CN104311719B - 一种适用于高矿化度油藏的化学键合型相渗调节剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种适用于高矿化度油藏的化学键合型相渗调节剂及其制备方法，属于石油天然气开采技术领域。该相渗调节剂由以下质量份数的四种单体：丙烯酸30～45份、丙烯酰胺30～40份、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸15～28份和γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷2～10份，在温度为35～50℃含乳化剂的水溶液中共聚反应2～5小时制成；具有良好的耐高矿化度、耐冲刷和油水选择性封堵性能，其在矿化度高达10×104mg/l和地层温度下，能与地层砂岩表面的硅羟基发生缩合反应生成新的化学键，形成与地层牢固的多层吸附膜，实现与地层岩石牢固结合。
Description
技术领域
本发明涉及一种适用于高矿化度油藏的化学键合型相渗调节剂，以及该相渗调节剂的制备方法，属于石油天然气开采技术领域。
背景技术
选择性化学堵水技术因具有堵水不堵油的特性，其研究应用历来倍受重视。我国自20世纪50年代起就开始选择性化学堵水技术的研究，先后在玉门、胜利、大港等油田开展了油基水泥、活性稠油、松香二聚物醇等堵剂的选择性堵水研究试验，虽在少数试验井上取得了成功，但总体试验效果不理想甚至出现将油井堵死的现象。究其原因，主要是上述堵剂的选择性是基于其在油相中不固化，遇水时则发生固化、乳化或析出反应生成堵塞物封堵水流通道，从达到选择性堵水目的。然而，由于地下油水关系复杂和油藏的非均质性，油井水淹后通常常是油水交互存在，没有明显的油水界面，尤其是特高含水开采期，产出液中通常水多油少，油水很难分开各行其道，这是上述选择性堵水剂现场应用效果不理想和出现堵死生产层的主要原因。因此，选择性堵剂研究试验虽历经几十年至今依旧发展缓慢。
21世纪初叶，国内外出现通过改变油相和水相的渗透率来实现选择性堵水的研究试验，其原理是研究开发出一种可大幅度降低水相渗透率而对油相渗透率降低幅度较小的相渗调节剂，该相渗调节剂注入高含水油层后，通过其对油相和水相渗透率改变幅度的不同实现选择性堵水目的。2008年，中石化河南油田分公司与中国石油大学合作研究，开发出一种阴阳离子聚合物相渗调节剂(河南油田分公司科技攻关项目“高含水油井微线团控水技术研究”，项目计划编号2009-029)，现场应用虽取得了一定的增油降水效果，但普遍存在有效期较短的问题，究其原因，主要是因为阴阳离子聚合物微线团相渗调节剂主要通过色散力、氢键等静电引力吸附在岩石表面形成多层吸附膜，该吸附膜在水相中伸展使地层吼道变窄，增加水的流动阻力，在油相中被压缩使地层吼道变宽，便于油流通过，从而实现选择性堵水的。然而色散力、氢键等静电吸附力大概在几十KJ/mol左右，与地层间的作用力较弱，吸附性不强，经注水冲刷很容易从岩石表面脱落下来，从而导致措施井有效期普遍较短。
针对上述问题，研究者开发出一种化学键合型相渗调节剂，由丙烯酰胺等原料三元共聚而成，该相渗调节剂在矿化度较低的环境下除具有良好的油水选择性封堵性能外，最显著的特性就是能够与砂岩表面的硅羟基发生缩合反应形成新的化学键，实现了相渗调节剂与地层岩石牢固结合和提高耐冲刷性的目的。然而，该相渗调节剂耐盐性较差，对于矿化度高于1×104mg/l甚至更高的油藏，其油水选择性和相渗调节功能明显变差，达不到选择性控水目的。
发明内容
本发明的目的是提供一种适用于高矿化度油藏的化学键合型相渗调节剂。
同时，本发明还提供一种适用于高矿化度油藏的化学键合型相渗调节剂的制备方法。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
一种适用于高矿化度油藏的化学键合型相渗调节剂，由以下质量份数的四种单体：丙烯酸(AA)30～45份、丙烯酰胺(AM)30～40份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)15～28份和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)2～10份，在温度为35～50℃含乳化剂的水溶液中共聚反应2～5小时制成。
所述的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)为市售工业品。
所述的乳化剂为非离子型表面活性剂，用量为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷质量的2～3倍。优选为聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯(吐温-80)，市售工业品。
所述的水溶液中四种单体的浓度为25～38％。
所述的共聚反应(胶束聚合)的引发剂为过氧化物，用量为四种单体总质量的1～3％。优选为过硫酸铵，市售工业品，含量在99％以上。
