二氧化钛无机复合粒子为核，聚丙烯酰胺为膜的可降解聚丙烯酰胺驱油剂，其中，纳米二氧化钛无机复合粒子由二氧化钛包覆无机土得到的，聚丙烯酰胺键合于纳米二氧化钛无机复合粒子的表面。其中无机土为硅藻土。
一种可降解聚丙烯酰胺驱油剂的制备方法，包括以下步骤：
S1纳米二氧化钛无机复合粒子的制备：
S1.1、取无机土，随后加入无水乙醇和钛酸丁酯，强力搅拌20min，再超声分散25min；按照料液比，无机土︰无水乙醇︰钛酸丁酯＝2.5g︰20mL︰7mL；
S1.2、搅拌均匀后，水浴加热至35℃，边搅拌边缓慢滴加蒸馏水、盐酸和无水乙醇的混合液，滴加完毕后继续搅拌、加热30min；按照体积比，混合液中，蒸馏水︰盐酸︰无水乙醇＝2.5︰0.35︰25；混合液与钛酸丁酯的体积比为：混合液︰钛酸丁酯＝25︰6.3；
S1.3、边搅拌边缓慢升温至80℃使凝胶熟化，继续搅拌至凝胶干燥为粉体；
S1.4、将凝胶粉体在60℃下干燥2小时，随后在500℃下煅烧4小时，得到纳米二氧化钛无机复合粒子。
S2聚丙烯酰胺驱油剂的制备：
S2.1、取纳米二氧化钛无机复合粒子置于石英管中，加入丙烯酰胺水溶液，通入氮气15min后密封管口；丙烯酰胺水溶液的浓度为0.1g/mL；纳米二氧化钛无机复合粒子与丙烯酰胺水溶液的料液比为：纳米二氧化钛无机复合粒子︰丙烯酰胺水溶液＝2.5g︰50mL；
S2.2、将石英管置于光化学反应仪中，在可见光下，光照3h即得聚丙烯酰胺驱油剂。
Claims (10)
1.一种可降解聚丙烯酰胺驱油剂，其特征在于：是以纳米二氧化钛无机复合粒子为核，聚丙烯酰胺为膜的可降解聚丙烯酰胺驱油剂，其中，纳米二氧化钛无机复合粒子由二氧化钛包覆无机土得到的，聚丙烯酰胺键合于纳米二氧化钛无机复合粒子的表面。
2.根据权利要求1所述的可降解聚丙烯酰胺驱油剂，其特征在于：所述无机土为高岭土、膨润土、硅藻土或蒙脱土。
3.一种如权利要求1或2所述的可降解聚丙烯酰胺驱油剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、纳米二氧化钛无机复合粒子的制备：用纳米二氧化钛和无机土通过溶胶凝胶法制备得到纳米二氧化钛无机复合粒子；
S2、聚丙烯酰胺的制备：可见光下，在S1中制备得到的纳米二氧化钛无机复合粒子表面引发丙烯酰胺单体聚合得到聚丙烯酰胺驱油剂。
4.根据权利要求3所述的可降解聚丙烯酰胺驱油剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1纳米二氧化钛无机复合粒子的制备，具体包括以下步骤：
S1.1、取无机土，随后加入无水乙醇和钛酸丁酯，强力搅拌15～30min，再超声分散15～30min；
S1.2、搅拌均匀后，水浴加热至30～40℃，边搅拌边缓慢滴加蒸馏水、盐酸和无水乙醇的混合液，滴加完毕后继续搅拌、加热20～40min；
S1.3、边搅拌边缓慢升温至80℃使凝胶熟化，继续搅拌至凝胶干燥为粉体；
S1.4、将凝胶粉体在60℃～80℃下干燥2～6小时，随后在450～550℃下煅烧3～5小时，得到纳米二氧化钛无机复合粒子。
5.根据权利要求4所述的可降解聚丙烯酰胺驱油剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1纳米二氧化钛无机复合粒子的制备，具体包括以下步骤：
S1.1、取无机土，随后加入无水乙醇和钛酸丁酯，强力搅拌20min，再超声分散20min；
S1.2、搅拌均匀后，水浴加热至35℃，边搅拌边缓慢滴加蒸馏水、盐酸和无水乙醇的混合液，滴加完毕后继续搅拌、加热30min；
S1.3、边搅拌边缓慢升温至80℃使凝胶熟化，继续搅拌至凝胶干燥为粉体；
S1.4、将凝胶粉体在60℃下干燥4小时，随后在450℃下煅烧4小时，得到纳米二氧化钛无机复合粒子。
6.根据权利要求3所述的可降解聚丙烯酰胺驱油剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S2聚丙烯酰胺驱油剂的制备，具体包括以下步骤：
S2.1、取纳米二氧化钛无机复合粒子置于管中，加入丙烯酰胺水溶液，通入氮气10～15min后密封管口；
S2.2、将管置于可见光下，光照2～4h即得聚丙烯酰胺驱油剂。
7.根据权利要求6所述的可降解聚丙烯酰胺驱油剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S2聚丙烯酰胺驱油剂的制备，具体包括以下步骤：
S2.1、取纳米二氧化钛无机复合粒子置于管中，加入丙烯酰胺水溶液，通入氮气12min后密封管口；
S2.2、将管置于可见光下，光照3h即得聚丙烯酰胺驱油剂。
8.根据权利要求4或5所述的可降解聚丙烯酰胺驱油剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1.1中，按照料液比，无机土︰无水乙醇︰钛酸丁酯＝1～3g︰20～25mL︰5～7mL。
9.根据权利要求4或5所述的可降解聚丙烯酰胺驱油剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1.2中，按照体积比，混合液中，蒸馏水︰盐酸︰无水乙醇＝2～3︰0.25～0.35︰20～25；混合液与钛酸丁酯的体积比为：混合液︰钛酸丁酯＝20～30︰5～7。
10.根据权利要求6或7所述的可降解聚丙烯酰胺驱油剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S2.1中，丙烯酰胺水溶液的浓度为0.1～0.3g/mL；纳米二氧化钛无机复合粒子与丙烯酰胺水溶液的料液比为：纳米二氧化钛无机复合粒子︰丙烯酰胺水溶液＝1.5～2.5g︰30～50mL。
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