一种适用于高矿化度油藏的化学键合型相渗调节剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照质量份数准确取各单体，将丙烯酸、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸溶于水中，再依次加入乳化剂和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，乳化分散备用；
(2)在惰性气体保护下向步骤(1)的乳化分散液中加入引发剂，在温度35～50℃下反应2～5小时即得。
所述步骤(1)中乳化分散采用剪切乳化机，在9000～11000r/min转速下剪切5～20分钟，至体系呈无色透明状。
所述步骤(2)中惰性气体可采用氮气等，如在乳化分散液中通入10～30分钟氮气，以除去水中的溶解氧。
所述步骤(2)中反应完毕，取出胶状聚合物，经烘干、粉碎、过筛得(白色)粉末状相渗调节剂，其粘均分子量800～2000万。
本发明的有益效果：
本发明中适用于高矿化度油藏的化学键合型相渗调节剂具有耐高矿化度的特性，其在矿化度高达10×104mg/l和地层温度下，对水相的封堵率达90％，而对油相的封堵率仅为27％，该相渗调节剂能与地层砂岩表面的硅羟基发生缩合反应生成新的化学键，形成与地层牢固的多层吸附膜，实现与地层岩石牢固结合，该吸附膜在高矿化度的水相中伸展在油相中收缩，可大幅度降低水相渗透率而对油相渗透率降低幅度较小，具有良好的耐高矿化度、耐冲刷和油水选择性封堵性能，克服了普通化学键合型相渗调节剂在高矿化度条件下油水选择性变差和地层砂岩表面发生化学反应受阻的不足，适用于高矿化度油藏薄夹层高含水油井或层内水淹油井的选择性堵水，对高矿化度油藏特高含水开采期改善开发效果和进一步提高采收率具有重要意义。
本发明中化学键合型相渗调节剂的制备方法简单、成本低廉，适于大规模工业化生产。
附图说明
图1为本发明试验例1中化学键合型相渗调节剂与单体AA、AM的红外谱图；
图2为试验例1中化学键合型相渗调节剂与单体AMPS、KH570的红外谱图；
图3为试验例3中化学键合型相渗调节剂四元共聚物热重分析图；
图4为试验例4中高矿化度条件下驱替化学键合型相渗调节剂PV-压力变化曲线；
图5为试验例4中高矿化度条件下驱替化学键合型相渗调节剂PV-渗透率变化曲线。
具体实施方式
下述实施例仅对本发明作进一步详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
本实施例中适用于高矿化度油藏的化学键合型相渗调节剂，由以下质量的四种单体：丙烯酸40g、丙烯酰胺30g、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸28g和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷2g，在35℃下含有吐温-80的水溶液中共聚反应5小时制成；吐温-80的用量为4g，引发剂过硫酸铵的用量为四种单体总质量的1.5％，1.5g。
本实施例中适用于高矿化度油藏的化学键合型相渗调节剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应容器中加入300g去离子水，开启搅拌器搅拌，将丙烯酸40g、丙烯酰胺30g、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸28g加入反应容器中，搅拌溶解；在剪切搅拌机转速9000r/min高速剪切条件下，向反应器中加入4g吐温-80，并滴加2gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，乳化10分钟后停止；
(2)将反应容器置于35℃恒温条件下，通氮气保护(通入N220min)，于0.5小时内分多次向步骤(1)的乳化分散液中加入质量浓度为10％的过硫酸铵水溶液15g，在35℃下保温反应5小时，得胶状聚合产物；
(3)取胶状聚合产物经造粒、烘干、粉碎、过筛，用真空袋包装，得到白色粉末状化学键合型相渗调节剂，记为P(AA-AM-AMPS-KH570)，其粘均分子量900万。
实施例2
本实施例中适用于高矿化度油藏的化学键合型相渗调节剂，由以下质量的四种单体：丙烯酸45g、丙烯酰胺35g、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸15g和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷5g，在35℃下含有吐温-80的水溶液中共聚反应5小时制成；吐温-80的用量为12.5g，引发剂过硫酸铵的用量为四种单体总质量的2％，2g。
本实施例中适用于高矿化度油藏的化学键合型相渗调节剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应容器中加入233g去离子水，开启搅拌器搅拌，将丙烯酸45g、丙烯酰胺35g、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸15g加入反应容器中，搅拌溶解；在剪切搅拌机转速10000r/min高速剪切条件下，向反应器中加入12.5g吐温-80，并滴加5gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，乳化10分钟后停止；
(2)将反应容器置于35℃恒温条件下，通氮气保护(通入N220min)，于0.5小时内分多次向步骤(1)的乳化分散液中加入质量浓度为10％的过硫酸铵水溶液20g，在40℃下保温反应4小时，得胶状聚合产物；
(3)取胶状聚合产物经造粒、烘干、粉碎、过筛，用真空袋包装，得到白色粉末状化学键合型相渗调节剂，其粘均分子量1800万。
实施例3
本实施例中适用于高矿化度油藏的化学键合型相渗调节剂，由以下质量的四种单体：丙烯酸30g、丙烯酰胺40g、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸20g和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷10g，在35℃下含有吐温-80的水溶液中共聚反应5小时制成；吐温-80的用量为30g，引发剂过硫酸铵的用量为四种单体总质量的2.5％，2.5g。
本实施例中适用于高矿化度油藏的化学键合型相渗调节剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应容器中加入163g去离子水，开启搅拌器搅拌，将丙烯酸30g、丙烯酰胺40g、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸20g加入反应容器中，搅拌溶解；在剪切搅拌机转速10000r/min高速剪切条件下，向反应器中加入30g吐温-80，并滴加10gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，乳化10分钟后停止；
(2)将反应容器置于35℃恒温条件下，通氮气保护(通入N220min)，于0.5小时内分多次向步骤(1)的乳化分散液中加入质量浓度为10％的过硫酸铵水溶液25g，在50℃下保温反应3.5小时，得胶状聚合产物；
(3)取胶状聚合产物经造粒、烘干、粉碎、过筛，用真空袋包装，得到白色粉末状化学键合型相渗调节剂，其粘均分子量1350万。
试验例
(1)化学键合型相渗调节剂的结构表征
实施例1中化学键合型相渗调节剂P(AA-AM-AMPS-KH570)与单体AA、AM的红外谱图对比见图1。从图1中可知，AA的红外光谱中，1300cm-1处是羧基-COOH中C—O伸缩振动吸收峰，1639cm-1处是C＝C伸缩振动吸收峰，1724cm-1处是羧基-COOH中C＝O伸缩振动吸收峰，2850cm-1及2922cm-1处是C—H伸缩振动吸收峰；AM的红外光谱中，1674cm-1处是C＝C伸缩振动吸收峰，3030cm-1处是双键＝C-H的伸缩振动峰，3356cm-1处是伯酰胺基中N-H伸缩振动吸收峰；P(AA-AM-AMPS-KH570)的红外光谱中3334cm-1、3208cm-1处分别是-CONH2伯酰胺的-NH对称和不对称伸缩振动特征峰，1669cm-1处是酰胺Ⅰ带特征峰(-C＝O伸缩振动特征峰)，1558cm-1处是酰胺Ⅱ带特征峰(-NH弯曲振动特征峰)，1418cm-1处是酰胺Ⅲ带特征峰(C-N-H振动特征峰)，2927cm-1、2856cm-1处是C-H的不对称和对称伸缩振动特征峰，1456cm-1处是C-H弯曲振动特征峰，1733cm-1处是-CO羰基的伸缩振动特征峰，1558cm-1处是-COONa羧酸盐特征峰；从而对比说明在反应过程中，丙烯酰胺单体的双键打开发生了自由基聚合反应。
实施例1中化学键合型相渗调节剂P(AA-AM-AMPS-KH570)与单体AMPS、KH570的红外谱图对比见图2。从图2中可知，AMPS的红外光谱中，629cm-1处是磺酸基的特征吸收峰，1373cm-1与1398cm-1处是支链-CH3中的C-H面内弯曲振动吸收峰，1552cm-1与1614cm-1处是仲酰胺的酰胺Ⅱ带及酰胺Ⅰ带的特征吸收谱带，1666cm-1处是C＝C伸缩振动吸收峰，3037cm-1处是双键＝C-H的伸缩振动峰；从KH570的红外光谱中，1090cm-1处是Si-O伸缩振动吸收峰，1640cm-1处是C＝C伸缩振动吸收峰，1720cm-1处是C＝O伸缩振动吸收峰,2840cm-1处是-CH2-中的C-H伸缩振动吸收峰，2940cm-1处是双键＝C-H的伸缩振动峰；P(AA-AM-AMPS-KH570)的红外光谱中1188m-1处是-SO3Na磺酸盐特征峰，宽的强峰；1042cm-1处是-Si-OCH3极强的特征峰。上述特征峰的存在，证明各单体的双键打开发生的自由基聚合反应。
(2)化学键合型相渗调节剂耐冲刷性能评价
检测方法：分别将实施例1～3中化学键合型相渗调节剂粉体样品用矿化度为10×104mg/l盐水配制成浓度为0.5％的相渗调节剂溶液。将清洗干净的载玻片干燥、恒重并称量空白载玻片重量W0，而后将其浸入上述配制的试样溶液中，静置反应24小时后，将载玻片取出烘干、恒重并称量反应后载玻片重量W1，计算载玻片质量变化量△W1；再将上述载玻片置于超声波清洗槽内冲刷75min后，将载玻片取出烘干、恒重并称量冲刷后重量W2，计算载玻片质量变化量△W2和冲刷后相渗调节剂残留率。测试数据见下表1。
表1 化学键合型相渗调节剂耐冲刷性能测试结果
试验数据表明，在矿化度高达10×104mg/l的条件下，在超声波冲刷75min后，本发明合成的适用于高矿化度油藏的化学键合型相渗调节剂的残留率仍在90.2％以上，表明本发明中相渗调节剂在高矿化度条件下耐冲刷性能良好。
(3)化学键合型相渗调节剂耐温性能检测
采用热重分析仪分析检测实施例1中化学键合型相渗调节剂的热稳定性，检测结果见图3。从图3可看出，实施实例1合成的化学键合型相渗调节剂样品第一次失重在78.4℃，失重率很小，这是因为聚合产物干燥不彻底，所残余的自由水受热蒸发造成样品失重。第二次失重在135.0℃，这时的失重主要是残留的未反应完的AA、AM的挥发失重及引发剂(NH4)2S2O8的分解失重，升温至此温度时失重率仅为0.3％，说明合成的化学键合型相渗调节剂样品在温度高达135.0℃时热性能稳定，耐温性良好。
(4)化学键合型相渗调节剂选择性堵水实例
在直径2.5cm、长度50.0cm的圆柱形不锈钢填砂管中填充80～120目石英砂，制备模拟地层岩石的填砂管，向填砂管中驱替氯化铵水溶液，观测填砂管堵前水相渗透率Kw1及压力、渗透率变化曲线；接着向填砂管中驱替煤油，观测填砂管堵前油相渗透率K01及压力、渗透率变化曲线；采用矿化度10×104mg/l的盐水配制实施例1中化学键合型相渗调节剂溶液，向填砂管注入4PV上述配制的相渗调节剂溶液，养护12小时；反向驱替氯化铵水溶液3PV，测定填砂管的堵后水相渗透率Kw2及压力、渗透率变化曲线；反向驱替煤油3PV,观测填砂管堵后油相渗透率K02及压力、渗透率变化曲线；再次反向驱替氯化铵水溶液和煤油各3PV，观测二次驱替砂管水相渗透率Kw3、油相渗透率K03及压力、渗透率变化曲线；根据公式η＝(K1-K2)/K1×100％，计算注入化学键合型相渗调节剂后的水相封堵率和油相封堵率。试验结果见下表2及图4、图5。
表2 化学键合型相渗调节剂选择性堵水实例结果
| 状态 | 压力/MPa | 渗透率/md | 封堵率/％ |
| 堵前盐水驱 | 0.007 | 1974.94 | / |
| 堵前油驱 | 0.005 | 2730.08 | / |
| 堵后盐水驱 | 0.061 | 197.42 | 90(水相) |
| 堵后油驱 | 0.023 | 2002.18 | 27(油相) |
试验数据显示，在矿化度高达10×104mg/l的条件下，填砂管采用本发明合成的化学键合型相渗调节剂封堵后，经3PV的水驱和3PV的油驱后，其水相封堵率高达90.0％，而油相封堵率仅为27％，表明本发明中化学键合型相渗调节剂在在高矿化度条件下具有良好的油水选择性封堵效果。
Claims (5)
1.一种适用于高矿化度油藏的化学键合型相渗调节剂，其特征在于：由以下质量份数的四种单体：丙烯酸30～45份、丙烯酰胺30～40份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸15～28份和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷2～10份，在温度为35～50℃含乳化剂的水溶液中共聚反应2～5小时制成；
所述的乳化剂为非离子型表面活性剂，用量为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷质量的2～3倍；所述的非离子型表面活性剂为聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯。
2.根据权利要求1所述的适用于高矿化度油藏的化学键合型相渗调节剂，其特征在于：所述的水溶液中四种单体的浓度为25～38%。
3.根据权利要求1所述的适用于高矿化度油藏的化学键合型相渗调节剂，其特征在于：所述的共聚反应的引发剂为过氧化物，用量为四种单体总质量的1～3%。
4.根据权利要求3所述的适用于高矿化度油藏的化学键合型相渗调节剂，其特征在于：所述的过氧化物为过硫酸铵。
5.一种如权利要求1～4任一项所述的适用于高矿化度油藏的化学键合型相渗调节剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）按照质量份数准确取各单体，将丙烯酸、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸溶于水中，再依次加入乳化剂和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，乳化分散备用；
（2）在惰性气体保护下加入引发剂，在温度35～50℃下反应2～5小时即得。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |